食品安全与卫生检测.ppt

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食品安全与卫生检测,食品卫生检测技术,食品卫生检测技术,第一节有毒有害物质测定,第二节食品添加剂测定,第三节食品中有害矿物元素测定,第四节常见食品掺假鉴别和检验,学习要点：

了解食品卫生检测的一般方法、原理，重点掌握食品卫生检测的操作技术。

思考与模拟实训题,食品卫生检测技术,第一节有毒有害物质测定,一、食品中黄曲霉毒素B1的测定,二、食品中N亚硝胺化合物的测定,三、食品中有机磷农药残留量的测定（气相色谱法）,一、食品中黄曲霉毒素B1的测定,

（一）原理,

（二）试剂,（三）仪器和用具,（四）操作步骤,（五）计算,（六）注意事项,第一节有毒有害物质测定,第三章食品卫生检测技术,第三章第一节有毒有害物质测定,一、食品中黄曲霉毒素B1的测定,

（一）原理,样品中黄曲霉毒素B1经有机溶剂提取，浓缩、净化以及薄层分离前处理后，在波长365nm紫外光下产生兰紫色荧光，根据其在薄层板上显示荧光的最低检出量来测定含量。

第三章第一节有毒有害物质测定,一、食品中黄曲霉毒素B1的测定,

（二）试剂,1、三氯甲烷、甲醇、苯、乙腈、丙酮2、正己烷（沸程3060）或石油醚（沸程6090）.3、无水乙醚或乙醚经无水硫酸钠脱水4、苯乙腈（98：

2）混合溶液：

量取98ml苯，加2ml乙腈，混匀。

5、甲醇水（55：

45）溶液：

配制方法同上。

6、三氟乙酸、无水硫酸钠、氯化钠7、硅胶G，薄层色谱用。

第三章第一节有毒有害物质测定,一、食品中黄曲霉毒素B1的测定,

（二）试剂,8、AFTB1标准溶液的制备：

用百万分之一的微量分析天平精密称取11.2mgAFTB1标准品，先加入2ml乙腈溶解后，再用苯稀释至100ml。

然后避光置于4冰箱中保存。

最后进行AFTB1标准溶液浓度的测定。

（此标准溶液浓度为10g/ml）。

9、AFTB1标准使用液：

精密吸取1ml10g/ml标准溶液于10ml容量瓶中，加苯乙腈混合液至刻度，混匀。

此溶液浓度为1g/ml。

第三章第一节有毒有害物质测定,一、食品中黄曲霉毒素B1的测定,

（二）试剂,10、AFTB1标准使用液：

精密吸取1.0ml1g/mlAFTB1标准使用液于5ml容量瓶中，加苯乙腈混合液稀释至刻度，摇匀。

此溶液浓度为0.2g/ml。

11、AFTB1标准使用液：

精密吸取1.0mlAFTB1标准使用液于5ml容量瓶中，加苯乙腈混合液稀释至刻度，摇匀。

此溶液浓度为0.04g/ml。

12、50/L次氯酸钠溶液：

取100g漂白精，加入500ml水，搅拌均匀。

另将160g工业用碳酸钠（Na2CO310H2O）溶于500ml温水中，再将两液混合，搅拌，澄清后，再过滤即可。

第三章第一节有毒有害物质测定,一、食品中黄曲霉毒素B1的测定,（三）仪器和用具,1、小型粉碎机、样筛、电动振荡器2、全玻璃浓缩器、电子恒温水浴锅、薄层板涂布器3、玻璃板：

5cm20cm。

4、展开槽：

内长25cm，宽6cm，高4cm。

5、紫外光灯：

100125W，带有波长365nm滤光片6、微量进样器、蒸发器：

50ml,第三章第一节有毒有害物质测定,一、食品中黄曲霉毒素B1的测定,（四）操作步骤,1、样品提取、净化,2、样品的测定（单向展开法）,第三章第一节一、（四）操作步骤,1、样品提取、净化,

