化工产品分析检测技术实验报告图文doc.docx

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化工产品分析检测技术实验报告图文doc

前言

仪器分析是一种科学实验的手段,利用它可以获取所需要的信息,仪器分析实验的目的是通过实验教学,包括严格的基本操作训练,实验方案设计,实验数据处理,谱图解析,实验结果的表述及问题分析,掌握仪器的原理、结构、各主要部件的功能及操作技能,了解各种仪器分析技术在科学研究领域的应用,培养理论联系实际、利用掌握的知识解决问题的能力,培养良好的科学作风和独立从事科学实践能力。

在这门课程的学习中,我们了解了原子吸收光谱法、紫外可见分光光度法、红外光谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、离子色谱法等仪器分析的方法。

其中,我们重点学习了离子色谱法和原子吸收光谱法,并进行了实验操作,下面介绍一下原子吸收光谱法和离子色谱法测浓度。

二、原子吸收光谱法

1.原子吸收光谱法概述:

光谱仪器的产生原子吸收光谱作为一种实用的分析方法是从1955年开始的。

这一年澳大利亚的瓦尔什（A.Walsh发表了他的著名论文“原子吸收光谱在化学分析中的应用”奠定了原子吸收光谱法的基础。

50年代末和60年代初,Hilger,VarianTechtron及Perkin-Elmer公司先后推出了原子吸收光谱商品仪器,发展了瓦尔西的设计思想。

到了60年代中期,原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期。

电热原子吸收光谱仪器的产生1959年,苏联里沃夫发表了电热原子化技术的第一篇论文。

电热原子吸收光谱法的绝对灵敏度可达到10-10g,使原子吸收光谱法向前发展了一步。

原子吸收分析仪器的发展随着原子吸收技术的发展,推动了原子吸收仪器的不断更新和发展,而其它科学技术进步,为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。

近年来,使用连续光源和中阶梯光栅,结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器,设计出了微机控制的原子吸收分光光度计,为解决多元素同时测定开辟了新的前景。

微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构,提高了仪器的自动化程度,改善了测定准确度,使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。

2.原子吸收分光光度计的基本部件

原子吸收分光光度计装置示意图

原子吸收分光光度计一般由四大部分组成,即光源（单色锐线辐射源、试样原子化器、单色仪和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置。

原子化器主要有两大类,即火焰原子化器和电热原子化器。

火焰有多种火焰,目前普遍应用的是空气—乙炔火焰。

电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器,因而原子吸收分光光度计,就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。

前者原子化的温度在2100℃~2400℃之间,后者在2900℃~3000℃之间。

3.原子吸收分光光度计的工作原理

元素在热解石墨炉中被加热原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。

在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中被的含量成正比。

其定量关系可用郎伯-比耳定律,A=-lgI/Io=-lgT=KCL,式中I为透射光强度;I0为发射光强度;T为透射比;L为光通过原子化器光程（长度,每台仪器的L值是固定的;C是被测样品浓度;所以A=KC。

利用待测元素的共振辐射,通过其原子蒸汽,测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。

它有单光束,双光束,双波道,多波道等结构形式。

其基本结构包括光源,原子化器,光学系统和检测系统。

它主要用于痕量元素杂质的分析,具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。

广泛应用于特种气体,金属有机化合物,金属醇盐中微量元素的分析。

但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯,这对检测工作带来不便。

火焰原子化法的优点是:

火焰原子化法的操作简便,重现性好,有效光程大,对大多数元素有较高灵敏度,因此应用广泛。

缺点是:

原子化效率低,灵敏度不够高,而且一般不能直接分析固体样品;

石墨炉原子化器的优点是:

原子化效率高,在可调的高温下试样利用率达100%,灵敏度高,试样用量少,适用于难熔元素的测定。

缺点是:

试样组成不均匀性的影响较大,测定精密度较低,共存化合物的干扰比火焰原子化法大,干扰背景比较严重,一般都需要校正背景。

4.原子吸收光谱法原理

当通过基态原子的光辐射具有的能量h恰好等于原子由基态→激发态

所含有的能量ΔE时,基态原子吸收光辐射产生原子吸收光谱（线

ΔE=hv=hc/λ

一般由基态跃迁至第一激发态所需能量最低。

吸收谱线称为第一共振吸收谱线——主共振线——灵敏线,干扰小。

通常测量基态原子对特征谱线的吸收程度进行定量分析。

不同种类的原子有不同的原子结构,由基态→激发态所需的能量差不同,吸收的光辐射的频率或波长不同。

5.原子吸收光谱法的特点及缺点

特点:

