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6-VOC测试-VDA278-中文翻译
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VDA278热脱附分析非金属汽车内饰材料中的有机挥发物
目的：
本程序用于非金属材料（用于在机动车辆的内饰件,例如：
纺织品，地毯，胶粘剂，密封剂，泡沫材料，皮革,塑料件,金属箔片漆或不同的材料的组合）的排放量的测定。
用本标准进行从有机质物质中释放出的物质的定性和定量分析.此外，可以测定两个半定量的值,一是估计的挥发性有机化合物（VOC值），二是可能的散发的可冷凝物质（雾化值）.此外，它也可以得到单一物质的排放量。
在分析样品排放时，将样品进行热提取、分离，进行气相色谱分析。
本测试方法是只有在本文中描述的条件下才有效。
然而，用该方法得到的结果，在下列条件下是不适用的：
●为了进行有关健康评估所排放的物质。
●在任何形式作为估计浓度基础,评估那些的整车内饰,如在驾驶或驾驶类似的条件。
关键词：
释放,非金属材料，热脱附（TDS），VOC值，雾度值
1.定义
1.1热脱附分析
在热脱附分析（TDS）时，少量的样品在玻璃管中被加热.惰性气体的保护下，释放的挥发性物质在程序温度蒸发器中冷却。
烘烤阶段完成后，在冷却的情况下迅速升温至280ºC。
收集的挥发性物质，在气相色谱中被分离,用光谱进行测试。
附录7.3给出了用参考物质校准的热脱附分析的结构示意图，单位ug/g，可以对释放物质进行半定量分析。
甲苯用来作为VOC分析的定量参考物质，正十六烷作为雾度测试的定量参考物质。
用化合物的质谱图峰和保留指数作为定性分析的依据。
1.2VDA278的VOC值
VDA278的VOC值是挥发性物质的综合，用相当于甲苯的量来计算。
用这里描述的方法，煮沸和洗脱的化合物用正十溴烷（C20）来进行评价。
对于这些物质,假定他们能用于证明车内空气的分析。
分析时,样品在90℃下保持30min,VOC值用双倍的方法进行分析，结果可以用高于两倍的方法值来表示。
1。
3VDA278的雾度值
雾度值的测定是用留在VOC分析时连接的热脱附管的第二个样品进行的，在120℃加热60min.
雾化值是不易挥发的物质的综合，包含正十六烷的保留时间。
用相当于正十六烷的值来计算，物质的沸点范围来自“C16~C32”的正构烷烃.
在环境温度时这些物质很容易在挡风玻璃上凝结起雾.
2.存储
材料分析时间的选择依据是材料的年龄,其对应到最后装配工作的最短的交付状态.例如，在汽车工作中一种泡沫材料的交付在发泡后的2～12天，因此泡沫材料的测试最多在其通风2天之内完成。
总是根据最不利的条件进行的（最差的情况）.用于检测的样品不能发生污染。
每个样品要被气密焊接在铝夹心箔中，或者样品用双层的铝箔（30um）进行密闭包装,边缘折叠几次。
另外，样品需要密封在聚乙烯袋中，传送到实验室。
在样品进行实际测试时样品需要存储在温度要低于18℃。
样品准备和处理详细过程参考附录7。
1和7.2。
附录7.1由不同材料组成的样品的定义
附录7.2清漆薄膜生产的定义
3。
分析系统，仪器参数
3.1合适设备系统的最低要求
●直接耦合热解析系统/GC系统
●气相色谱仪（建议是使用电子气路控制系统）
●温度可编程，分流系统
●质谱检测器，质谱数据库
●惰性玻璃表面解析管，内径为4-5mm
●色谱石英毛细管分析住：
固定相5％的苯甲基硅氧烷
●设备控制软件
●评估AIA格式的原始数据文件的色谱软件
●在VOC条件下，4。
2.1中描述的控制混合物中单个物质（用甲苯计算的）的回收率早60～140%，甲苯的回收率在80~120%。
●保持以下控制限（DIN32645,置信区间CI=95%）：
VOC运行：
甲苯<0.04ug，二十烷（C20）<0.06ug
Fog运行：
正构烷烃C32<0.2ug
控制限的测定：
在甲醇（VOC运行）和/或正戊烷（雾化）中溶解不同的物质注入到Tenax管中，在280℃下解析。
在VOC和或Fog方法参数对应的分流比或者GC条件，详见5。
2。
3。
2热解析系统的适用性检测.
