团体标准《董香型白酒》标准全文及编制说明.docx

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团体标准《董香型白酒》标准全文及编制说明

贵州省食品工业协会发布

2020-**-**实施

2020-**-**发布

董香型白酒

DongXiangXingBaijiu

（征求意见稿）

T/GZSX***—2020

T/GZSX

团体标准

ICS67.160.10

X61

备案号：

前言

本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：

标准的结构和编写》给出的规则起草。

本标准附录A、附录B为规范性附录。

本标准由贵州董酒股份有限公司提出。

本标准由贵州省食品工业协会归口。

本标准起草单位：

贵州董酒股份有限公司、贵州省产品质量检验检测院（国家酒类及加工食品质量监督检验中心）、遵义市产品质量检验检测院、贵州省食品检验检测院。

本标准主要起草人：

李其书、田志强、向丽萍、戴奕杰、王奥、孟望霓、范怀焰、张建、王治江、李霞、王祎、张季、李清华、黄家岭、田莉、周绍均、冷恩田、石必凤、徐海燕、冉晓鸿、曹萍、李薇、张美莲、陈曦。

董香型白酒

1范围

本标准规定了董香型白酒的术语和定义、要求、分析方法、检验规则和标签、包装、运输、贮存。

本标准适用于董香型白酒的生产、检验与销售。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB2757食品安全国家标准蒸馏酒及其配制酒

GB5009.225食品安全国家标准酒中乙醇浓度的测定

GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定

GB5009.36食品安全国家标准食品中氰化物的测定

GB5009.266食品安全国家标准食品中甲醇的测定

GB7718食品安全国家标准预包装食品标签通则

GB/T10345白酒分析方法

GB/T10346白酒检验规则和标志、包装、运输、贮存

GB/T15109白酒工业术语

JJF1070定量包装商品净含量检验规则

定量包装商品计量监督管理办法（国家质量监督检验检疫总局[2005]第75号令）。

3术语和定义

GB/T15109确立的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

董香型白酒DongXiangXingBaijiu

以高粱、小麦、大米等为主要原料，按添加中药材的传统工艺制作大曲、小曲，采用固态法大窖、小窖发酵，经串香蒸馏，长期储存，勾调而成的，未直接或间接添加食用酒精及非自身发酵产生的呈香呈味呈色物质，具有董香型风格的白酒。

