BPO的精制.docx

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BPO的精制

BPO的精制

D

2、重结晶原理：

利用被提纯物和杂质在某种溶剂中的溶解度差异提纯固体物质的方法。

主要利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，从而达到提纯固体化合物的目的。

重结晶有以下方法：

蒸发冷却、蒸发溶剂、换不同溶剂。

前两种方法实验温度较高，高温溶解BPO有引起爆炸的危险。

所以本实验采用更换溶剂的方法。

蒸发冷却根据不同温度，试样的溶解度不同，降低温度溶解度减小，析出晶体。

蒸发溶剂减小溶质的浓度，从而析出晶体。

换不同溶剂是根据试样在不同溶剂中解度不同，将试样的不良溶剂混入试样的溶液中，试样析出。

3、本实验中BPO在氯仿中溶解度相对较大、甲醇中较小，BPO溶解在氯仿中后，再将溶液滴入甲醇中，由于BPO在氯仿中的溶解度远大于在甲醇中的溶解度，因此可以使BPO析出。

而选用其他的溶剂没有选用甲醇和氯仿这两种有效，如丙酮和乙醚对BPO有诱发分解作用，使BPO失去其引发剂的作用，故不适合作重结晶的溶剂。

三、实验仪器和药品

仪器：

抽滤机、布氏漏斗、烧杯、玻璃棒、滴管、纱布

药品：

过氧化苯甲酰（BPO）、氯仿、甲醇

四、实验步骤及现象分析

实验步骤

实验现象

分析

（1）称取3gBPO（实际3.02g），量取15ml氯仿加入100ml烧杯中，用玻璃棒搅拌溶解，直至成乳白色油状液体，然后用纱布快速过滤溶液

粉末逐渐溶解，溶液略浑浊；玻璃棒、杯壁上有少数结晶；溶液表面有油状物（见附图1）

过氧化苯甲酰极易溶于氯仿，有部分杂质不溶；玻璃棒、杯壁上方氯仿挥发，析出BPO；油状物是由于BPO放置后潮解，而水在氯仿中不溶或烧杯使用前未干燥，有水存在

（2）量取30ml甲醛，将滤液用滴管缓慢滴入甲醇中，然后放在室温下用风扇吹30分钟

滤液仍然有油状液体；刚开始无明显现象，放在电风扇前最终结成透明针状晶体。

（见附图2）

纱布只是过滤了固体杂质，而对水之类的液体无能为力；电风扇加快甲醇和氯仿的蒸发，BPO在甲醇中的溶解度比在氯仿中的小的多，氯仿挥发后BPO析出

（3）所得滤液和结晶用布式漏斗抽滤，再用10ml甲醇洗一次，并尽量将晶体抽干

抽滤时一部分晶型被破坏，最终得到白色针状及粉末状晶体；抽滤瓶中有白色晶体颗粒；烧杯壁上有白色附着物。

（见附图3）

抽滤瓶中的白色晶体为杂质较多的BPO;用甲醇洗涤是为了减少因溶剂蒸发在杯壁上析出的晶体而造成的损失，但烧杯上残留液体当甲醇挥发后溶解在其中的BPO粘在烧杯壁上BPO为白色状晶体；

（4）产品烘干称重。

（5）产品保存于棕色瓶中。

避光保存，防止BPO分解

图一

图二（a）（b）（c）

图三

五、实验结果

1、精制出的BPO形貌：

白色针状晶体伴有少量粉末状晶体（抽滤时被破坏）

2、产品重量：

0.91g

3、产率：

（1）产率=0.91/3.02*100%=30.13%

（2）产量低的原因：

①ＢＰＯ存放时间过长，或是吸水潮解，或是与氧气反应使得一部分分解；

②溶解过滤等操作中，由于溶剂氯仿极易挥发导致晶体析出，许多晶体析出在纱布表面和烧杯壁上；

③BPO附着在滴管、烧杯、布式漏斗、抽滤的滤纸上；

④ＢＰＯ不完全析出就去抽滤了，而且在抽滤瓶底部仍有BPO结晶；

⑤BPO在氯仿中溶解度较大，但仍有一些不能溶解，同时在甲醇中溶解度虽小，但仍有溶解的，这就不可避免地造成损失

六、实验思考题

1、为什么BPO需要精制？

答：

BPO作为聚合反应的引发剂，它的纯度、量的多少对聚合物的聚合度有决定性影响，而常用的过氧化苯甲酰因为本身性质极不稳定，长期的放置后，会发生部分分解，因此在用于聚合前一定要进行精制。

