索氏抽提仪中文操作手册.docx
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索氏抽提仪中文操作手册
SER148索氏抽提装置操作手册
重要提示：
使用该仪器之前请仔细阅读本操作手册！
由于不恰当的使用本仪器而导致的问题，制造商不承担任何责任，不对出现的问题做出解释。
在仪器使用和维护过程中，注意仪器上的标签：
危险警告：
小心仪器表面，较热
请勿将仪器当城市垃圾处理
仪器仅用于实验室研究
安全准则
1）在操作过程中，请勿在仪器附近使用明火或能够产生火花的其他仪器，避免发生火灾。
2）在加热过程中仪器加热板的温度高达260℃，在冷凝过程中温度同样也很高。
循环操作之前，请使用档热板，降低实验风险。
3）实验过程中所使用的容器和材料必须与所设定的温度符合。
4）操作过程中请参考仪器控制台表面和操作手册中标注的数据：
显示了不同溶剂的使用温度以及适合使用哪个型号的密封垫圈。
仪器清理
在清理仪器之前，务必拔出插头以及冷却试管。
使用湿润洁净（不易燃）的抹布进行清理，请勿使用具腐蚀性的洗涤剂。
个人防护设施
操作过程中使用的个人防护设施要能预防实验过程中可能遇到的来自于物质及玻璃器皿的危害。
仪器维护
操作人员对仪器的维护仅限于操作手册中提到的部分，在维护之前要先断电。
根据仪器的相关法律法规，仪器的维护要在工厂进行，但具体情况可与经销商进行协商。
仪器质保期
自发票开具日期起25个月。
目录
1前言3
2仪器介绍3
3产品验收4
4仪器装配和安装4
5安全规则5
5.1安全设备5
5.2有机溶剂的使用5
6警告6
6.1废弃处理6
7控制面板6
8程序设置和启动6
8.1程序选择7
8.2程序设置7
9运行7
10断电8
11数据打印8
12加热温度的设置9
13闪点10
14密封圈的选用10
15仪器操作11
16运行结束后的操作13
17仪器维护13
18仪器零件14
19仪器配件14
20SER148/3技术参数15
21SER148/6技术参数16
22用有机溶剂从固体样品中提取可溶性物质的典型步骤17
1前言
使用有机溶剂萃取的方法，可以用于固体和半固体混合样品中某种物质或者某一组分（如，脂肪）物质的分离。
目前全世界广泛采用的方法是德国化学家FranzSoxhlet（1848-1927）发明的方法，利用待分离物质易溶于有机溶剂的特性，选用适当的有机溶剂浸提待测样品，提取出待分离物质。
将固体或半固体样品置于易穿透的多孔材质或玻璃纤维浸提筒中，样品浸入有机溶剂，有机溶剂蒸发后，经冷凝滴入浸提杯中，溶剂和固体样品接触进行萃取。
利用虹吸原理，溶剂不断回流、冷凝，对样品反复萃取。
萃取后，脂肪溶解于有机溶剂，而剩余样品不溶于有机溶剂，仍保留在浸提筒中。
需要确保可溶于有机溶剂的物质在溶剂沸腾时不会挥发。
索氏抽提装置在某些方面加以改进，可以增加索氏萃取的温度、提高浸提效率、缩短浸提时间。
Velp索氏抽提装置采用了2个处理过程：
第一个过程中，浸提筒直接浸入沸腾的溶剂中，充分浸提萃取；浸提完成后，通过操纵杆将装有样品的浸提筒从溶剂中提升，位于冷凝器下方，沸腾蒸发后冷凝的溶剂将滴入浸提筒，对样品进行充分洗涤。
索氏抽提装置将传统的缩短了传统抽提时间，现在所需要的时间仅为传统分析方法的1/4~1/6。
索氏抽提应用非常广泛：
包括食品/饲料、洗涤剂、橡胶和塑料制品、药物、土壤等样品的分析，萃取样品中可溶性物质，如脂肪、表面活性剂、可塑剂、杀虫剂等。
Velp索氏抽提可使用许多种有机溶剂，并且萃取完成后能回收大部分的有机溶剂，减少了试剂使用量、减少了对环境的污染。
