届高考化学一轮复习第2讲物质的分离和提纯学案word教师版.docx
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届高考化学一轮复习第2讲物质的分离和提纯学案word教师版
第2讲 物质的分离和提纯
考纲要求
掌握常见物质分离和提纯的方法。
考点一 分离、提纯的常用物理方法及装置
1.物质分离、提纯的区别
（1）物质的分离
将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。
（2）物质的提纯
将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。
2.依据物理性质选择分离、提纯的方法
（1）“固＋固”混合物的分离（提纯）
（2）“固＋液”混合物的分离（提纯）
（3）“液＋液”混合物的分离（提纯）
3.物质分离、提纯的常用方法及装置
（1）过滤（如下左图）
适用于不溶性固体与液体的分离。
操作注意：
一贴、二低、三靠。
（2）蒸发（如上右图）
蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质；而对溶解度受温度变化影响较大的固态溶质，采用降温结晶的方法。
在蒸发结晶中应注意：
①玻璃棒的作用：
搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。
（3）蒸馏：
分离沸点不同的液体混合物
①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶内要加沸石；③冷凝管水流方向应为“逆流”。
（4）萃取和分液：
①溶质在萃取剂中的溶解度大；②两种液体互不相溶；③溶质和萃取剂不反应；④分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。
（5）升华（如下左图）：
利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。
（6）洗气（如上右图）：
除去气体中的杂质气体。
说明：
长管进气短管出气。
1.依据物理性质选择分离方法
（1）制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤（ ）
（2）用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇（ ）
（3）提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法（ ）
（4）NaCl的熔点高，除去碘中的NaCl应采用加热升华的方法（ ）
（5）根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离（ ）
（6）将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2（ ）
答案
（1）×
（2）× （3）× （4）√ （5）× （6）×
2.分离仪器的使用及注意事项
（1）分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出（ ）
（2）蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处（ ）
（3）蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出（ ）
（4）蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热（ ）
（5）用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物（ ）
（6）过滤操作时，为了加快过滤速率，可用玻璃棒搅拌过滤器中的液体（ ）
答案
（1）√
（2）√ （3）√ （4）× （5）× （6）×
物质分离提纯操作要领填空
（1）从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：
____________________、洗涤、干燥。
（2）从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括________、冷却结晶、________、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是________（填序号）。
①引流 ②搅拌加速溶解 ③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸
（3）若滤液浑浊，需____________________。
浑浊的原因可能是__________________。
（4）硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al（SO4）2·12H2O]。
溶液不能蒸干的原因是
________________________________________________________________________。
（5）分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是
________________________________________________________________________。
答案
（1）加热溶液至有大量晶体析出时，趁热过滤
（2）蒸发浓缩 过滤 ①③
（3）更换滤纸，重新过滤 滤纸破损、滤液超过滤纸边缘
（4）防止晶体失去结晶水，也防止可溶物杂质析出
（5）没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞（或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐）
题组一 分离方法及装置的选择
1.请选用适当的分离方法，按要求分离下列混合物。
①
②
③
④
⑤
⑥
⑦
⑧
从海水中获得粗食盐
从溴水中提取溴
除去氯化钠溶液中的泥沙
分离固体氯化钠和单质碘
用自来水制取蒸馏水
油脂发生皂化反应后产物的分离
四氯化碳和水的分离
除去硝酸钾中混有的氯化钠
A.过滤 B.蒸发 C.萃取 D.蒸馏 E.升华 F.分液 G.重结晶 H.盐析
