茶叶中微量元素的测定Word文件下载.docx

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钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。

在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，EDTA为标准溶液。

直接滴定可测得Ca，Mg总量。

若欲测Ca，Mg各自的含量，可在pH>

12.5时，使Mg2+离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA标准溶液滴定Ca2+离子，然后用差减法即得Mg2+离子的含量。

Fe3+,Al3+离子的存在会干扰Ca2+，Mg2+离子的测定，分析时，可用三乙醇胺掩蔽Fe3+与Al3+。

茶叶中铁含量较低，可用分光光度法测定。

邻二氮菲（简写phen），是光度法测定铁的优良试剂。

在pH=2～9的范围内，与二价铁生成稳定的桔红色配合物（Fe（phen）3）2+

此配合物的lgK稳=21.3，摩尔吸光系数ε510=1.1×

104L·

mol-1·

cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。

所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺（NH2OH·

HCl）将Fe3+还原为Fe2+，其反应方程式为：

2Fe3++2NH2OH·

HCl→2Fe2++N2+H2O+4H++2Cl-

测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜，用邻二氮菲可测定试样中铁的总量。

三、试剂与仪器

⒈仪器：

电炉，研钵，蒸发皿，称量瓶，托盘天平，分析天平，中速定量滤纸，长颈漏斗，50mL酸式滴定管721型分光光度计，1cm吸收池，10mL吸量管，50mL容量瓶

⒉试剂：

1%铬黑T；

EDTA；

1.0×

10-3mol·

L-1铁标准溶液；

25%三乙醇胺水溶液；

氨性缓冲溶液（pH=10）；

100μg·

mL-1铁标准溶液；

0.15%邻二氮菲水溶液；

10%盐酸羟胺溶液（新配）；

1mol·

L-1乙酸钠溶液。

四、实验方法

1. 

茶叶的灰化和试验的制备

取在100～105℃下烘干的茶叶7～8g于研钵中捣成细末，转移至称量瓶中，称出称量瓶和茶叶的质量和，然后将茶叶末全部倒入蒸发皿中，再称空称量瓶的质量，差减得蒸发皿中的茶叶的准确质量。

将盛有茶叶末的蒸发皿加热使茶叶灰化（在通风厨中进行），然后升高温度，使其完全灰化（或者在电路上现干燥碳化后在马弗炉中800℃加热灰化0.5h）。

冷却后，加6mol·

L-1HCl10mL于蒸发皿中，搅拌溶解（可能有少量不溶物）将溶液完全转移至150mL烧杯中，加水20mL，再加6mol·

L-1NH3·

H2O适量控制溶液pH为6～7，使产生沉淀。

并置于沸水浴加热30min，过滤，然后洗涤烧杯和滤纸。

滤液直接用250mL容量瓶盛接，并稀释至刻度，摇匀，贴上标签，标明为试液（1＃），待测。

另取250mL容量瓶于长颈漏斗之下，用6mol·

L-1HCl10mL溶解滤纸上的沉淀，并少量多次地洗涤滤纸。

完毕后，稀释容量瓶中滤液至刻度线，摇匀，贴上标签，标明为试验（2＃），待测。

2. 

茶叶中，Ca，Mg总量的测定

从1＃容量瓶中准确吸取试液25mL置于250mL锥形瓶中，加入三乙醇胺5mL，再加入氨性缓冲溶液10mL，摇匀，最后加入铬黑T指示剂少许，用0.01mol·

L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色恰变纯蓝色，即达终点，根据EDTA的消耗量，计算茶叶中Ca，Mg的总量。

并以MgO的质量分数表示。

4. 

