石油化工实验指导书Word格式.docx
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≈2028
10
～10
≈344
100
≈176
表1.2加减速器的测量范围
减速器
测量范围，mPa.s
剪切速率/s-1
1:
≈18
≈2
表1.3Ⅲ单元测量范围
测量范围，mP.s
0.1
1～10
≈3550
0.2
2～20
≈1850
0.4
4～40
≈1000
0.5
5～50
≈850
（2）恒温浴：
能保持23+0.5℃（也可要求选用其他温度）。
（3）温度计：
分度为0.1℃。
（4）容器：
直径不小于6cm，高度不低于11cm的容器
（5）秒表：
精度为0.2s
（6）量筒：
50ml
四、实验步骤
1）准备工作
（1）零点校正（调零）
粘度计经调试检定合格出厂时,指针的位置应在5-10格之间.调零时电动机应在空载旋转的情况下,将调零螺丝轻轻旋入,此时指针慢慢回到零点,如果指针已回过零点,不能再将调零螺丝再旋入.此时应反方向旋出,否则容易将调零弹簧片折断.测试时的零点校正应在空载下反复三次,确认零位无误,调零结束.进行测试.测试结束后应将调零退出。
（2）转筒连接
第Ⅱ和第Ⅲ单元的转筒是通过一只位于筒内的U形弹簧同转轴相联,挂钩转轴从筒内拉出U形弹簧就可卸下转筒,当重新装上转筒时,将弹簧的两端伸至筒内即可。
（3）减速器的安装与固定
将减速器输入端的联轴节套入电动机输出轴,且与电动机输入轴上的联轴节相齿和,并通过滚花螺栓将减速器固定在细杠端部（细杠位于电动机轴后向下突出）,拧紧螺栓使减速器刚好位于水平位置.然后将左旋滚花螺母旋于减速器输出轴上,并重新调整零点。
2）测试步骤
（1）估计被测试样的粘度,按仪器提供的参数选择合适的测试系统,使读数在刻度盘的20%-80%范围内。
（2）接通恒温水浴电源,使恒温水浴运转,并将循环水接入保温筒内。
（3）将被测的试样小心倒入测试容器中,直至液面达到锥形面部边缘.再将转筒插入试样,直到完全浸没为止,然后把测试容器安放在仪器托架上,并将转筒挂钩悬挂于仪器左旋滚花螺母的挂钩上。
（4）接通电源,启动电机并调节至要求的转速.转筒旋转并从开始晃动到对准中心,为加速对准中心可将测试仪器在托架上前后左右微量移动,当指针稳定后即可读数.如果读数小于10格,应当调换直径大一号的转筒。
（5）重复实验步骤（4）测定三次,取有效数三位.。
（6）切断电源,仪器归位,结束实验。
五、实验结果和报告要求
1）实验结果
表1.4实验数据记录表
序号
实验温度
减速器号
刻度读数
粘度
2）实验结果精度要求
（1）重复性：
同一操作者用同一试样重复测试的两个结果之差，不应超过算术平均值的1%。
（2）再现性：
不同作者在两个实验室的测试结果之差不应超过算术平均值的2.2%。
六、思考题
（1）旋转粘度计用于那些流体测定？
（2）用旋转粘度计正确测定原油粘度的关键是什么？
（3）温度变化会对原油的粘度产生什么影响？
实验日期：
报告人：
指导教师签字：
石油产品馏程测定
所涉及课程：
计划学时：
2学时
一、实验目的
（1）掌握石油产品馏程的测定方法;
（2）了解石油产品；
馏程组成的意义和作用.