在生产方面，Velp索氏抽提采用IP55安全标准，确保操作过程的安全、避免风险。
对于大部分食品和动物饲料样品，建议在使用SER148萃取前先进行水解处理。
推荐使用HU6水解装置对样品进行预处理，可同时处理6个样品。
水解的目的是为了让样品中与其他组分连接较为紧密的脂肪分子充分游离，游离出的脂肪能够更加容易的被有机溶剂萃取。
当使用HU6水解后，样品被收集到玻璃坩埚中。
玻璃坩埚和样品无需转移，能够直接被放入SER148进行下一步总脂肪的提取、测定。
厂家会不断改进产品质量，在无另行通知的情况下，保留对产品性能修改的权利。
2仪器介绍
本仪器采用Randall技术，用于对固体/半固体样品进行溶剂萃取。
该技术采用2步法，大大缩短了萃取所需的时间，并能够对使用后的溶剂进行回收、重复利用。
第一步：
含有样品的浸提筒直接浸入沸腾的溶剂中，充分浸提萃取；
第二步：
浸提完成后，将装有样品的浸提筒从溶剂中提升，使沸腾蒸发后冷凝的溶剂逐滴滴入浸提筒，对样品进行充分淋洗。
最后通过加热使溶剂挥发，从而回收大部分溶剂。
Velp公司提供两种型号的索氏抽提装置：
SER148/3和SER148/6，分别能处理3个/6个样品，操作高效、安全。
其创新的选材和技术符合CEIEN60529标准和IP55国际安全标准。
3产品验收
当收到订购的仪器后，请在打开仪器外包装后及时对仪器进行清点，确保配件完整。
Velp索氏抽提产品包括：
3/6个浸提杯、3/6Butyl密封圈、3/6Viton密封圈（已经安装在仪器中）、3/6个浸提筒适配器（卡环）尺寸：
33x80mm、冷凝水管、防热板和操作手册。
4仪器装配和安装
根据仪器背后的标签，将相应的水管与冷凝水连接，并将冷凝水出口置于水槽中（见C1）。
进水管将塑料管与仪器上连接，确保连接紧密。
自来水管的流速为3L/min。
排水管将出水管置于水槽，方便冷凝水的排出。
C1
仪器与230V（或115V）电路接通，提供适当的功率；接地线，提供保护、防止漏电。
（C2）使用电线将仪器与电源插座相连，仪器必须离插座至少1.5m。
必须使用原配的插头，电流为10A。
无需将仪器放置在强制通风环境下（如，通风橱）。
仪器不可在空气不流通环境下使用、不可将仪器放置于危险环境下，如明火、电火花等。
C2
5安全规则
5.1安全设备
所有电器设备组件均符合IP55标准，确保在安全的前提下将物质从溶剂中完全分离出来。
仪器通过安全温度探针进行监控，避免仪器超温加热，提供保护作用。
采用2个温度探针进行交替式控制，当这两个温度探针之间的差值大于20℃时，将切断电源。
可能发生的状况：
1．仪器断路。
当温度探针监测到高于350℃的温度时，电路切断，同时仪器显示AL2and350，进行报警提示。
2．探测器短路。
探针的温度小于2℃，
3．超温/过热。
当探针的温度与设置的﹢20℃相符合时，主探针将显示AL1和000进行报警（轮流显示）
4．冷凝水缺乏。
通过流量计检测证实，在溶剂萃取过程中需要保证冷凝水的供应，用于将蒸发的溶剂冷凝回流。
仪器开机时，如果冷凝水阀没有打开，仪器将拒绝启动并发出声音报警，在显示屏上显示AL3和H2O进行提示。
若仪器工作过程中缺乏冷凝水，仪器将发出声音警告并持续1min，同时显示屏上一直显示AL3。
按任意键即可重启，再次开始实验。
5.2有机溶剂的使用
一般情况下使用化学试剂时，可采取以下预防措施：
●操作过程中发出危险警报时，需要对危害环节（R）进行控制（e.g.R10=易燃的R19=可能导致爆炸）。
●整个实验过程中需要做好眼部和皮肤的防护措施，佩戴眼镜和手套。
●在通风良好的环境中进行操作（e.g.通风橱）。