（1灵敏度高,比原子发射光谱高几个数量级,绝对灵敏度达10-13-10-15g

原子发射光谱以Ni为依据,测定的是占原子总数不到1%的激发态原子。

原子吸收光谱以No为依据,测定的是占原子总数99%以上的基态原子。

（2精密度高,准确度高,相对标准偏差一般可达百分之一,最低可达百分之零点三或更低。

原子吸收程度受温度变化影响较小。

重现性好,稳定性好。

（3选择性好,干扰少。

干扰易排除。

原子吸收光谱是元素的固有特征。

（4应用范围广。

可测70多种元素,既可测低含量和主量元素,又可测微量、痕量和超痕量元素。

可测金属,还可间接测非金属元素。

S、P、N等可测土壤、植物、生物组织等样品中的元素

（5样品用量小,FAAS进样量一般为3—6ml,微量进样量为10-50μL,GFAAS液体进样量为10-30μL,固体进料为毫克级。

（6仪器设备相比较简单,操作简单。

缺点:

（1多元素同时测定有困难;

（2对非金属及难熔元素的测定尚有困难;

（3对复杂样品分析干扰也较严重;

（4石墨炉原子吸收分析的重现性较差。

三、离子色谱法

1.离子色谱法概述

离子色谱技术是1975年提出的一种革命性的微量湿化学分析新技术,1977年开始在水处理领域中采用。

现在离子色谱仪应用已经越来越广泛,精密度也越来越高,已逐渐推广到对蒸汽纯度作更精确的评价、对锅炉水处理的监督以及改善水中沉积物特性方面的研究中。

本学院分析中心的离子色谱仪是由13本SHIMADZU（岛津公司生产,采用离子

色谱方法测定离子浓度,具有以下特点:

1、试样用量少（本仪器只需求20L以上的样品,灵敏度高,操作简单,不需要过多的辅助试剂,能准确、快速地顺序检测出多种离子,这是比色法等常规分析方法所无法比拟的优点。

2、由于它是属于色谱学方面的技术,因而可以同任何具有峰值一积分软件的数据处理技术结合使用。

2.离子色谱的基本部件

整个系统由储液罐、柱塞泵、进样阀、分离柱、抑制柱、检测器和数据记录处理系统等部分组成,见图1。

当流动相将所测样品带到分离柱时,由于各种离子对分离柱中离子交换树脂的相对亲和力大小不同,样品在分离柱上分离成不连续的谱带,并依次被流动相洗脱,测定溶液中多种离子使用电导检测器进行检测,这种检测器灵敏而通用,所检测的电导率是溶液中离子的共性.在低浓度时是离子浓度的简单函数,并与之成线性关系。

然而由于离子交换分离的流动相几乎都是强电解质,电导率一般比待测离子高两个数量级,往往完全“淹没”了待测离子的信号,在分析流程中引入抑制柱,就很好地解决了这个问题。

方法就是由分离柱流出待测离子的流动相.在检测前先进入抑制柱,在抑制柱中填充了电荷与分离柱相反的离子交换树脂,从而在抑制柱上发生两个简单而重要的化学反应,一个反应是将流动相转变成低电导组分,以降低来自流动相的背景电导:

二是将样品离子转变成其相应的酸或碱,以增加其电导。

抑制柱的_[作流程起到将无选择性电导检测器转变成选择性电导检测器的作用,并且增加了待测离子的检测灵敏度。

结构组成:

（1抑制柱抑制柱是构成离子色谱仪高灵敏度和选择性的重要部件。

由于抑制柱运行一段时间后.将失去抑制能力,需要再生,本仪器配置了两个抑制柱,自动切换把失效的树脂柱（抑制柱再生,另一个继续运行。

本仪器自动进行再生,不需酸碱等再生试剂。

（2流动相阴离子色谱分析中常用的流动相是氢氧化钠、碳酸氢纳、乙二四乙酸等:

