食品理化检验技术上理论课程教案文档格式.docx
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大轻工业学院等
1994年10月
实验实训
教材
食品理化检验技术实验及技能训练
自编
2004年9月
教学参考书
食品卫生检验技术
王叔淳
化工出版社
1988年
食品理化检验学
鲁长豪
人民卫生出版社
1999年
食品理化与微生物检测实验
张英
2004年
周次
第1周,第1次课
章节名称
绪 论
课堂讲授(√);
实践课()
教学时数
2节
教学目标
1、了解食品检验的任务和内容,懂得学习本课程的意义 和作用;
2、了解食品检验采用的方法和国家标准
3、掌握食品检验技术的常用规范用语
教学重点与难点
重点:
食品理化检验的内容和任务、食品检验常用的技术规范用语
难点:
食品检验常用的技术规范用语
教学内容与设计
(包括教学内容、时间分配、教学方法提要、案例、教具、提问、课堂讨论与练习、作业、思考题、学习参考资料等设计)
课前指导与要求
一、教学内容及教学计划介绍(10分钟)
分两个部分:
理论教学和实验教学。
讲计划:
……提醒学生在书中目录标记。
在理论教学中,主要讲解重点内容和要求记忆的知识点并给予适当的归纳,便于同学们掌握,通过理论考核。
在实验教学中,要求同学们看清记请我所演示并讲解关键操作,仔细体会后认真地进行操作,保证每次实验的成功。
二、要求:
(15分钟)
1.课堂要求:
理论课堂或实践课堂都要认真笔记,认真遵守课堂纪律。
2.实验实训课堂要求:
要做好预习,记好操作的顺序,实验课中要认真听老师对关键操作的讲解,进入实验室前,老师没有宣布可以实验前,一定要按位置坐好,有时间就看实验教材,不许随意乱动仪器,但可以搞好桌面上的清洁卫生。
老师讲解演示完并宣布可以做实验了,才能开始按步骤进行。
3.考核要求:
理论部分:
分平时成绩、期末考核成绩。
实验实训部分:
分平时成绩、平时考核成绩、期末技能考核成绩。
两部分在期评成绩中各占50%,但必须两个部分均及格,期评成绩才能合格。
平时要按时上交作业和实验报告。
作业每星期上交一次,布置或自行练习的均可。
检验报告做完实验后及时上交。
4.课后要求:
要看些参考书,丰富知识如:
参考书籍:
1.江永玉食品及农副产品加工标准化知识北京大学出版社1989
2.刘珍化验员读本(上、下册)化工出版社1998
3.王叔淳食品卫生检验技术化工出版社 1988
4.何照范、张迪清 保健食品化学及其检测技术 中国轻工业出版社 1998
5.卫生部发布 中华人民共和国食品卫生检验方法 中国标准出版社 2001
6.鲁长豪 食品理化检验学 人民卫生出版社 1999
7.原食品室编 卫生防疫站质量管理手册 2000年
8.姜洪文,陈淑刚. 化验室的组织与管理.化学工业出版社,2004年
9.张英. 食品理化与微生物检测实验. 中国轻工业出版社,2004年
参考杂志、刊物、报纸:
1.中国卫生检验杂志
2.理化检验(化学分册)
3.食品科学
4.光谱实验室
5.分析实验室
6.分析化学
7.中国食品报
绪 论
一、食品检验的内容:
(10分钟)
1.感官检验:
色香味、外观、组织状态、口感等。
2.理化检验:
营养成分检验:
水分、无机盐、酸、碳水化合物、脂肪、蛋白质、氨基酸、维生素等。
添加剂检验:
甜味剂、防腐剂、发色剂、漂白剂、食用色素等。
有害物检验:
有害元素(在金属Cu、汞、Cd、Pb)农药
3.微生物检验:
细菌总数、大肠菌群、致病菌等。
二、食品检验的任务(5分钟)
检验的任务,简单地说,就是按照制订的标准,对食品原料、辅助材料、半成品及成品的质量进行检验,然后对食品质量进行评价,对开发新的食品资源,试制新的优质产品,改革生产工艺,改进产品包装和贮运技术等提供依据和方法建议。
三、食品检验的方法和国家标准方法(10分钟)
1.食品检验的一般方法
感观鉴定法:
化学分析法:
物理检验法:
仪器分析法:
微生物分析法:
酶分析法:
2.国家标准方法:
《中华人民共和国食品卫生检验方法》
理化部分 微生物部分
四、食品检验常用的技术规范用语(15分钟)
1.表述与试剂有关的用语。
如“取盐酸2.5mL”:
表述涉及的使用试剂纯度为分析纯,浓度为原装的浓盐酸。
类推。
“乙醇”:
除特别注明外,均指95%的乙醇。
“水”:
除特别注明外,均指蒸馏水或去离子水。
2.表述溶液方面的用语。
除特别注明外,“溶液”均指水溶液。
“滴”,指蒸馏水自标准滴管自然滴下的一滴的量,20℃时20滴相当于1mL.