●当试剂不慎溅入眼睛或溅落在皮肤上，立即使用大量清水进行冲洗。
如果有必要须及时就医。
实验如需有机溶剂，尽可能使用较少的溶剂。
当溶剂暂时无需使用时，需要保存在实验室外部的、通风良好的金属柜中。
有多种溶剂可供选择时，尽量选择使用挥发性较小的溶剂（e.g.使用甲苯替代苯，庚烷代替戊烷）。
在反应过程乙醚、不饱和烷烃、醛类和酮类能够形成过氧化物溶剂，不仅是在蒸馏过程中，同时在剧烈摩擦或激烈碰撞时，均有可能发生爆炸。
为了避免过氧化物的形成，可以使用测试试剂盒（e.g.MACHEREY-NAGEL提供的试剂盒CodeCM0091312和CM0091319）。
在反应过程中很难去除形成的过氧化物，在大多数实验过程中都会在萃取的2个步骤中产生水溶液，这些水溶液阻碍了过氧化物与还原试剂的接触，从而影响了过氧化物的去除。
6警告
加热板和浸提杯的温度能够高达260℃（设置温度），当萃取和溶剂回收完毕后，建议使用V型夹取放浸提杯。
避免烫伤。
6.1废弃处理
实验废弃物的处理，须按照国家和地方的法律法规要求进行。
7控制面板
主开关
为仪器提供运行动力
显示屏1
显示加热温度
显示屏2
显示设置的参数
●工作程序：
P01，P02……P29
●设定每个程序的温度
●每个程序的操作时间（浸提、淋洗、回收）
当显示屏旁边的指示灯变亮时，提示每个参数相应的数值。
指示灯
变亮的指示灯显示参数如下：
℃温度设定
I浸提时间（溶剂保持微沸时）
W回流淋洗时间
R溶剂回收时间
Set键
按Set键，当字母P（P01）连续闪动数秒后，可以使用↑或↓键选择不同的工作程序
↙键
仪器运行时，设定的参数值将在显示屏上显示。
在循环运行过程中，可以确定各个阶段的时间
↑键
用于增加显示屏2上的数值
↓键
用于减少显示屏2上的数值
Start/Stop
开始运行，同时指示灯变亮。
若在运行中按此键则停止运行。
Air键
打开真空泵，将空气通入冷凝水中，此步骤进行时指示灯变亮。
8程序设置和启动
按下仪器控制面板上的开关键启动仪器。
面板上方的显示屏显示加热板的温度，单位℃；面板下方的显示屏显示上次设置的程序号。
8.1程序选择
仪器可设置并选择29组运行程序：
设置每个阶段的温度参数，在每步完成后以声信号提示（浸提、淋洗、回收）。
按下Set键，下方显示屏上闪动字母P，此时可以使用↑和↓键选择新的程序。
8.2程序设置
每组程序由以下4个参数组成：
1．工作温度030-260℃
2．浸提时间000-999min
3．淋洗时间000-999min
4．回收时间000-999min
选择需要设置的程序，按↙键，此时“℃”指示灯开启，下方显示屏显示设定的温度（℃），通过↑和↓键可以对温度进行更改，更改范围为：
030-260℃。
按↙键确认所设置的值，此时“I”指示灯开启，显示屏上显示Immersion浸提时间（min），通过↑和↓键更改浸提时间，更改范围为：
000-999min。
按↙键确认所设置的值，重复以上步骤，设置Washing淋洗时间和Recovery回收时间。
当设置完成后，显示屏上显示所设置的程序号。
如果只需要对加热温度进行设置，则浸提、淋洗和回收的时间可设置为000。
在程序设置过程中如果没有按任何按键，则10秒后返回主屏幕，显示程序号。
如果仪器正在运行，则无法对正在运行的程序或者其他程序进行更改。
按↙键，下方显示屏将显示正在运行的程序。
9运行
选择好运行程序后，按“Start/Stop”键启动；信号指示灯变亮，表明仪器已启动。
“℃”指示灯变亮，说明加热板的温度已经达到了设定得温度。
第二行的显示屏显示正在使用的程序号。
