铅酸蓄电池化学分析.docx

铅酸蓄电池化学分析.docx

《铅酸蓄电池化学分析.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《铅酸蓄电池化学分析.docx（45页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。

铅酸蓄电池化学分析

一.极板分析

1.氧化铅

2.硫酸铅

3.金属铅

4.二氧化铅

5.生极板金属铅

二.合金分析

1.钙含量

2.铅含量

3.锑含量

4.铝含量

5.锡含量

6.铁含量

7.铜含量

三.铁分析

四.铅粉分析

1.氧化铅

2.吸酸量

3.吸水量

五.硫酸分析

1.硫酸含量

2.铁含量

3.氯含量

4.还原高锰酸钾

六.稀硫酸（电解液）分析

1.硫酸含量

2.铁含量

3.氯含量

4.锰含量

5.还原高锰酸钾物质

6.灼烧残渣

7.铜含量

七.隔板分析

1.氯含量

2.铁含量

3.PH值的测定

4.还原高锰酸钾物质

5.水份含量

6.锰含量

八.腐植酸分析

1.铁含量

2.水份

3.细度

九.硫酸钡分析

1.铁含量

2.水份

3.细度

一十.水质化验

1.铁含量

2.蒸馏水

极板分析

1.氧化铅分析（适用于负极板）

原理：

试样中氧化铅易溶于醋酸，Pb2+在PH5~6以六次甲基四胺做缓冲剂，二甲酚橙做指示剂，EDTA络合滴定。

1.1.试剂

1.1.1.醋酸：

（5%量取5ml冰醋酸与水混合）

1.1.2.醋酸钠：

20%称量醋酸钠20g溶于是100mlH2O中加冰乙酸1ml（此时PH为5~6）

1.1.3.六次甲基四胺：

20%称取六次甲基四胺20g溶于100mlH2O中

1.1.4.二甲酚橙指示剂：

0.5%水溶液加2d1+1氨水。

1.1.5.EDTA：

0.05M乙二胺四乙酸二钠盐标准液。

a.配制：

称取EDTA18.6g（0.05M）于1000ml预先盛有500ml含有NaOH（0.05M）加热60~80℃水的烧杯中，搅拌溶解冷却至室温，以脱脂棉过滤到1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度。

备标。

b.标定：

纯铅（99.99%）0.3g（0.05M）于250ml三角杯中，加1:

2HNO310ml,低温加热溶解后，蒸发出去大量酸，水洗杯壁，加热赶尽氮的氧化物，取下稍冷加水至10ml以1:

1（醋酸）氨水调整氢氧化铅沉淀产生，但又能溶解为止，加5ml20%（PH5.5的醋酸钠缓冲液，20%六次甲基四胺3ml，二甲酚橙做指示剂2d，以EDTA标准滴定至溶液由红变为亮黄色。

1.1.6.计算：

式中：

G—称取纯铅的重量，g。

V—标定时消耗EDTA标准的体积，ml。

1.0772—由铅换算成氧化铅之系数。

1.2.分析方法

称取全部通过去时120目筛的试样2.5g（称准至0.0003g）于盛有60ml5%的醋酸250ml烧杯中，搅拌溶解30min，以慢速滤纸（必要时用双层滤纸）过滤于250ml容量瓶中，用5%的醋酸洗净烧杯和残渣中的Pb2+，并洗至刻度处（整过程残渣不得暴露于空气中，以免氧化）摇匀，残渣保留分析硫酸铅。

移取滤液25ml于250ml三角杯中，加水稀至体积约100ml[以1:

1（醋酸）氨水调整至溶液的PH值为5~6],加入20%NaAc-HAc5ml,20%六次甲基四胺3ml，二甲酚橙2d，用0.05MEDTA标准液滴至溶液由紫红色变为亮黄色。

式中：

V—EDTA标准液的耗量，ml。

T—EDTA标准液对PbO的滴定度，g/ml。

G—试样重，g。

2.硫酸铅分析（适用于正、负极板）

原理：

PbSO4在常温下虽不易溶于，但在大量存在下经长时间的搅拌放置，可使PbSO4完全溶解，然后以络合滴定。

2.1.试剂

2.1.1.NaCl：

25%、10%洗液

2.1.2.冰醋酸

2.1.3.饱和硫脲

2.1.4.抗坏血酸

以下试剂同PbO的分析

2.2.分析方法

分析PbO洗净Pb2+保留之残渣立即吸集于原烧杯中，加150ml25%的NaCl溶液，连续搅拌1小时或者搅拌后过夜。

以快速滤纸过滤于250ml容量瓶中，加冰醋酸5ml，以10%的NaC洗涤烧杯和残渣至无Pb2+并稀释至刻度，移取25ml于250ml三角杯中，加水至100ml，以1:

