STA449C 操作向导MFC.docx

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STA449C操作向导MFC

STA449C操作向导

1.开机

打开恒温水浴、STA449C主机、TASC414/4控制器与计算机电源。

一般在水浴与热天平打开2～3小时后，可以开始测试。

如果配有低温系统，打开冷却控制器CC200L电源。

打开Proteus软件。

2.气体

确认测量所使用的吹扫气情况。

（常用的吹扫气有N2、Ar、air、O2…）

3.基线测试（浮力效应修正）

（若已有原先做好的基线文件，可跳过此步骤）

（1）.放坩埚

准备一对重量相近的干净的空坩埚，分别作为参比坩埚与样品坩埚放到支架上。

坩埚是否加盖视后面的样品测试需要而定。

关闭炉体。

（2）.新建测试

点击测量软件“文件”菜单下的“新建”，弹出如下对话框：

如上图所示，选择“修正”测量类型，输入样品名称、编号（以上几项为必填项）、所使用的气体及其流量等参数。

输入完成后点击“继续”，进入下一对话框：

（3）.打开温度校正文件

在此处选择测量所使用的温度校正文件，点击“打开”。

（4）.打开灵敏度校正文件

选择测量所使用的灵敏度校正文件，点击“打开”，进入下一界面：

（5）.编辑设定温度程序

设定温度程序

编辑温度程序，使用右侧的“温度段类别”列表与“增加”按钮逐个添加各温度段，并使用左侧的“段条件”列表为各温度段设定相应的实验条件（如气体开关，气体流量，是否使用冷却设备，是否使用STC模式进行温度控制等）。

已添加的温度段显示于上侧的列表中，如需编辑修改可直接鼠标点入，如需插入／删除可使用右侧的相应按钮。

例如需要设定如下温度程序：

25℃…10K/min,N2…300℃，则先将“开始温度”处改为25，将吹扫气2（假设接的是N2）和保护气的“开启”处打上勾，气体流量可在相应输入框中设定，一般吹扫气设为20ml/min，保护气设为70ml/min。

点击“增加”，“温度段类别”自动跳到“动态”，设定界面变为：

在“终止温度”处输入300，“升温速率”处输入10，采样速率可使用默认值，点击“增加”，再在“温度段类别”处选择“结束”，界面变为：

“紧急复位温度”与温控系统的自保护功能有关，指的是万一温控系统失效，当前温度超出此复位温度时系统会自动停止加热。

该值一般使用默认值（终止温度+10℃）即可。

如果配备了空气压缩机，需要在实验完成后自动打开空气压缩机进行冷却，可在“冷却”（Co）上打勾。

随后再点击“增加”，界面变为：

此时温度程序的编辑已经完成，“结束等待”段一般不必设置。

如果需要对上述设置进行修改，可直接在编辑界面上侧的温度程序列表中点入编辑；如果没有其他改动，可点击“继续”，进入下一步骤。

再给出两个较为复杂的温度程序作为示例：

此为高分子材料两次升温测试的典型温度程序。

上图中的设定为：

25℃…10K/min（N2）…280℃…恒温2min（N2）…10K/min（N2,GN2）…30℃…恒温5min（N2）…10K/min（N2）…280℃,冷却段使用气氮GN2（液氮的气体部分）进行冷却，自动模式，基本功率为0.5（此指气氮刚打开时的功率，在自动模式下测量过程中软件会根据实际的冷却需求自动对冷却功率进行调整），结束后使用空气压缩机Co自动进行冷却。

此为氧化诱导期O.I.T.测试的典型温度程序。

上图中的设定为：

20℃…20K/min（N2,50ml/min）…200℃…恒温5min（N2，50ml/min）…恒温90min（O2，50ml/min），结束后气体切换为N2：

20ml/min，并使用空气压缩机Co自动进行冷却。

（6）.设定测量文件名

选择存盘路径，设定文件名，点击“保存”，即会出现下面的对话框：

（7）.初始化工作条件与开始测量

点击“初始化工作条件”，软件将根据实验设置自动打开各路气体。

转动仪器面板上的流量调节旋钮，同时观察流量计上的读数，将吹扫气流量调整到设定值。

STA449C常规测试一般保护气为10～20ml/min（内置），吹扫气调成20～30ml/min。

随后点击“诊断”菜单下的“炉体温度”与“查看信号”，调出相应的显示框：

点击“清零”，对天平进行清零。

随后观察仪器状态满足如下条件：

1.炉体温度与样品温度相近。

2.炉体温度（不使用STC情况下）或样品温度（使用STC情况下）与设定起始温度相吻合。

3.TG信号稳定基本无漂移。

4.DSC信号稳定。

即可点击“开始”开始测量。

测量界面为:

（8）.测量运行期间可使用的各项功能

a.使用“查看”菜单下的“测量配置”，可以查看当前测量的各参数与设置（基本信息、气氛、温度程序、所使用的校正文件等）。

查看界面如下：

b.如果需要提前终止测试，可点击“测量”菜单下的“终止测量”

c.如果需要查看当前测量进度，可点击“测量”菜单下的“查看/编辑当前测量程序”，弹出如下对话框：

该对话框除了用于查看当前测量的进度，在“样品”模式下还可用于对温度程序进行适当修改。

只要用鼠标点入表格中，修改后点击“应用”，稍等片刻待温度程序进行了刷新，再点击“关闭”即可。

但仅限于对尚未完成的温度段进行修改，且仅用于“样品”模式，对于“修正”与“样品+修正”模式的测量无法进行修改。

d.如果需要切换不同的坐标轴，可点击“图形”菜单下的相应功能。

e.如果需要在测试过程中将当前曲线（已完成的部分）调入分析软件中进行分析，可点击“工具”菜单下的“运行实时分析”。

f.在测试完成后，如果需要将曲线调入分析软件中进行分析，可点击“工具”菜单下的“运行分析程序”。

4.样品测试

基线测试完成后，可进行样品测试。

首先进行样品制备，先将空坩埚放在天平上称重，去皮（清零），随后将样品加入坩埚中，称取样品重量。

称重可使用外部天平，其精度至少应达到0.01mg。

也可使用STA449C本身作为称重天平。

将装有样品的坩埚放入炉体内，关闭炉体，点击“编辑”菜单下的“测量向导”，在弹出的“STA449C测量向导”对话框中选择测量模式为“样品+修正”，输入样品名称、编号与样品质量：

温度程序如果与基线文件的温度程序完全相同，可在“接受”à“温度程序”处打勾；如果需要在原温度程序的基础上作一些修改，则把“温度程序”处的打勾去掉，后面会自动弹出温度程序的编辑界面，但一般只能将终止温度降低，不能修改升温速率、采样速率等参数。

设定完成后点击“继续”，其后的操作与“基线测试”部分同，在此不再赘述。

注：

基线文件生成后，其后的一系列相同实验条件的样品都可沿用该基线文件，无须为每一个样品测试单独做一条基线。

如果需要调用原先做好的基线文件并在其基础上作“样品+修正”测试，可点击“文件”菜单下的“打开”，打开该基线文件：

随后即出现“测量向导”对话框。

耐驰仪器（上海）有限公司应用实验室

2005.7.

需要增加质量流量计的操作（DSC204F1/TG209F1）