3。
2热解吸系统的适宜性检查
Manufacturer/AddressProductname
CompanyGerstelTDSAwithKAS—3，KAS—3+,KAS—4
D—45473MuehlheimattheRuhr,Aktienstr。
232-234
CompanyPerkinElmerD-63110Turbo—matrix（A）TD
RodgauJuegesheim，FerdinandPorscheRing17
用于测试审计和设备组合的示例
校准和控制分析时气相色谱仪的参数：
用甲苯校准和混合控制分析时，样品参数同于VOC测试的参数。
当Datenerfasssung开始更多的飞溅时，甲醇在5.5min左右出峰。
用Fog分析的GC条件进行十六烷的校准。
在校准物质洗脱后断开GC的炉温可以缩短样品的GC运行时间。
4分析过程
4.1热解析管的洗脱
使用完全没有污染的解析管。
新购的解析管在第一次使用前必须仔细清洗.可用Verfahrn洗涤。
对于玻璃管推荐使用以下步骤:
清洗管浸泡在碱性溶液中几个小时或者过夜以保证彻底清洁,然后彻底清洗，首先用热水冲洗至少1min，然后用软化水冲洗.然后干燥（105℃，45min）,避免交叉污染（气密性包装在铝箔中）。
4.2系统审核
为了检查设备系统的运行情况，一批分析后需要进行控制标准溶液分析（见4。
2.1）.控制标准溶液包含非极性,极性和酸性物质,其不希望吸附有明显的拖尾峰。
因此他可以检测到重大损失产生的泄露.紧密连续的峰,如邻二甲苯和正壬烷表示了色谱的分离度.在选定的色谱条件下,连个物质的峰在基线处必须完全分离，所有的物质必须有清晰的质谱定性数据。
通过测量和灵敏度调整来保证分光检测器的效率,从而必须由生产商要求的规格实现.因此空气和水分的检查是必要的，以保证整个系统的气密性。
此外,在样品分析前，整个TDS/GC系统必须检查可能的记忆效应，至少应该进行运行一个空的脱附管.
如果负面影响，如强的峰拖尾，干扰峰或出现显著的重大损失，系统必须清理。
必要时更换色谱柱，玻璃衬管，密封垫.
记录每批样品质量控制的测试，作为质量控制尺度的质量控制内容（规则图）如：
●控制物质的峰面积
●计算控制物质等同于甲苯的浓度
●保留时间
4.2.1控制溶液的制备
以下物质溶解在甲醇中，被证明是适用于体系的（在VOC条件下的洗脱）:
持续生产时的建议:
对于每个测试物质，称220±20mg样品放入玻璃容器中（例如5ml螺口玻璃瓶），精确到0.1mg。
称混合溶液约100mg（精确到0.1mg），转移到50ml容量瓶中，加甲醇至接近刻度线，盖上活塞且小心振荡直到所有的溶液完全溶解在甲醇中。
然后加甲醇至刻度线，再次摇匀。
将4uL溶液加入到热脱附管（详见4。
3。
2）中进行质量控制,以便在热解析管中，每种物质接近0。
45±0。
1ul.在该混合物中的正构烷烃的保留时间是适合作为测量确定未知物质的峰值的保留指数和额外的MS鉴定的样本的参考。
4。
2.2控制溶液的有效期
控制溶液在合适的保存（8摄氏度）条件下有效期至少为三个月。
4。
3校准
按照外标法进行校准。
填充TenaxTA的热解析管用校准溶液进行校准。
4.3.1校准溶液
准备以下两种校准溶液:
1.VOC分析时，约0.5ug/ul的甲苯的甲醇溶液
2.Fog分析时,约0.5ug/ul的正十六烷的甲醇溶液
在50ml的容量瓶中加入约25mg（精确到0。
1mg）甲苯和/或正十六烷，然后加入甲醇制刻度线以下，盖上盖子并振动，然后加甲醇至刻度线并摇匀。
校准溶液在较冷的条件下储存至少3个月。
正确浓度的保证是实验室质量控制的要求。
4.3。
2用控制溶液进行校准
将填充TenaxTA的热解析管连接在进样装置，以保证用校准溶液校准时流经校准管的惰性气流（氦5.0）。
废气的GC进样器连接螺栓或冷却时纯的隔膜头的建立提供了转接器（GERSTEL公司）使得工作任务满意进行.后者具有死体积相对较小，损失较少发生的优点.