1氨水调整至溶液PH5~6加入20%的NaAc5ml，20%六次甲基四胺3ml，饱和硫脲3ml，抗坏血酸0.1g，二甲酚橙4d，以0.05M的EDTA标准液滴至溶液由紫红色变为亮黄色。

2.3.计算：

式中：

V—EDTA标准液的耗量，ml。

T—EDTA标准液对PbSO4的滴定度，g/ml。

G—试样重，g。

3.金属Pb铅分析（适用于正、负极板、生极板）

原理：

在选择性的溶剂蔗糖存在下，以NaOH将PbO、PbSO4溶解分离，以稀HNO3溶解金属成然后以络合滴定。

3.1.试剂

3.1.1.NaOH：

4N、1N（4N：

8gNaOH加水50ml）

3.1.2.HNO3：

1+4

3.1.3.蔗糖：

10g

3.1.4.乙醇：

20%

3.1.5.EDTA标准液：

0.05M

3.2.分析方法

称取通过120目筛的试样5g（称准至0.0003g）于有10g蔗糖和50ml4N的NaOH的250ml烧杯中，充分搅拌加热煮沸溶解10~15min，以水稀释至150ml，加热至沸以快速滤纸过滤，以热的1NNaOH洗杯，残渣3遍，再以热的20%的乙醇洗至无Pb2+反应，将残渣溶液于30ml1+4HNO3中，以快速滤纸过滤于250ml容量瓶中，以水锋释至刻度。

移取25ml于250ml三角杯中，加水至体积约100ml，以1:

1氨水，调整溶液PH值为5~6，加入20%NaAc5ml，20%六次甲基四胺3ml，二甲酚橙2d，以0.05M的EDTA标准液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色。

3.3.计算：

V•T

25

250

Pb%=×100

G•

式中：

V—EDTA标准液的耗量，ml。

T—EDTA标准液对PbSO4的滴定度，g/ml。

G—试样重，g。

4.二氧化铅分析（正极板）

原理：

试样在HNO3性中，以H2O2溶解PbO2，剩余的H2O2以KMnO4滴定。

4.1.试剂

4.1.1.HNO3:

1+1

4.1.2.H2O2:

1+40

4.1.3.KMnO4:

0.1N标准液

4.2.分析方法

称取试样0.3–0.35g（称准至0.0002g）于250ml三角杯中，加1+1HNO315ml，准确加入1+40的H2O2（用移液管加入）溶液10ml，摇动使试样溶解，约30min，当PbO2完全溶解后（若试样中含有活性炭等添加剂不易判断时，仔细观察，若无小气泡发生即示溶解完全），用0.1KMnO4标准滴定至浅紫红色。

按同样方法做空白试验。

4.3.

计算：

式中：

V1—空白消耗KmnO4标准液体积ml。

V2—试样消耗KmnO4标准液体积ml。

N—KmnO4标准液的当量浓度。

0.1196—PbO2的mg当量g。

G—试重g。

5.固化极板（生极板）分析（汽车型）Pb含量分析

原理：

试样中PbO、PbSO4经醋酸，NH4OH溶解后分离，剩余物即金属铅含量。

5.1.试剂

5.1.1.HAc36%

5.1.2.NH4OH浓

5.1.3.丙酮

5.2.分析方法

按对角线选取极板各部位活物质，迅速称取10g于250ml已知重量的干烧杯中，加HAc80ml搅拌至PbO溶解30min。

以1+1NH4OH中和至微酸性（PH5~6）放置3min，小心除去杯内的溶液，避免细小铅粒的走失，水洗不溶物和烧杯2~3次，用丙酮冲洗2~3次，每次5ml，以排泄水份，60℃烘箱中干燥2小时，干燥后称量。

