种方法检测水体底泥有机质含量的比较资料下载.pdf

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103969jissn1009-6094201005024O引言有机质是底泥中各种营养元素特别是氮、磷的霞要来源。

底泥是水体污染物的汇或源，有机质的产生、分解、沉降和淤积与湖泊富营养化关系密切。

Gachter等【2J通过i0a的湖底曝气，欲降低两个富营养化湖泊水的磷浓度，却未达预期效果，原因是底泥富集的有机质发牛矿化，大蕈耗氧，同时释放出氮和磷b吲。

底泥中的有机质对污染物的迁移、释放起关键作用L6。

有研究表明，南非Modde河的水华明显源于有机质污染【7】。

任明忠等Is研究发现，Fes存在条件下，有机质可影响水体底泥体系中水解反应和还原反应的竞争性。

有机质中刺激植物生长的胡敏酸等物质，具有胶体特性，能吸附很多的阳离子，使得底泥具有一定的缓冲性能，有机质通过吸附、络合，对底泥中霞金属、有毒有机化合物的生态毒性、环境迁移可起决定性作用伊10J。

底泥中有机质含量对水体及全球环境意义重大（2】2。

因此，底泥有机质榆测是底泥污染监测和水环境监测的重要环节。

在底泥分析中，有机质含量常需要集中、大批量的检测，普遍采用的油浴（石蜡）加热法虽然氧化效果好，但可操作性不强，存在安全隐患，且加热过的消化管擘外面会留下一层石蜡，很难清除。

为解决这一困难，本文采用消化炉替代油浴锅加热【11j。

底泥和土壤有相似的特性，但又有明显不同，一般的土壤不会长期浸水，重铬酸钾氧化、油浴加热法是检测土壤有机质的常规方法，是否适用于长期处于浸水状态的底泥，还有待证实。

底泥的特性与长期淹水的水稻土类似，因此，采用*收稿日期：

2010一仍一lO作者简介：

霍姬翠硕士研究生，从事水域环境乍态学研究；

张饮江（通信作者），教授从事水域环境生态学、水环境科学与工程和水域景观工程学等研究，yjd”mshoueducno基金项目：

国家水专项（08zx0710100501）；

上海市科委重大专项（08dz21900400）；

上海市重点学科建设项目（Y1110，S30701）102水稻土有机质检测方法即完全湿烧法21作为检测方法之一对底泥有机质含量进行检测。

由于底泥理化性质的特殊性，影响底泥有机质检测精度的因素较多。

Buchanan等【131在海洋沉积物有机质的检测过程中发现，含煤炭成分的底泥不宜用常规的凯氏法进行检测，采用蛋白质问接估计法比较町靠。

为了完善有机质检测方法，使其更严谨，更具科学性，前人进行了一些尝试。

如季天委【14J比较了30min和60min100恒温水浴加热法和稀释水合热法检测底泥有机质的精确度和准确度，结果表明，30min恒温水浴加热法较可靠。

目前关于底泥和土壤有机质检测方法通用性的研究并不多见，还没有系统的关于底泥和土壤有机质检测方法的探讨和论证。

本文采用3种检测方法，结合景观和养殖两种不同水体，试图通过对检测结果的分析，探究试验方法的高效性和适用性原理，为完善试验操作，提高检测效率和精确度提供依据。

1材料与方法11试验材料为了论证消化炉加热法具有良好加热效果，同时验证所采用检测方法对两种水体的适用性，准备了两种泥样。

泥样1：

一份充分风干并混合均匀的养殖水体底泥样品，采自江苏省无锡市直湖港边胡埭镇龙延村的养鱼塘。

泥样2：

一份充分风干并混合均匀的景观水体底泥样品，采自上海世博后滩公园水域。

其他材料包括：

100目（直径0149mm）的尼龙筛，KDN一20c型消化炉等。

12检测方法121油浴加热法分别准确称取两种泥样各0500g放入消化管，同时设立17个平行试验，各加入o8molL-1（K2cr207）5mL和5mL浓硫酸，放入185。

190石蜡油浴锅中，随即将温度控制在170。

180oC，待试管内液体沸腾发生气泡时，煮沸5min，取出消化管。

同样方法进行空白试验。

122消化炉加热法分别准确称取两种泥样各0500g放入消化管，同时设7个平行试验，所加试剂同油浴加热法。

将消化管置于消化炉上加热（消化炉取代油浴锅），通过调节加热温度使其控制在170180，观察加热状况，待消化管内液体沸腾发生气泡时（需10min）开始计时，煮沸5min，取出消化管。