（1）玉米、大米、麦类、面粉、薯干、豆类、花生、花生酱等。

称取20g粉碎过筛样品（面粉、花生酱不需粉碎），置于250ml具塞锥形瓶中，加30ml正乙烷或石油醚和100ml甲醇水溶液，在瓶塞上涂上一层水，盖严防漏。

振荡30min，静置片刻，以叠成折叠式的快速定性滤纸过滤于分液漏斗中，等下层甲醇水溶液分清后，放出甲醇水溶液于另一具塞锥形瓶中。

取20.0ml甲醇水溶液提取液（相当于4g样品）置于另一个125ml分液漏斗中，加20mlCHCl3，振摇2min，静置分层（如出现乳化则可滴加甲醇使其分层），放出CHCl3层，经盛有约10g先用CHCl3湿润的无水硫酸钠的慢速定量滤纸过滤于50ml蒸发皿中，分液漏斗中再加5mlCHCl3重复振摇提取，CHCl3层一并滤于蒸发皿中，最后用少量CHCl3洗滤器，洗液并于蒸发皿中。

第三章第一节一、（四）操作步骤,1、样品提取、净化,

（1）玉米、大米、麦类、面粉、薯干、豆类、花生、花生酱等。

将蒸发皿放在通风橱内于65水浴上通风挥干，然后放在冰箱内冰却23min后，准确加入1ml苯乙腈混合液（或将CHCl3用浓缩蒸馏器减压吹干蒸干，然后再准确加入1ml苯乙腈混合液）。

用带橡皮头的滴管的管尖将残渣充分混合，如果有苯的结晶析出，则将蒸发皿取下，继续溶解、混合，晶体则立即消失，再用此滴管吸取上清液转移于2ml具塞试管中。

第三章第一节一、（四）操作步骤,1、样品提取、净化,

（2）花生油、香油、菜油等,称取4g混匀样品于小烧杯中，用20ml正己烷或石油醚将样品转移于125ml分液漏斗中。

用20ml甲醇水溶液分数次洗烧杯，洗液一并转入分液漏斗中，振摇2min，静置分层后，将下层甲醇水溶液移于第二只分液漏斗中，再用5ml甲醇水溶液重复振摇提取一次，提取液一并转移入第二只分液漏斗中，在第二只分液漏斗中加入CHCl3，以下自“振摇2min，静置分层”起同

（1）中操作。

第三章第一节一、（四）操作步骤,1、样品提取、净化,（3）酱油、醋,称取10g样品于小烧杯中，为防止提取乳化，加0.4g氯化钠，移入分液漏斗中，烧杯用15mlCHCl3分数次洗涤，洗液并入分液漏斗中。

以下自“振摇2min，静置分层”起同

（1）中操作。

最后加入2.5ml苯乙腈混合液，此溶液每毫升相当于4g样品。

第三章第一节一、（四）操作步骤,1、样品提取、净化,（4）干酱类（包括豆豉、腐乳制品）,（5）发酵酒类,样品的提取方法同（3）（酱油、醋类），但不加0.4g氯化钠。

称取20g研磨均匀的样品置于250ml具塞锥形瓶中，加入20ml正己烷或石油醚与50ml甲醇水溶液。

振荡30min，静置片刻，以叠成折叠式快速定性滤纸过滤，将滤液静置分层后，取24ml甲醇水层（相当于8g样品，其中包括8g干酱类样品本身约含有4ml水的体积在内）置于分液漏斗中，加入20mlCHCl3，以下自“振摇2min，静置分层”起同

（1）中操作。

最后加入2ml苯乙腈混合液。

此溶液每1毫升相当于4g样品。

第三章第一节一、（四）操作步骤,2、样品的测定（单向展开法）,

（1）薄层板的制备,称取约3g硅胶G，加入相当于硅胶量23倍左右的水，用力研磨12min至成糊状后立即倒入涂布器内，推成520cm，厚度约0.25mm的簿层板三块。

