甲醇钠车间操作规程 碱法Word文件下载.docx

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精馏甲醇含水量

<%

塔底液相含水量

≯35%

甲醇钠合成

汽化器蒸汽压力

塔底蒸汽压力

85-110℃

85-105℃

馏出甲醇含水量

%

碱液喷淋量

1600-2400L/h

1000-1600L/h

工艺指标偏离原因分析及处理措施:

序号

工艺项目

偏离原因

偏离原因分析

处理措施

1

含量偏低

1.甲醇输入过量

2.循环时间不足

1反应主操时刻注意DCS上反应的时间、温度变化情况,及时取样;

含量偏高

1.甲醇输入偏少

2.投氢氧化钠过量

3.循环时间过长,取样不及时

2.反应主操时刻注意DCS上的甲醇输入量;

3.对操作人员定期进行安全技能培训。

2

温度偏高

1.单次甲醇输入过多

2.冷凝效果不好

1.反应主操时刻注意DCS上的甲醇输入量;

2.反应主操时刻注意DCS上反应温度变化情况,及时开启循环水降温。

3

压力

压力偏小

蒸汽量不足

1.及时与供气单位协调

2.反应主操时刻注意DCS上压力变化情况,及时调整;

压力偏大

操作不精心,蒸汽调整不及时

4

温度

温度偏低

操作不精心

5

流量偏小

1.物料泵上料不足

2.流量计不畅通

1.换备用泵,及时交出修理;

2.定期清理流量计

流量偏大

操作不精

1.反应主操时刻注意DCS上流量变化情况,及时调整;

2.对操作人员定期进行安全技能培训

6

高于%

操作不及时,系统不稳定。

停喷淋,加大回流量。

7

高于35%

设备出现故障/操作不精心

停车查找原因检修精馏塔

8

低于%

无水甲醇不合格

反应塔内部稳定

操作不及时

停喷淋,加大回流量

及时调整系统参数

9

喷淋量偏小

3.换备用泵,及时交出修理;

4.定期清理流量计

喷淋量偏大

1.反应主操时刻注意DCS上压力变化情况,及时调整;

2..对操作人员定期进行安全技能培训。

5工艺操作方法及正常开停车程序

开车前的检查和准备

对检修过的设备、管线进行检查(做强度试验的设备要将水放净),确认无误后,对它们按吹扫规程进行吹扫,以清除设备、管线内的焊渣、尘土、杂物;

吹扫合格后,对检修过的设备、管线进行气密试验。

讲系统充至安全压力,用肥皂水对每道焊缝、每个密封点进行检查,发现问题及时处理;

气密试验合格后,确认要开车的各装备、管线、阀门、测量仪表及安全附件好用并处于正常状态;

确认本岗位开车所需公用工程条件符合要求并处于正常状态;

按岗位工艺需要,正常编排现场工艺流程;

将甲醇原料罐中甲醇输送至甲醇精馏塔底,使其塔底液面计指示达1/5-2/5为止;

首次开车要将甲醇钠合成塔底输入少量的无水甲醇(正常开车,只需将甲醇钠合成塔内留存少量的无水甲醇),以免合成塔初次馏出产品时,因甲醇钠含量过高而结晶,堵塞管道;

开循环水泵,将甲醇精馏塔冷凝器通入循环冷却水。

投料和正常操作

甲醇精馏岗位

开车时先将工业甲醇送至甲醇精馏塔塔底,然后投用甲醇再沸器,缓缓开精馏塔汽化器加热器加热蒸汽阀门,控制甲醇精馏塔升温迅速缓慢上升;

控制好甲醇再沸器加热蒸汽阀门的开度。

蒸汽压力控制要求如下:

第一套甲醇精馏塔第二套甲醇精馏塔第三套甲醇精馏塔相应精馏塔内的气相压力指示要求如下:

第一套甲醇精馏塔第二套甲醇精馏塔第三套甲醇精馏塔精馏塔内甲醇沸腾,塔顶甲醇出料,经冷凝流入回流罐。

当回流罐罐位指示达1/3-2/3时,启动回流泵,使甲醇冷凝液全部回流。

此时要调整好回流流量计的开度,以保持回流罐位稳定。

其回流量要求如下:

第一套甲醇精馏塔第二套甲醇精馏塔第三套甲醇精馏塔甲醇冷凝液全回流1小时后,分析甲醇馏出液中的含水量,当含水量达%以下时,打开甲醇回流泵出口的分流阀,将无水甲醇送入甲醇钠合成塔塔底部的甲醇再沸器,以进行甲醇钠合成塔的开车;

