共沸精馏实验分析报告.docx
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共沸精馏实验分析报告
共沸精馏实验报告
————————————————————————————————作者：
————————————————————————————————日期：
化工专业实验报告
实验名称：
共沸精馏
实验人员：
江成林同组人：
母晓群、黄菲
实验地点：
天大化工技术实验中心624室
实验时间：
2012年4月19日
班级/学号：
2009级化工1班3组3009209064号
指导教师：
陈艳英
实验成绩：
共沸精馏
1、实验目的
1.通过实验加深对共沸精馏过程的理解；
2.熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法；
3.能够对精馏过程做全塔物料衡算；
4.学会使用气相色谱分析气、液两相组成。
2、实验原理
精馏是利用不同组份在气-液两相间的分配，通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。
对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。
例如，分离乙醇和水的二元物系。
由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。
为此，在乙醇-水系统中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。
共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。
在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇。
这种方法就称作共沸精馏。
乙醇-水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。
现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。
为了便于比较，再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。
表1乙醇水-苯三元共沸物性质
共沸物（简记）
共沸点/℃
共沸物组成，t%
乙醇
水
苯
乙醇-水-苯（T）
64.85
18.5
7.4
74.1
乙醇-苯（ABZ）
68.24
32.7
0.0
67.63
苯-水（BWZ）
69.25
0.0
8.83
91.17
乙醇-水（AWZ）
78.15
95.57
4.43
0.0
表2乙醇、水、苯的常压沸点
物质名称（简记）
乙醇（A）
水（W）
苯（B）
沸点温度（℃）
78.3
100
80.2
从表1和表2列出沸点看，除乙醇-水二元共沸物的共沸物与乙醇沸点相近之外，其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。
因此，可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来，塔釜则得到无水乙醇。
整个精馏过程可以用图1来说明。
图中A、B、W分别为乙醇、苯和水的英文字头；ABZ,AWZ,BWZ代表三个二元共沸物，T表示三元共沸物。
图中的曲线为25℃下的乙醇、水、苯三元共沸物的溶解度曲线。
该曲线的下方为两相区，上方为均相区。
图中标出的三元共沸组成点T是处在两相区内。
以T为中心，连接三种纯物质A、B、W及三个二元共沸点组成点ABZ、AWZ、BWZ，将该图分为六个小三角形。
如果原料液的组成点落在某个小三角形内。
当塔顶采用混相回流时精馏的最终结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表的物质。
故要想得到无水乙醇，就应该保证原料液的组成落在包含顶点A的小三角形内，即在ΔATABZ或ΔATAWZ内。
从沸点看，乙醇-水的共沸点和乙醇的沸点仅差0.15℃，就本实验的技术条件无法将其分开。