在空气中干燥大约15min后，放入100烘箱内活化2h，取出在干燥器中保存。

一般可保存23d，若放置时间较长，可再进行干燥活化后使用。

第三章第一节一、（四）操作步骤,2、样品的测定（单向展开法）,

（2）点样,将簿层板边缘附着的吸附剂刮净，在距薄层板下端3cm处做一个基线，然后在基线上用微量注射器滴加样液。

一块板可滴加4个点，点距边缘和点间距约为1cm，点直径约为3mm。

要求在同一块板上滴加点的大小应一致，可用吹风机冷风边吹边加。

滴加的样点如下：

第一点：

10l、0.04g/mlAFTB1标准使用液。

第二点：

20l样品溶液。

第三点：

20l样液10l0.04g/mlAFTB1标准使用液。

第四点：

20l样液10l0.2g/mlAFTB1标准使用液。

第三章第一节一、（四）操作步骤,2、样品的测定（单向展开法）,（3）展开与观察,加入10ml无水乙醚于展开槽内，预展12cm，取出挥干。

再于另一展开槽内加入10ml丙酮：

三氯甲烷（8：

92）溶剂，展开1012cm，取出在紫外光下观察结果，方法如下：

第一点滴加10lAFTB1标准使用液，其中含AFTB10.04g/ml（最低检出量5g/kg）。

可作为检验薄层板好坏及色谱是否合适，能检出最低检出量。

如果展开后此点无荧光，则说明薄层板或色谱条件存在问题。

第三章第一节一、（四）操作步骤,2样品的测定（单向展开法）,（3）展开与观察,第三点和第四点上滴加了样液和AFTB1标准液，可使样液中的AFTB1荧光点和标液AFTB1荧光点重叠。

加以认证。

第三点是用来检验最低检出量在样液中是否能正常呈现，如果第一点呈阳性，第三点呈阴性则说明样品的提取存在问题，可能存在荧光猝灭剂，应重新提取。

第四点主要是起定位作用。

AFTB1的Rf值约0.6。

第二点起判断作用。

如果第二点（样液）在AFTB1标准点的相应位置（Rf0.6）处呈阴性，而其它各点均呈阳性，则说明样品中AFBT1的含量在5g/kg（最低检出量）以下，如果第二点在其相应位置上呈阳性，则需进行确证试验。

第三章第一节一、（四）操作步骤,2、样品的测定（单向展开法）,（4）确证试验,为了证明在薄层板上样液呈现的荧光确系由AFTB1产生的，则在样点上滴加三氟乙酸，产生AFTB1的衍生物，继续展开后，此衍生物的Rf值约为0.1左右。

方法如下：

依次在薄层板左边滴加两个点：

第一点：

10l0.04g/mlAFTB1标准使用液。

第二点：

20l样液。

在以上两点处各加一小滴三氟乙酸盖于其上，经反应5min后，用电吹风机吹热风2min，热风吹到薄层板上的温度不得高于40，再于薄板右边滴加以下两点。

第三点：

10l0.04g/mlAFTB1标准使用液。

第四点：

20l样液。

同前展开后，在紫外光下观察样液是否产生与AFTB1标准点相同的衍生物。

第三点和第四点，可作为样液与标准衍生物的空白对照。

第三章第一节一、（四）操作步骤,2、样品的测定（单向展开法）,（5）稀释定量,样液中的AFTB1荧光点的荧光强度与AFTB1标准点（最低检出量）的荧光强度一致，则表示样品AFTB1含量在5g/kg；如样液中荧光强度比最低检出量强，则根据其强度估计减少点样量或将样液稀释后再点样，直至样液点的荧光强调与最低检出量的荧光强度一致为止，滴加样式如下：

第一点：

10g/mlAFTB1标使液。

第二点：

根据具体情况点10l样液。

第三点：

根据具体情况点15l样液。

第四点：

根据具体情况点20l样液。

第三章第一节有毒有害物质测定,一、食品中黄曲霉毒素B1的测定,（五）计算,X=0.0004,式中：

X样品中AFTB1的含量，g/kg；V1稀释前样液的体积，ml；V2出现同样最低荧光强度时滴加样液的点样量，l；D样液的总稀释倍数；m稀释前相当样品的质量，g；0.0004AFTB1的最低检出量，g。