“V/V”:
容量百分浓度(%),指100mL溶液中含液态溶质的毫升数。
“W/V”:
重量容量百分浓度(%),指100mL溶液中含溶质的克数。
“7:
1:
2或7+1+2”:
溶液中各组分的体积比。
3.表述与仪器有关的用语。
“仪器”:
指主要仪器;
所使用的仪器均需按国家的有关规定及规程进行校正。
“水浴”:
除回收有机溶剂和特别注明温度外,均指沸水浴。
“烘箱”:
除特别注明外,均指100~105℃烘箱。
4.表述与操作有关的用语。
“称取”:
指用一般天平(台称)进行的称量操作。
“准确称取或精密称取”:
指用分析天平进行的称量操作。
“恒量”:
指在规定的条件下进行连续干燥或灼烧至最后两次称量的质量差不超过规定的范围。
“量取”:
指用量筒或量杯量取液体的操作。
“吸取”:
指用移液管或刻度吸管吸取液体的操作。
“空白试验”:
指不加样品,而采用完全相同的分析步骤、试剂及用量进行的操作,所得结果用于扣除样品中的本底值和计算检测限。
5.其它用语。
计量单位指中华人民共和国法定计量单位。
“计算”:
指按有效数字运算规则计算。
五、食品检验的一般程序(5分钟)
样品的采集、制备→样品预处理→检验过程→数据记录与处理→出具检验报告。
练习:
(20分钟)
1、食品检验的一般程序分为几个步骤?
2、食品分析的内容包括食品营养成份的分析,食品添加剂的分析,食品有害物质的分析,微生物检验,食品的感官鉴定,其中的属于理化检验的内容。
3、解释下列述语:
准确称取
量取
吸取
空白试验
恒量
4、在进行实训实验课前,要做好哪些准备?
习题讲解:
5分钟
第3周,第2次课
第一章 理化检验基本知识
第一节常用电器的使用知识
第二节法定计量单位的知识
第三节检测样品的准备
第四节样品的检测
课堂讲授(√);
1、掌握常用电器的使用知识。
2、掌握我国法定计量单位的使用知识。
3、掌握样品的采集、制备和保存、前处理的知识。
电器的使用和注意事项;
采样的原则、方法和技能。
第一节 常用电器的使用知识
一>
电炉和电热套(10分钟)
展示电炉和电热套,讲解使用方法:
先清理干净电炉盘上的杂质,检查电源线是否有断路情况。
将受加热的容器外壁的水或沾污物擦拭干净再放在电炉上,然后接通电源。
对于“万用电炉”,可调节“调温旋钮”控制加热温度。
对于电热套,打开电源开关后,若不需要控制温度,则将“固定-可调”开关置于“固定”位置,指示电表指示220V电源加热;
若需要控制温度,则将“固定-可调”开关置于“可调”位置,然后调节“调压”旋钮至指示电表指示合适电压。
讲解注意事项:
注意事项:
1、电源电压应与电炉本身规定的电压相符,如110V的电炉接在220V电源上,炉丝很快烧断。
如220V电炉接在110V电源上,炉丝烧不红,达不到加热要求。
2、加热容器若是金属制的,应垫上一块石棉网,防止金属容器触及电炉丝,发生短路和触电事故。
3、耐火砖炉凹槽中要经常保持清洁,及时清除灼烧焦糊物(清除时必须断电)保持炉丝导电良好。
4、加热敞口容器中的液体时,一定要注意观察沸腾情况,不能让液体溢出到电炉丝上,否则极易损坏电炉。
5、电炉连续使用不应时间过长,过长会缩短使用寿命。
若需要较长的加热时间,可采取轮换使用电炉的方法。
二>
电热恒温干燥箱(烘箱、干燥箱)(10分钟)
让学生集中到电热恒温干燥箱前,讲解使用方法:
1、在排气孔插入温度计并将排气孔旋开,先进行空箱试验。
开启电源开关,当“温度调节”旋钮在0位置时,绿色指示灯亮,表示电源已接通;
将旋钮按顺时针方向从0旋至某位置时,在绿色指示灯灭的同时红色指示灯亮,表示电热丝已通电加热,箱内升温;
然后把旋钮旋回至红灯熄灭而绿灯再亮;
说明电器工作正常。
2、打开箱门,将干燥物放入架子上,再关上箱门。
调节“温度调节”旋钮较高位置,当温度计指示升到比所需温度低2-3时,将旋钮按逆时针方向旋回红、绿灯交
替明亮处,即能自动控制温度。