当仪器加热达到溶剂沸腾的温度时，第二行显示屏开始对浸提时间进行倒计时，此时浸提“I”指示灯变亮（仪器上部旋钮处于“Immersion”位置）。
当浸提操作完成后，仪器发出声信号。
按↙键进入淋洗阶段（Washing），指示灯转至“W”状态，淋洗时间开始倒计时（仪器上不旋钮处于“Washing”位置）。
淋洗操作完毕后，仪器发出声信号，提示操作完成。
按↙键进入溶剂回收阶段（Recovery），指示灯转至“R”状态，同时显示屏上开始倒计时（此步骤需将玻璃管中间的活塞封闭，利于溶剂回收）。
回收完成后，仪器发出声信号，显示屏上显示“end”，同时加热板停止加热。
如果在操作过程中希望返回尚未完成的步骤，可以按↙键。
如果在新的程序运行开始时，加热板的温度高于程序设定的温度，仪器将自动终止次操作，并发出声信号，第一行显示屏显示“EEE”。
10断电
在操作过程中，如果突然断电导致操作终止，则在仪器再次启动时自动恢复到断电前的操作状态。
11数据打印
仪器主机带有RS232端口，可以用于数据的打印和储存。
操作过程中各个程序中的参数均可进行打印或者储存。
如需打印程序中的参数，得到以下数据报告，则需要按“↙”键的同时按“Set”键。
报告如下：
可选配件：
A00000011RS232端口打印机数据线
A00001009打印机
接口要求：
波特率（Baudrate）4800
数据长度（Datalength）8
奇偶校验（Parity）无
停止位（BitofStop）1
信号交换（Handshaking）无
如果需要将打印报告储存到电脑中，则需要配置数据线（CodeA00000011）和转化器（CodeA00000010）。
12加热温度的设置
仪器加热温度的设置取决于操作过程中所选择的有机溶剂的类型（可参考以下表格）。
不同溶剂的沸点有很大差别，对于低沸点溶剂（e.g.乙醚沸点为34.6℃）可以设置100℃进行加热沸腾，对于沸点较高的溶剂可以选择260℃进行加热。
加热的速度取决于玻璃浸提杯对热量传播的阻力。
必须确保加热温度均不可达到或超过溶剂的燃点。
避免超过溶剂的沸点，否则会导致溶剂开始剧烈沸腾，此时需要向溶剂中加入沸石，避免剧烈沸腾。
沸石：
小球状或块状玻璃，小块的浮石或金刚砂
常用溶剂及加热温度的设置（表一）：
溶剂
玻璃溶剂杯推荐温度（℃）
推荐密封垫圈
沸点（℃）
燃点（℃）
丙酮
160
butyl
56.5
538
三氯甲烷
160
Viton
61-62
不可燃
乙醚
110
Butyl
34.6
180-190
乙醇
210
Butyl
78.5
423
乙酸乙酯
190
Butyl
77
427
甲醇
210
Viton/Butyl
64.7
470
正己烷
130
Viton
69
234
石油醚
110
Viton
30-80
不详
甲苯
210
Viton
110.6
536
三氯乙烯
200
Viton
86.7
不可燃
*如果分析时间较长，建议将推荐的各种溶剂对应的温度调高约20%。
常用溶剂沸点升高信息表（表二）：
溶剂
沸点（℃）
闪点（℃）
自燃温度（℃）
密度（g/ml20℃）
蒸汽压（mmHg25℃）
比热（gcal/g/℃）
蒸汽比热（gcal/g）
石油醚
30-80
-40
＞200
0.662
＞400
≈0.5
≈80
乙醚
34.6
-45
180-190
0.713
442
0.473
84
戊烷
36.1
-40
309
0.626
420
0.507
85
二氯甲烷
39.7
-
605*
1.325
340
0.288
60
丙酮
56.5
-18
538
0.788
180
0.538
123
三氯甲烷
61-62
-
*
1.484
100
0.234
59