5.3.计算：

式中：

A—烧杯和金属Pb共重g。

B—烧杯重g。

G—试样重g。

合金分析

1.铅钙合金中钙含量的分析

1.1.试剂

1.1.1.HNO3：

1+3

1.1.2.H2SO4：

1+1，1+4

1.1.3.（NH4）2C2O4：

固体　0.02%

1.1.4.NH4OH：

浓

1.1.5.无水乙醇：

1.1.6.KMnO4：

0.02N

1.2.分析方法：

称取1g试剂样置于300ml烧杯中，加1:

3HNO3的15ml，加热溶解（小火加热），溶解完全，加水50ml热沸后，加1+1H2SO4的6ml（使PbSO4沉淀）搅拌冷却，放置50min过滤用热水洗2~3次，加2g固体（NH4）2C2O4和20ml浓NH4OH煮沸2分钟，用水吹壁粘液，加2ml无水乙醇，静沉澄清约1小时过滤，再用0.02%的（NH4）2C2O4洗5~6次，用热水洗8~10次，沉淀物同滤纸一起转入原烧杯中，加25ml1+4的H2SO4，加热水75ml，保70~80℃之间用标准0.02N的KMnO4滴定至微红。

1.3.计算：

式中：

V1—滴定时消耗的KMnO4的ml数。

N1—KMnO4浓度的当量数。

G—样品质量（g）。

0.02—钙的克当量数。

2.铅含量（还原铅、合金中）

适用于蓄电池各种废铅另件及铅膏，铅合金等经高温熔炼铁屑制得的还原铅用于制造蓄电池另件，铅合金。

原理：

在PH5~6的溶液中，用酒石酸，硫脲，抗坏血酸消除锑、锡、铁的干扰，以EDTA直接滴定铅。

2.1.试剂

2.1.1.HNO3：

1+4

2.1.2.NH3.H2O：

1+1

2.1.3.硫脲：

饱和水溶液

2.1.4.抗坏血酸

2.1.5.酒石酸：

20%（即20g酒石酸溶于100ml水中。

）

2.1.6.HAc：

20%（20gHAc溶于是100mlH2O中加HAc1ml混匀）（PH为5~6）

2.1.7.六次甲基四胺：

20%称取六次甲基四胺20g溶于100mlH2O中

2.1.8.二甲酚橙指示剂：

0.5%0.2g二甲酚橙溶于100ml水中加2dNH3.H2O。

2.1.9.EDTA：

0.05M标准溶液。

2.2.分析方法

称取混匀之试样1g于250ml烧杯中，加1+3HNO3的15ml、20%酒石酸10ml，低温加热溶解，煮沸并驱除氮的氧化物，冷却后，移入250ml容量瓶中，以水洗涤烧杯，并稀释至刻度摇匀。

吸取25ml于300ml烧杯中，加水至80ml，以氨水调至刚产生白色混浊（PH5~6），立即加醋酸钠溶液20ml，20%六次甲基四胺5ml，饱和硫脲5ml，抗坏血酸0.2g，二甲酚橙指示剂2d，立即用EDTA0.05M标准液滴定至亮黄色为终点。

2.3.计算：

式中：

T—EDTA标准溶液对铅的滴定度，g/ml。

V—滴定消耗EDTA标准溶液之ml数，ml。

G—试样重，g。

3.锑含量（铅锑合金、废铅另件及其它合金中）

原理：

用H2SO4高温溶解，在酸性溶液中，Sb3+被硫酸铈氧化为Sb5+，过量的硫酸铈可使甲基橙褪色，即为终点。

3.1.试剂

3.1.1.H2SO4：

d=1.84g/ml即浓H2SO4

3.1.2.HCl：

d=1.19g/ml即浓HCl

3.1.3.NaCl：

固体

3.1.4.甲基橙：

0.1%水溶液

3.1.5.硫酸铈：

0.05N标准溶液

配制：

称取20.2g硫酸铈于1000ml烧杯中，用4NH2SO4的200ml溶解后移入1000ml容量瓶中，并用4N硫酸稀释至1000ml。

标定：

称取纯锑（99.9%）0.1~0.12g于500ml三角杯中，加浓H2SO415ml高温溶解至清亮，取下冷却至室温加水20ml煮沸，取下加浓HCl20ml，加80~90℃的水60ml，加0.1%甲基橙1d，在不断振荡下，用硫酸铈滴至红色恰好裉去。

计算：

3.2.分析方法

称取试样1g于500ml之锥形瓶中，加硫酸（d=1.84g/ml）20ml，高温溶解试样，在保持溶液近沸的情况下，溶解至清亮，取下冷却至室温，加40ml水煮，取下稍冷加3gNaCl，20ml浓HCl，用沸水冲至150ml，加0.1%甲基橙1d，在80~90℃下，用0.05N硫酸铈标准溶液滴至溶液之红色刚好裉去。

3.3.