2、本实验重结晶中为什么选择甲醇和氯仿？

答：

重结晶方法有：

冷却、蒸发溶剂和换不同溶剂。

本实验采用第三种，根据BPO在不同溶剂中溶解度的不同，析出结晶。

之所以选择氯仿和甲苯是因为BPO在氯仿中溶解度相对较大、甲醇中较小。

BPO溶解在氯仿中后，再将溶液滴入甲醇中，由于BPO在氯仿中的溶解度远大于在甲醇中的溶解度，因此可以使BPO析出。

3、为什么要先称BPO后称氯仿，顺序颠倒过来行不行？

答：

不行，氯仿极易挥发，若先称量氯仿再去称BPO，那在过程中氯仿会大量挥发。

4、为什么过滤时要用纱布，而不用滤纸？

答：

因为用过滤时，滤纸吸附些许滤液，只是溶剂粘在滤纸上进而导致堵塞滤纸，使得滤液迟迟不能滤下；同时过程中也会析出BPO，使产率下降。

但用纱布则会使之快速过滤，同时增加了产率。

5、为什么过滤杂质时采用纱布过滤，而不采用常用的常压过滤装置？

答：

因为氯仿挥发的速度很快，如果采用常用的过滤方法，会导致过滤速度太慢，氯仿挥发掉，BPO会析出吸附在玻璃棒和滤纸上，且会和过滤出的杂质混合在一起，不能起到很好的分离杂质的作用，且使产率降低，而采用纱布过滤，速度会快很多，效果更好。

6、为什么要滤液滴到甲醇中，反过来行吗？

答：

由于BPO在氯仿中的溶解度远大于在甲醇中的溶解度，用滤液滴到甲醇中，此时甲醇的量多，而氯仿的量很少，有利于BPO从氯仿中析出；反过来，用甲醇滴滤液，BPO也可以析出，但在刚开始的时候，甲醇滴到滤液中，甲醇的量很少，无法使BPO从氯仿中析出，当加入的甲醇的量增加到一定的量时，此时由于时间长氯仿挥发的多和甲醇的量多，从而使BPO从氯仿中析出，用这种方法时间过长，不利于晶体的成型，结成的晶形不是很理想。

在滤液滴到甲醇中的时候，应慢慢滴加，这样有利于晶体的析出，而且在滴加的过程中不能用玻棒搅拌，若用玻棒搅拌，会破坏晶体的晶形，使其不能形成针状晶体。

7、为什么要尽快过滤？

答：

氯仿易挥发，若过滤得慢，BPO晶体会在纱布和烧杯壁上大量析出，降低产率。

且过滤过慢会使有些产品与杂质混在一起，不能很好分离。

8、结晶时为什么在溶液表面的结晶速度较快？

答:

因为溶液表面直接与空气接触，从而随着溶剂的蒸发，在表面局部溶质的溶度上升的比其他位置快，从而最先达到超过溶解度进而析出晶体。

9、为什么有的结晶大，有的结晶小，结晶的晶体是大的好还是越小的好？

答：

（1）、因为有的结晶速度较为缓慢，从而使结晶时先结成大量晶核，之后每个晶核都要长大，抢夺资源，最终无法结成大的晶体。

而有的结晶速度迅速，来不及结成大量的晶核，先生成的晶核就迅速长大，从而得到的资源多，形成的晶体就大。

（2）、大的晶体透明度好，从美观和使用性、研究性上讲大的晶体都较于容易，但由于结晶迅速易包裹杂质，因此需要进行多次重结晶从而除去杂质。

小的结晶易吸附杂质，且由于晶核过多，因为色散导致看起来透明度不好。

10、为什么最终的结果有的看起来有点白而有的则是透明的？

答：

因为结晶过程有的快有的缓慢，导致有的晶体大，而有的晶体小，在光照下晶体大的光通过晶体折射的次序变少，而小的晶体量众多，光经过多次折射才传入人的眼睛，就是说由于光的色散从而使小的晶体看起来是白色的。