阳离子分析中常用的是盐酸、硝酸、甲烷磺酸等。

本仪器阴离子流动相常用的是碳酸氢纳,阳离子流动相常用的是甲烷磺酸。

但在分析复杂组分时.单一固定的流动相是难以满足快速分析和良好分离目的的,可以根据实际选择流动相或进行多流动相梯次流动。

（3检测器用离子交换或纤维膜抑制.结合计算机控制.具有自动校正零点和进行温度补偿等功能。

3.离子色谱的工作原理

在离子色谱法中,各种离子是根据对交换树脂的相对亲和力通过离子交换而分离开的。

阴离子是在阴离子交换树脂柱（分离柱上分离的,当阴离子分离柱的出水再流过一个阳离子交换树脂柱f抑制柱1时,阴离子就转变成其相应的酸;阳离子是在阳离子交换树脂柱（分离柱上被分离的。

阳离子交换柱的出水再经过一个阴离子交换树脂柱（抑制柱时,阳离子就转变成氢氧化物,而阴离子则转变成为低电导率的组分。

离子色谱分析多用来检测阴离子的量（Cl--、F--、NO3--等,有时用作检测阳离子（K、Ca、Na、Mg等离子。

仪器分析实验报告学号200909102121姓名王思思同组者向亚玲、向文静数据处理分指导教师__总成绩实验日期2011/11/1实验名称:

原子吸收光谱法测烟叶中K离子含量原子吸收光谱法测烟叶中一、实验目的1.掌握原子吸收分光度计的结构性能及操作方法。

2.掌握原子吸收分光光度计测定最佳实验条件的选择方法。

3.测定烟叶中K离子的含量。

二、实验原理火焰原子器是由雾化器，混合室，燃烧器三部分组成，雾化器的作用是将试样溶液进行雾化，使之成为微米级的气溶胶。

混合室的作用是使较大的气溶胶在室内凝聚为大的溶珠，沿室壁流入废液管排出，，同时使燃气，助燃气和气溶胶在混合室内混合均匀。

助燃器的作用是产生火焰，使进入火焰的气溶胶蒸发和原子化。

用火焰原子吸收光谱法测定烟叶中的K离子，灵敏度高，用量少。

三、仪器和试剂1.仪器原子吸收分光光度计；Ar气钢瓶；微量注射器，容量瓶，分析天平，移液管，搅拌机，摇床1.试剂KCl标准溶液四、实验步骤1.待测物溶液的配置取一定量的烟叶，放在搅拌机中搅拌成粉末，取一定量的烟叶粉末于洗干净的瓶中，在分析天平中称量，记下天平示数。

向瓶中加入适量的蒸馏水，放入摇床中摇一段时间。

使得烟叶中的K离子溶于蒸馏水中。

2.标准溶液的配置取四个50ml的容量瓶，用移液管分别取不同体积的K标准溶液，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

要求制的的标准溶液中k离子的浓度分别为2μg/ml，4μg/ml，6μg/ml，10μg/ml。

3.钾的测定6预习分操作分

安装钾空心阴极灯，按操作规程启动仪器。

调好仪器的实验参数，然后按溶液浓度由低至高逐一测量空白溶液和系列标准溶液。

然后，在同样的实验条件下，测量烟叶样品。

4.结束实验结束时，按操作要求，关闭气源和冷却水，并按操作规程关闭主机和计算机。

五、数据处理结果处理绘制标准曲线，并由烟叶样品溶液的吸光度从标准曲线上查得样品溶液钾浓度。

标准溶液实验数据如下：

标准溶液μg/mlAbs20.0240.0760.136100.295其中线性关系为y=-0.06754+0.0347x相关系数为0.99533样品数据如下：

样品gAbs浓度百分含量%10.0472.52071.77520.0552.80491.6930.0312.00451.5540.0643.10361.59450.0271.87931.48注意：