计算：

式中：

T—硫酸铈标准溶液对锑的滴定度.g/ml。

V—消耗硫酸铈标准溶液对锑的滴定度.g/ml。

G—试样重.g。

4.铝含量（铅钙合金中）

本分析方法适用于制造板栅的铅钙合金及其中间母合金。

原理：

样品溶解处理后，其中所含的铝与络天青S形成显色络合物并用烷基吡啶对显色络合物进行胶束增溶，在630nm波长处测定吸光

4.1.仪器：

4.1.1.分光光度计

4.1.2.酸度计

4.2.试剂：

4.2.1.HCl

4.2.2.30%H2O2

4.2.3.冰醋酸

4.2.4.DL半胱氨酸：

生化试剂

4.2.5.抗坏血酸：

1%水溶液

4.2.6.甲基橙：

0.1%水溶液

4.2.7.铬天青S:

0.1%溶液用20%乙醇水溶液配制

4.2.8.六次甲基四胺：

20%水溶液在酸度计上用1+1HCl调节PH值为6.0~6.1

4.2.9.十六烷基吡啶：

0.1%水溶液用20%乙醇水溶液配制

4.2.10.铝标准储备溶液：

称取0.1000g纯铝（99.99%以上）于50ml烧杯中，加入10ml10%NaOH溶液，使之溶解完全，以1+1HCl调至酸性后，再加20ml，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此液每ml含铝0.100mg。

作为标准储备溶液。

4.2.11.铝标准溶液：

准备移取10.00ml2.10条所制的铝标准储备液于500ml容量瓶中，加10ml1+1的HCl，用水稀释至刻度，混匀，此溶液每ml含Al2.00µg，此溶液应在临用时现配。

4.3.分析步骤：

4.3.1.准确称取样品2.500±0.001g于150ml烧杯中，加入10ml水，5ml冰醋酸，缓慢加入10ml30%的H2O2溶液，待试磋溶解完全后，加入25ml浓HCl，盖上表面皿，加热至沸，保持到溶液的黄色消失无小气泡产生时为止。

冷却后连同沉淀一起转移到250ml容量瓶中，加水至刻度，混匀。

然后进行干过滤。

4.3.2.试液的分取

4.3.2.1.对含铝量在0.0015~0.020%之间样品取干过滤液10.00mL用于测定。

4.3.2.2.对含铝量在0.0015~0.20%之间样品取10.00mL于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，从中取出10.00mL试液用于测定。

4.3.3.取分取后的试液于50mL烧杯中，加入1mL1%抗坏血酸溶液，加入0.1g半胱氨酸，溶液混凝土匀后用水稀释至约15mL，加1d甲基橙溶液。

4.3.4.以1+10氨水和1+10HCl调节溶液为微红色，加入2mL络天青S溶液。

5.锡含量（锡、铅合金）

5.1.样品溶解

5.1.1.方法要点及原理

5.1.1.1.工业用锡铅合金，通常由Pb、Sn、Sb、Cu等组成，某些合金中则沿有Cd、Ni、As、Cu、Mg杂质则有Fe、Al、Mn、Co、Bi等这些元素中的Pb、Sn、Cu、Zn、Cd、Ni用络合滴定非常方便。

5.1.1.2.样品溶解，这许多元素的溶解，我们希望在一份试料中解决，这样就不能用酒石酸这样的络合剂，因为这些络合剂的存在影响部分元素的络合滴定，故此处采用HCl、HNO3混合酸溶解，一般说来，根据Pb含量多少采取HCl或HNO3克分子比为1:

2至1:

3以水稀释1倍，用这样的混合酸来溶解，就可得到较为满意的结果，HCl过浓，使Sn、Sb易生成偏锡酸，偏锑酸沉淀，HCl、HNO3酸度低易生成Sn、Sb的氢氧化物沉淀，我你这试验结果认为对含铅50%以上的样品，用HCl：

