邻硝基甲苯分离精馏塔的设计.docx
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邻硝基甲苯分离精馏塔的设计
邻硝基甲苯分离精馏塔的设计
5.精馏工段设计
5.1.塔的选择
我选择的是填料塔。
传统的设计中，蒸馏过程多选用板式塔。
近年来，随着塔设备设计水平的提高及新型塔构件的出现，填料塔在精馏过程中的应用已非常普遍。
填料塔有以下优点:
1）填料塔的生产能力高；
2）填料塔具有较高的分离效率；
3）填料塔操作费用低，节约能耗；
4）易发泡物系，宜选用填料塔；
5）对于热敏系物系的分离，宜选用填料塔。
5.2.设计方案
对于邻硝基甲苯—对硝基甲苯，属二元混合物的分离，应采用连精馏流程。
采用泡点进料，将原料液通过预热器加热至泡点后送入精馏塔内。
对硝基甲苯的沸点为238.5℃，邻硝基甲苯的沸点为221.7℃，故采用减压操作。
采取减压精馏，系统为负压操作，一般真空度控制在4kPa=30mmHg此时对应邻硝基甲苯的沸点是125℃，对硝基甲苯的沸点是140℃，本设计取工作温度130℃。
塔顶上升蒸汽采用全凝器冷凝，冷凝液在泡点下一部分回流至塔内，其余部分经冷凝冷却器冷却后送至储槽。
该物系属难分离物系，故操作回流选择最小回流比的2倍，塔釜采用间接蒸汽加热，塔底产品经冷却后送至储罐。
5.3.精馏塔的物料衡算
5.3.1.原料液及塔顶、塔底产品的摩尔分数
对硝基甲苯的摩尔质量：
=137.14kg/kmol
邻硝基甲苯的摩尔质量：
=137.14kg/kmol
由上步计算知邻硝基甲苯含量为0.67，对硝基甲苯为0.33（质量分数），取塔顶邻硝基甲苯占产物的95%，塔底对硝基甲苯占产物的95%；
==0.67
==0.95
==0.05
5.3.2.原料液及塔顶、塔底产品的平均摩尔质量
原料液的平均摩尔质量：
=0.60×137.14+（1-0.60）×137.14=137.14kg/kmol
塔顶产品的平均摩尔质量：
=0.95×137.14+（1-0.95）×137.14=137.14kg/kmol
塔底产品的平均摩尔质量：
=0.05×137.14+（1-0.05）×137.14=137.14kg/kmol
5.3.3.物料衡算
总物料F的处理量为14579.67吨/年，每年按300个工作日计算。
原料处理量：
全塔物料衡算：
14.77=D+W （b）
14.77×0.67=0.95×D+0.05×W （c）
联立两式解得：
D=9.08kmol/h
W=5.69kmol/h
塔顶产品的质量流量：
=137.14×9.08=1245.23kg/h
塔釜产品质量流量：
=137.14×5.69=780.33kg/h
料衡算结果 表3
塔顶出料
塔底出料
进料
质量流量/（kg/h）
1245.23
780.33
2029.95
质量分数/%
61.48
38.52
67
摩尔流量/（kmol/h）
9.08
5.69
14.77
摩尔分数/%
95
5
67
5.4. 精馏塔的模拟计算
系统为负压操作，一般真空度控制在4kPa=30mmHg此时对应邻硝基甲苯的沸点是125℃，对硝基甲苯的沸点是140℃，本设计取工作温度130℃。
假设该组分是理想溶液，理想溶液中组分的相对挥发度等于同温度下两纯组分的饱和蒸气压之比。
由于PA°和PB°均随温度沿相同方向变化，因而两者的比值变化不大，故一般可视α为常数，计算时可取操作温度范围内的平均值。