可以通过安装可调节流量计来检验氦气的流量。
对于热解析管，可以通过在外面安装一个气压表来控制整个流量和检查气密性。
流量接近0.7±0.3l/min.整个流速校准到接近2.5～3L。
在Tenax管中有甲苯和/或十六烷时，尽可能地移除使用的甲醇基体。
图1是测试样品的适当的设备布置
用10ul的GC注射器,吸入4ul的校准溶液（没有气泡），在目标温度注射进玻璃腔，打开惰性气流。
为了避免损失,建议将校准溶液直接注射到玻璃腔中，需要考虑测量值的波动。
4。
3。
3Tenax解吸管
元件的密度和数量参考设备制造商推荐的值进行.需要特别注意的是通过解析炉加热区的尺寸用Tenaxpacking来填充管。
a）Gerstel公司TDSA系统热解析管实例:
对于Gerstel公司TDSA系统热解析管，Tenax管的填充长度约5～6cm，距离管的末端3cm左右。
对于（硅烷化）玻璃管用非活性WAD填充约1cm,距离末端一半距离.
图2热解析管Tenaxfilling（Gerstel公司）
Turbomatrix系统中解吸管的例子。
（Perkin-Elmer公司）
图3.填充解吸管（公司Perkin-Elmer）
热吸收管被200mgTenaxTA充满.横向传输线两侧充满50mg失活玻璃纤维。
Tenax填充管，建议使用优质的玻璃管或聚四氟乙烯衬里的高级钢管进行材料样品的热吸收测试。
＊Tenaxfilling根据制造商数据进行调整，并且必须处于质量完美状态。
Tenax可以根据时间进程老化.Tenax小管的质量必须通过适当的措施来保证（例如视觉检查+控制测试）。
4。
4样品分析
4.4.1切割和处理解吸管中的样品
每次测试,2管填充的样品必须同重量。
管A：
VOC分析
管B：
VOC分析+雾化测试
在打开包装之前,冷冻样品必须保持到大气温度，以免空气中的湿气凝结.
测试内容根据不同材料而不同。
精度：
±0。
1mg
样品称重：
具体材料的定义总结在附录7,1中!