待温度稳定后若达不到或已超过所需温度,可再作小的调节。
若使用电接点水银温度计式温度控制器进行温度控制恒温。
则先旋松手动磁钢上的固定螺丝,再旋转手动磁钢,使细丝杆上的扁形螺丝下边缘调至所需温度,打开电源加热。
当达到温度后便能自动控制温度。
1、放入到每一搁板上的物品不能超过15kg,物品不能过密,底部的散热板上不应放物品,以免影响热气流向上流动。
并禁止烘焙易燃、易爆、易挥发以及有腐蚀性的物品。
2、为了防止控制器失灵,必须有人经常地照看,不能长时间远离。
3、当需要观察工作室内样品的情况时,可开启外道箱门,透过玻璃门观察。
但箱门以尽量少开为宜,以免影响恒温。
特别是当工作温度在200以上时开启箱门有可能使玻璃门骤冷而破裂。
4、有鼓风的干燥箱,在加热和恒温过程中必须将鼓风机电源启开,否则影响工作室的温度的均匀性和损坏加热元件。
5、箱内外应经常保持清洁。
三>
电热恒温水浴锅(10分钟)
让学生集中到电热恒温水浴锅前,讲解使用方法:
关闭放水阀门,将水浴锅内注入清水至适当的深度,一般不超过水浴锅容量的2/3。
接上电源插头,调节“调温旋钮”顺时针至适当温度位置,开启电源开关,红灯亮表示通电加热。
此时若红灯不亮可反复调节“调温旋钮”并观看红灯,如仍不亮,应检查控制箱是否有短路失灵。
当温度计指示到距想要控制的温度约2度时,应反向转动“调温旋钮”至红灯熄灭止,此后红灯不断熄亮,表示恒温控制器发生作用。
再略微调节“调温旋钮”即可达到预定的恒定温度。
1、切记经常检查水位,水位一定要保持不低于电热管,否则将立即烧坏电热管。
2、不要让控制箱内部受潮,以防漏电损坏。
并注意水箱是否有渗漏现象。
3、使用完毕,应注意关掉电源。
长时间不用,应把水箱内的水倒掉。
四>
高温炉(马弗炉)(10分钟)
让学生集中到高温炉前,讲解使用方法:
先将温度控制器的温控指针(或旋钮)调至需要的温度,放入坩埚至炉膛内,关闭炉门。
接通电源,打开温度控制器的电源开关,即开始加热,当温度指示指针达到调节温度时,即可恒温灼烧,此时红绿灯不时交替熄亮。
1、高温炉必须放置在稳固的水泥台上,将热电偶棒从高温炉背的小孔插入炉膛内,将热电偶的专用导线接至温度控制器的接线柱上。
注意正负极不要接错,以免温度指
针反向而损坏。
2、灼烧完毕后,应先拉下电闸,切断电源。
但不可立即打开炉门,以免炉膛骤然受冷碎裂。
一般可先开一条小缝,让其降温快些,最后用长柄坩埚钳取出被烧物件。
3、高温炉在使用时,要经常照看,防止自控失灵,造成电炉丝烧断等事故。
晚间无人在时,切勿启用高温炉。
4、炉膛内要保持清洁,炉子周围不要堆放易燃易爆物品。
5、高温炉不用时,应切断电源,并将炉门关好,防止耐火材料受潮侵蚀。
五>
学生练习:
第二节 法定计量单位的知识
一、法定计量单位
讲解我国统一实行法定计量单位的时间和规定:
(3分钟)
1984.2.27. 国务院令:
关于在我国统一实行法定计量单位的命令
1991..1起执行。
中华人民共和国法定计量单位
(1)国际单位制单位 SI
(2)非国际单位制单位
二、常用法定计量单位
举例讲解常用法定计量单位:
(8分钟)
1.长度:
千米或公里(km)、米(m)、厘米(cm)、毫米(cm)、微米(um)、 纳米(nm)
2.体积:
立方米(m3)升(L)毫升(mL)微升(uL)
3.质量:
千克或公斤(kg)克(g)毫克(mg)微克(ug)纳克(ng)皮克(pg)
习惯上:
吨(t)原子质量单位u:
1.66×
10-27kg
4.物质的量:
摩(尔)) mol 毫摩(尔)mmol微摩(尔)umol
纳摩(尔)nmol皮摩(尔)pmol
5.摩尔质量:
千克每摩尔 kg/mol克每摩尔 g/mol毫克每摩尔mg/mol等
6.物质量浓度:
摩尔每升 mol/L
有时:
g/Lmg/L%(m/m)等
7.时间:
秒s分min小时h天(日)d