甲醇
64.7
12
470
0.791
95
0.601
263
四氢呋喃
66
-17
321
0.889
200
0.486
105
n-Exane
69
-40（C）
234
0.660
155
0.600
80
四氯化碳
76.7
-
*
1.594
90
0.200
46
乙酸乙酯
77
7
427
0.902
71
0.476
102
酒精
78.8
13
423
0.789
42
0.680
204
丁酮
79.6
-6
516
0.805
71
0.549
106
笨
（1）
80.1
-11
562
0.879
76
0.419
104
环己烷
80.7
-18
259
0.778
81
0.520
94
乙腈
81.6
13
523
0.787
83
0.541
174
异丙醇
82.5
12
456
0.785
32
0.640
159
三氯乙烯
86.7
-
*
1.456
60
0.223
57
庚烷
98.4
-1
215
0.684
38
0.518
76
isoctane
99.3
-12
250
0.692
11
0.563
71
二氧杂环乙烷
101.1
5
379
1.034
4
0.420
99
异丁醇
108
28
343
0.802
3
0.716
138
甲苯
110.6
4
536
0.867
24
0.440
87
丁醇
117
37
343
0.810
13
0.687
141
乙酸
118
39
427
1.050
11
0.522
97
辛烷
125.6
22
210
0.703
12
0.578
73
戊醇
138.1
38（C）
300
0.817
2
0.711
120
xilene
138.5
29
464
0.86
5
0.400
83
*不可燃
（C）密封杯
（1）可致癌的
13闪点
样品在规定的容器中加热，挥发出的可燃气体与液面附近的空气混合，达到一定浓度时可被火星点燃，此时样品的温度称为闪电。
有两种类型的容器可用来测定物质的闪点。
根据官方的运输法规（ICC/OG/IATA）规定，在开口的溶剂中测定的结果叫做开口闪点（符合ASTMD-1310/63方法），简称为TOC。
ITAT同样也承认闭口闪点测试方法。
对于闪点比较高的物质，也可以使用Tag闭口或者Cleveland开口测试。
通常开口闪点较为常用。
14密封圈的选用
为了提高仪器密封效果，在仪器多个部位使用了密封圈，如浸提管、仪器上部配件（水冷凝装置），同时密封圈也具备对不同化学试剂的抵抗性。
仪器中有两种材质的密封圈：
Viton（多聚氟化物）和Butyl橡胶（丁基合成橡胶）。
Viton容易被酮类s和醚类腐蚀，而butyl不能与烃类和卤代物一起使用。
在使用溶剂萃取前，需要检查所用溶剂与密封圈的兼容性（详情见“表一”）。
VELP也能够为用户提供Vaflon密封圈（人造橡胶），Vaflon能够适用于几乎所有的有机溶剂，能够应用于各种特殊溶剂（若使用混合溶剂则需要分别使用不同的密封圈）。
Vaflon密封圈和Butyl密封圈均为白色，Butyl密封圈边缘有一个小缺口，用于标记并区分两种密封圈。
15仪器操作
建议在仪器安装完毕后，使用一种溶剂进行空白操作，用于除去仪器中残留的痕量油脂，以免对首次实验造成影响。
1．打开仪器开关（位于操作面板）；
2．开启冷凝水；
3．设置加热板的加热温度，核实溶剂与密封圈的兼容性；
仪器出厂前，已经安装了Viton密封圈。
如果所使用的溶剂需要用Butyl密封圈，则按照“仪器维护”中的方法进行替换。
C3
4.若样品无需进行前期水解消化，则直接将样品称量至样品筒（thimbles）中。
