透射电子显微镜及其应用资料Word格式文档下载.docx
《透射电子显微镜及其应用资料Word格式文档下载.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《透射电子显微镜及其应用资料Word格式文档下载.docx（21页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。
1.4.5常见的几种衍射图谱8
1.4.6单晶电子衍射花样的标定8
第二章透射电子显微镜分析样品制备10
2.1透射电镜复型技术（间接样品）10
2.1.1塑料——碳二级复型10
2.1.1萃取复型（半直接样品）11
2.2金属薄膜样品的制备11
1.2电子显微镜中的电光学问题11
1.2.1电子射线（束）的特性11
第一章透射电子显微镜
1.1透射电子显微镜的结构
透射电子显微镜（TEM）是观察和分析材料的形貌、组织和结构的有效工具。
TEM用聚焦电子束作照明源，使用对电子束透明的薄膜试样，以透过试样的透射电子束或衍射电子束所形成的图像来分析试样内部的显微组织结构。
图1.1（a）（b）是两种典型的透射电镜的实物照片。
透射电子显微镜的光路原理图如图1.2所示。
图1.3透射电镜电子光学部分示意图
透射电镜一般是由电子光学部分、真空系统和供电系统三大部分组成。
1.1.1．电子光学部分
整个电子光学部分完全置于镜筒之内，自上而下顺序排列着电子枪、聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏、照相机构等装置。
根据这些装置的功能不同又可将电子光学部分分为照明系统、样品室、成像系统及图像观察和记录系统。
图1.3为透射电子显微镜电子光学部分示意图。
1照明系统
照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中及倾斜调节装置组成。
它的作用：
是为成像系统提供一束亮度高、相干性好的照明光源。
为满足暗场成像的需要照明电子束可在2-3度范围内倾斜。
①电子枪。
它由阴极、栅极和阳极构成。
在真空中通电加热后使从阴极发射的电子获得较高的动能形成定向高速电子流。
②聚光镜。
聚光镜的作用是会聚从电子枪发射出来的电子束，控制照明孔径角、电流密度和光斑尺寸。
2样品室
样品室中有样品杆、样品杯及样品台。
其位于照明部分和物镜之间，它的主要作用是通过试样台承载试样，移动试样。
3成像系统
一般由物镜、中间镜和投影镜组成。
中间镜和投影镜的作用是将来自物镜的图像进一步放大。
成像系统补充说明：
a）由物镜、中间镜（1、2个）和投影镜（1、2个）组成。
b）成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到荧光屏上。
c）通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，可在荧光屏上得到衍射花样。
d）若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。
4图像观察与记录系统
该系统由荧光屏、照相机、数据显示等组成．在分析电镜中，还有探测器和电子能量分析等附件，见图1.6。
1.1.2．真空系统
真空系统由机械泵、油扩散泵、换向阀门、真空测量仪泵及真空管道组成。
它的作用是排除镜筒内气体，使镜筒真空度至少要在10-3pa以上。
如果真空度低的话，电子与气体分子之间的碰撞引起散射而影响衬度，还会使电子栅极与阳极间高压电离导致极间放电，残余的气体还会腐蚀灯丝，污染样品。
1.1.3．供电控制系统
加速电压和透镜磁电流不稳定将会产生严重的色差及降低电镜的分辨本领，所以加速电压和透镜电流的稳定度是衡量电镜性能好坏的一个重要标准。
透射电镜的电路主要由高压直流电源、透镜励磁电源、偏转器线圈电源、电子枪灯丝加热电源，以及真空系统控制电路、真空泵电源、照相驱动装置及自动曝光电路等部分组成。
另外，许多高性能的电镜上还装备有扫描附件、能谱议、电子能量损失谱等仪器。
1.2透射电子显微镜主要的性能参数
1.2.1分辨率