1、本法的灵敏度较高，容易产生误差。

如薄层板制作不平整、不均匀，点样的间距太小等都会产生误差。

2、AFTB1标准储备液应密封于具塞试管中，在4oc冰箱中避光保存。

如果在保存期间体积明显减少，应及时补充溶剂。

使用前，应对其测定标准液的浓度。

3、AFT是一种剧毒和强致癌性物质，因此，在使用时特别注意其安全保护。

如实验时应佩戴口罩，配标液时应戴乳胶手套。

如被标液污染时应及时用50g/L次氯酸钠溶液浸泡消毒。

实验结束后应做好清洗消毒工作，对于剩余的AFT标液以及呈阳性样液，应先用50g/L次氯酸钠处理后方可倒在指定的地方。

实验所用玻璃器皿消毒后再进行清洗（用50g/L次氯酸那浸泡5min）。

第三章第一节有毒有害物质测定,一、食品中黄曲霉毒素B1的测定,（六）注意事项,第三章食品卫生检测技术,二、食品中N亚硝胺化合物的测定,

（一）原理,

（二）试剂,（三）仪器和用具,（四）操作步骤,（五）计算,（六）注意事项,第一节有毒有害物质测定,第三章第一节有毒有害物质测定,二、食品中N亚硝胺化合物的测定,

（一）原理,本法是测定食品中挥发性N亚硝胺总量的方法。

食品中挥发性亚硝胺经水蒸气蒸馏纯化后，经过紫外光照射，分解释放为亚硝酸根。

然后利用强碱性离子交换树脂浓缩，在酸性条件下与对位氨基苯磺酸形成重氮盐，最后与N萘乙烯二胺二盐酸盐形成红色偶氮染料。

颜色的深浅与N亚硝胺的含量成正比。

第三章第一节有毒有害物质测定,二、食品中N亚硝胺化合物的测定,

（二）试剂,1、0.1mol/L磷酸缓冲溶液（PH7）：

分别吸取0.1mol/L磷酸氢二钠（Na2HPO4）61.9ml和0.1mol/L磷酸氢二钠（NaH2PO4）39.0ml，将两者混合而成缓冲溶液。

2、300g/L醋酸溶液3、0.5mol/L氢氧化钠溶液4、1.7mol/L盐酸溶液5、100g/ml二乙基亚硝胺标准溶液6、100g/ml亚硝酸钠标准溶液7、1mol/L氢氧化钠溶液：

用正丁醇饱和,第三章第一节有毒有害物质测定,二、食品中N亚硝胺化合物的测定,

（二）试剂,810g/L硫酸锌溶液9强碱性离子交换树脂：

交链度8，粒度150目。

10显色剂：

显色剂A10g/L对位氨基苯磺酸的300g/L醋酸溶液显色剂B2g/LN1萘乙烯二胺二盐酸盐的300g/L醋酸溶液显色剂C10g/L对位氨基苯磺酸的1.7mol/L盐酸溶液显色剂D10g/LN1萘乙烯二胺二盐酸盐溶液,第三章第一节有毒有害物质测定,二、食品中N亚硝胺化合物的测定,（三）仪器和用具,分光光度计紫外灯：

BR69盘形杀菌灯（10W）,第三章第一节有毒有害物质测定,二、食品中N亚硝胺化合物的测定,（四）操作步骤,1、亚硝胺标准曲线绘制,准确吸取亚硝胺标准溶液0.0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10ml，分别放入小培养皿中，在小培养皿中分别加入PH7的磷酸缓冲溶液，使溶液的总体积为2.0ml，摇匀。