8.温度:
开尔文(k)摄氏度(℃)273.15+℃=K
美国华氏度F(F-32)×
5/9=℃
9.压力:
帕(斯卡)Pa千帕KPa兆帕MPa
10.能量、功、热:
焦(耳)J千焦耳KJ 电子伏ev
第三节 检测样品的准备
一、样品的采集
概括讲解正确采样的原则,并让1-2名学生口述一次:
正确采样的原则:
代表性:
采集的样品要均匀 能反映所属指标
适时性:
保持原有理化指标
讲解采样程序,利用图例形式说明检样、原始样品、平均样品的意义:
(2分钟)
采样程序(步骤):
检样→原始样品→平均样品(检验样品、复检样品、保存样品)
讲解采样方法,以“抽签”的比喻说明什么是随机抽样,讲解如何利用随机数表进行随机抽样安排:
(5分钟)
采样方法:
随机抽样:
代表性取样
讲解采样操作:
采样操作:
散粒状样品
液体及半固体样品
不均匀的固体样品
小包装样品
归纳讲解采样注意问题,并让1-2名学生口述一次:
采样注意问题:
二、样品制备
讲解样品制备的含义和目的,并让1-2名学生口述一次:
含义:
指对检样进行分取、清理、粉碎、混匀的过程。
目的:
得到平均样品
三、样品保存
讲解样品保存目的、原则和注意事项,并让1-2名学生口述一次:
目的:
确保样品的适时性
原则:
干燥、低温、避光、密封。
注意事项:
环境清洁干燥、存放样品按日期、批次、编号摆放。
第四节 样品的检测
一、样品预处理
讲解样品预处理的含义和目的和主要方法:
利用化学或物理方法对样品进行分解,提取浓缩等操作,以保证检验得到可靠的结果的过程。
消除干扰因素, 保留被测组份
主要方法:
有机物破坏法、溶剂提取法、蒸馏法、盐析法、化学分离法、色层分离法、浓缩。
重点讲解:
湿法消化原理要点、操作注意问题;
溶剂提取原理、浸提法和萃取法的区别。
(6分钟)
(一)有机物破坏法
1.干法灰化
原理:
2.湿法消化
加强氧化剂 消煮 有机物完全分解氧化 待测成分转化为无 机状态
注意问题:
适当温度 防暴沸 防毒气 加氧化剂时应冷却沿壁加入
(二)溶剂提取法:
1.浸提法:
液-固
2.萃取法:
液-液
(三)蒸馏法:
1.常压蒸馏法
2.减压蒸馏法
3.水蒸汽蒸馏法
(四)盐析法
(五)化学分离法
(六)色层分离法
(七)浓缩
二、样品的测定
只作说明讲解:
样品经预处理后,可根据检测要求,选择适当方法进行检测,以后各章、节将分别进行学习。
本次课练习:
习题集习题一(三、选择题1-10)
布置作业:
习题集习题一(一、填空题1-11;
二、问答题1;
)
第3周,第3次课
第五节 食品检验记录
第六节 检验报告的撰写方法
4、初步掌握食品检验记录与报告的撰写方法
检验数据的记录和处理,检验报告的撰写。
给每名学生发一份“食品检验记录单”
讲解每个项目的填写方法:
一、项目的填写
样品名称:
样品包装:
样品批号:
受检单位:
检验环境:
检测仪器:
仪器编号:
检验日期:
检测依据:
用实例(展示学生填写过的,好差各一份)讲解检验记录的填写,分操作记录、数据记录和数据处理记录方法,记录注意事项:
二、检验记录的填写
操作记录:
记录操作要点,操作条件,试剂名称、纯度、浓度、用量,意外问题及处理
数据记录:
根据仪器准确度要求记录。
数据处理记录:
数据列表、结果计算、误差计算
检验记录注意事项:
1.填写内容要完全、要正确。
2.要求字迹清楚整齐,用钢笔填写,不允许随意涂改,只能修改(更正),但一般不超过3处,更正方法是:
在需更正部分划两条平行线后,在其上方写上正确的数字和文字(实际岗位要求加盖更改人印章)。
讲解检验结果的表示方法:
三、检验结果的表示方法
1.百分数:
一般保留到小数点后第二位或两位有效数字。
2.误差:
一般保留一位,最多保留2位。
3.其它按有效数字运算规则保留。
4.单位:
mg/100g,mg/100mL,g/100g,mg/100L,g/kg,g/L……..