3.2

串香蒸馏（串香工艺）

根据生产不同酒质的要求，有三种串蒸方法：

复蒸串蒸法：

将蒸馏出的酒放入锅底，香醅置于甑篦上进行串蒸。

双醅串蒸法：

将酒醅放入甑下部，香醅覆盖在上面进行串蒸。

双层串蒸法：

采用双层甑篦，下层放酒醅，中间用甑篦隔开，上层放香醅进行串蒸。

3.3酸酯总量

每升白酒中的总酸和总酯消耗氢氧化钠标准溶液的毫摩尔数之和。

4要求

4.1感官要求

应符合表1的规定。

表1感官要求

项目

指标

酒精度

25%vol-47%vola

47%vol-68%vol

色泽和外观b

无色或微黄，清亮透明，无沉淀，无悬浮物

香气

香气优雅，董香细腻

香气幽雅，董香舒适

口味

醇和柔顺，清爽味净

醇和浓郁，甘爽味长

风格

具有低度董香型白酒典型风格

具有董香型白酒典型风格

注：

a不包含47%vol；

b当酒的温度低于10℃时，允许有沉淀物质或失光，10℃以上时，应逐渐恢复正常。

4.2理化指标要求

应符合表2的规定。

表2理化指标

项目

指标

酒精度/（%vol）

25～68

酸酯总量a/（mmol/L）≥

30

丁酸+丁酸乙酯/（g/L）≥

0.2

固形物/（g/L）≤

0.7

注：

a按47%酒精度折算；酒精度实测值与标签标示值允许差为±1.0%vol；

b按47%酒精度折算。

4.3净含量

按定量包装商品计量监督管理办法（国家质量监督检验检疫总局[2005]第75号令）执行。

4.4食品安全要求

应符合GB2757的规定。

5分析方法

5.1感官要求

按GB/T10345执行。

5.2理化要求

5.2.1酒精度

按GB5009.225执行

5.2.2酸酯总量

按附录A规定执行。

5.2.3丁酸+丁酸乙酯

5.2.3.1丁酸按附录B规定执行。

5.2.3.2丁酸乙酯按GB/T10345执行。

5.2.4固形物

按GB/T10345执行。

5.2.5净含量

按JJF1070执行

5.3食品安全要求

5.3.1甲醇检验应按GB5009.266执行；

5.3.2氰化物检验应按GB5009.36执行；

5.3.3铅检验应按GB5009.12执行。

6检验规则和标志、包装、运输、贮存

6.1检验规则和标志、包装、运输、贮存应符合GB/T10346的规定。

6.2标签

按GB2757和GB7718执行。

附录A

（规范性附录）

白酒中酸酯总量的测定方法

A.1原理

以碱中和试样中的游离酸，再准确加入一定量的碱，加热回流使酯类皂化，以酸中和剩余的碱。

通过计算碱的总消耗量得出酸酯总量。

A.2分析步骤

以碱中和试样中的游离酸，试剂和溶液、仪器、分析步骤同GB/T10345-2007《白酒分析方法》7.1或7.2，记录消耗的氢氧化钠体积V1。

加热回流及中和剩余碱，试剂和溶液、仪器、分析步骤同GB/T10345-2007《白酒分析方法》8.1或8.2，记录空白试验样品消耗硫酸标准溶液体积V0、样品消耗硫酸标准溶液体积V2。

A.3结果计算

样品中的酸酯总量按式（A.1）计算

…………（A.1）

式中：

X—样品中酸酯总量，单位为毫摩尔每升（mmol/L）；

C1—氢氧化钠标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V1—样品中总酸所消耗的氢氧化钠标准液的体积,单位为毫升（mL）；

C2—硫酸标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V0—空白试验样品消耗硫酸标准溶液体积，单位为毫升（mL）；

V2—样品消耗硫酸标准溶液体积，单位为毫升（mL）；

50.0—吸取样品的体积，单位为毫升（mL）。

所得结果保留一位小数。

A.3.4精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的2％。

附录B

（规范性附录）

丁酸含量的测定

1原理

样品被气化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。

分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性；利用峰面积（或峰高），以内标法定量。

2仪器和材料

2.1气相色谱仪

2.1.1气相色谱仪

备有氢火焰离子化检测器（FID）

2.1.2色谱柱

毛细管柱：

LZP-930白酒分析专用柱（柱长30m，内径0.25mm）或FFAP毛细管柱（柱长35-50m，内径0.25mm，涂层0.2µm），或其他具有同等分析效果的毛细管柱。

2.1.3微量注射器

10µL、1µL。

2.2试剂的溶液

2.2.1乙醇溶液［60%（体积分数）］：

用乙醇（色谱纯）加水配制。

2.2.2丁酸溶液［2%（体积分数）］：

作标样用。

吸取丁酸（色谱纯）2mL，用乙醇溶液（2.2.1）定容至100mL。

2.2.3乙酸正戊酯溶液［2%（体积分数）］：

使用毛细柱时作内标用。

吸取乙酸正戊酯（色谱纯）2mL，用乙醇溶液（2.2.1）定容至100mL。

2.3分析步骤

2.3.1色谱参考条件

载气（高纯氮）：

流速为0.5mL/min~1.0mL/min，分流比：

约30:

1，尾吹约20mL/min~30mL/min；

氢气：

流速为40mL/min；

空气：

流速为400mL/min；

检测器温度（TD）：

220℃；

注样器温度（TJ）：

220℃；

柱温（Tc）：

起始温度60℃，恒温3min，3.5℃/min程序升温至180℃，继续恒温10min。

2.3.2校正因子（f值）

吸取丁酸溶液（2.2.2）1.00mL，移入100mL容量瓶中，加入内标溶液（1.3.3）1.00mL，用乙醇溶液（2.2.1）稀释至刻度。

上述溶液中丁酸和内标的浓度均为0.02%（体积分数）。

待色谱仪基线稳定后，用微量注射器进样，进样量随仪器的灵敏度而定。

记录丁酸和内标峰的保留时间及其峰面积（或峰高），用其比值计算出丁酸的相对校正因子。

校正因子按式

（1）计算。

……………………

（1）

式中：

f——丁酸的相对校正因子；

A1——标样f值测定时内标的峰面积（或峰高）；

A2——标样f值测定时丁酸的峰面积（或峰高）；

d2——丁酸的相对密度；

d1——内标物的相对密度。

2.3.3样品测定

吸取样品10.0mL于10mL容量瓶中，加入内标榕液（2.2.3）0.10mL，混匀后，在与f值测定相同的条件下进样，根据保留时间确定丁酸峰的位置，并测定丁酸与内标峰面积（或峰高），求出峰面积（或峰高）之比，计算出样品中丁酸的含量。

2.3.4结果计算

样品中的丁酸含量按式按

（2）计算。

……………………

（2）

式中：

X1——样品中丁酸的质量浓度，单位为克每升（g/L）；

f——丁酸的相对校正因子；

A3——样品中丁酸的峰面积（或峰高）；

A4——添加于酒样中内标的峰面积（或峰高）；

I——内标物的质量浓度（添加在酒样中）单位为毫克每升（mg/L）。

所得结果应表示至两位小数。

2.4精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的5%。

《董香型白酒》编制说明

一、立项背景

中国传统蒸馏白酒中，董香型白酒是非常特殊的一支，在全国的知名度、影响力都很大。

为了适应贵州省挖掘发展贵州白酒的思路，将董香型白酒制定为贵州省食品工业协会团体标准，其目的是保护和发展这一传统工艺生产的、较为特殊的酒品，也是满足食品质量安全的需求，使贵州传统白酒中的一个酒种得到规范和提升。