在143℃下，邻硝基甲苯的饱和蒸气压约是10kPa，对硝基甲苯的饱和蒸气压约是7kPa。
故相对挥发度α=PA°/PB°=1.43
5.5. 材料的类型与选择
5.5.1. 填料的类型
填料的种类很多，根据装填方式的不同，可分为散装填料和规整填料两大类。
规整填料具有比表面积大，结构规则，空隙率、流通量大，压降小，操作弹性大等优点。
随着填料塔塔径的增大，人们对于优化填料结构，开发多种规格和材质的具有高效率、低压降、大通量的填料，塔填料与塔内件的优化匹配，以及填料层内液体的流动与分布的研究更加重视。
20世纪60年代以后开发出来的丝网波纹填料和板波纹填料是目前使用比较广泛的规整填料。
近年来，随着精细化工，石油化工，化肥等行业的蓬勃发展，各种新型塔填料的研究工作引起了人们的重视。
高效填料的开发与工业应用表明，规整填料，尤其是波纹填料具有明显的优越性，在取代原有填料及部分板式塔的技术改造中效果显著。
新型填料的开发及大规模工业应用是当前国际上塔器研究与应用的一项重要成就。
其特点如下：
（1）规整填料压降显著低 由于规整填料中气一液两相呈膜式接触，不同于筛板塔中两相的鼓泡接触，因此填料塔的压降只有筛板塔的1/4～1/6。
如规整填料上塔的操作阻力为3.5～4.2kPa，底部的操作压力仅为35～45kPa，下塔一般仍采用筛板塔，操作阻力亦未改变，因此下塔的操作压力相应下降了0.05～0.06MPa，一般为0.44～0.48MPa，这样空压机的轴功率可降低5%～7%。
（2）规整填料分离效率高 上塔的操作压力越低，就大大有利于氧、氮、氩的分离，尤其是氧和氩的分离，一般氧的提取率可以提高1%～3%、氩的提取率可以提高5%～10%，实践证明，空分设备氧的提取率已达到99%以上，氩的提取率已达到80%以上。
精馏塔的提取率在很大程度上还取决于进上塔的膨胀空气量大小，尤其对氩的提取率影响甚大，因此不断提高透平膨胀机的等熵效率和增压机的增压比，是提高精馏塔提取率的关键。
（3）规整填料持液量少
规整填料塔持液量一般仅为塔容积的1%~6%，而筛板塔的持液量为塔容积的8%~10%。
持液量少，意味着液体在塔内停留时间短，操作压降小，有利于变工况操作。
规整填料塔设计范围可达40%～120%。
上钢五厂12000m3/h空分设备规整填料上塔氧气产量可在9000～14000mm3/h范围内调整，操作负荷范围仅为75％～117％。
（4）规整填料空隙大 规整填料的空隙率达95%以上。
在筛板塔中孔板面积占塔截面的80%，而开孔率均为8%～12%，均远远少于填料层的空隙率。
对同一负荷而言，填料塔的塔经比筛板塔小；一般情况下其截面积只有筛板塔的70%左右，这对于大型空分设备来说，塔经缩小有利于运输。
规整填料是按一定的几何图形排列，整齐堆砌的填料。
规整填料种类很多，根据其几何结构可分为格栅填料、波纹填料、脉冲填料等。
工业上应用的规整填料绝大部分为波纹填料。
波纹填料按结构分为网波纹填料和板波纹填料两大类，可用陶瓷、金属、塑料等材质制造。
加工中，波纹与塔轴的倾角有30°和45°两种，倾角为30°以代号BX（或X）表示，倾角为45°以代号CY（或Y）表示。
金属板波纹填料是板波纹填料的主要形式。
该填料的波纹板上冲压有许多4φmm～φ6mm的小孔，可起到粗分配板片上的液体，加强横向混合的作用。
波纹板片上轧成细小沟纹，可起到细节分配板上的液体，增强表面润湿性能的作用。
金属孔板波纹填料强度高，耐腐蚀性强，特别适用于大直径塔及气液负荷较大的场合。