二、实验原理
石油及其产品是由多种烃类组成的混合物，因此没有固定的沸点，而且有一定的沸点范围。
馏程是指在专门的蒸馏仪器和特定的条件下，油品自出馏点到干馏点之间的温度范围，一般以馏出温度及在此温度下馏出物体积百分数来表示。
馏程是评定油品蒸发性最重要的质量指标，对油品的生产、使用、储存等各方面都有重要意义。
根据馏程可以大致判断油品组成的轻重，用以确定加工和调合方案，检查工艺和操作条件，控制质量和使用性能。
100ml试样在规定仪器及实验条件下，按产品性质的要求进行蒸馏，系统的观察温度读数和冷凝液体积，然后从这些数据算出测定结果。
（1）石油产品馏程测定器：
符合SH/T0121《石油产品馏程测定装置技术条件》的各项规定，仪器示意图见图2.1。
（2）秒表。
（3）喷灯或用带自耦变压器的电炉。
（4）温度计：
符合GB/T514《石油产品试验用温度计技术条件》。
1-冷凝管；
2-冷凝器；
3-进水支管；
4-排水支管；
5-蒸馏烧瓶；
6-量筒；
7-温度计；
8-石棉垫；
9-上罩；
10-喷灯；
11-下罩；
12-支架；
13-托架
图2.1石油馏程测定器
四、实验步骤
（1）试样中有水时，实验前应进行脱水。
（2）在蒸馏前，冷凝器2和冷凝管1要用缠在铜丝或铝丝上的软布擦拭内壁，除去上次蒸馏省下的液体。
（3）在蒸馏汽油时，冷凝器2的进水支管3要套上带夹子的橡皮管，然后用冰块或雪装满水槽，再注入冷水浸过冷凝管。
蒸馏时水槽中的温度必须保持在0~5°
C
（4）蒸馏溶剂油、喷气燃料、煤油或其他石油产品时，冷凝器2的进水和排水支管都要套上橡皮管，让冷水经过进水支管3流入水槽，再经排水支管4流走，流出水的温度要调节到不高于30°
C。
在蒸馏含蜡液体燃料（凝点高于-5°
C）的过程中，控制水温在50~70°
C之间。
（5）蒸馏烧瓶5可以用轻质汽油洗涤，再用空气吹干。
在必要时，用铭酸洗液或碱洗液除去蒸馏烧瓶中的积炭。
（6）用清洁、干燥的100ml量筒6取样100ml，注入蒸馏烧瓶中，不要使液体流入蒸馏烧瓶的支管内。
良筒中的试样体积是按凹液面的下边缘计算，观察时眼睛要保持与液面在同一水平面伤。
注入蒸馏烧瓶时试样的温度应为20±
3℃。
在测定含蜡液体燃料时，可适当提高试样温度，使其在流动状态下量取。
如遇争执，量取试样的温度应与接受温度一致。
（7）用插好温度计7的软木塞，紧密的塞在盛有试样的蒸馏烧瓶口内，使温度计和蒸馏烧瓶的轴心线相互重合，并且使水银球的上边缘与支管焊接处的下边缘在同一平面。
（8）装有汽油或溶剂油的蒸馏烧瓶，要安装在符合SH/T0121中甲规定的石棉垫上；
装有煤油、喷气燃料或轻柴油的蒸馏烧瓶要安装在符合SH/T0121中乙规定的石棉垫上；
装有重柴油或其他重质的蒸馏烧瓶，要安装在符合SH/T0121中丙规定的石棉垫上。
蒸馏烧瓶5的支管要用紧密的软木塞与冷凝管1的上端相连接。
支管插入冷凝管内的长度要达到25~40mm，但不能与冷凝管的内壁接触。
在软木塞的连接处均匀涂上火棉胶后，将上罩9放在石棉垫上，把蒸馏烧瓶罩住。
注:
蒸馏汽油时，加热器和下罩的温度都不应高于室温。
（9）量取过试样的量筒不需经过干燥，就放在冷凝管下面，并使冷凝管下端插入量筒中（暂时互不接触）不得少于25mm，也不得低于100mL的标线。
量筒的口部要用棉花塞好，才能进行蒸馏。
蒸馏汽油时，量筒要浸在装着水的高型烧杯中。
烧杯中的液面要高出量筒100mL的标线。
量筒的底部要压有金属重物，使量筒不能浮起。
在蒸馏过程中，高型烧杯中的水温应保持在20±
2）测试步骤
（1）装好仪器之后，先记录大气压力，然后开始对蒸馏烧瓶均匀加热。
蒸馏汽油或溶剂油时，从加热开始到冷凝管下端滴下第一滴馏出液所经过的时间为5~10min；
蒸馏航空汽油时，为7~8min；
蒸馏喷气燃料、煤油、轻柴油时，为10~15min；
蒸馏重柴油或其他重质油料时，为10～20min。
（2）第一滴馏出液从冷凝管滴入量筒时，记录此时的温度作为初馏点。