而乙醇-苯的共沸点与乙醇的沸点相差10.06℃，很容易将它们分离开来。
所以分析的最终结果是将原料液的组成控制在ΔATABZ中。
图1中F代表未加共沸剂时原料乙醇、水混合物的组成。
随着共沸剂苯的加入，原料液的总组成将沿着FB连线变化，并与AT线交于H点，这时共沸剂苯的加入量称作理论共沸剂用量，它是达到分离目的所需最少的共沸剂量。
上述分析只限于混相回流的情况，即回流液的组成等于塔顶上升蒸汽组成的情况。
而塔顶采用分相回流时，由于富苯相中苯的含量很高，可以循环使用，因而苯的用量可以低于理论共沸剂的用量。
分相回流也是实际生产中普遍采用的方法。
它的突出优点是共沸剂的用量少，共沸剂提纯的费用低。
3、装置、流程及试剂
1.装置
本实验所用的精馏塔为内径Ф20×200mm的玻璃塔。
内部上层装有Θ网环型Ф2×2mm的高效散装填料，下部装有三角网环型的高效散装填料。
填料塔高度略高于1.2m。
塔釜为一只结构特殊的三口烧瓶。
上口与塔身相连：
侧口用于投料和采样；下口为出料口；釜侧玻璃套管插入一只测温热电阻，用于测量塔釜液相温度，釜底玻璃套管装有电加热棒，采用电加热，加热釜料，并通过一台自动控温仪控制加热温度，使塔釜的传热量基本保持不变。
塔釜加热沸腾后产生的蒸汽经填料层到达塔顶全凝器。
为了满足各种不同操作方式的需要，在全凝器与回流管之间设置了一个特殊构造的容器。
在进行分相回流时，它可以用作分相器兼回流比调节器；当进行混相回流时，它又可以单纯地作为回流比调节器使用。
这样的设计既实现了连续精馏操作，又可进行间歇精馏操作。
此外，需要特别说明的是在进行分相回流时，分相器中会出现两层液体。
上层为富苯相、下层为富水相。
实验中，富苯相由溢流口回流入塔，富水相则采出。
当间歇操作时，为了保证有足够高的溢流液位，富水相可在实验结束后取出。
2.流程
实验流程图如图2。
3.试剂
实验试剂80g乙醇（化学纯），含量95％；苯（分析纯）35g，含量99．5％。
4、实验步骤
1、称取克95%的乙醇和一定量的苯（通过共沸物的组成计算，参考量为克），加入塔釜中，并分别对原料乙醇和苯进行色谱分析，确定其组成。
2、向全凝器中通入冷却水，并开启釜电加热系统，调节加热电流慢慢升至0.4A（注意不要电流过大，以免设备突然受热而损坏）。
待釜液沸腾，开启塔身保温电源，调节保温电流，上段为0.2A，下段为0.2A，以使填料层具有均匀的温度梯度，保证全塔处在正常的范围之内。
3、40分钟后打开回流比调节器，调至5:
1，过20分钟后调至3:
1。
4、溢流开始后，仍有水珠连续流出的条件下，将回流比调至1:
1，10分钟后调至1:
3至结束。
5、乙醇含量达到99.5%后开始蒸出过量苯，根据色谱分析结果，分次放出若干量蒸出液，直至将塔釜内苯蒸净。
6、关闭电源，将所有蒸出液放入分液漏斗，放置5分钟。
将分离后的富苯相和富水相及釜液分别称重并用色谱分析。
7、关闭冷却水，结束实验。
5、实验原始数据
设备编号：
03
表3精馏过程各时刻实验记录
时刻
上段加热电流/A
釜加热电流/A
下段加热电流/A
塔顶温度/℃
塔釜控温/℃
回流比
14:
10
0.20
0.40
0.20
21.9
21.3
全回流
14:
57
0.20
0.40
0.20
60.9
69.5
5:
1
15:
10
15:
56
16:
10
0.20
0.40
0.20
61.1
75.0
3:
1
16:
28
0.20
0.40
0.20
61.1
74.8
1:
1
16:
48
0.20
0.40
0.20
1:
3
16:
55
17:
03
设备号：
03
表4色谱分析数据表
色谱分析时刻
样品
色谱峰
保留时间
峰面积
峰面积百分数
14:
20
原料乙醇
水
0.174
15977
6.23625
乙醇
0.464
240222
93.76365
原料苯
苯
1.724
213802
100
14:
57
塔釜液
水
0.174
5071
2.321302
乙醇
0.468
156693
71.72782
苯
1.738
56691
25.95088
16:
10
塔釜液
水
0.178
4687
2.131191
乙醇
0.484
197777