同时为了响应贵州省关于食品地方标准的升级、修订、清理工作。

为了充分发掘和保护贵州白酒稀有资源，满足市场需求和促进白酒产业的创新发展，按照国务院《深化标准化工作改革方案》（国发〔2015〕13号）和《国务院办公厅关于印发贯彻实施〈深化标准化工作改革方案〉行动计划（2015—2016）的通知》精神要求，依据《中华人民共和国标准化法》的规定，为充分发挥标准化确保董酒高质量、高速度发展的作用，弥补专业化标准的缺失，特提出本标准的制定。

在2019年新修订的《饮料酒术语和分类》、《白酒工业术语》两个基础标准中明确了董香型白酒（dongxiangxingbaijiu）为中国十二大香型白酒之一。

二、主要编制过程

本标准的编制工作从2018年12月份开始，由贵州董酒股份有限公司牵头，贵州省产品质量检验检测院、遵义市产品质量检验检测院共同承担。

先是根据项目实施要求，制订了详细的标准制定方案与工作分工，相关食品安全国家标准与地方标准进行收集与分析；再是对贵州董酒股份有限公司的生产车间进行了数次实地调研，在2019年3月~7月贵州省产品质量检验检测院，遵义市产品质量检验检测院，贵州董酒股份有限公司，三家同时做董香型白酒酒样100多个检测比对，2020年3月提出标准征求意见稿。

三、制标依据和对主要条款的说明

1、制标原则

①确保食品安全；

②指标及其对应的分析方法积极参照采用国家标准；

③标准具有一定的科学性、先进性和可操作性；

④结合省内情况和产品特点；

⑤与相关标准法规协调一致；

⑥促进行业健康发展与技术进步。

2、主要条款的说明

①规范性引用文件

国家标准《预包装食品标签标准》GB/T10344已经作废，贵州省《董香型白酒》DB52/T550—2013地方标准中，引用了GB/T10344标准，所以需要进行修订。

②术语和定义

标准术语和定义中关于董香型白酒、食用酒精及非发酵产生物质的描述。

在2019年最新版的《白酒工业术语》中明确了董香型白酒dongxiangxingbaijiu工业术语，在现有修订发布的白酒国家标准中，对食用酒精及非发酵产生物质的描述，全部统一成了一段标准用语，所以本标准将采用统一的标准用语，以规范此项内容。

③取消产品分类

取消了高低度酒的产品分类，不再区分高度酒和低度酒。

仅从感官指标上通过酒精度进行区分，感官要求中酒精度的界限设为47%vol，指标区分为47%vol≤酒精度≤68%vol和25%vol≤酒精度＜47%vol。

④酸酯总量

酯与酸是白酒中的呈香呈味物质。

总酸、总酯指标是原来白酒标准中设置的项目，也是白酒检测中主要的理化指标之一。

不同种类和不同等级的白酒有不同的总酸、总酯要求。

但总酸、总酯随着储存时间的延长会发生改变，基本情况是总酯减少、总酸增加，是个动态过程。

虽然储存过程中总酸、总酯的含量不断变化，但并没有影响白酒的质量水平降低和增加食品安全的风险，反而提高了白酒感官质量水平，白酒的陈香味更为突出。

原有总酸、总酯指标的单独设置，不能真实反映出白酒的实际质量水平。

酸酯总量指标的设置，是经过白酒行业不断研究和讨论，形成统一意见后，也在相关修订的国家白酒标准中使用。

⑤丁酸+丁酸乙酯

董酒的香味组成成分独特。

各种香味成分组成与其它名优白酒具有明显差异，同时还具有“三高一低”的特点。

三高之一是指董酒的丁酸乙酯高，丁、已酯比是其它名优白酒的三至四倍，董酒中的丁酸含量在其它名优白酒也是最高的,丁酸+丁酸乙酯是董酒独特成分之一，以更能彰显董酒独特香味组成。

3、理化要求

①固形物：

≤0.7g/L。

②酒精度的表示：

不再区分高度酒与低度酒。

③酸酯总量：

单位体积董香型白酒中的酸类物质和酯类物质的总和，以消耗氢氧化钠标准溶液的毫摩尔数量表示，单位为mmol/L，根据董香型白酒样品的普查数据，酸酯总量统一按47%vol折算，与

国际蒸馏酒主流产品酒精度保持一致。

设置如下：

酸酯总量≥30（mmol/L）。

④丁酸+丁酸乙酯：

≥0.2g/L。

⑤卫生安全要求：

相关卫生安全指标符合国家相关标准要求。

董香型白酒团体标准制定小组

2020年3月23日