HNO3=1：

3的稀王水，对含铅50%以下的样品，用HCl：

HNO3=1：

2的稀王水或1：

3总酸度大于1N的混凝土酸稀释，有人认为在溶解下，蒸发至原体积的1/5仍不至有显著损失，本试验。

5.1.2.试剂

5.1.2.1.混酸：

比重1.19的HCl150mL、比重1.42的HNO3350mL混合加水至500mL，混合。

5.1.2.2.稀释液：

取上述混酸100mL，稀释至1000mL（载匀用二级试剂）

5.1.3.操作方法：

称取细屑1g（称准至0.0002g）于250mL三角瓶中，加入50~60mL混酸，加热溶解，如果有PbCl2析出加稀释液到100mL，使其全部溶解，再加水约100mL~200mL，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，加稀释液至刻度，混匀。

5.1.4.注意事项

5.1.4.1.溶样时需在三角瓶中，以免酸很快挥发，溶解缓慢。

5.1.4.2.如果溶解缓慢，应加稀释液稀释。

5.2.锡的测定

5.2.1.采用氟化铵析出法，此法的要点原理。

先加入过量的EDTA使锡离子定量地络合，再用金属盐标准溶液反滴定。

因Sn4+与氟化物生成稳定络合物的反应，可以从锡-EDTA络合物中置换出与Sn4+定量络合的那部分EDTA，用金属盐标准溶液滴定所释放出的EDTA，即间接测得锡的含量。

5.2.2.但此处含锡量较高，故加入KNO3防止锡的水解，样品中无铜，不必加硫脲掩蔽，终点比较容易观察。

5.2.3.此法Pb、Ni、Cu、Zn、Co、Bi、Hg、Sb均干扰，5mL以下的Fe、Mn均不干扰，只有Al、Ti、Zn影响测定，但铅锡合金中不含Al、Ti、Zn或含量很少，可不考虑。

5.2.4.试剂

5.2.4.1.NH3.H2O：

2级试剂

5.2.4.2.HCl：

1+12级试剂

5.2.4.3.KNO3：

10%2级试剂

5.2.4.4.EDTA：

0.05M2级试剂或0.1M

5.2.4.5.六次甲基四胺：

30%2级试剂

5.2.4.6.二甲酚橙：

0.2%

5.2.4.7.标准铅溶液：

0.02M，称99.99%以上的金属铅4.1438g溶于80mL1:

3的HNO3或40mL1:

1的HNO3中，蒸发除去过多的HNO3在20℃用容量瓶稀释到1000mL或用Pb（Ac）2配制后以EDTA标定，称Pb（Ac）2.3H2O7.589g（二级试剂）加醋酸5ml，加水少许溶解，用容量瓶稀释至1000mL以EDTA标定。

5.2.4.8.NH4F：

30%2级试剂，贮于塑料瓶中

5.2.5.操作方法

吸取样品溶液25mL，于250mL三角瓶中，加入10%的KNO310mL，加入0.05M的EDTA54mL，置电炉上加热至微沸取下，流水冷却，加30%六次甲基四胺10mL，再冷却至室温，加0.2%二甲酚橙5滴，用0.02M标准铅溶液滴定到橙红色（此数不计），然后加NH4F1.5g，加热至40℃左右，用0.02M标准铅溶液滴定到橙红色并不褪色为终点，记下mL数为V1。