甲醇精馏塔运行稳定时,无水甲醇的分流量以回流量的控制比例为:

第一套甲醇精馏塔:

第二套甲醇精馏塔:

第三套甲醇精馏塔:

当甲醇馏出液中的含水量高于%时,要关小分流阀,开大回流阀,以降低含水量。

若馏出液中的含水量过高,要关闭分流阀,使馏出液全回流,直到甲醇馏出液中的含水量低于%后,再适当的开启分流阀;

甲醇精馏塔塔底液位控制应使甲醇再沸器内充满甲醇,为此,要连续用工业甲醇补水。

塔底液相含水量应控制在35%以下,当含水量高于35%时,要将其打入稀甲醇回收岗位进行处理。

正常的工艺参数

再沸器加热蒸汽压力塔底汽相压力(监视指标)回流比1:

()

塔底甲醇含水量≤35%

甲醇钠合成岗位

当甲醇精馏塔操作调整至正常、稳定,甲醇回流罐内已有足够的无水甲醇存量后,甲醇钠合成塔可准备投料;

在甲醇精馏塔启动时,合成汽化器、塔底的加热夹套已应适当进行加温、预热,以免甲醇汽入塔后降温而液化。

加热过程中,逐步将合成塔塔顶至塔底的温度调整如下:

第Ⅰ套合成塔85-110℃

第Ⅱ套合成塔85-105℃

第Ⅲ套合成塔85-110℃

甲醇钠合成再沸器投无水甲醇,调节合成塔底夹套温度,待蒸发量稳定后,启动醇碱液输送泵,将氢氧化钠甲醇溶液自合成塔顶部加入。

无水甲醇汽化后,自合成塔底部进入,合成塔顶部含水2%左右的甲醇蒸汽直接引入甲醇精馏塔底部,进行精馏。

甲醇精馏与甲醇钠合成组成连续的串联生产过程。

醇碱液的输送流量调整要求如下:

起始量:

第一套合成塔1600L/h

第二套合成塔1000L/h

第三套合成塔1600L/h

当塔顶的醇碱液下降至塔的中部时,流量调整到正常量为:

第一套合成塔1600-2400L/h

第二套合成塔1000-1600L/h

第三套合成塔1600-2400L/h

操作中,调整加热蒸汽阀门,使甲醇汽化器内的液位稳定在1/5处,进入合成塔的醇碱温度保持在45

1℃;

为使甲醇钠产品的水分控制在%以下,反应塔内氢氧化钠和甲醇的用量比例应保持在1:

(18-22)的范围内,合成塔顶去精馏的甲醇分流量和醇碱液的用量比例关系按以下要求进行调整:

第一套合成塔():

第二套合成塔():

第三套合成塔():

提高合成塔的压力,可以提高装置的产量,将合成塔顶甲醇馏出管线上的阀门关小,可以提高合成塔内的压力。

合成塔正常操作各部分运行参数如下表所示:

控制参数

Ⅰ套指标

Ⅱ套指标

Ⅲ套指标

合成塔内压力(监视指标)

甲醇再沸器蒸汽压力

塔底夹套压力

塔体自上而下温度范围

合成塔投料反应初期,汽液反应出现油珠状气泡,产品色如密状,待合成塔各项进行参数调整正常,操作稳定、产品粘度降低,各项指标合格达到产品标准;

合成反应操作中,要严格控制蒸汽压力,使其流量稳定,合成塔底液相温度、夹套保温温度及无水甲醇气相温度的调整要适度,以保证产品中甲醇钠含量的稳定;

合成塔顶馏出的有水甲醇,进入甲醇精馏塔底部,精馏、脱水,循环使用。

其含水量应在2%左右,碱含量在%以下。

若高于上述值,要及时查找原因,予以消除;

长期生产可使反应塔板浮阀被氢氧化钠中所含杂质堵塞。

甲醇汽化器蒸汽压力甲醇汽化器汽相压力(监视指标)塔底液相温度105-110℃

塔顶汽相压力(监视指标)醇碱液投入量1600-2400L/h

无水甲醇投入量7500-8500L/h

甲醇钠产品质量要求:

外观:

无色至淡黄色,微带浊状粘稠性液体

甲醇钠含量水份含量≤%

游离碱≤%

取样分析时间每2小时一次

停车

.正常停车

停醇碱液泵,关闭醇碱液流量计进、出阀门;

打开合成塔底出料阀,将料放至甲醇钠储罐(约20分钟)