波纹填料的优点是结构紧凑，阻力小，分离效率高，处理能力大，比表面积大。
其缺点是不适合处理黏度大，易聚合或有悬浮物的物料，且装卸、清理困难，造价高[3]。
5.5.2.填料材质的类型
金属填料可用多种材质制成。
其材质的选择主要根据物系的腐蚀性和金属材质的耐腐蚀性来综合考虑。
碳钢填料造价低，且具有良好的表面润湿性能，对于无腐蚀或低腐蚀物系应优先考虑使用；不锈钢填料耐腐蚀性强，一般能耐除Cl以外常见物系的腐蚀，但其造价较高；钛材，特种合金钢等材质制成的填料造价极高，一般只在某些腐蚀性极强的物系下使用[4]。
金属填料可制成薄壁结构（0.2mm～0.1mm），与同种类型，同种规格的陶瓷、塑料填料相比，他的通量大，气体阻力小，且具有很高的抗冲击性能，能在高温、高压、高冲击强度下使用，工业应用主要以金属填料为主。
金属孔板波纹填料也称“Mellapak”填料，在不锈钢波纹片上钻有许多5mm左右的小孔。
该填料与同质材质的死网填料相比，虽然效率和通量低于波纹填料，但因造价低、强度高、抗腐蚀性能强，特别适用于大直径蒸馏塔，大有扩大应用的趋势[5]。
因邻硝基甲苯和混合物物系的分离较难，设计中选用350Y金属孔板波纹填料。
5.6.理论板数的计算
5.6.1. 回流比的计算
因为是饱和液体进料，所以XF=Xq，泡点进料：
q=1.
相对挥发度α=1.43
XF=0.67
XD=0.95
XW=0.05
2.79
在精馏塔设计中，根据经验，通常操作回流比可取最小回流比的1.1—2倍，故取R=1.5=1.5×2.79=4.19
5.6.2. 简捷法计算
由芬斯克方程：
=15.47
由吉利兰图知
解得 N= 29块（不包括再沸器）
精馏段理论板层数的计算
由芬斯克方程式知：
=0.3628
前面已知（N-Nmin）/（N+2）=0.42，解之得
N =2.74（不包括再沸器）
故加料板为从塔顶往下的第3层理论板。
5.7.相关数据计算
5.7.1.塔顶第一块板的有关数据
根据4.19=R=L/D V=L+D D=9.08kmol/h，得：
气相流量：
V=47.13kmol/h
液相流量：
L=38.05kmol/h
气相平均摩尔质量：
=0.95×137.14+（1-0.95）×137.14
=137.14kg/kmol
液相平均摩尔质量：
= =137.14kg/kmol
液相密度：
L=1163kg/m（由于邻硝基甲苯的含量很高，可按纯物质计算。
温度的变又因为密度随温化不大，故可按温度25℃时算其密度）
5.7.2. 进料板有关数据
根据=V =L+V V=47.13kmol/h L=38.05kmol/h F=14.77kmol/h得
气相流量:
=47.13kmol/h
液相流量:
=L+F=52.82kmol/h（饱和液体进料）
液相组成：
=0.67
运用气液平衡方程 得
气相组成：
y=0.74
气相平均摩尔质量:
=（137.14×0.74+（1-0.74）×137.14
=137.14kg/kmol
液相平均摩尔质量:
=137.14kg/kmol
气相密度：
根据附表查得每块理论板压降为0.3mmHg，所以进料板压强大约为P=30+2×0.3=30.6mmHg=4080Pa
=1142.86kg/m
5.8.塔径的计算
精馏塔的直径可由塔内上升蒸汽的体积流量及其通过横截面积的孔塔速度求得，即
—式中 D精馏塔的内径，m;
u—空塔速度，m/s;
—塔内上升蒸汽的体积流量，.