由于可能的样品材料的多样性，因此没有特定的样品尺寸。
当切割样品时，最好是连贯的“扁平/广泛”尺寸.切割最大可能的表面并不是目标.作为一个方向，以下方法：
由于样品的厚度,解吸管的内径（4mm）不能完全使用。
该区保持在管的中等温度，因此样品的最大长度约为4cm。
对于非常大的表面，应该在进入试管之前尽可能先切割试样。
这通常可以使样品宽度约为3mm。
样品的长度和厚度是可变的，因此规定的处理是相关的（附录7，1）。
应该将样品切割得相当长，并相应地减少厚度。
指示样本尺寸（例如，LxBxH=大约15*2.8＊0.7mm）。
对于油漆和粘合剂，应采用单独的程序，在铝箔上涂覆干膜（参见附录7.1-7。
2）。
4。
4.2校准运行，校准因子的确定（响应因子）
对于每个样品，使用至少两个各自带有甲苯和/或十六烷校准溶液的Tenax解吸管（参见章节4.2），并且校准峰的表面值由作为商的绝对质量（μg）的甲苯和/或十六烷，其被注入管中,导致在每种情况下都出现峰面积。
Equation1
4,5色谱评估
4。
5.1峰值积分
确定源自样品的来自位于基线之上的所有物质峰的总面积的总和参数（VOC和雾值）。
信噪比<5的峰值可忽略不计。
过程中，基线必须适当的控制分析。
VOC的总浓度以VOC值中的甲苯当量计算.Fog中的十六烷当量计算的雾化的总浓度。
如果VOC结果显示平均值超过20％的变化，重复分析（包括雾化测试）是必要的.测试报告中都记录了VOC值。
对于分析的评估,查询最高价值原因。
必须在结果报告中列出所有浓度>1ug/g的物质,即选择色谱积分条件测定单一物质,以便总是检出1μg/g峰值。
色谱图是所谓的“油山"，由化学相关和均相异构体混合物组成，与基线一起作为“山"的脚。
如果在这个范围内出现更明确的其他物质类别的峰值，则将它们分开并列出.这样的峰值被定量为弹跳高峰,即它们没有被整合到基本的基线上，而是从“油山”中脱颖而出。
图5：
在“油山"-峰值上融合“跳高峰”
4。
5。
2排放量的计算：
对于浓度的半定量计算，峰面积乘以响应因子（见章节4。
4。
2）用甲苯进行VOC分析，或用十六烷进行雾分析并分别除以样品重量.
4.5.3定性分析
基于其质谱和保留指数（来自文献或基于与正构烷烃的比较分析）指定单个峰（>1μg/g）。
在假设结果表合理性之前，检查每个MS浏览结果。
如果某种物质无法清楚地标识或者标有问号的命名，则物质类别的小费（例如典型的大量碎片）可以得出适当的结论。
为了表示物质标识的不同安全性，考虑了以下约定:
实例
说明
甲苯
质谱和参考物质的保留实际上一致（非常确定）
?
1，1—Bis（p-tolyl）ethane
210195179104
置于问号：
根据质谱和/或保留不可能有明确的分配，但这种物质被认为是可能的（非常相似）。
显着的质量片段如所示
?
乙醇，315785
=>问号+物质类别名称：
典型片段或众所周知的片段模式提供物质类别的提示
？
547699109
关于连接的可能性没有结论
石蜡片段
同分异构体，沸点范围“C16—C26”
对于“油山"，物质类别和近似沸程表明与正构烷烃作为物质名称有关。
在“保留时间”栏中登记为山峰最大时间。
环己烷+？
一个确定的峰被一个或多个未知物质覆盖
Artifact
峰值,不能从样品或系统中产生
4。
5.4结果分析
在满意的工作之后，结果的种类和范围应该存在:
将色谱结果转移到Excel表格中,该表格至少包含以下有关被检样品的数据：
Head
Result
检查材料的精确名称（材料，负载）
保留时间
Nameofconstructionunit
Substancename
Manufacturer/supplier’sname
CASNo.
Dateofthematerialproduction
Percentageshareofthepeaks
Dateoftheanalysis
Concentration[μg/g]
Sampleweight［mg］
Remarktopeak
Approx.sampledimension[mm＊mm*mm］
VOC（Fog）value
PartNo.
