气相色谱仪常见的二十二种基线异常处理方案Word格式文档下载.docx
《气相色谱仪常见的二十二种基线异常处理方案Word格式文档下载.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《气相色谱仪常见的二十二种基线异常处理方案Word格式文档下载.docx（28页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。
更换
11
FID火焰气流比没有调到较佳或火焰偏大
重新调整火焰大小
12
FID体温度偏低产生了冷凝水
升高FID温度
13
ECD进样量大或样品较脏之后
正在恢复中
14
FPD光电倍增管老化严重
不能满足要求时更换
15
NPD氢气流量过大（或碱珠温度过高）
适当减小
16
更换了气源或净化器失活
核实更正或更换净化器
检测器或分析要求不同气体的纯度要求有较大差别
17
钢瓶气源压力低后污染物大量流出
更换新气源
18
仪器内设置的净化器受污染后的影响
活化或更换净化器
操作选择性检测器（ECD、NPD）更应注意
19
气路系统漏气
重新检漏
不同检测器灵敏度不同对气路密封要求不同
20
离子化检测器配用微电流放大器故障（含供电电源）
检修
参考说明书，可单独观察基线噪声给予检修
21
FID、NPD等电场电压波动
22
采用流失大或没有老化的注射隔垫
更正
23
忘记打开隔垫清洗气路
打开
24
汽化衬管中有注射隔垫碎屑或密封材料碎渣
26
样品在进样器中被催化分解
清洗或更换衬管
27
填充柱柱头多次进样后被严重污染
清除或更换新柱
28
色谱柱没有按要求定时活化再生
按要求活化或再生
29
色谱柱寿命已到（失效）
再生已无作用时
30
对氧或某些溶剂敏感的固定相被分解流失
消除引起固定相过渡流失的原因
31
环境因素影响（温度、压力、电磁或振动等）
消除
32
数据处理装置改变了判峰参数（如半峰宽或斜率等）
重新设置
33
使用了老化不彻底的新色谱柱
再加长老化时间
34
应用新柱时安装尺寸不当或插入检测器部分的固定相在流失（分解）
35
带催化反应装置用催化剂初用或失效引起
等待或更换
36
错用溶剂、样品或被污染的注射器
2 仪器基线漂移大
温度、检测器的工作状态正在稳定过程中（TCD方向不定、FID向基流小的方向、ECD向基流大的方向后再减小等）
等待
不同仪器不同要求，启动到稳定一般不超过2小时，否则要另找原因
被污染的注样器、色谱柱或检测器正在不断流出污染物
等待稳定
通常要调整条件，使其加快流出时间
更换了不纯洁气源后
增加净化器或更换干净气源
确认气源的干净程度后更换
用了新的注射隔垫或新衬管（漂移由大而小）
避免使用被污染的配件
样品中高沸点的组分，在第二天或更长时间后流出色谱柱
清洗或再生色谱柱
漂移一般呈现馒头型峰
6
色谱柱在失效过程中
正常，尽量消除氧等有害组分进入色谱柱
极性比非极性柱可能性大
检测器配用的电源放大器在漂移中
数据处理装置在漂移中
NPD的碱源加速失效中
一般使用温度高时，固定相流失会加速气源的老化
TCD热丝元件或FPD光电倍增管在老化失效过程中
错用样品或被污染的注射器
核查更正
3 正常操作中基线出现无规则毛刺
高灵敏度下操作
允许程度视分析要求而定
外界环境（如电压、振动、电磁干扰）
视情况消除
注意连接线和电路板可能有接触不良的地方
TCD热丝元件上有异物
吹洗或更换
TCD热丝元件有瞬时接地现象
降低桥流或消除振动源
FID火焰偏大跳动、气体不纯、有灰尘进入火焰或喷嘴半堵塞
重新设置气流比，更换新气源或检修喷嘴
FID、
FPD火焰太大
检查纠正
重新设置气流比
电路中某些继电器频繁动作
检查消除
离子化检测器微电流放大器工作不稳定
电源插头接触不良
重新拔插
有频繁开关的设备共用一条电路
设法使仪器单独使用一线
色谱柱流失物、固定相颗粒污染不定时进入FID
检查色谱柱出口堵塞物情况
检测器辅助气路管内有异物或有漏气点（气阻突然变化）
填充柱固定相或柱头填充物松动
消除或更换新柱