分辨率是TEM的最主要性能指标，表征电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。
透射电镜的分辨率分为点分辨率和线分辨率两种。
点分辨率能分辨两点之间的最短距离，线分辨率能分辨两条线之间的最短距离，通过拍摄已知晶体的晶格象测定，又称晶格分辨率。
透射电镜点分辨率和线分辨率照片如图1.7所示。
1.2.2放大倍数
透射电镜的放大倍数是指电子图像对于所观察试样区的线性放大率。
目前高性能TEM的放大倍数范围为80~100万倍。
不仅考虑最高和最低放大倍数，还要考虑是否覆盖低倍到高倍的整个范围。
将仪器的最小可分辨距离放大到人眼可分辨距离所需的放大倍数称为有效放大倍数。
一般仪器的最大倍数稍大于有效放大倍数。
透射电镜的放大倍数可用下面的公式来表示：
其中M为放大倍数，A、B为常数，I中为中间镜激磁电流，单位为mA。
以下是对透射电镜放大倍率的几点说明：
a）人眼分辨本领约0.2mm，光学显微镜约0.2μm。
b）把0.2μm放大到0.2mm的M是1000倍,是有效放大倍数。
c）光学显微镜分辨率在0.2μm时，有效M是1000倍。
d）光学显微镜的M可以做的更高，但高出部分对提高分辨率没有贡献，仅是让人眼观察舒服。
1.2.3加速电压
加速电压是指电子枪阳极相对于阴极灯丝的电压，决定了发射的电子的波长λ。
电压越高，电子束对样品的穿透能力越强（厚试样）、分辨率越高、对试样的辐射损伤越小。
普通TEM的最高V一般为100kV和200kV，通常所说的V是指可达到的最高加速电压。
高分辨透射电子显微镜。
1.3透射电镜的成像原理
1.3.1透射电镜的成像方式
透射电镜的成像方式主要有两种，一种明场像，一种暗场像。
明场像为直射电子所成的像，图像清晰。
暗场像为散射电子所成的像，图像有畸变，且分辨率低。
中心暗场像为入射电子束对试样的倾斜照射得到的暗场像，图像不畸变且分辨率高。
成像电子的选择是通过在物镜的背焦面上插入物镜光阑来实现的。
图1.8为双光束衍射条件下的衍衬成像方法。
1.3.2衬度理论
衬度的定义为显微图像中不同区域的明暗差别。
分为质厚衬度和衍射衬度两种。
1质厚衬度
质厚衬度是非晶体样品衬度的主要来源。
样品不同微区存在原子序数和厚度的差异形成的。
来源于电子的非相干散射，Z越高，产生散射的比例越大；
d增加，将发生更多的散射。
不同微区Z和d的差异，使进入物镜光阑并聚焦于像平面的散射电子I有差别，形成像的衬度。
Z较高、样品较厚区域在屏上显示为较暗区域。
图像上的衬度变化反映了样品相应区域的原子序数和厚度的变化。
质厚衬度受物镜光阑孔径和加速V的影响。
选择大孔径（较多散射电子参与成像），图像亮度增加，散射与非散射区域间的衬度降低。
选择低电压（较多电子散射到光阑孔径外），衬度提高，亮度降低。
支持膜法和萃取复型，质厚衬度图像比较直观。
2衍射衬度
衍射衬度是来源于晶体试样各部分满足布拉格反射条件不同和结构振幅的差异。
例如电压一定时，入射束强度是一定的，假为L，衍射束强度为ID。
在忽略吸收的情况下，透射束为L-ID。
这样如果只让透射束通过物镜光阑成像，那么就会由于样品中各晶面或强衍射或弱衍射或不衍射，导致透射束相应强度的变化，从而在荧光屏上形成衬度。
形成衬度的过程中，起决定作用的是晶体对电子束的衍射。
这就是衍射衬度的由来。
1.4透射电镜的电子衍射花样
1.4.1电子衍射花样
电镜中的电子衍射,其衍射几何与X射线完全相同,都遵循布拉格方程所规定的衍射条件和几何关系。
衍射方向可以由厄瓦尔德球（反射球）作图求出。
1.4.2电子衍射与X射线衍射相比的优点
电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。
电子波长短，单晶的电子衍射花样如晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X射线简单。
物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约为X射线一万倍，曝光时间短。
1.4.3电子衍射与X射线衍射相比的不足之处
电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。