答案 ①B ②C ③A ④E ⑤D ⑥H ⑦F ⑧G
2.分离、提纯装置图的正误判断
答案
（1）×
（2）× （3）√ （4）× （5）× （6）√ （7）×
题组二 综合实验中物质分离操作解答题
3.（2018·佛山教学质量检测）超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可提取中药材的有效成分，工艺流程如下。
下列说法中错误的是（ ）
A.浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出
B.高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取
C.升温、减压的目的是实现CO2与产品分离
D.超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点
答案 B
4.按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。
则
（1）、
（2）、（3）、（4）的分离提纯方法依次为________、________、________、________。
答案 过滤 分液 蒸发结晶 蒸馏
5.（2019·大连高三检测）硼氢化钠（NaBH4）在化工等领域具有重要的应用价值，某研究小组采用偏硼酸钠NaBO2为主要原料制备NaBH4，其流程如下：
已知：
NaBH4常温下能与水反应，可溶于异丙酸（沸点：
33℃）。
（1）在第①步反应加料之前，需要将反应器加热至100℃以上并通入氩气，该操作的目的是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________，
原料中的金属钠通常保存在________中，实验室取用少量金属钠需要用到的实验用品有________、________、玻璃片和小刀等。
（2）第②步分离采用的方法是________；第③步分离（NaBH4）并回收溶剂，采用的方法是________。
答案
（1）排尽装置中的空气和水蒸气 煤油 镊子 滤纸
（2）过滤 蒸馏
考点二 分离、提纯化学方法的选择
1.物质分离、提纯的常用化学方法
方法
原理
实例
加热法
当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出
如NaCl中混有NH4Cl，Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质
沉淀法
在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。
使用该方法一定要注意不能引入新的杂质
如加适量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4
氧化还原反应法
如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质
如将过量的铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，以除去FeCl3杂质
电解法
利用电解原理来分离提纯物质
如电解精炼铜
调节pH法
通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节
如CuCl2溶液中含有FeCl3杂质，可向溶液中加入CuO除去
2.除杂“四原则”
（1）不增，不得引入新杂质；
（2）不减，尽量不减少被提纯和分离的物质；
（3）易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离；
（4）易复原，被提纯物质转化后要易被复原。
3.除杂操作“四注意”
（1）除杂试剂要过量；
（2）过量试剂需除去；
（3）选择的途径要最佳；
（4）除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
化学除杂方法
（1）SO2中混有少量SO3，可以将混合气体通过浓硫酸除去（ ）
（2）通过灼热的CuO除去H2中的CO（ ）
（3）乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去（ ）
（4）除去BaCO3固体中混有的BaSO4：
加过量盐酸后，过滤洗涤（ ）
（5）向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3（ ）
（6）除去NaCl溶液中少量的Na2S：
加入AgCl后再过滤（ ）
答案
（1）√
（2）× （3）× （4）× （5）× （6）√
除去下列常见物质中的杂质，完成表格：
序号
原物质
所含杂质
除杂质试剂
主要操作方法
①
N2
O2
灼热的铜网
固体吸收气体
②
CO
CO2
NaOH溶液或碱石灰
洗气或固体吸收气体
③
CO2
CO
灼热的CuO
用固体转化气体
④
CO2
HCl
饱和NaHCO3溶液
洗气
⑤
Cl2
HCl
饱和食盐水
洗气
⑥
碳粉
CuO
稀酸（如稀盐酸）
过滤
⑦
Fe2O3
Al2O3
过量NaOH溶液
过滤
⑧
NaHCO3溶液
Na2CO3
CO2
加酸转化
⑨
FeCl3溶液
FeCl2
Cl2
加氧化剂转化
FeCl2溶液
FeCl3
Fe
加还原剂转化
⑪
MgCl2溶液
FeCl3
MgO
过滤
⑫
NaCl晶体
NH4Cl
加热分解
⑬
乙酸乙酯
乙酸
饱和Na2CO3溶液
分液
题组一 装置图判断型
1.判断下列化学提纯装置图能否达到目的，达到目的打“√”，不能达目的打“×”
答案
（1）√
（2）√ （3）× （4）× （5）√ （6）√
2.（2019·内江高三调研）下列实验的试剂、装置选用不合理的是（ ）
选项
实验目的
选用试剂
选用装置
A
除去Cl2中少量的HCl、H2O
试剂a为饱和氯化钠溶液
甲
B
除去NH3中少量的H2O
试剂b为无水氯化钙
乙
C
除去H2中少量的HCl、H2O
试剂b为碱石灰
乙
D
除去N2中少量的O2
足量铜网
丙
答案 B
题组二 物质分离、提纯流程的分析
3.除去粗盐中的杂质MgCl2、CaCl2和Na2SO4，过程如下：
―→
下列有关说法中不正确的是（ ）
A.试剂①②③分别是NaOH、Na2CO3、BaCl2
B.除去Ca2＋的主要反应：
Ca2＋＋CO
===CaCO3↓
C.检验SO
是否除净的方法：
取适量滤液，加稀盐酸酸化，再加BaCl2溶液