注意：

1.全部测定先喷喷去离子水待吸光度回零后，再喷试液。

全部测定先喷喷去离子水，1.全部测定先喷喷去离子水，待吸光度回零后，再喷试液。

2.实验结束后要喷去离子水，实验结束后，以上，再熄灭火焰。

2.实验结束后，要喷去离子水，3min以上，再熄灭火焰。

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仪器分析实验报告学号200909102121姓名王思思同组者向亚玲、向文静数据处理分指导教师__总成绩实验日期2011/11/1离子色谱法测烟叶中实验名称:

离子色谱法测烟叶中Cl离子含量离子色预习分操作分一、实验目的1.掌握离子吸收仪的结构性能及操作方法。

2.掌握离子吸收法测定最佳实验条件的选择方法。

3.测定烟叶中Cl离子的含量。

二、实验原理在离子色谱法中，各种离子是根据对交换树脂的相对亲和力通过离子交换而分离开的。

阴离子是在阴离子交换树脂柱（分离柱上分离的，当阴离子分离柱的出水再流过一个阳离子交换树脂柱f抑制柱1时，阴离子就转变成其相应的酸。

三、仪器和试剂1.仪器离子吸收仪，微量注射器，容量瓶，分析天平，移液管，搅拌机，摇床1.试剂KCl标准溶液四、实验步骤1.标准溶液的配置取四个50ml的容量瓶，用移液管分别取不同体积的Cl标准溶液，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

要求制的的标准溶液中Cl离子的浓度分别为2μg/ml，4μg/ml，8μg/ml，20μg/ml,40μg/ml。

2．精密度测试精密量取Cl-标准溶液（8．0xl0-5mol／L50μ1注入色谱仪，记录C1-峰高，重复进样l0次，得平均峰高值为14.463，为2.42%。

CV表明C1-浓度低至10-5mol／L，其重现性仍较好。

3．标准曲线测试分别精密量取以上离子的不同浓度标准液适量（相当于各浓度的l、4、2、6、8

8、10系列，注入色谱仪，记录色谱图，测量峰高并计算得相应浓度的回归方程和相关系数，结果表明C1-在10-5～l0-3mol／L，浓度与峰高呈良好线性关系。

4.待测物溶液的配置取一定量的烟叶，放在搅拌机中搅拌成粉末，取一定量的烟叶粉末于洗干净的瓶中，在分析天平中称量，记下天平示数。

向瓶中加入适量的蒸馏水，放入摇床中摇一段时间。

使得烟叶中的Cl离子溶于蒸馏水中。

5.Cl离子的测定按操作规程启动仪器。

调好仪器的实验参数，然后按溶液浓度由低至高逐一测量空白溶液和系列标准溶液。

然后，在同样的实验条件下，测量烟叶样品。

6.结束实验结束时，按操作要求，关闭气源和冷却水，并按操作规程关闭主机和计算机。

五、数据处理结果处理绘制标准曲线，并由烟叶样品溶液的吸光度从标准曲线上查得样品溶液氯浓度。

标准溶液实验数据如下标准溶液μg/mlAbs21.360442.696286.33352012.14334022.3555注意：

法灵敏度高，在整个实验工作中，应尽量避免干扰离子的引入量避免干扰离子的引入，注意：

由于IC法灵敏度高，在整个实验工作中，应尽量避免干扰离子的引入，否则影响测定结果，时更应注意。

所用容器和微量注射器洗净后，否则影响测定结果，尤其是测定Cl-时更应注意。

时更应注意所用容器和微量注射器洗净后，尚需用超纯水浸洗，并保持洁净。

尚需用超纯水浸洗，并保持洁净。

五、实验小结通过本学期仪器分析的学习，我了解到了去多前沿、实用的分析方法，开阔了视野，学到了知识。

它够解决很多平常生活中的很多问题，为我们的生活带来了极大的方便，因此，我们要继续深入了解仪器分析的各种处理方法，做到有所探索，有所进步。

实验是一个极其细致、需要耐心的过程，在做实验之前，我们必须要弄懂实验的目的、原理和方法，熟练掌握各个实验仪器的操作步骤。

实验过程中要高度集中精神，不能有丝毫马虎，并且要认真记录数据，否侧在后续的处理过程中会带来很多麻烦，离子色谱侧氯离子实验时，由于没有做全数据的记录，是的这份报告不够完美，这很遗憾。

所以，这更加提醒了我们做实验是记录数据的重要性，今后我们一定改进。

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