89.9297
苯
1.734
17460
7.939106
16:
28
塔釜液
水
0.168
3933
1.790152
乙醇
0.465
207234
94.32504
苯
1.770
8535
3.884808
16:
48
水
0.180
2789
1.13956
乙醇
0.466
227726
93.04696
苯
1.854
14228
5.81348
17:
03
水
0.188
2400
0.9526
乙醇
0.476
249542
99.0474
苯
1.655
0
0
17:
15
富水相
水
0.147
92338
33.66928
乙醇
0.475
140158
51.10593
苯
2.044
41754
15.22479
17:
15
富苯相
水
0.145
17651
7.73417
乙醇
0.497
57664
25.26674
苯
1.818
152906
66.99909
17:
15
釜液
水
0.154
2034
0.985556
乙醇
0.446
192583
93.31431
苯
2.123
11764
5.700137
备注：
1.进料量0.4uL。
2.气相色谱操作条件：
柱1压力为0.065MPa，柱2压力为0.065MPa，桥流100mA，信号衰减6，汽化室温度为110℃，柱箱温度为145℃，检测室110℃。
3各物质校正因子：
f（Water）=0.722，f（Alcohol）=1.000，f（Benzene）=1.278。
六、实验数据处理
1、色谱数据处理
表4色谱分析数据结果
时刻
水
乙醇
苯
14:
20
原料乙醇
0.045819
0.954181
0
14:
20
原料苯
0
0
1
14:
57
塔釜液
0.015727
0.673064
0.311209
16:
10
塔釜液
0.015143
0.885008
0.09985
16:
28
塔釜液
0.01285
0.93779
0.04936
16:
48
塔釜液
0.008122
0.918535
0.073343
17:
03
塔釜液
0.006896
0.993104
0
17:
15
富水相
0.256231
0.53868
0.205089
17:
15
富苯相
0.047942
0.216927
0.735131
17:
15
釜液
0.007024
0.921071
0.071905
计算举例：
以富水相中组分分析为例，
组分A的质量百分数
式中，
-----组分A的相对校正因子，A-----色谱峰面积
水含量：
乙醇含量：
苯含量：
2、全塔作物料衡算
（1）对塔内乙醇作物料衡算
进料乙醇质量：
g
塔顶富水相乙醇质量：
g
塔顶富苯相乙醇质量：
g
塔釜乙醇含量：
g
塔内乙醇残留量：
g
（2）对塔内苯作物料衡算
进料苯质量：
g
塔顶富水相苯质量：
g
塔顶富苯相乙醇质量：
g
塔釜苯含量：
g
塔内苯残留量：
g
（3）对塔内水作物料衡算
进料水质量：
g
塔顶富水相中水质量：
g
塔顶富苯相中水质量：
g
塔釜水含量：
g
塔内水残留量：
g
在此处塔内水残留量为负数，显然是不符合质量守恒规律，产生错误的原因可能有两个。
首先从色谱分析结果中，原料苯的含量为100%，实验药品中给定苯的含量99.5%，从相对挥发度也能看出，水的相对挥发度小于苯，也就是说，苯的含量应当降低，水的含量应当增大，色谱分析数据有误。
其次，反应器当中可能残留有水，进行共沸精馏时，塔内的水部分进入塔顶回收器当中。
也可能是由于计算累计误差造成。
进行总物料衡算，进料总质量：
g
塔顶及塔釜液总质量：
g
塔内残余量：
g（由于水做物料衡算有误差，此处按0计算，以减少误差）
总物料衡算：
；
g
相对误差
3、塔顶三元共沸物组成
乙醇质量分数
与参考值相对误差：
水质量分数
与参考值相对误差：
苯质量分数
与参考值相对误差：
七、实验误差分析
实验中由于实验设备故障，导致产品分离效率低，没有达到预期的效果。
实验过程中，中段加热电流突然变为零，中段加热停止。
以下是检修过程。
图4加热控温系统电路图