4 正常操作中基线上出小峰
TCD排气管中有冷凝物
TCD出口接着皂膜流量计
拿下
FID辅助气调节阀工作不稳
ECD排出口气流波动
公用电源上有大功率设备频繁开与关
仪器最好单用一路电源
某个控温区在意外调整（特别是柱箱）
气体发生器控制开与关影响
更换较大发生量的发生器
样品太脏出现不明组分峰
考虑增加样品予处理步骤
属于“鬼峰”
参见“鬼峰”可能出现原因和排除方法
5 基线呈波浪状变化
温度控制接近恒定在不断调整中
正常，允许稳定一段时间
常出现在高灵敏度仪器开始启动走基线时
浓度型检测器恒温箱或柱箱控温精度差
检修（检查有关盖门是否盖好与关严）
易出现在高灵敏度操作时
使用空调或仪器放在空气流动较大的地方
消除影响因素
钢瓶或减压阀失灵后在周期变化
载气或辅助气用调节阀在不停调节
检查是供气原因还是阀本身原因
双气路不能匹配补偿
重新调节工作参数
特别出现在安装了不同类型的色谱柱时
过温保护设定的比控制的温度低
重新设定
某控温热敏元件（铂电阻）有损伤
6 基线突然向一个方向漂移
程序升温过程
一般超过150℃以后或灵敏度较高时，较明显
温度失控（温度不停的升高或降低）
排除失控原因
环境温度变化大
视仪器性能，一般在高灵敏度操作时易出现
TCD在高桥流下操作可能永久无法走直
允许情况下尽量适当调低
净化器失灵或检测器受污染过程中
及时检查再生净化器或更换
更换新的气源（纯度低）后检测器在污染过程中
控制阀失灵气流在不断变化
TCD热丝元件在损伤过程中
某种情况属正常
ECD基流正增加
随着气路系统和检测器不断吹洗干净
ECD基流下降
找出污染源并给以消除
污染可能来自气路、色谱柱或样品
FID无极化电压
光电倍增管暗流不断地变化
检查供电高压不稳和光电倍增管是否在加速老化
NPD突然受污染再生过程中
NPD恢复时间比FID长
进了较脏样品后
增加温度加速吹洗过程或清洗更换有关零件
漏气引起极性柱加速失效
检漏
微电流放大器零点发生漫漂移
恢复过程中或净电计电路正在受潮被污染
7 程序升温分析基线上漂或出现不规则峰
特别是在灵敏度要求较高时，程序升温分析，柱流失明显基线上漂（>
150℃以后）或出现不规则峰实属难免，特别是在灵敏度较高时。
在实操中只能依据不同情况，尽量减小它对分析的干扰；
载气纯度低
有条件加净化器以提高载气纯度
载气流量在不断减小
正常，毛细管柱分析必须用稳压阀调柱前压，温度不断升高柱阻力增加，柱前压不变流量减小
隔垫流失
没有隔垫清洗气路时，要使用耐高温低流失注射垫
色谱柱
尽可能选用交联（键合）柱并把色谱柱充分老化。
允许情况下尽可能选用非极性固定相或薄液膜柱
气路密封性差
检漏（要求比恒温严格）
检测器工作状态
选择较佳工作参数可减小程序升温对检测器工作状态的影响
进样器和检测器
再作程序升温分析之前，最好把进样器和检测器清洗一次
色谱分析方法
从色谱柱选择入手，尽量降低程升的升温速率和终温，以改善升温中的各种不利影响
走空白基线
使用色谱数据处理工作站时，用程升基线和空白基线相差方法改善基线稳定性，以增加检测的灵敏渡和定性定量的精度
8 恒温操作时基线出现不规则变化
仪器放置位置不当
使仪器远离热源、风口、空调和阳光等
地线干扰
拆除已把地线接在水管或不合格的地线上
某些情况宁可不接地
气路系统突然有较大的漏气
停机重新检漏
操作灵敏度高时更明显
有关控制阀失灵
检测器突然被污染
消除污染源并等待一定时间
来自色谱柱或辅助气路
检测器安装松动或密封性变差
重新安装并检漏
多次大量注射较脏样品之后
长时间热吹洗检测系统或处理更换受污染部件
进样器、色谱柱、检测器都可能被污染
色谱柱长期使用之后
定期活化和再生色谱柱
电源突然波动
必要时加装稳压电源
放大器故障或输入输出信号线接触不良
用错样品或被污染的注射器
数据处理故障
9 出现负峰
数据处理输入信号线接反
TCD操作中某组分的热传导系数大于载气热传导系数
双气路系统中，进样搞错位置或选择极性开关没有换相
ECD操作中进样量太大
检测原理可能变成电离检测器
FID选错极化电压的极性
出峰可能正或负并同时伴随灵敏度低