茶叶中Fe含量的测量

（1）邻二氮菲亚铁吸收曲线的绘制

用吸量管吸取铁标准溶液0，2.0，4.0mL分别注入50mL容量瓶中，各加入5mL盐酸羟胺溶液，摇匀，再加入5mLHAc～NaAc缓冲溶液和5mL邻菲啰啉溶液，蒸馏水定容。

放置10min，用1cm的比色皿，以试剂空白溶液为参比溶液，在722型分光光度计中，从波长420～600nm间分别测定其光密度，确定最大吸收峰的波长，以此为测量波长。

（2）标准曲线的绘制

用吸量管分别吸取铁的标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0mL于7只50mL容量瓶中，依次分别加入5.0mL盐酸羟胺，5.0mLHAc～NaAc缓冲溶液，5.0mL邻菲啰啉，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min。

用1cm的比色皿，以空白溶液为参比溶液，用分光光度计分别测其光密度。

以50mL溶液中铁含量为横坐标，相应的光密度为纵坐标，绘制邻菲啰啉亚铁的标准曲线。

（3）茶叶中Fe含量的测定

用吸量管从2＃容量瓶中吸取试液2.5mL于50mL容量瓶中，依次加入5.0mL盐酸羟胺，5.0mLHAc～NaAc缓冲溶液，5.0mL邻菲啰啉，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。

以空白溶液为参比溶液，在同一波长处测其光密度，并从标准曲线上求出50mL容量瓶中Fe的含量，并换算出茶叶中Fe的含量，以Fe2O3质量数表示之。

五．数据记录与结果

1.金银花中钙镁总量的测定

表1EDTA溶液的标定（锌的质量为0.1927g）

编号123

V（EDTA）/mL27.1027.1027.12

C（EDTA）mol/L0.010870.010870.01086

平均浓度mol/L0.01087

平均相对偏差%0.03

表2金银花中钙镁总量的测定（金银花的质量为5g）

V式样/mL505050

V（EDTA）/mL19.6019.5019.56

C（式样）mmol/L4.2614.2394.252

平均浓mmol/L4.251

平均相对偏差%0.18

实验中式样是用250mL容量瓶定容测定，则钙镁总量

以氧化镁计算

金银花中钙镁总量约为8.57mg/g，质量分数为0.857%

2.金银花中铁含量的测定

①吸收波长的选取

测定波长

420nm

430nm

440nm

450nm

460nm

470nm

480nm

490nm

495nm

500nm

吸光度

0.133

0.151

0.165

0.178

0.192

0.211

0.223

0.227

0.230

0.234

504nm

508nm

510nm

512nm

514nm

516nm

518nm

520nm

530nm

540nm

0.241

0.244

0.245

0.236

0.246

0.239

0.199

0.139

选定最大吸收波长512nm为测定波长

②工作曲线的建立

③金银花中铁含量的测定

实验测得A=0.077，由工作曲线方程y=0.0408x+0.0075得

金银花中铁的含量为3.4mg/g，质量分数为0.034%

五．问题与讨论

（1）应如何选择灰化的温度？

灰化的作用是将有机物完全氧化去除，留下无机盐便于实验测定。

灰化的温度需要低于待测物的熔沸点，高于有机物的燃点，这样才能灰化完全且不损失样品。

（2）鉴定Ca2+时，Mg2+为什么会干扰？

如何分别测定Ca2+和Mg2+的含量？

Ca2+和Mg2+与EDTA的结合能力相当，在pH=10的条件下滴定只能得到总量。

若要测定各个离子的含量，可以将PH调至12~13将镁沉淀，滴定钙的含量。

（3）测定钙镁含量是加入三乙醇胺的作用是什么？

在分离Fe，Al，Ca，Mg离子时，分离不一定很完全，这时需要通过掩蔽来排除Fe，Al对Ca，Mg离子测定的干扰。

（4）邻菲啰啉分光光度法测得的铁含量是否为茶叶中亚铁含量？

为什么？

实验中用盐酸羟胺将三价铁完全还原为亚铁，测定的是茶叶中铁元素的总量，而不是亚铁的含量。

（5）如何确定邻菲啰啉显色剂的用量？

采用试剂溶液为参比溶液，标准溶液为测定液，改变邻二氮菲的用量，以邻二氮菲体积为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸光度-试剂用量曲线，从而确定最佳显色剂用量。