（3）蒸馏达到初馏点之后，移动量筒，使其内壁接触冷凝管末端，让馏出液沿着量筒内壁流下。
此后，蒸馏速度要均匀，每分钟流出4～5mL，这速度一般应相当于每10s馏出20～25滴。
以每10s相应的滴数检查蒸馏速度时，可以将量筒内壁与冷凝管末端离开片刻。
蒸馏重柴油时，最初馏出10mL的蒸馏速度时每分钟2～3mL，继续下去的蒸馏速度是每分钟4～5mL。
（4）在蒸馏过程中要记录与试样的技术标准中所要求的事项。
例如：
如果试样的技术标准要求馏出百分数（如10％、50％、90％等）的温度，那么当量筒中馏出液的体积达到技术标准所制定的百分数时，就立刻记录馏出温度。
实验结束时，温度计的误差,应根据温度计检定证上的修正数进行修正;
馏出温度受大气压力的影响,应进行修正。
如果试样的技术标准要求在某温度（例如100°
C、200°
C、250°
C、270°
C）的馏出百分数，那么当蒸馏温度达到相当于技术标准所指定的温度时，就立刻记录量筒中的馏出液体积。
在这种情况下，温度计的误差，应预先根据温度计检定证上的修正数进行修正；
馏出温度受大气压力的影响，也预先应进行修正。
例：
蒸馏灯用煤油时，大气压力为96.7kPa（725mmHg），而温度计在270°
C的修正值为＋1°
C,即以269°
C代替270°
。
在这种情况下，当温度计读数达到：
270-1）-0.065×
（101.3-96.7）×
7.5=267°
或（270-1）-0.065×
（760-725）=267°
C时,就记录量筒中馏出液的体积.
（5）在蒸馏汽油或溶剂油的过程中,当量筒中的馏出液达到90ml时,允许对加热温度作最后一次调整,要求在3～5min内到达干点。
如果要求终点而不要求干点时，应在2～4min内到达终点。
在蒸馏喷气燃料、煤油或清柴油的过程中，当量筒中的液面达到95ml时，不要改变加热强度，并记录从95ml到终点所经过的时间，如果这段时间超过3min，这次试验无效。
（6）蒸馏达到试样技术标准要求的终点（如馏出95％，96％，97.5％，98％等）时，除记录馏出温度外，应同时停止加热，让馏出液流出5min，就记录量筒中液体体积。
蒸馏喷气燃料或煤油时如果在尚未达到技术标准要求的馏出98％已把试样蒸干，再次试验就允许在馏出液达到97.5％时记录馏出温度并停止加热，让馏出液馏出5min，然后记录量筒中液体的体积，如果量筒中的液体体积小于98ml，应重新进行试验。
（7）如果试样的技术标准规定有干点温度，那么对蒸馏烧瓶的加热要达到温度计的水银柱停止上升而开始下降时为止，同时记录温度计所指示的最高温度作为干点。
在停止加热后，让馏出液流出5min就记录量筒中液体的体积。
（8）蒸馏时，所有读数都要精确到0.5ml和1°
（9）测试结束时，取出上罩，让蒸馏烧瓶冷却5min后，从冷凝管卸下蒸馏烧瓶。
卸下温度计及瓶塞之后，将蒸馏烧瓶中热的残留物仔细地倒入10ml的量筒内，待量筒冷却到20±
3°
C，记录残留物的体积，精确至0.1ml。
（10）试样的100ml减去馏出液和残留物的总体积所得之差，就是蒸馏的损失。
（11）对馏程不明的试样，实验时要记录下列温度：
初馏点：
馏出10%、20%、30%、40％、50％、60％、70％、90%和97％的温度。
在确定与试样相似牌号后，再按照该牌号的技术标准所规定的各项馏程要求重新进行馏程测定。
五、实验结果和报告要求
（1）大气压力对馏出温度影响的修正
大气压力高于102.7kPa（770mmHg）或低于100.0kPa（750mmHg）时，馏出温度所受大气压力的影响按式（3.1）或式（3.2）计算修正数C：
C=0.0009（101.3-P）（273+t）（2.1）
C=0.00012（760-P）（273+t）（2.2）
式中：
P—实验时大气压力，kPa（或mmHg）；
t—温度计读数，°
此外也可以利用表3.1的馏出温度修正常数k，按式（3.3）或式（3.4）简捷地算出修正数C：
C=k（101.3-P）×
7.5（2.3）
C=k（760-P）（2.4）