123完全湿烧法分别准确称取两种泥样各0500g放入消化管，同时设7个平行试验，称取Cr03（化学纯）200g及cuso,2H2025g溶于800mL浓叱PO。

（比莺174）及150mL水的混合液中，此溶液即为氧化液，向消化管中加入25mL此氧化液，于有机质消化蒸馏装置中蒸馏，155160加热3h，淋洗，加20mLlmolL叫的BaCl2、23滴酚酞指示剂，过量KOH用ltoolL。

1的HCI回滴。

124滴定重铬酸钾氧化，油浴加热法和消化炉加热法使用O2molLFeS04以邻啡罗啉作指示剂滴定。

万方数据2010年10月霍妲翠，等：

3种方法检测水体底泥有机质含量的比较Oct2010完全湿烧法以lmolL。

1的HCI滴定。

2结果与讨论本文将消化炉加热法、完全湿烧法检测结果分别与油浴加热法检测结果进行比较，运用t检验和，检验分别验证3种方法的准确度和精度。

经统计分析可知，油浴加热法和消化炉加热法的检测结果一致性较高，见表1和2。

无论是景观水体还是养殖水体，消化炉加热法和油浴加热法检测结果的平均值更加接近，完全湿烧法的检测结果偏低。

以油浴加热法的氧化率为100计（见图1），消化炉加热法的氧化效率在9r75以上，完全湿烧法的氧化效率低于90。

3种方法的氧化效率以油浴加热法和消化炉加热法为好。

完全湿烧法的最大极差为015g-kg-。

检测结果的稳定性较差，而消化炉加热法的极差分别为004gkg-1和006gkg_。

，低于油浴加热法和完全湿烧法。

一定程度上说明了该法的稳定性。

运用SPSS170软件对试验数据进行t检验，进一步验证3种方法的准确度。

零假设rio：

卢l-卢2；

研究假设Hl：

工lj2。

其中，z1、z2分别为两种方法检测结果的总体的理论平均值，i，、i2分别为两种方法检测结果的均值。

经过t检验（见表3），无论是景观水体还是养殖水体，油浴加热法和消化炉加热法之间的零假设均成立，说明两种方法都具有一定的准确性，且对两种水体均适用。

21景观水体底泥检测结果与分析为分析3种方法检测景观水体底泥有机质质量比的精度，对景观水体检测结果进行了，检验，见表4和5。

结合表4、5以及图2、3分析景观水体底泥有机质检测结果，对完全湿烧法和油浴加热法进行F检验，FFo完全湿烧法和油浴加热法差异显著，且油浴加热法变异系数较小，集中趋势好于完全湿烧法。

油浴加热法和消化炉加热法的，检验结果为FFo，说明两种方法差异不显著，消化炉加热法检测底泥有机质的标准差和变异系数都较小，稳定性较好。

油浴加热法的检测结果虽接近正态分布，但相对离散。

图2和3为SPSS软件绘制的3种方法检测景观水体底泥有机质质量比两两比较的频率分布。

油浴加热法与完全湿烧法相比，峰度较高，变异性较小，完全湿烧法出现r正偏。

消化炉加热法较油浴加热法峰度高，离散性较小，虽略微显现负偏度，没有完全符合标准正态分布，但数据集中趋势较好。

袭3独立样本t检验Table3Independentsamtaesttest裹1量观水体底泥有机质质量比TablelMassratioeforgankmatterinsedimentsof蛆lscapewaterbodygkg。

完全湿烧法一养殖水体底泥消化炉加热法一养殖水体底泥油浴加热法一养殖水体底泥完全湿烧法一景观水体底泥消化炉加热法一景观水体底泥油浴加热法一景观水奉底泥808l82幻84858788眇9l929394959697粥99l10l氧化率觞圈13种方法的氯化效率隐1Oxklatlenenldetcyofthethreemetheds103万方数据V0110No5安全与环境学报第10卷第5期22养殖水体底泥检测结果与分析经，检验，3种方法检测养殖水体底泥有机质质量比精确性的结果与景观水体较一致（见表6和7）。