图为目前比较常用的自动控制系统，图中电阻调节器通过改变接入电路的电阻达到调节电路中电流，达到改变塔内各段加热电流的目的，使共沸精馏过程保持温度稳定。
实验中由于部件老化，出现塔中段加热电流突然降低为零，经初步分析为线路断路。
在实验指导老师的一步步仔细排查下，最终确定是调节电阻断路。
经过半小时后，于15:
56重启仪器，进行实验。
这对于实验结果也有着重大的影响，正常情况下，塔釜乙醇馏出物中浓度应达到99.5%，实际结果只达到了92.8%。
共沸精馏是在稳态条件下完成，要实现稳态精馏，从塔釜进料完成后应首先进行全回流操作，本实验要求全回流操作时间为40分钟，然后再逐步调节回流比，完成分离任务。
故障发生在全回流完成，将回流比调整为5:
1后，塔内已经稳定，系统故障，检修重启总共花去了约半小时，重启之后，继续将塔顶回流比调整为3:
1继续实验。
分析此时塔内的工作状况，塔内采用的是环矩鞍填料，持液量不够，由于长时间没有蒸汽及液体回流，重启之初塔内的传质效率极低，塔的分离效率低，直接的后果就是塔顶乙醇含量增加，塔底水含量大。
实验中除了由于设备故障导致的误差以外，当然还包括其他原因导致的误差。
a.色谱分析操作不规范导致的分析误差。
b.控制系统控制滞后，导致精馏塔内工况不稳定。
c.将塔顶的组成直接作为三元共沸物处理是存在系统误差的。
由于塔顶实际是苯-乙醇-水三元共沸物与乙醇-苯二元共沸的混合物，将塔顶组成直接作为三元共沸物组成导致，乙醇、苯含量偏大，水含量偏少。
d.实验人员操作偶然误差等等。
八、思考题
1.如何计算共沸剂的加入量？
1）在指定的压力下，做水-乙醇-苯的三角相图；
2）
根据相关文献在图上确定共沸物组成点（自由度为1，所以务必确定是该压力下的共沸点组成），包括三元共沸物，所有可能的二元共沸物。
按照实验原理中的说明做出下面的连线。
由沸点参数可知，原料液组成应控制在ΔATABZ中；
3）连接F，B两点，交ΔATABZ于H和I，这两点分别是加入共沸剂的最小量和最大量。
4）从图上可以读出各线段长度。
利用杠杆规则，若混合液的组成为I，则mB=mF*|IF|/|BI|；若混合液组成为H，则mB=mF*|HF|/|BH|。
I和H之间的组成点所用到的共沸剂量应在这两个值之间。
2.需要测出哪些量才可以作全塔的物料衡算？
具体的衡算方法是什么？
总共需要六个数据才能对全塔进行物料衡算，具体分别是：
1、塔釜液质量mb；2、塔顶富水相质量mdw；3、塔顶富苯相质量mdb；4、塔釜残液各组分质量分数xbi；5、塔顶富水相各组分质量分数xdwi；6、塔顶富苯相各组分质量分数xdbi；7、原料液质量mf；8、原料液各组分的质量分数xfi。
具体衡算方法如下：
忽略塔内总持液量的影响，对塔内各个组分列算式：
mf*xfi-mdw*xdwi-mdbi*xdbi-mb*xbi，如果结果近似等于0，则认为该组分在全塔范围内守恒。
否则需要将塔内损失考虑在内。
3.将计算出的三元共沸物组成与文献值比较，求出其相对误差，并分析实验过程中产生误差的原因。
相对误差见表5。
之所以会引起误差，主要是因为该求算方法计算的只是塔顶馏出液的组成，而塔顶馏出液实际上是三元共沸物与二元共沸物的混合液。
该实验过程并没有很好地对三元共沸物蒸尽的临界点进行控制，因而没法按照精确方法计算。
九、参考文献
[1].EACoulson,etal,LaboratoryDistillationPractice,L．GeorgeNewsLtd,1958
[2].ErichKrel,HandbookofLaboratoryDistillation,Amsterdam,Elsevier,1982
[3].陈洪钫，基本有机化工分离工程，北京：
化学工业出版社1985
[4].FGShinskey,DistillationControlforProductivityandEnergyConservation2nded,NewYork,McGraw-HillBookco,19842nd
[5].HoanhNPham,etal.ChemicalEngineeringScience1990,45（7）:
1823
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