停甲醇精馏塔回流泵,关闭出料、回流流量计进、出阀门,关精馏塔塔底出料阀;

关闭总蒸汽阀,关合成塔底出料阀。

一次关闭合成塔底、汽化器、精馏塔再沸器蒸汽阀门;

停水泵和冷却塔风机。

冬季停车时,待甲醇钠出料完毕,用甲醇冲洗管线,防止管线内物料结晶。

大检修停车

按正常停车处理后,将设备、管线内的物料放空、置换清洗,再经有关安全分析合格后,交出检修。

6紧急停车程序及处理方法

停电

迅速关闭总蒸汽阀,再依次关闭合成、再沸器、精馏塔汽化器蒸汽阀门;

关闭合成塔底出料阀,关闭精馏塔塔底出料阀、关闭醇碱、回流、出料流量计进、出阀门;

开启备用循环水泵,尽快恢复冷凝水循环;

及时上报班长/车间主任,联系维修查找原因;

停蒸汽

关闭合成塔塔底出料阀,关闭精馏塔塔底出料阀,关闭醇碱、回流、出料流量计进、出阀门;

停循环水泵

及时上报班长/车间主任,联系供气单位查找原因,尽快恢复生产。

停压缩空气

迅速关闭总蒸汽阀,再一次关闭合成、再沸器、精馏塔汽化器蒸汽阀门;

及时上报班长/车间主任,联系维修查找原因,尽快恢复生产。

7故障或事故名称,可能发生的原因及处理方法

故障名称:

循环水中断

发生的原因:

循环水泵出现故障/突然停电

处理方法:

当循环冷却水中断,导致甲醇蒸汽不能冷凝而发生泄漏并造成精馏系统压力升高时,应立即关闭蒸汽阀门,停止加热并开启备用泵,尽快恢复冷却水循环。

事故名称:

合成塔底溢料,进入汽化器

因磁翻板液面计发生故障或操作疏忽

立即关闭喷淋,停止合成系统;

打开合成塔塔底部出料阀,迅速将料放出;

将合成塔汽化器内的物料放净,以免腐蚀汽化器;

重新开启合成塔系统。

甲醇钠产品或甲醇原料泄漏

事故原因:

法兰垫片滴漏或罐区溢料

立即报警,泄漏区禁止一切动火作业和车辆通行;

立即设立隔离区,无关人员严禁入内;

向污染区喷雾状水,可能形成的稀释液收回;

迅速组织抢修、堵漏、尽快恢复生产。

如有溢出物料,分别不同情况进行中和、稀释、收集、排除等方法处理干净,不得在生产区内积存。

例如,如果溢出物料时甲醇,应先回收,用水冲洗,将废水排入废水回收系统进行处理;

如果溢出物料时甲醇钠溶液,应先回收,再用硼酸稀释,用水冲洗,最后将废水排入废水回收不系统进行处理。

8设备信息

甲醇精馏及甲醇钠反应岗

设备名称

规格型号(mm)

数量(台)

自控系统

精馏塔

1600×

21550

液面、温度、压力DCS自控

1300×

21192

合成塔

1400×

21950

1000×

3

冷凝器

500×

5000

3000

1100×

4400

7

3100

再沸器

1250×

1500

压力DCS自控

1150×

1050×

2600

2700

甲醇受器

2000×

液位远传

1500×

2000

计量罐

3000×

4000(稀甲醇)

1470×

3600(甲醇)

3600(甲醇钠)

4000×

4200(甲醇钠)

甲醇罐

9000×

9000

液位远传、温度远传

冷却塔

600㎡

-

500㎡

甲醇泵

IHF65-50-160

CQB65-50-180A

50FSB-30

10

甲醇液泵

50FSB-25

80FMZ-20

甲醇钠泵

IHF80-65-160

11

清水泵

10SH-9A

压力远传、连锁

SH-19A

设备巡回检查、维护保养制度及原始记录

当班操作人员每1小时巡检一次,在规定时间(整点

15分)巡检。

生产系统不稳定或开、停工等特殊情况,应增加巡检次数。

巡检内容:

温度、压力、加料量、液位,泄漏点等情况。

热换器的循环水进、出口温度,机泵运行情况

巡检情况,按要求做好记录并保持记录真实、清晰整洁。

维护保养,做到专机专人,责任到位。

(见挂牌)

主要设备维护保养与使用:

长期生产可使合成塔塔板浮阀被氢氧化钠中所含杂质堵塞,此时可进行沸腾水清洗,然后用无水甲醇按照操作规程将系统内水置换出来,直至合格。

压力表应有红色警戒线,每年校队一次。

原始记录每小时记录一次。

9化学品安全信息

甲醇

标识

分子式:

结构式:

OH

相对分子量:

CASNO:

67-56-1

危险性类别:

第类中闪点易燃液体

外观

无色透明液体,有刺激性,易挥发。

健康危害

侵入途径:

吸入、食入、经皮肤吸收。

健康危害:

对中枢神经系统有麻醉作用;

对视神经和视网膜有特殊选择作用,引起病变;

可致代谢性酸中毒。

急性中毒:

短时间内大量吸入出现轻度眼及上呼吸道刺激症状(口服有胃肠道刺激症状);

经一段时间潜伏期后出现头晕、头痛、乏力、眩晕、酒醉感、意识朦胧、谵妄、甚至昏迷。

视神经及视网膜病变,可有视物模糊、复视等,患者失明。

代谢性酸中毒时出现二氧化碳结合力下降、呼吸加速等。

慢性影响:

神经衰弱综合征,植物神经功能失调、粘膜刺激、视力减退等。

皮肤出现脱脂、皮炎等。

救护措施

皮肤接触:

脱去被污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。

眼睛接触:

提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,就医。

吸入:

迅速脱离现场至空气新鲜处。

保持呼吸道通畅。

如呼吸困难,给输氧;

如呼吸停止,立即人工呼吸,就医。

食入:

饮足量温水,催吐,用清水或1%硫代硫酸钠溶液洗胃。

就医。

理化性质、危险特性和消防措施

溶点(℃)

沸点(℃)

相对密度(水=1)d

相对密度(空气=1)

溶解性溶于水,可溶于醇、醚等多数有机溶剂

燃烧性:

易燃

闪点(℃):

爆炸下限(%):

爆炸上限(%):

空气中最高允许浓度(mg/L):

空气中中毒浓度(%):

引燃温度(℃):

385℃

危险特性:

易燃,其蒸汽与空气混合可形成爆炸性混合物。

遇明火、高热能引起燃烧爆炸。

与氧化剂接触发生化学反应或引起爆炸。

在火场中,受热的容器有爆炸危险。

其蒸汽比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,与明火会引起回燃。

预防措施:

尽可能将容器从火场移至空旷处。

喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。

处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。

灭火剂:

抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、沙土。

泄漏应急处理

迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入,切断火源。

建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防毒服。

不要直接接触泄漏物。

尽可能切断泄漏源,防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。

小量泄漏:

用沙土或其他不燃材料吸附或吸收。

也可用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。

大量泄漏:

构筑围填或挖坑收容;

用泡沫覆盖,降低蒸汽灾害。

用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。

储运注意事项

储存于阴凉、通风仓间内;

远离火种、热源;

仓内温度不超过30℃;

防止阳光直射。

保持容器密封;

应与氧化剂分开存放;

仓间内的照明、通风等设施应应采用防爆型,开关设在仓外。

配备相应品种和数量的消防器材。

罐储时要有防火防爆技术措施。

禁止使用易产生火花的机械设备和工具。

罐装时应注意流速(不超过3m/s),且有接地装置,防止静电积累。

保护措施

工程控制:

生产过程密闭加强通风;

提供安全淋浴和洗眼设备。

呼吸系统防护:

可能接触蒸汽时,应该佩戴过滤式的防毒面具(半面罩)紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。

眼睛防护:

戴化学安全防护眼镜。

身体防护:

穿防静电工作服。

手防护:

戴橡胶手套。

其他:

工作现场禁止吸烟、进食和饮水。

工作毕,淋浴更衣。

氢氧化钠

NAOH

1310-73-2

第类碱性腐蚀品

常温下白色晶体,易潮解。

吸入食入。

本品有强烈刺激和腐蚀性。

粉尘或烟雾刺激眼和呼吸道,腐蚀鼻中隔;

皮肤和眼直接接触可引起灼伤;

误食可引起消化道灼伤,粘膜糜烂、出血和休克。

救护措施:

立即用水冲洗至少15分钟。

若有灼伤,就医治疗。

立即提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。

或用3%硼酸溶液冲洗,就医。

脱离现场至空气新鲜处,必要时进行人工呼吸,就医。

患者清醒时立即漱口,口服稀释的醋或柠檬汁,就医。

熔点(℃)

沸点(℃)1390

相对密度(水=1)

溶解性:

易溶于水、乙醇、甘油,不溶于丙酮。

本品有强烈腐蚀、强烈刺激性,皮肤和眼直接接触可引起灼伤;