VOCrunner—upvalue
Remarktotheanalysis
物质名称注意事项：
编写一种物质的方法有很多种，它们通常由MS数据库提供。
如果物质不能直接进行，为了避免命名过载，除CAS号外还应指出最多1—3个“更常见”的名称
随着色谱结果转换为Excel数据格式，为了使电子数据交换成为可能，遵守惯例是非常必要的。
因此，某些内容必须位于定义的Excel单元格中。
作为模型，Excel表达式用于附加结果（附录7，6）。
有序的实验室提供了书面报告，其中包含VOC和雾值以及量化物质清单（Excel表格）。
此外，必须添加VOC/Fog分析的色谱表达式.此外，还提供了CD-ROM上的完整分析原始数据。
此CD-ROM包含以下文件:
●2VOC方法的色谱图原始数据文件
●1雾化方法的色谱图原始数据文件
●空白测试的色谱图原始数据文件
●校准和控制测试的色谱图原始数据文件
●具有VOC/雾分析结果的Excel文件
色谱图文件的数据格式必须与原理兼容。
使用不同的色谱评估软件，可以通过AIA格式的导入/导出功能交换数据。
5。
验证
5,1实际样品测量值,实验室间测试
测试依赖者在样品基质条件下的重复性，它们的组成，发射体的极性和蒸发性。
结果也主要取决于可生产的样品表面制备。
这可能比较困难,例如与紧密的塑料样品相比的开孔泡沫。
对实验室内不同材料进行多次测量的经验显示,偏差〈15％。
尚未获得VDA278的热解吸分析的普遍接受的精度。
它必须根据具体情况分别在受检矩阵中确定。
通过实验室测试，19个不同设备的实验室参与其中，对聚酯箔（PES）和热塑性聚烯烃（TPO）箔的两次分析过程中VOC和雾值的测试程序的精确度进行了显示：
Table:
内部实验结果01/2002
Test
PES-Film
TPO—Film
Statisticsize
VOC
值
Fog
值
Wellchosensinglepeak
VOC
值
Fog
值
Wellchosensingle
peak
n-乙酸丁酯
Tinuvin
P
Major
peak
十六酸
平均值
［μg/g］
（TA和HA）
584
22
19
1
134
505
28
95
标准偏差
[μg/g]
（TA和HA）
184
12
6
1
48
265
11
43
变化[％]
31
53
34
70
36
52
40
45
其他测试矩阵的精度可以更好，因为它涉及用这种方法分配的被测样本的边界线值。
以下原因导致实验室间测试的偏差增加。
●PES箔的挥发性有机化合物VOC值的主要组成部分有多个测量结果超出校准范围。
补充文件中提供了将来测试的改进（第6，7章可能出现的错误）
●PES箔的雾值接近空白值范围（非常小的峰值之和）
●乙酸正丁酯是一种不稳定的组分，在分析系统过程中，它可能因不适当的储存或惰性表面较少而容易分解
●Tinuvinp-峰值应在测定极限范围内有意识地进行评估，从而导致较高的相对偏差
●在TPO薄膜组件中,由于其极性高，显示出强烈的拖尾现象并且导致难以统一整合，例如十六烷酸是一种极性成分，对Methylsiloxanphase具有较弱的相互作用，导致色谱图中强烈拖尾
●迄今为止，有几个实验室间试验参与者对有机材料的热吸收调查没有或仅有少数经验。
5。
2Tenax甲苯的检测限
根据章节4.3分析整个系统的样品独立性能，并用甲苯使用单位组合1（3.3章节）定义的甲苯的线性度的例子进行分析，并且确定接收的峰面积。
图1显示了甲苯直至高浓度范围的线性相关性。
（来自30mg样品的5μg相当于约150ppm）。
图2显示了三个较低测量点的线性过程.
图1甲苯在整个测量区域的线性关系图2在较低的工作环境中甲苯的线性关系
（参考原标准p.21）
对于较低的工作环境（置信区间，CI=95%）,由上面产生测量：
证明边界：
0。
005μg（Tenax上的甲苯）
检测限：
0。
02μg（Tenax上的甲苯）
统计值根据DIN32645计算。
此处确定的方法和检测极限仅与真实测试测量部分相关.它们用于重建分析系统的最低性能要求。
有关系统适用性的评估/评估，请参阅第3.1章中描述的最低要求。
5,3Tenax甲苯的偏差和回收率
从在Tenax上应用的控制标准的分析中计算甲苯含量。
以下测量值产生:
测量值的数量N=20
时间序列数6
标准偏差5.4%
恢复平均值（[实际值/参考值]×100）102％
最高的恢复117%
最小的恢复85％
测量系列需要大约6周。
注意:
测量章节.5。
2和5。
3是由该单位完成的组合No.1（第3，3章）.