TCD用氮做载气，组分浓度不同时
调整工作参数或进样量可改变峰方向
不同浓度N2的二元（多元）混合气的热传导系数是非线性的
FPD
和
NPD的气流比不适宜
试验选择较佳气流比
载气太脏或检测器严重被污染时
更换载气或清洗检测器
操作FID使用电离效率低的溶剂
如CS2
10 圆顶峰
进样量大或检测器线性范围窄
减少进样量或改善检测器线性范围
超出了检测器的线性或动态范围
载气有大的漏气致使流量减小
汽化温度低
适当增加
气体六通阀进样时死体积太大
减小安装死体积
色谱柱汽化衬管没有正确安装
按要求安装
没有开补充气或补充气流量太小
重新设定补充气
进样量大使色谱柱过载
减小进样量或增加分流比
初始设置色谱柱温度低或载气流量太小
实验纠正
数据处理判峰参数（半峰宽或斜率值偏大）
通过实验调整
11 圆平顶峰
超出了检测器的动态范围
减少了进样量
优化操作条件，扩大了线性范围（如ECD）
离子化检测器用微电流放大器输入饱和
减少进样量或输入量程
如从1×
10-12A/mV降到
1×
10-10A/mV
超出了色谱数据处理允许的输入电压范围或输入极性接错
减小进样量或减小输入信号
也可能没有调零使工作范围变窄
进样量大时色谱柱过载
12 出现“N”或“W”峰
TCD用N2作载气，不同浓度的二元（多元）混合气的热传导系数非线性作用所致
改变进样量或调整载气流量等操作参数有可能消除
TCD被严重污染
清洗检测器
进样量与进样系统不匹配
试验选择合适的进样量
使用的样品溶剂与进样温度和载气流量不匹配
试验选择最佳工作参数
TCD四个臂连接错
重新连接
进样运行后，没有关闭自动调零功能
按仪器说明书操作
ECD过载或被污染严重
减小进样量或清洗检测器
13 台阶峰
TCD热丝元件被卤素、氧或硫等元素腐蚀
通H2高温还原，无效时更换元件
载气流量突变（漏气或气路某处气阻变化）
流量调节阀性质差
用记录仪时笔接线松动
重装
信号接触不良
14 色谱峰忽大忽小
ECD或NPD在稳定过程中
等待仪器稳定后再进样
这两种检测器比其它常用检测器稳定时间长
样品进样歧视或分流歧视大
核查进样技术和参数设计是否合理
温度、柱前压、流量等有异常
检查分析参数并仔细检漏
注意不同灵敏度要求相差甚大
不分流进样打开分流阀的时间不合适或不准确
重新实验确定
色谱柱被污染或产生了活性
截取柱头一段或清洗更换柱
分析活性样品时特别注意
进样汽化衬管被污染，活性组分被吸附或分解
清洗衬管、更换玻璃棉或衬管
同时检查衬管密封性
进样时出现样品蒸汽倒灌
减少进样量、更换大容积衬管或适当降低汽化温度
也可以提高进样时的柱前压
样品本身浓度变化
核查验证样品
可能蒸发、分解或样品预处理不当
进样量不重复
注射针检漏或更换新注射针
没有掌握进样技术和技巧
检测器在非线性段工作
减少进样量或降低仪器输入量程
首先知道用检测器允许的最大进样量
FID、NPD的电场偏低或不稳定
调高极化电压或检修电源
存在共流出组分峰
提高柱效把有关组分分开
15 “鬼峰”（怪峰、多余峰、记忆峰）
①“鬼峰”的宽度（保留时间）和样品峰接近，污染物可能和样品同时进入色谱柱，污染物可能源于进样器或样品本身被污染（注射器、溶剂、样品瓶或瓶盖等），可用进仅有溶剂的空白样品排除污染源；
②鬼峰的峰宽比样品峰大得多，污染物可能再进样之前已存在色谱柱中，或者说污染物在上一次分析结束时，已存在色谱柱中，在下一次分析时流出。
因峰很宽，有可能是由多次进样累积而成的，在此情况下峰一般峰呈现馒头形，且常常随着基线的漂移而出现。
排除方法
说明
载气纯度低，净化器失效固定相与载气污染物发生反应
更换载气或活化净化器
注射垫在温度高时分解流失
采用耐高温垫或适当降低进样口温度
事前对隔垫进行老化处理或打开垫清洗气路
上一次进样中的高沸点杂质的自然流出
有必要进一步进行样品预处理
衬管、柱头沉积了高沸点污染物，程序升温时流出
提高样品纯度清洗被污染部分
在程序升温时增加终温温度或时间，是减小或消除上述鬼峰的有效方法；
也可以每天或定时设置温度程序进行仪器烘烤，可有效地把保留性强的物质赶出进样口和色谱柱；