馏出温度在大气压力P时的数据t和在101.325kPa（760mmHg）时的数to，存在如下的换算关系：
to＝t＋C（2.5）
t=to-C（2.6）
实际大气压力在100.0～10.207kPa（750～770mmHg）范围内，馏出温度不需要进行上述修正，即认为t＝to。
（2）实验结果
试样的馏程用各馏程规定的重复测定结果的算术平均值表示。
（3）实验结果精度要求
重复测定两个结果之差不应大于如下数值：
初馏点是4°
干点和中间馏分是2°
C和1ml
残留物是0.2ml。
六、思考题
（1）本实验测定什么油品的馏程？
主要操作步骤有哪些？
你所测定的油品符合质量标准吗？
（2）为什么恩氏蒸馏数据是条件实验数据？
（3）怎样正确安装恩氏蒸馏温度计？
（4）如何正确读出油品干点温度？
（5）为什么要读取大气压力计数值？
如何正确读取大气压力数值？
（6）恩氏蒸馏垫圈有几种？
各适用于什么油品的蒸馏？
表2.1馏出温度修正常数k
馏出温度,°
Ck
馏出温度，°
Ck
11～200.035
131～1400.049
251～2600.063
21～300.036
141～1500.050
261～2700.065
31～400.037
151～1600.051
271～2800.066
41～500.038
161～1700.053
281～2900.067
51～600.039
171～1800.054
291～3000.068
61～700.041
181～1900.055
301～3100.069
71～800.042
191～2000.056
311～3200.071
81～900.043
201～2100.057
321～3300.072
91～1000.044
211～2200.059
331～3400.073
101～1100.045
221～2300.060
341～3500.074
111～1200.047
231～2400.061
351～3600.075
121～1300.048
241～2500.062
石油产品闪点和燃点测定（开口杯法）
2
（1）掌握润滑油和深色石油产品闪点和燃点的测定方法;
（2）了解石油产品闪点和燃点的意义及作用。
在闪点温度时，油品本身尚未达到燃烧温度，燃烧的仅仅是油品所蒸发的那些蒸气，表现为一闪即灭的现象，故称为闪点。
用规定的开口闪点测定器测得的闪点叫做开口闪点，适用于润滑油和深色石油产品。
通常同一油品的开口闪点要比闭口闪点高20～30°
C，因为在测开口闪点时，有一部分蒸气扩散到空气中，必须将油品加热到更高的温度，才能使混合气浓度达到闪点下限。
当油品与空气共存并且达到一定温度时，与火源接触就会燃烧，移去火源后还继续燃烧的最低温度叫做燃点，也叫做着火点。
油品的燃点和闪点一样，都可以用来判断石油产品在储存和使用时的火灾危险程度。
把试样装入内坩锅中，到规定的刻线。
首先迅速升高试样的温度，然后缓慢升温，当接近闪点时，恒速升温。
在规定的温度的温度间隔，用一个小的点火器火焰按规定通过试样表面，以点火器火焰使试样表面上的蒸气发生闪火的最低温度，作为开口杯法闪点。
继续进行试验，直到用点火器火焰使试样发生点燃并至少燃烧5s时的最低温度，作为开口杯法燃点。
三、实验仪器和试剂
（1）开口闪点测定器：
符合SH/T0318要求。
（2）温度计：
符合GB/T514要求。
（3）煤气灯、酒精灯或电炉（测定闪点高于200°
C试样时，必须使用电炉）。
（4）溶剂油：
符合SH0004要求。
四、实验步骤
（1）试样的水分大于0.1％时，必须脱水。
脱水处理是在试样中加入新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙进行。
闪点低于100℃的试样脱水是不必加热；
其它试样允许加热至50～80℃时用脱水剂脱水。
脱水后，取试样的上层澄清部分供试验是使用。
（2）内坩锅用溶剂油洗涤后，放在点燃的煤油灯上加热，出去遗留的溶剂油。