D.加稀盐酸调节pH后，采用蒸发结晶的方法得到NaCl固体
答案 A
4.（2018·唐山期末）聚合硫酸铁（PFS）是水处理中重要的絮凝剂，以废铁屑为原料制备PFS的具体工艺流程如图：
废铁屑
溶液
PFS固体产品
下列说法不正确的是（ ）
A.步骤①，粉碎的目的是增大反应物接触面积，提高“酸浸”反应速率
B.步骤③，可选用H2O2、Cl2、KMnO4等氧化剂将Fe2＋转化为Fe3＋
C.步骤④，加稀硫酸调节pH在一定范围内，若pH偏小则Fe3＋水解程度太弱，若pH偏大时则形成Fe（OH）3沉淀
D.步骤⑤，减压蒸发有利于降低蒸发温度，防止产物分解
答案 B
分离、提纯题的答题步骤
第一步：
确定被提纯物质与除杂对象
对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性（溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等），选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。
第二步：
选择合适的分离或除杂装置
根据分离原理选择合适的分离装置（过滤、分液、蒸馏等）；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。
第三步：
综合分析，筛选答案
综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。
1.正误判断，正确的打“√”，错误的打“×”
（1）除去Cu粉中混有CuO的实验操作是加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥（×）
（2016·全国卷Ⅱ，13C）
（2）将Cl2与HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2（×）
（2016·全国卷Ⅰ，10D）
（3）用CCl4萃取碘水中的I2的实验操作是先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层
（√）
（2016·全国卷Ⅲ，9D）
（4）过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁（√）
（2016·海南，8A）
（5）用下图除去粗盐溶液的不溶物（×）
（2014·全国卷Ⅱ，10A）
（6）用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物（×）
（2016·全国卷Ⅰ，10A）
2.（2017·全国卷Ⅰ，8）《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：
“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结，累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。
”文中涉及的操作方法是（ ）
A.蒸馏B.升华C.干馏D.萃取
答案 B
3.（2017·天津，4）以下实验设计能达到实验目的的是（ ）
实验目的
实验设计
A.除去NaHCO3固体中的Na2CO3
将固体加热至恒重
B.制备无水AlCl3
蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液
C.重结晶提纯苯甲酸
将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶
D.鉴别NaBr和KI溶液
分别加新制氯水后，用CCl4萃取
答案 D
4.（2018·江苏，5）下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是（ ）
A.用装置甲灼烧碎海带
B.用装置乙过滤海带灰的浸泡液
C.用装置丙制备用于氧化浸泡液中I－的Cl2
D.用装置丁吸收氧化浸泡液中I－后的Cl2尾气
答案 B
5.[2016·全国卷Ⅲ，26
（1）
（2）]碳酸钙的制备
（1）步骤①加入氨水的目的是________________________________。
小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于________。
（2）下图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是________（填标号）。
a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b.玻璃棒用作引流
c.将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁
d.滤纸边缘高出漏斗
e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
答案
（1）调节溶液pH使Fe（OH）3沉淀 过滤分离
（2）ade
1.（2018·兰州统考）下列是我国古代常见的操作方法，其中带着重号部分的操作原理与化学实验中的分离除杂方法的原理相似的是（ ）
①
②
③
④
凡煮汤，欲微火，令小沸……箅渣取液
经月而出蒸烤之……终乃得酒可饮
凡渍药酒，皆须细切……便可漉出
海陆取卤，日晒火煎，煮海熬波，卤水成盐
A.过滤、蒸馏、萃取、蒸发B.过滤、蒸发、萃取、蒸馏
C.蒸发、萃取、蒸馏、过滤D.萃取、蒸馏、萃取、蒸发
答案 A
2.为提纯下列物质（括号内为杂质），选用的试剂或分离方法错误的是（ ）
选项
物质
试剂
分离方法
A
硝酸钾（氯化钠）
蒸馏水
降温结晶
B
二氧化碳（氯化氢）
饱和NaHCO3溶液
洗气
C
甲烷（乙烯）
酸性高锰酸钾溶液
洗气
D
乙醇（水）
生石灰
蒸馏
答案 C
3.下列有关实验的操作或叙述错误的是（ ）
A.分离Br2和苯的混合物可用分液漏斗和烧杯进行分液
B.验证Fe2（SO4）3溶液中含Fe2＋的方法是加入酸性KMnO4溶液，紫色褪去
C.向硫酸亚铁溶液中滴加硫氰化钾溶液，溶液变为血红色，说明溶液已变质
D.提纯混有少量NaCl的KNO3的过程：
加热溶解→降温结晶→过滤→洗涤→干燥
答案 A
4.（2018·赣州模拟）下列除杂方法不正确的是（ ）
A.除去NH4Cl溶液中的FeCl3，可向溶液中加入氨水调节pH
B.除去金属离子Cu2＋、Hg2＋，可向溶液中加入Na2S、H2S等沉淀剂