误食可引起消化道灼伤,粘膜糜烂、出血。

隔离泄漏污染区,周围设警告标志,建议应急处理人员戴好防毒面具,穿化学防护服。

不要直接接触泄漏物,用洁净的铲子收集于干燥净洁有盖的容器中,以少量加入大量水中,调节至中性,再放入废水系统。

也可以用大量清水冲洗,经稀释的洗水放入废水系统。

如大量泄漏,收集回收或无害处理后废弃。

储存于干燥清洁的仓间内。

注意防潮和雨水侵入。

应于易燃、可燃物及酸类分开存放。

分装盒搬运工作要注意个人防护。

搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。

雨天不宜运输。

防护措施

密闭操作。

必要时佩戴防毒面罩;

眼睛防护:

戴化学安全防护眼镜;

防护服:

穿工作服(防腐材料制作);

戴橡皮手套;

其它:

工作后,淋浴更衣。

注意个人清洁卫生。

甲醇钠甲醇溶液

ONa

124-52-6

类中闪点液体(固体:

类自燃物品)

无色或微黄色粘稠液体(固体:

白色无定型易流动粉末,无臭)

燃烧时气体能刺激眼睛和鼻子,吸收后会引起强烈的刺激,严重者会影响呼吸,造成眩晕。

环境危害:

遇水、受潮,遇热燃烧分解出有毒气体,应注意造成环境污染。

燃烧危险:

遇水、受潮,易燃,受热引起燃烧。

脱去污染的衣服,先用药棉或卫生纸擦去身体污染处,用硼酸水中和处理然后用大量水冲洗干净,严重者就医。

立即翻开上下眼睑,用药棉擦干净,然后用大量蒸馏水冲洗至少15分钟,就医。

迅速脱离现场至空气新鲜处,嘴用食醋或硼酸水漱口。

对严重者早期用食醋雾化吸入,就医。

应立饮牛奶、蛋清以减轻受害,立即就医。

本品为无色或微黄色粘稠液体,甲醇钠含量:

%,对空气和潮气敏感、易燃、有毒碱性较强易于氧反应,对皮肤有较强的腐蚀性,溶于甲醇、乙醇等。

熔点:

(℃)-98(固体:

200℃)

沸点:

固体(℃)>

450

相对密度:

(固体:

溶解于水,溶于甲醇、乙醇,不溶于乙醚和丙酮。

空气中最高允许浓度:

L

有毒、易燃、有腐蚀性;

遇水分解成甲醇和氢氧化钠,具有甲醇和甲醇钠的双重危害性。

遇水、潮湿空气、酸类、氧化剂、高热及明火能引起燃烧。

本品蒸汽、雾或粉尘对呼吸道和眼有强烈的刺激性和腐蚀性;

皮肤接触可引起灼伤;

误服腐蚀消化道。

慢性影响:

对中枢神经系统有抑制作用。

遇水、受潮、遇热燃烧分解放出有毒气体。

消防措施:

燃烧时形成不充分有害燃烧产物CO

可用泡沫、二氧化碳、干粉、沙土扑救。

灭火人员要佩戴防毒面具、穿防化服。

用沙土、干粉、泡沫、二氧化碳扑救)。

要立即组织应急处理人员进行抢救,应急处理人员应戴自给正压式呼吸器,穿防护服,迅速撤离泄漏污染区人员至安全地带,并进行隔离。

防止泄漏的甲醇钠冲入下水道,排洪沟等限制性空间。

当甲醇钠泄漏到地面时,要清扫干净,然后用大量清水冲洗。

少量甲醇钠要收集在密闭容器中。

大量甲醇钠用不产生火花的防粉器械设备和工具转移至专用收集器内,重新包装。

污染废物至废物处理所处理。

污染空间气体用防粉风扇排出。

储运注意事项:

应储存于阴凉、干燥通风的库房内。

远离热源,隔离火种,防止日观暴晒。

注意包装严密,防止受潮和侵入水分。

限清洁、干燥处存放,避免日光暴晒。

防火、防受潮,隔绝热源与火种,不可与氧化剂共存放。

采用防爆型通风设施,禁止使用易产生火花的设备和工具,应备有泄漏应急处理设备和有关消防物品与设施。

生产过程密闭,加强通风。

空气中浓度超标时,建议佩戴过滤式防毒面具(半面罩)。

紧急事态抢救或撤离时,应佩戴空气呼吸器和氧气呼吸器。

戴防护眼镜。

穿防护

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