将样品筒与适配器连接（见C3），操作过程中应佩戴手套防止（脂肪）污染；
C3
将装好的样品筒放入仪器内（C4），此时仪器上部旋钮处于浸提“Immersion”状态。
装配完毕后，将旋钮转至淋洗（Washing）状态（C5）；
如果样品需要进行水解处理，则将水解并干燥后的玻璃坩埚置于仪器内（此时需要使用HU6水解装置中配备的玻璃坩埚适配器）；
C4C5
5.将浸提杯安装在仪器上。
预先称取一定量的沸石并与溶剂一起置于浸提杯中，将浸提杯放于加热板上（C6）；
6.将仪器左侧的手阀按下，用于固定并密封浸提杯；
7.将冷凝管处的活塞阀旋转开，使之处于竖直状态（C7）；
8.开始加热；
9.当溶剂开始沸腾时，将仪器上部的旋钮小心转至浸提“Immersion”状态；
10.浸提过程完毕后，将旋钮移至淋洗“Washing”状态；
11.蒸馏淋洗完毕后，将仪器玻璃器件上的活塞阀（关闭）转至水平方向，使溶剂蒸馏回收至冷凝器下部。
12.将手阀打开，取出玻璃浸提杯、抽提套筒/坩埚。
使用干净、干燥的玻璃烧杯存放回收的有机溶剂。
Randall萃取方法：
16运行结束后的操作
仪器运行结束后：
1．关闭冷凝水（A6）。
2．关闭总开关。
在仪器下部放置干净的空烧杯，盛放残留的有机溶剂，避免腐蚀仪器。
17仪器维护
冷凝水管过滤装置的清理
关闭仪器，取下冷凝水连接管，用钳子将仪器冷凝水接口处的过滤器拨出。
使用清洁的流水或者压缩空气清理过滤器（A11）。
密封圈的更换
当使用不同的有机溶剂时，对浸提杯与冷凝管之间的密封圈材质有不同要求，此时需要及时更换密封圈。
所需密封圈的类型，可以参考仪器上或操作手册中的说明。
如果密封圈损耗较快或缺乏弹性时，必须进行更换。
用小号钳子或螺丝刀将仪器中使用过的密封圈按照C9图示取出。
玻璃配件的清理
通常用30g氢氧化钠（实验或分析用NaOH）、10g三聚磷酸钠（实验或分析用Na5P3O10）和2g月桂基磺酸钠（商用混合C12H25NaSO4）混合试剂的水溶液清洗仪器的玻璃配件。
可以使用铬酸氧化法（重铬酸钾和浓硫酸）、硫酸硝酸氧化法（热的硫磺酸和少量硝酸钾、硝酸钠或硝酸）或使用氧化亚氮氧化法（亚硝酸钠和浓硫酸或盐酸）。
硫酸铬溶液：
将1L浓硫酸（实验或分析用H2SO4,1.84）缓慢加入35ml饱和重铬酸钠水溶液中（实验或分析用NaCr2O7,20℃73%W/W）混合均匀。
在玻璃器皿中预先加入少量饱和亚硝酸钠水溶液，再用一氧化二氮氧化的剩余有机物质用热浓硫酸处理，可以用来清洗玻璃器皿。
注意：
由于所使用的化学试剂有较强的毒性，以上操作方法均需在通风橱中进行。
仪器氧化处理完毕后，其过滤装置必须用自来水冲洗干净，最后再用去离子水清洗并干燥。
使用硝酸时，需要佩戴PVC手套（不能使用橡胶手套，否则会被腐蚀）。
被腐蚀配件的清理
在使用含有氯代烃的化学试剂过程时，加热后会产生微量的有腐蚀性的盐酸。
挥发出来的盐酸会导致抽提套筒支撑器和适配器的腐蚀，而仪器使用的经过特殊处理的钢材质也会发生轻微的腐蚀。
可将锈蚀的配件浸以下溶液中，用于清理配件上生成的锈：
2体积的浓硝酸（实验或分析级）、1体积的浓盐酸（实验或分析级）、5体积自来水。
将配置好的溶液加热至50-60℃后清理配件数分钟即可。
最后漂洗并烘干配件。
18仪器零件
货号（230V/50Hz）
货号（115V/60Hz）
名称
40000428
40000469
电流盒IP55
40000201
40000232
加热板IP55（SER148/3）
40000202
40000233
加热板IP55（SER148/6）
40000203
40000203
空气泵IP55
升级会员 