C.除去某溶液中的SO
可向溶液中加入镁盐
D.除去ZnCl2溶液中的Fe3＋可向溶液中加入Zn（OH）2
答案 C
5.（2019·济南高三调研）下列除杂所用试剂和操作不合理的是（ ）
选项
物质（括号中为杂质）
除杂试剂
操作
A
CO2（SO2）
饱和NaHCO3溶液
洗气
B
BaCO3（BaSO4）
饱和Na2CO3溶液
搅拌、过滤
C
CuCl2（FeCl3）
NaOH溶液
过滤
D
Cl2（HCl）
饱和食盐水
洗气
答案 C
6.（2019·柳州质检）用如图所示的实验装置，选择适当的试剂B并进行如下实验，可以达到目的的是（ ）
A.试剂B为浓硫酸，除去CO2中混有的少量SO2气体
B.试剂B为饱和食盐水，除去氯气中混有的少量氯化氢气体
C.试剂B为水，收集NO、CO等难溶于水的气体
D.试剂B为新制氢氧化铜悬浊液，检验空气中是否含有甲醛
答案 B
7.（2018·汉口调研）按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物：
下列各步实验操作原理与方法错误的是（ ）
A
B
C
D
步骤①
步骤②
步骤③
步骤④
答案 C
8.在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是（ ）
答案 B
9.（2018·西安交通大学附属中学高三检测）某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。
实验方案：
先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。
选择试剂
①
Na2CO3溶液
④
实验操作
②
③
加热
下列试剂或操作不合理的是（ ）
A.试剂①为Ba（OH）2溶液B.操作②为结晶
C.操作③为过滤D.试剂④为稀HNO3
答案 B
10.（2018·银川调研）下列装置所示的分离、提纯方法和物质的溶解性无关的是（ ）
答案 C
11.（2018·福州期中）由钛精矿（主要成分为TiO2，含镁、铁、硅等氧化物）制备纯TiCl4的流程示意图及各物质熔、沸点如下，下列说法不正确的是（ ）
钛精矿
粗TiCl4
纯TiCl4
化合物
SiCl4
TiCl4
FeCl3
MgCl2
沸点/℃
58
136
316
1412
熔点/℃
－69
－25
304
714
A.将进入沸腾炉中的钛精矿粉碎可以提高氯化反应速率
B.氯化过程得到的气体产物经冷却到室温、过滤得到粗TiCl4混合液
C.蒸馏塔中的精制，主要是为了除去粗TiCl4中含有的FeCl3、MgCl2
D.氯化过程产生的尾气含有氯气，需要经过处理后才能排放
答案 C
12.实验室制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理如图1所示，已知苯甲醛易被空气氧化，苯甲醇的沸点为205.3℃，苯甲酸的熔点为121.7℃，沸点为249℃，溶解度为0.34g；乙醚的沸点为34.8℃，难溶于水，制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如图2所示。
图1
图2
试根据上述信息，判断以下说法错误的是（ ）
A.操作Ⅰ是萃取、分液
B.乙醚溶液中所溶解的主要成分是苯甲醇
C.操作Ⅱ蒸馏所得产品甲是苯甲醇
D.操作Ⅲ过滤所得产品乙是苯甲酸钾
答案 D
13.青蒿素是烃的含氧衍生物，为无色针状晶体，易溶于丙酮、氯仿和苯中，在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中几乎不溶，熔点为156～157℃，热稳定性差，青蒿素是高效的抗疟药。
已知：
乙醚沸点为35℃，从青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理为基础，主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。
乙醚浸取法的主要工艺如图所示：
（1）对青蒿进行干燥破碎的目的是_________________________________________________
_____________________________________________________________________________。
（2）操作Ⅰ需要的玻璃仪器主要有烧杯、____________，操作Ⅱ的名称是________。
（3）操作Ⅲ的主要过程可能是________（填字母）。
A.加水溶解，蒸发浓缩、冷却结晶
B.加95%的乙醇，浓缩、结晶、过滤
C.加入乙醚进行萃取分液
答案
（1）增大青蒿素与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸出率
（2）漏斗、玻璃棒 蒸馏 （3）B
14.重铬酸钾是一种重要的化工原料，一般由铬铁矿制备，铬铁矿的主要成分为FeO·Cr2O3，还含有硅、铝等杂质。
制备流程如图所示：
（1）步骤①的主要反应为：
FeO·Cr2O3＋Na2CO3＋NaNO3
Na2CrO4＋Fe2O3＋CO2↑＋NaNO2
分析回答下列问题：
①上述反应中的还原产物是________，处理含1molFeO·Cr2O3的铬铁矿，转移电子数为________NA。
②氧化铝和二氧化硅一样能和纯碱在高温条件反应生成二氧化碳，下列不能作为熔融铬铁矿容器的是________（填字母）。
a.石英坩埚b.氧化铝陶瓷坩埚
c.普通陶瓷坩埚d.白金坩埚
（2）滤渣1中含量最多的金属元素是________，滤渣2的主要成分是________及含硅杂质。
（3）步骤④调滤液2的pH使之变________（填“大”或“小”），原因是_______________（用离子方程式表示）。
（4）有关物质的溶解度如图所示。
向“滤液3”中加入适量KCl，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到K2Cr2O7固体。
冷却到________（填标号）得到的K2Cr2O7固体产品最多。
a.80℃b.60℃c.40℃d.10℃
步骤⑤的反应类型是________。
答案
（1）①NaNO2（或亚硝酸钠） 7 ②abc
（2）Fe Al（OH）3
（3）小 2CrO
＋2H＋Cr2O
＋H2O
（4）d 复分解反应
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