此外，散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工作较X射线复杂；
在精度方面也远比X射线低。
1.4.4选区电子衍射
获取衍射花样可通过光阑选区衍射来实现。
光阑选区衍射是是通过物镜象平面上插入选区光阑限制参加成象和衍射的区域来实现的。
另外，电镜的一个特点就是能够做到选区衍射和选区成象的一致性。
为了尽可能减小选区误差，选区衍射应遵循如下操作步骤：
1插入选区光阑，套住欲分析的物相，调整中间镜电流使选区光阑边缘清晰，此时选区光阑平面与中间镜物平面重合；
2调整物镜电流，使选区内物象清晰，此时样品的一次象正好落在选区光阑平面上，即物镜象平面，中间镜物面，光阑面三面重合；
3减弱中间镜电流，使中间镜物平面移到物镜背焦面，荧光屏上可观察到放大的电子衍射花样
4用中间镜旋钮调节中间镜电流，使中心斑最小最圆，其余斑点明锐，此时中间镜物面与物镜背焦面相重合。
5减弱第二聚光镜电流，使投影到样品上的入射束近似平行束，摄照。
1.4.5常见的几种衍射图谱
图1.13（a）、（b）、（c）复杂电子衍射花样
1.4.6单晶电子衍射花样的标定
图1.14所示为某有色材料基体的单晶电子衍射花样。
标定指数。
花样指数标定步骤如下：
1选靠近中心的斑点A、B、C、D,测得RA=7mm，RB=14mm，RC=13.5mm，RD=18.5mm，∠AOB≈90°
，RB/RA=1.628。
2查
比值表，（RA：
RB：
RC：
…=
：
…），找到与1.628相近的值是
，
。
3查立方晶系晶面夹角表（该表列出以
与
为指数的两个立方晶系两个晶面族内任意两组晶面之间所有可能的夹角值），得：
4核对夹角，试标指数，核对
比值：
与测得的90°
相符，选A为｛111｝、B为｛220｝，任取A为（111），尝试B为（
），将其带入晶面夹角公式得与实测相符，说明试标指数正确。
若不符，应予否定，重新试标指数。
计算RA/RB=
/
=
=1.6330，与实测相符。
5按矢量运算法则求得其他斑点指数：
得C斑指数（
），D斑指数（402）。
必要时计算∠AOC、∠AOD并与实测值核对。
6求晶带轴［uvw］：
B=g1×
g2=［uvw］=［
］×
［
］=［220］×
=［
］。
第二章透射电子显微镜分析样品制备
2.1透射电镜复型技术（间接样品）
对复型材料的主要要求：
①复型材料本身必须是“无结构”或非晶态的；
②有足够的强度和刚度，良好的导电、导热和耐电子束轰击性能。
③复型材料的分子尺寸应尽量小，以利于提高复型的分辨率，更深入地揭示表面形貌的细节特征。
常用的复型材料是非晶碳膜和各种塑料薄膜。
2.1.1塑料——碳二级复型
塑料一碳二级复型由于其制备过程不损坏金相试样表面，重复性好，供观察的第二级复型一碳膜导电导热性好，在电子束照射下较为稳定，因而得到广泛的应用。
具体制备方法及制备流程示意图如下述：
1在样品表面滴一滴丙酮，然启贴上一片与样品大小相近的AC纸（6％醋酸纤维素丙酮溶液薄膜）。
注意不要留下气泡或皱折．待AC纸干透后小心揭下。
反复贴AC纸3-4次以去除腐蚀产物，将最后一片AC纸留下，这片AC纸就是所需要的塑料一级复型；
2将AC纸复型面朝上平整地贴在衬有纸片的胶带纸上；
3将复型放人真空镀膜机真空室中，使投影重金属的蒸发源与复型成一定角度，角度视表面凸凹而定，通常在15一45度之间。
常投影后再沿垂直方向喷镀一层碳．当无油处白色瓷片变成浅褐色时为宜；
4将醋酸纤维一碳复合膜剪成小于中3mm小片投入丙酮中，待醋酸纤维素溶解后，用镊子夹住铜网将碳膜捞起．如果碳膜卷曲，可将其捞人蒸馏水中，靠水的表面声力把卷负的碳膜展开，然后再用铜网捞起；
5将捞起的碳膜放到滤纸上吸水干燥后即可放人电镜中观察。
2.1.1萃取复型（半直接样品）
图2.2萃取复型示意图
2.2金属薄膜样品的制备
2.2.1薄膜制备的基本要求
首先薄膜应对电子束"
透明"
，制得的薄膜应当保持与大块样品相同的组织结构。
其次簿膜得到的图像应当便于分析，所以即使在高压电子显微镜中也不宜采用太厚的样品，减薄过程做到尽可能的均匀．薄膜应具有适当的强度和刚性。
最后，薄膜制备方法必须便于控制，具备足够的可靠性和重复性。