在紫外光下照1min。

然后依次加入0.5ml显色剂A，摇匀，再加入0.5ml显色剂B，使溶液呈玫瑰红色后，分别在550nm波长下用分光光度计测定其吸光度，然后绘制其标准曲线。

第三章第一节有毒有害物质测定,二、食品中N亚硝胺化合物的测定,（四）操作步骤,、样品的制备,液体样品：

称取10.020.0g样品（根据样品中亚硝胺的含量大小称量），移入100ml容量瓶中，加入0.5mol/L氢氧化钠溶液，调整其浓度为1mol/L，摇匀后过滤，收集滤液备用。

固体样品：

将固体样品捣碎或研磨搅拌均匀，称取20.0g，用正丁醇饱和过的1mol/L氢氧化钠溶液将其转移入100ml容量瓶中至刻度，摇匀后浸泡过夜，最后离心取清液备用。

第三章第一节有毒有害物质测定,二、食品中N亚硝胺化合物的测定,（四）操作步骤,、挥发性N亚硝胺总量的测定,吸取样品50ml清液置于蒸馏瓶内，将其进行夹层保温水蒸气蒸馏，收集馏出液25ml，用300g/L醋酸溶液调节其PH值至34。

再继续蒸馏，再收集馏出液25ml，用0.5mol/L氢氧化钠调至PH78。

在紫外光下照射15min，通过强碱性离子（氯离子型）交换柱（1cm0.5cm）浓缩，用少量蒸馏水水洗，然后用1mol/L氯化钠溶液洗脱亚硝酸根，然后分管收集洗脱液，每管1ml，直至所收集的洗脱液加入显色剂不显色为止。

在管中各加入1.0mlPH7的磷酸缓冲溶液、0.5ml显色剂A，摇匀，然后再加入0.5ml显色剂B，待溶液呈玫瑰红色后，在分光光度计以550nm波长下测定其吸光度，根据其吸光度，从标准曲线中查得每管亚硝胺的含量，计算其总含量。

第三章第一节有毒有害物质测定,二、食品中N亚硝胺化合物的测定,（五）计算,式中：

X挥发性N亚硝胺含量，g/kg；m1相当于挥发性N亚硝胺标准的量，g；m测定时样品溶液相当于样品的量，g。

第三章第一节有毒有害物质测定,二、食品中N亚硝胺化合物的测定,（六）注意事项,对于亚硝酸盐含量高的样品，由于二甲胺与亚硝酸盐在酸性条件下能结合产生亚硝胺，因此，会影响N亚硝胺的测定结果。

可以用同样的比色法计算出亚硝酸盐相当于挥发性N亚硝胺含量X0，然后再减去X0得到实际样品中挥发性N亚硝胺含量。

第三章食品卫生检测技术,三、食品中有机磷农药残留量的测定（气相色谱法）,

（一）原理,（三）试剂,（四）主要仪器,（五）操作方法,（六）定性定量,（七）注意事项,第一节有毒有害物质测定,

（二）特点及适用范围,第三章第一节有毒有害物质测定,

（一）原理,三、食品中有机磷农药残留量的测定（气相色谱法）,食品中残留的有机磷农药经有机溶剂提取并经净化、浓缩后，注入气相色谱仪，气化后在载气携带下于色谱柱中分离，并由火焰光度检测器检测。

当含有机磷样品于检测器中的富氢火焰上燃烧时，以HPO碎片的形式，放射出波长为526mn的特征光，这种光通过滤片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，由记录仪记录下色谱峰。

通过比较样品的峰高和标准品的峰高，计算出样品中有机磷农药的残留量。

第三章第一节有毒有害物质测定,三、食品中有机磷农药残留量的测定（气相色谱法）,

（二）特点及适用范围,本法采用火焰光度检测器，对含磷化合物具有高选择性和高灵敏性，并且对有机磷检出极限比碳氢化合物高10000倍，故排除了大量溶剂和其他碳氢化合物的干扰，有利于痕量有机磷农药的分析。