5.2.6.计算：

Sn%=×100

V1•M×0.1187×100

G×

25

250

式中：

M—标准铅溶液的克分子浓度。

V1—滴定时消耗的标准铅溶液的mL。

G—称样的克数。

5.2.7.注意事项

5.2.7.1.加入EDTA后，加热至微沸即可，不要煮沸太久，避免样品溅出损失及酸度因煮沸太长降低析出沉淀。

5.2.7.2.第一次滴定温度最好在20~30℃不宜过高。

滴定至终点即可，不计返色（返色后不再滴定）

5.2.7.3.第二次滴定温度最好在40℃不宜过低。

终点慢慢滴定，有时终点以后若干时间突然出现红色，再也滴不到终点为样品中有铁的缘故。

5.2.7.4.如样品含Sn量低可用0.01MPb标液来滴定。

6.铁含量（还原铅、合金及其它铅零件）（邻菲罗啉比色法）

6.1.概述

用HNO3酒石酸溶解试样，NH2OH.HCl将铁还原为二价，在PH5~6的溶液中，与邻菲罗啉生成橙红色络合物，借下比色测定铁含量。

Cu2+、Co3+、Ni2+等多种金属离子与试剂生成有色络合物干扰测定，其量大于铁量四倍应进行分离Zn、Cd、Hg与试剂生成可溶性络合物，减低铁的颜色强度，当加入过量试剂可消除影响，二价铜会催化Fe2+的氧化引起负误差，锡、Sb、铋易水解可加入柠檬酸盐消除其影响。

6.2.试剂和溶液

6.2.1.HNO3：

1+4溶液

6.2.2.酒石酸：

20%溶液

6.2.3.EDTA：

30%溶液（每100ml溶液中含氢氧化铵15ml）

6.2.4.柠檬酸钠：

30%溶液

6.2.5.NH20H.HCl：

10%溶液

6.2.6.NH3.H20：

1+1溶液

6.2.7.醋酸-醋酸钠缓冲溶液：

PH4、68mL36%醋酸于200ml水中、加醋酸钠（NaAc.3H20）32g、溶解后用水稀释至500mL、混匀.

6.2.8.邻菲罗啉：

0.25%溶液、加热溶解.

6.2.9.铁标准溶液：

乙液0.00001g/mL

6.3.分析方法

6.3.1.标准曲线的绘制

于7个50mL容量瓶中，依然加入0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0铁标准溶液，加2mL20%酒石酸溶液，5mL30%EDTA溶液，3mL30%柠檬酸钠溶液，5mL10%NH20H.HCl溶液。

用1:

1NH3.H20或1:

4HNO3溶液调整溶液PH4左右，加5mLNaAc-Hac缓冲液，4mL0.25%邻菲罗啉溶液，在沸水浴上加2min（或在22℃以上的室温放20~30min）取下冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。

取部分溶液于1cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，在510nm波长处，依次测量各溶液的吸光度。

以铁含量（以mg计）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

6.3.2.试样的测定

称取试样0.5g于100mL烧杯中，加10mL1+4HNO3、2mL20%酒石酸。

加热溶解除去氮的氧化物。

加5mL30%EDTA溶液以下操作按绘制标准曲线。

以空白溶液为参比，测得的吸光度于标准曲线上查得相应的铁含量。

按以上方法同时做空白试验。

6.3.3.计算：

式中：

d—试样吸光度自曲线上查得的铁量，mL。

G—试样质量，g。

7.铜含量（适用于还原铝，合金及其它铅零件）

7.1.概述

二价铜在PH8~9.8的氨性溶液介质中，用酒石酸、柠檬酸氢二铵、铵或柠檬酸铵掩蔽锑、锡、铁杂质。

然后与双环己酮草酰二腙（BCO）生成兰色络合物、色泽可稳定5h以上，其极大吸收在580—600nm常见元素均不干扰。

加入BCO试剂后勤部10—30nim颜色达到最大深度，温度变化10—250℃不影响测定。

在显色液中，可勉允许200mg的Fe、Al、Zn、Mg和10mg的Sb、Ti、Ni、Cr、钽及2mg的Co。

7.2.试剂和溶液

7.2.1.混合酸：

称取25g酒石酸，25g柠檬酸，溶于100mL水中，加入100mLHNO3用水稀释至500mL，混匀。

7.2.2.柠檬酸铵：

50%溶液

7.2.3.NH3.H2O：

1:

1溶液

7.2.4.酚酞：

0.1%（60%乙醇）溶液

7.2.5.BCO：

0.1%溶液，称取0.5g双环已酮草酰二腙于50mL95%乙醇和50mL水中，在水浴上加热搅拌至溶解，有不溶物时，应过滤除去，于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

7.2.6.铜标准溶液

甲液：

0.0001g/mL乙液：

0.0001g/mL

甲液：

称取含铜量在99.99%以上金属铜0.1000g，于50mL烧杯中，加1:

1HNO310mL，低温加热溶解，用水稀洗杯壁微沸除去氮的氧化物冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

乙液：

用移液管吸取用液10mL，于100mL容量瓶中