6。
错误的可能性，故障排除
6。
1样品制备
对于样品制备，应该注意避免样品被污染或不必要的加热。
样品可能不适用于Schneidtechniken产生的温度（例如高速旋转锯）.
使用手术刀（带换刀片），镊子，软木塞钻，通常可以用于剪切或打包较硬的样品。
样品进出解吸管的切割和转移必须迅速进行.充满的解吸管必须立即放入自动进样器，以避免排放损失。
特定的样品表面对结果有很大的影响,因此必须尽可能重现。
通常，较高的样品表面通常会导致较高的排放。
VOC/雾化值总是与原始样品重量有关，但与表面不相关,并且可能与不同基质表现不同,只会导致线性效应。
6。
2表面不均匀的难处理样品
对于某些类型的样品,难以重复制备确定的表面光洁度。
有时会出现较大的测量偏差（章节5.1），例如与Vilese，泡沫与大孔或zerbröselndenSMC材料.
考虑到评估分析的制备问题,测试实验室必须在报告中记录适当的评论。
在怀疑的情况下，样品制备应由客户同意。
6，3寒冷任务系统的问题（KAS3,Gerstel公司）
据观察，由于用硅烷化玻璃棉填充KAS衬里不充分，可能会发生更多挥发性物质（包括甲苯）的破坏。
这对校准没有直接可识别的影响.
如果在控制混合分析过程中，半挥发性物质表现出小的尖头声（可能来自Decan）,那么在内胆中出现突破的强烈迹象。
=>补救措施：
额外的玻璃棉被松散地添加到衬垫塞中。
通过增加玻璃棉部分,它也可以增加峰面积并实现更好的灵敏度。
衬垫更换后必须进行新的校准!
注意：
由于过于强力的衬管,进料气流有时不能保持直立（压力升高）。
6，4热解析器的问题（Turbo—MatrixATD，PerkinElmer公司）
●在阀门和冷却箱之间，石英衬管中存在“冷点”，由于挥发性排放物挥发较少，可能导致较低的值。
这个问题可以通过安装包含导热工具的涡轮基体来解决。
●冷却箱中的石英衬里必须灭活或可能导致对照混合物中2—乙基己醇和二环己胺的值降低.
●应该确保在冷却箱中使用足够的石英棉（横向至少0.5厘米），或者使用Tenax加热冷却箱时可以保留较少挥发性的物质。
●使用金属解吸管时，会出现强极性物质的大量损失。
6.5含水量高的样品
如果从样品中可以释放出大量的水，则不排除在解吸过程中—150ºC冷却衬管会完全冻结。
=>后果:
值偏低或分析完全中断（压力增加太高）。
这种效果有时会出现在含有皮革或天然纤维的样品中。
=>补救措施：
减少原始样本重量.
6，6物质错误识别
在某些情况下，如果选择的分析参数不能或几乎分离的物质可能会出现误解.特别是如果物质与大浓度差异一起洗脱，较小的峰值可容易忽略.
Exampleofsubstanceswithsameorverysimilarretentiontime
Name
SignificantmassFragments
Remark
Benzene/Methyl—cyclopentane/n-Butane
78/69/31
1，3—Butadiene/Acetaldehyde
39,54/29，44
o-Xylol/Cyclohexanon/Butylacrylate
91/98/73
Ifonesubtractsp/m—Xylol—MSofo-Xylol-MS,smallquantitiesofcyclohexanonebecomerecognized
p+m–Xylol/Acetamide，N,N，—dimethyl/Methoxypropylacetate
91/447287/43587287
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