复习有效数字的概念,以进一步说明正确记录的重要性:
举例:
0.20g,0.850g,12.5630g是三位检验员称取样品的质量数据。
提问:
这三位检验员分别用什么称量仪器进行称量的?
四、有效数字及数据记录、运算:
有效数字:
从检测仪器获得的数据。
含准确数字和可疑数字两部分。
反映了仪器的准确度。
对上例进行解释,并提醒学生要非常重视记录数据。
有效数字的运算:
作为检验员,能否做一次就可以确定或报告检验结果了呢?
引入讲解检验结果可靠性的验证方法(5分钟)
五、检验结果可靠性的判断及结果报告
1.精密度:
各次检验结果的吻合的程度。
每次检验的结果越接近,即吻合的程度越好,说明所有的检验结果精密度高,由此才能判断结果可靠。
每次检验的结果越分散,即吻合的程度越差,说明所有的检验结果精密度差,则可判断结果不可靠。
同一样品一般进行4-5次测定,可进行这样的分析,当相对偏差或相对标准偏差不超过规定值就可以确定或报告检验结果。
2.报告检验结果
精密度符合要求的检验结果平均值。
tS
μ=X±
―――
√n
通过案例讲解检验结果的报告(10分钟)
案例:
习题一(二、问答题3)
解题步聚:
1.从大到小排列数据
2.判断可疑值,确定取舍。
3.计算平均值(提醒学生注意,若舍弃后应算其余各次检验结果平均值)
4.计算偏差、相对标准偏差
5.报告检验结果
引入讲解:
在检验结果计算时,通常用到标准曲线法进行结果计算,所以需要掌握好标准曲线的制作方法。
六、标准曲线的制作
标准曲线的制作有两种:
绘图法:
a、根据操作数据列表
b、绘图
回归法:
b、计算回归直线方程
Y=ax+b
c、回归直线的相关性检验
r≤1r值越接近1,说明所有点越靠近该直线,线性越好,否则越差。
案例:
用薄层色谱法测定糖精含量时,吸取0.0,2.0,4.0,6.0,10.0ml浓度为1.0mg/ml的糖精钠标准溶液,分别置于100ml容量瓶中,各加2%碳酸钠溶液至刻度,混匀,以0管为参比,于波长270nm测定吸光度,分别为0.075,0.169,0.235,0.387,请你制作标准曲线。
方法一:
1、列表
编号01234
取用标准使用
液的体积,ml0.02.04.06.010.0
标准使用液浓
度,mg/ml1.0
糖精钠总含量mg0.02.04.06.010.0
糖精钠浓度mg/ml0.00.0200.0400.0600.10
ρ
吸光度值A0.00.0750.1690.2350.387
2、绘图
横坐标ρ,纵坐标A,描点,画线,画线时应使画出的直线距离各点最近为原则。
方法二:
回归法
1、列表(略)
2、计算a、b值,列出回归直线方程
n∑ρ·
A - ∑ρ·
∑A
a=
n∑ρ2-(∑ρ)2
∑ρ2·
∑A-∑ρ·
∑ρ·
A
b=
n∑ρ2-(∑ρ)2
A=0.020×
0.075+0.040×
0.169+0.060×
0.235+0.10×
0.387
=0.06106
∑ρ=0.020+0.040+0.060+0.100
=0.220
∑A=0.866
∑ρ2=(0.020)2+(0.040)2+(0.060)2+(0.100)2
=0.0156
(∑ρ)2=0.0484
a=3.836,b=0.005714
即标准曲线为
A=3.836ρ+0.005714
3、相关性检验
r=0.9985
若需作图,则根据上述方程计算任意两个点的值后描点画出直