5.8.1.精馏段塔径计算
液相质量流量为：
气相质量流量为：
流动参数为：
查图波纹填料的最大负荷因子图得：
=0.15
精馏段塔径为：
5.8.2.提馏段塔径计算
提馏段塔径按进料版（第3块板）的数据近似计算。
液相质量流量为：
kg/h
气相质量流量为：
kg/h
流动参数为：
0.015
查图波纹填料的最大负荷因子图得：
Csmax=0.13
提馏段塔径为：
比较精馏段与提馏段的计算结果,两者相差不大。
圆整塔径，取D=1300mm。
5.9.液体喷淋密度及空塔气速核算
精馏段液体的喷淋密度为：
精馏段空塔气速为：
m/s
提馏段喷淋密度为：
提馏段空塔气速为：
5.10.填料层高度计算
填料层高度计算采用理论板当量高度法。
对于350Y金属孔板波纹填料，查《化工单元操作课程设计》附录6得，每米填料理论板数为3.5~4块，取nt=4。
则
知：
N精=2 N提=27
由Z=NT⨯HETP得：
精馏段的填料层高度：
提馏段填料层高度为:
采用上述方法计算出填料层高度后，还应留出一定的安全系数。
根据设计经验，填料层的实际高度一般为
=（1.2~1.5）Z
取安全系数为1.2则：
设计取精馏段填料层高度为0.6m，提馏段填料层高度为9m。
规整填料分段高度可用下式计算：
h=（15~20）HETP
故提馏段需分为3段，每段高度为3m，精馏段不需分段。
5.11.填料层压降计算
对于350Y金属孔板波纹填料，查《化工单元操作课程设计》附录6得，每米填料层压降为：
精馏段填料层压降为：
=3.5××0.6=2.1×10-4
提馏段填料层压降为：
=3.5×10-4×9=31.5×10-4
填料层总压降为：
∆P==2.1×10-4+31.5×10-4=33.6×10-4
5.12.填料精馏塔的内件类型
填料塔的内件主要有填料支撑装置、填料压紧装置、液体分布装置、液体收集再分布装置等。
合理地选择和设计内件，对保证填料塔的正常操作及优良的分离性能十分重要。
5.12.1. 填料支撑装置
填料支撑装置的作用是支撑塔内的填料。
常用的填料支撑装置有栅板型、孔管型、驼峰型等。
对于散装填料，通常选用孔管型、驼峰型支撑装置；对于规整填料，通常选用栅板型支撑装置。
设计中，为防止在填料支撑装置处压降过大甚至发生液泛，要求填料支撑装置的自由截面积应大于75%[8]。
5.12.2.填料压紧装置
为防止在上升气流的作用下填料床层发生松动或跳动，需在填料层上方设置填料压紧装置。
填料压紧装置有压紧栅板、压紧网板、金属紧压器等不同的类型。
对于散装填料，可选用压紧网板，也可选用压紧栅板，在其下方，根据填料的规格敷设一层金属网，并将其与压紧栅板固定；对于规整填料，通常选用压紧栅板。
设计中，为防止在填料压紧装置处压降过大甚至发生液泛，要求填料压紧装置的自由截面积应大于70%[9]。
为了便于安装和检修，填料压紧装置不能与塔壁采用连续固定方式，对于小塔可用螺钉固定于塔壁，而大塔则用支耳固定。
5.12.3. 液体分布装置
液体分布装置的种类多样，有喷头式、盘式、管式、槽式及槽盘式等。
工业应用以管式、槽式及槽盘式为主。
管式分布器由不同结构形式的开孔管制成。
其突出的特点是结构简单，供气体流过的自由截面积大，阻力小。
但小孔易堵塞，操作弹性一般较小。
设计中通常用管式液体分布器。
6.填料精馏塔设计计算结果
表2
序号
项目
数据
1
原料处理量
14.77kmol/h
2
塔顶产品流量
9.08kmol/h
3
塔底产品流量
5.69kmol/h
4
相对挥发度
1.43
5
最小回流比
2.79
6
操作回流比
4.19
7
理论板数
29
8
进料序号
3
9
塔顶温度
125℃
10
塔釜温度
140℃
11
操作压力
4kPa
12
精馏段塔径
0.91m
13
提馏段塔径
1.262m
14
精馏段空塔气速
8.261m/s
15
提馏段空塔气速
8.111m/s
16
精馏段液体喷淋密度
3.382m3/（m2﹒h）
17
提馏段液体喷淋密度
5.320m3/（m2﹒h）
18
精馏段填料层高度
0.6m
19
提馏段填料层高度
8.1m
20
精馏塔总压降
33.6×10-4Mpa
21
圆整塔径
1.3m
22
填料层高度
8.7m
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