待内坩锅冷却至室温时放入装有细砂（经过煅烧）的外坩锅忠，使细砂表面距离内坩锅的口部边缘约12mm，并使内坩锅底部与外坩锅底部之间保持厚度5～8mm的砂层。
对闪点在300℃以上的试样进行测定时，两只坩锅底部之间的砂层厚度允许酌量减薄。
（3）试样注入内坩锅时，对于闪点在210℃和210℃以下的试样，液面距离内坩锅口部边缘为12mm（即内坩锅的上刻线处）；
对于闪点在210℃以上的试样，液面距离坩锅口部边缘为18mm（即内坩锅内的下刻线处）。
试样向内坩锅注入时，不应溅出，而且液面以上的坩锅壁不应沾有试样。
（4）将装好试样的坩锅平稳地放置在支架上的铁环（或电炉）中，再将温度计垂直的固定在温度计夹上，并使温度计的水银球位于内坩锅中央，与坩锅底和试样液面的距离大致相等。
（5）测定装置应放在避风和较暗的地方并用防护屏围着，时闪点现象能够看得清楚。
2）测试步骤
（1）加热坩锅，使试样逐渐升高温度，当试样温度达到预计闪点前60℃时，调整加热速度，使试样温度达到闪点前4℃0时能控制升温速度为每分钟升高4±
1℃。
（2）试样温度达到预计闪点前10℃时，将点火器的火焰放到距离试样液面10～14mm处，并在该处水平面上沿着坩锅内径做直线运动，从坩锅的一边移至另一边所经过的时间为2～3s。
试样温度每升高2℃应重复一次点火试验。
（3）试样液面上方最初出现蓝色火焰时，立即从温度计上读出温度作为闪点的测定结果，同时记录大气压力。
（4）测得试样的闪点之后，如果还需要测定燃点，应继续对外坩锅进行加热，使试样的升温速度为每分钟4±
然后，按测定步骤
（2）所述用点火器的火焰进行点火试验。
（5）试样接触火焰后立即着火并能继续燃烧不少于5s，此时立即从温度计上读出温度作为燃点的测定结果。
五、实验结果和报告要求
1）大气压力对闪点和燃点影响的修正
大气压力低于99.3kPa（745mmHg）时，实验所得到的闪点或燃点to（℃）按式（4.1）进行修正（精确到1℃）；
to＝t＋△t（4.1）
式中：
to——相当于101.3kPa（760mmHg）大气压力时的闪点或燃点，℃；
t——在实验条件下测得的闪点或燃点，℃；
Δt——修正数，℃。
大气压力在72.0～101.3kPa（540～760mmHg）范围内，修正数△t（℃）可按式（4.2）或式（4.3）计算：
△t＝（0.00015t＋0.028）（101.3－P）7.5（4.2）
△t＝（0.00015t＋0.028）（760－P1）（4.3）
P——实验条件下的大气压力，kPa；
t——在实验条件下测得的闪点或燃点，℃；
P1——实验条件下的大气压力，mmHg。
对64.0～71.9kPa（480～539mmHg）大气压力范围，测得闪点或燃点的修正数
△t也可参照式（4.2）或式（4.3）进行计算。
此外，修正住△t还可以从表4.1中查出。
实验结果
取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的闪点；
取重复测定两个燃点的算术平均值作为试样的燃点。
重复性：
同一操作者重复测定两个结果之差不应超过以下数值：
闪点范围，℃
允许误差，℃
≤150
＞150
4
6
同一操作者重复测定的两个燃点结果之差不应大于6°
（1）为什么要测定油品的开口闪点？
（2）影响测点开口闪点的因素是什么？
（3）测定开口闪点时，如何控制升温速度？
（4）如何确定实验油品的开口闪点和燃点？
表4.1不同大气压时温度修正值
闪点和燃点，℃
在下列大气压力[kPa（mmHg）]时修正数Δt，℃
72.0
74.6
77.3
80.0
82.6
85.3
88.0
90.6
93.3
96.0
98.6
（540）
（560）
（580）
（600）
（620）
（640）
（660）
（680）
（700）
（720）
（740）
9
8
7
6
5
4
125
150
11
175
12
200
13
225
14
250
275
15
300
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