③汽化温度过高，样品组分可能分解，每次降低20℃进样,观察出峰情况,确定合适温度；
④样品在汽化衬管中停留太久，加大载气或增加分流比；
⑤样品在衬管中有吸附或分解，选用去活衬管或衬管失活需再处理；
⑥衬管中填充玻璃棉有活性或失活或填充玻璃棉不适合某些样品分析，选用无填充物衬管或再去活处理；
⑦样品本身有组分不稳定，考虑增加预处理样品程序；
⑧产生“鬼峰”的次要原因：
衬管密封件被污染，材料欠佳有流失
更换新的高质量衬管密封件
柱头堵塞的玻璃棉有活性
更换新的无活性玻璃棉
尤其进样器和检测器两处影响较大
控温或放大器电源波动
仪器电源不稳
样品中有空气（氧）
样品中存在交叉污染，用错注射针或样品等
核查并消除
16 出峰后基线下移
色谱柱被污染
再生、清洗或更换色谱柱
进样量大改变了工作状态
重复进样多次可能变好
当系统被污染，进大量溶剂减小了污染程度
流量变化（漏气或气阻发生变化）
维修
FID喷嘴半堵塞
NPD碱源被污染
再生碱源或更换
FPD、
NPD气流比离较佳状态太大
重新调整
有些样品组分和固定相发生了反应
更换不同性能的色谱柱
FID火焰熄灭
重新点燃
17 峰拖尾
①在气相色谱分析中引起峰托尾的原因包括以下几种：
a.汽化室的结构不合理；
b.柱温或汽化室温度设置不合理；
c.进样量和进样器结构不匹配偏大；
d.进样技术欠佳；
e.由于：
固定液和担体之间的边界、金属柱壁、柱两端的连接管壁等的表面对溶质分子的非线性吸附，特别是极性溶质，在非极性柱上分离时。
不难看出第五点在色谱分析日常工作中应引起注意的，为了防止峰拖尾可考虑采取以下措施：
对色谱柱内壁进行脱活处理；
色谱柱进出口连接，尽量实现玻璃化并进行硅烷化处理，若使用金属连接管可进行去活处理；
色谱柱固定相两端柱塞用玻璃棉要硅烷化处理或改用石英棉取代。
②由于峰拖尾情况不同，首先确定是全部峰拖尾还是活性样品峰拖尾，视不同情况寻出具体原因。
a.所有峰都拖尾：
色谱柱安装不正确
重新安装色谱柱
分流比太小
适当调大分流比
汽化衬管被污染（内有注射垫碎屑或其他固体颗粒）
清洗汽化衬管或更换
色谱柱被严重污染，可能存在固体颗粒污染物与样品作用
清洗再生或更换色谱柱
进样量大
减少进样量或稀释样品
注射垫处漏气
检漏或更换注射垫
补充气未开或偏低
打开补充气按说明书调整
色谱柱使用温度偏低或接近失效
提高色谱柱温度或更换色谱柱
FID无极化电压（或偏低）
检修极化电源
此时伴随有灵敏度偏低现象
进样技术欠佳
改进
速度不合适
b.活性样品组分拖尾（随保留时间增加拖尾加剧）
使用了活性大的汽化衬管或色谱柱
去活处理或更换
衬管或色谱柱去活处理失效
重新把衬管或色谱柱去活处理
衬管或色谱柱被污染，样品与污染物发生作用
清洗或更换衬管，再生或更换色谱柱
用错了汽化衬管和管中填充物
从新选用或改变衬管中的填充物
c.保留时间短的峰拖尾
可能产生溶剂效应
改变分析参数或重选溶剂
色谱柱头安装不合理（死体积大）
注射隔垫漏气
重新漏气或更换隔垫
进样速度偏慢或欠佳
加快进样速度或改善进样技术
d.保留时间长的峰拖尾
汽化温度偏低
升高汽化温度
色谱柱存在污染物；
再生或清洗色谱柱
色谱柱两端连接区域存在冷却区域
e.其他原因
峰前陡峰而后拖尾峰，通常意味着非线性等温分配
色谱柱（固定相）和样品不匹配，需要更换不同极性的色谱柱；
气-固色谱柱过载或使用程序升温技术
个别峰拖尾可能和鬼峰共同流出
消除鬼峰或增加分离度
配有催化反应器时，催化剂接近失效
有必要更换催化剂
样品化合物性质不适合直接进样
应考虑样品前处理
18 峰裂分（单组分出现双峰）
所有峰裂分
色谱柱安装错误或柱头进样时，样品未注射到柱头内
重新安装色谱柱，确保样品注射到柱头
注射针有记忆（即样品在针中有部分残留）
清洗注射针或更换新注射针
溶剂与样品不匹配或使用混合溶剂；
极性样品用极性溶剂且沸点相差不宜太大调整使用的溶剂
程序升温操作时色谱柱初始温度选择不合适
重新选择色谱柱初始温度
进样时推进方法不对
改善进
升级会员 