2.2.2一般程序
1线切割——制备厚度约0.20-0.30mm的薄片；
2机械研磨减薄：
用金相砂纸研磨至100m左右，不可太薄防止损伤贯穿薄片；
3化学抛光预减薄——从圆片的一侧或两则将圆片中心区域减薄至数100m左右；
从薄片上切取3mm的圆片；
4双喷电解终减薄。
（抛光液体：
10%高氯酸酒精溶液；
样品用丙酮或者无水酒精装）。
2.3陶瓷材料试样的制备
2.3.1颗粒试样的制备方法
1粉碎研磨，研磨后的粉末放在无水乙醇溶液里，用超声波振荡均匀后滴在微栅上，干燥后进行透射电镜观察；
2树脂包埋，理想的包埋剂应具有：
高强度，高温稳定性，与多种溶剂和化学药品不起反应，如丙酮等，常用的几种包埋剂：
G-1，G-2，610，812E。
2.3.2陶瓷薄膜试样（离子减薄）
1切割样品，方法很多，可以用超声切割，冲压器冲获得φ3mm圆片，如果没有上面这两种工具，可以用其他任何方法，把样品切成小块，无论是长方形还是正方形，只要对角线不超过3mm，长边2.5mm即可。
把切好的样品在加热炉上粘到模具上，自然冷却后就可以平磨了；
2平面磨，简单的平面磨可以产生大面积的薄区，但却使样品过于脆弱，很容易损坏，以我们的经验，一般Si材料可以平磨到50μm左右，对于脆性材料可适当增加厚度，手工平磨使应采用不断变换样品角度，或者沿8字轨迹手法，如图2.6所示：
用该方法可以避免过早出现样品边缘倾斜，用粒度p1500→p2000→1μm金刚石抛光膏抛光，每更换一次砂纸，用水彻底清洗样品。
1.2电子显微镜中的电光学问题
1.2.1电子射线（束）的特性
透射电镜与扫描电镜的区别？
1.扫描电镜原理：
扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。
当一束高能的人射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。
同时，也可产生电子-空穴对、晶格振动（声子）、电子振荡（等离子体）。
如对二次电子、背散射电子的采集，可得到有关物质微观形貌的信息;
对x射线的采集，可得到物质化学成分的信息
SEM的工作原理是用一束极细的电子束扫描样品，在样品表面激发出次级电子，次级电子的多少与电子束入射角有关，也就是说与样品的表面结构有关，次级电子由探测体收集，并在那里被闪烁器转变为光信号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的扫描图像。
图像为立体形象，反映了标本的表面结构。
扫描电镜组成：
扫描电子显微镜由三大部分组成：
真空系统，电子束系统以及成像系统。
真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。
真空柱是一个密封的柱形容器。
真空泵用来在真空柱内产生真空。
成象系统和电子束系统均内置在真空柱中。
真空柱底端即为右图所示的密封室，用于放置样品。
2.
透射电镜原理
电子显微镜是以电子束为照明源，通过电子流对样品的透射或反射及电磁透镜的多级放大后在荧光屏上成像的大型仪器。
透射式电子显微镜镜筒的顶部是电子枪，电子由钨丝热阴极发射出、通过第一，第二两个聚光镜使电子束聚焦。
电子束通过样品后由物镜成像于中间镜上，再通过中间镜和投影镜逐级放大，成像于荧光屏或照相干版上。
TEM由照明系统、成像系统、记录系统、真空系统和电器系统组成
3.
二者区别
3.1
透射式电子显微镜常用于观察那些用普通显微镜所不能分辨的细微物质结构；
扫描式电子显微镜主要用于观察固体表面的形貌
3.2
电子束通过样品后由物镜成像于中间镜上，再通过中间镜和投影镜逐级放大，成像于荧光屏或照相干版上，扫描式电子显微镜的电子束不穿过样品，仅在样品表面扫描激发出二次电子。
3.3
样品较薄或密度较低的部分，电子束散射较少，这样就有较多的电子通过物镜光栏，参与成像，扫描式电子显微镜不需要很薄的样品。
3.4
扫描式电子显微镜的电子枪和聚光镜与透射式电子显微镜的大致相同，但是为了使电子束更细，在聚光镜下又增加了物镜和消像散器，在物镜内部还装有两组互相垂直的扫描线圈。
物镜下面的样品室内装有可以移动、转动和倾斜的样品台。
升级会员 