本法适用于粮食、果蔬、食用植物油中常见有机磷农药残留量的测定。

为国家标准方法，最低检出量为0.10.25ng。

第三章第一节有毒有害物质测定,三、食品中有机磷农药残留量的测定（气相色谱法）,（三）试剂,1、二氯甲烷、丙酮；2、无水硫酸钠：

经650灼烧4h后，贮于密封瓶中备用；3、50g/L硫酸钠溶液：

称取5g硫酸钠，用少量水溶解并稀释至100ml；4、中性氧化铝：

色谱用，经300活化4h后备用；5、活性炭：

称取20g活性炭，用3mol/LHCL浸泡过变化多夜，抽滤后，用水洗至无氯离子，于120下烘干备用；,第三章第一节有毒有害物质测定,三、食品中有机磷农药残留量的测定（气相色谱法）,（三）试剂,6、有机磷农药标准贮备液：

精密称取有机磷农药标准品敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷、甲拌磷、稻瘟净、杀螟硫磷及虫螨磷各10.0mg，分别置于10ml容量瓶中，用苯（或氯仿）溶解并稀释至100mL。

此溶液含农药1mg/ml，作为贮备液贮于冰箱中；7、有机磷农药标准混合溶液：

临用时，用二氯甲烷将有机磷标准贮备液稀释成二组标准混合溶液，各有机磷农药浓度为：

第一组每ml含敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷，甲拌磷各1g，第二组每ml含稻瘟净、倍硫磷、杀螟硫磷、虫螨磷各2g；,第三章第一节有毒有害物质测定,三、食品中有机磷农药残留量的测定（气相色谱法）,（三）试剂,8有机磷农药标准混合溶液：

系列分别吸取2组有机磷标准混合溶液0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml于2组6个10ml容量瓶中，用二氯甲烷分别稀释至刻度。

此系列标准混合液中每一组含敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷、甲拌磷等各种农药的系列浓度均依次为0.00、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10g/ml；第二组含稻瘟净、倍硫磷、杀螟硫磷、虫螨磷等各种农药的系列浓度均依次为0.00、0.04、0.08、0.12、0.16、0.20g/ml。

此系列标准混合溶液应根据GC仪的灵敏度于临用前配制。

第三章第一节有毒有害物质测定,三、食品中有机磷农药残留量的测定（气相色谱法）,（四）主要仪器,1气相色谱议，附火焰光度检测器2电动振荡器、KD浓缩器,第三章第一节有毒有害物质测定,三、食品中有机磷农药残留量的测定（气相色谱法）,（五）操作方法,1、样品预处理（提取、净化和浓缩）,、色谱分析条件,、测定,第三章第一节三（五）操作方法,1、样品预处理（提取、净化和浓缩）,

（1）蔬菜,将蔬菜切碎混匀。

称取10g混匀的样品置于250ml具塞锥形瓶中，加30至100g无水硫酸钠（视蔬菜含水量而定）脱水，剧烈振荡后，如有固体Na2SO4存在，说明所加无水Na2SO4已够。

加20.8g活性炭（视蔬菜色素含量而定）脱色。

加70ml二氯甲烷在振荡器上振摇0.5h，经滤纸过滤，量取35ml滤液于通风柜中室温自然挥发至近干，用二氯甲烷少量多次研洗残渣，移入10ml或5ml具塞刻度试管中，并定容至2ml备用。

第三章第一节三（五）操作方法,1、样品预处理（提取、净化和浓缩）,（）粮食,将样品磨粉（稻谷先脱壳），过20目筛，混匀。

称取10g置于具塞锥形瓶中，加入0.5g中性氧化铝（小麦、玉米再加0.2g活性炭）及20ml二氯甲烷，振摇0.5h，过滤，滤液直接进样。

若农药残留量过低，则加30ml二氯甲烷，振摇过滤，量取15ml滤液经KD浓缩器浓缩并定容至2ml进样。

第三章第一节三（五）操作方法,1、样品预处理（提取、净化和浓缩）,（）植物油,称取5g混匀的样品，用50ml丙酮分次溶解并洗入分液漏斗中，摇匀后加10ml水，轻轻旋转振摇1min，静置1h以上，弃去下面析出的油层，上层溶液自分液漏斗上口倾入另一分液漏斗中，当心尽量不使剩余的油滴倒入（如乳化严重，分层不清，则放入50ml离心管中，于2500r/min转速下离心0.5h，用滴管吸出上层清液）。

加30ml二氯甲烷，100ml50g/LNa2SO4溶液，振摇1min,静置分层后，将二氯甲烷层移至蒸发皿中，丙酮水溶液再用10mL二氯甲烷提取一次，分层后，合并入蒸发皿中，自然挥发后，用二氯甲烷少量多次研洗蒸发皿中残渣，并入具塞量筒中，并定容至5ml。

加3g无水硫酸钠振摇脱水，再加1g中性氧化铝、0.2g活性炭（毛油可加0.5g）振摇、脱色、过滤、滤液可直接进样。

第三章第一节三（五）操作方法,、色谱分析条件,

（1）色谱柱,分离测定敌敌畏、乐果、马拉硫磷和对硫磷的色谱柱固定相为：

载体：

6080目ChromosorbWAWDMCS。

固定液：

25g/LSE-30/30g/LQF-1混合固定液或15g/LOV-17/20g/LQF-1混合固定液或20g/LOV-101/20g/LQF-1混合固定液。

分离测定甲拌磷、虫螨磷、稻瘟净、倍硫磷和杀螟硫磷的色谱柱固定相为：

载体：

6080目ChromosorbWAWDMCS。

固定液：

30g/LPEGA/50g/LQF-1混合固定液或20g/LNPGA/30g/LQF-1混合固定液。

玻璃柱，内径3mm，长2.0m,第三章第一节三（五）操作方法,、色谱分析条件,（）气流速度,载气（N2）80ml/min、空气50ml/min、氢气180ml/min。

（N2、空气、H2之比应按各GC仪型号不同选择各自最佳比例条件）,（）温度,进样口220；检测器240；柱温180（敌敌畏为：

130）。

第三章第一节三（五）操作方法,、测定,将各浓度的两组标准混合液25L分别注入气相色谱仪中，在各组色谱分析条件下可测得不同浓度的各有机磷农药标准溶液的峰高，以峰高为纵坐标，农药浓度为横坐标，分别绘制各标准有机磷农药的标准曲线。

同时取样品溶液25L，注入气相色谱仪中，测得峰高，并从对应的标准曲线上查出相应的含量。

（六）定性定量,第三章第一节有毒有害物质测定,三、食品中有机磷农药残留量的测定（气相色谱法）,定性分析：

通过比较样品中各组分与标准的有机磷农药的保留时间进行定性分析。

定量计算：

样品中各有机磷农药含量可按下式计算,式中：

X样品中各有机磷农药含量，mg/kg；m1进样体积中各有机磷农药含量（g，由相应标准曲线上查得）；V样液浓缩后总体积，ml；V1样液进样体积，L；m样品质量，g；,第三章第一节有毒有害物质测定,三、食品中有机磷农药残留量的测定（气相色谱法）,（七）注意事项,1、国际上多用乙腈作为有机磷农药的提取试剂及分配净化试剂，如AOAC，FDA等采取与有机氯农药提取净化大致相同的方法来提取，净化有机磷农药，即用乙腈或石油醚提取，用乙腈/水分配或乙腈/石油醚分配等方法净化。

但乙腈毒性大，价格贵，且不易购买，故本法采用二氯甲烷提取，并在提取时根据样品性状加适量无水Na2SO4、中性氧化铝、活性炭以脱水、脱油、脱色，基本上一次完成提取、净化的目的。

另有用各种吸附柱（如弗罗里矽土柱、活性炭等）或用扫集共蒸馏方法净化。

2、分析测定有机磷农药时，由于农药的性质不同，故应注意担体与固定液的选择，一般原则是：

被分离的农药是极性化合物，则选择极性固定液；若被分离的农药是非极性化合物，则选择非极性固定液，若选择前者，各农药的出峰顺序一般为极性小的农药先出峰，极性大的农药后出峰；若选择后