完全湿烧法和油浴加热法差异极显著，消化炉加热法与油浴加热法相比差异仍然不显著，且消化炉加热法的变异系数低于油浴加热法。

运用SFSS软件，将消化炉加热法和完全湿烧法分别与油浴加热法的检测结果进行频度分布的比较，见图4和5。

表4采用油浴加热法、完全湿烧法检测景观水体底泥有机质的精度比较Table4ComparisonofaccuracyofonImthhealingmethodandcoin-pletelywetcomlmsUonmethodforthedeterminationofOFgBIIicrotterinsedimentoflandscapewaterbody86饕41042O32O裹5采用油浴加热法、消化炉加热法检翻量观水体底泥有机质的精度比较Table5Cmmlmrisonofaccuracyofoilh恤heatingmethodanddiges-donfurnacemethodforthedeterminationofol铷Licmiterinsedimentofh19明_pewaterbody裹6采用油浴加热法、完全湿烧法检测养殖水体底泥有机质的精度比较TaMe6Comlmrbonof扯curacyof0Ilbathh蚺恤嗜methodand咖pIetdywetcombustionmethodforthedeterminationoforganicmatterinsedimentofaquaculturewaterbodyO90O95100105110115O90O95100105110115底泥有机质质量比，（gkg_1）底泥有机质质量比，（gkg-1）（a）完全湿烧法（b）油浴加热法图2油浴加热法、完全湿烧法频度分布（景观水体）Fig2FrequencydistribudonofoiIbathheatingandcompletelywetcombustion（1andscapewaterbody）098100102I041061081100981oo102104106108110底泥有机质质量比，（gkg一1）底泥有机质质量比（gkg1）（a）消化炉加热法（b）油浴加热法圈3油浴加热法、消化炉加热法频度分布（景观水体）Fig3Frequencydistributionof枷bathUeaanganddig|sIionfurnace（1andscapewlMkrbody）毯曝万方数据2010年lO月霍妲翠，等：

3种方法检测水体底泥有机质含量的比较Oct，2010瑙骚43羹zlO翳1I7缓飞貔。

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t自a108811371187I237128713371387I4371487108811371187123712871337138714371487底泥有机质质量比他l【g。

）底泥有机质质量比（gkg。

）（a）完全湿烧法（b）油浴加热法图4油浴加热法、完全湿烧法额度分布（养殖水体）ng4Frequem，distributionofoilba恤heatingandcompletelywetcombustion（aquaculturewaterbody）120125130135140120125130135140底泥有机质质量比，（gkg。

1）底泥有机质质量比（gkg_1）（a）消化炉加热法（”油浴加热法图5油浴加热法、消化炉加热法额度分布l养殖水体）隐5Frequen四distributionof埘bathheatIngandm鹊s岫furnacelaquaculturewater啪yl裹7采用油浴加热法、消化炉加热法检测养殖水体底泥有机质的精度比较TaMe7C咖呻凼蛐ofaccuracyof胡bathhe：

m呜methodandmg嚣tlonfurMeemethodforthed酣a皿iningtheorgsilicmatterinsedimentofaquaculturewaterbody根据频度分布图，油浴加热法的正态分布效果好于完全湿烧法，完全湿烧法仍然出现正偏，两种方法的离散性均不高。

消化炉加热法虽然又为右偏，但其变异性更小。

233种检测方法的比较从加热方法的可操作性来看，油浴加热法加热通常将样品置于一个油浴锅内，加热虽均匀，但锅内没有分隔，消化管壁之间易碰撞碎裂或倒翻，影响检测，且加热过后黏在消化管壁的石蜡也难于清除。

完全湿烧法加热时间长，且操作步骤相对繁琐。

采用井式消化炉可实现独立加热，受热面积较大，受热均匀性较好，提高了加热效率，且消化炉温度可调节、易控制，具有较强的可操作性，被测样品可获得较好的消化效果。

从3种检测方法的氧化特性来看，油浴加热和消化炉加热都属于外加热法，氧化效率约90，町保证加热的均匀性，适用性较广，但对于长期浸水且含Fe2+、Mn2+及其他还原性物质的土壤，检测结果町能偏高【l2|。

湿烧法由于氧化剂的差异，所测得结果普遍偏低，适用于风干后仍有亚铁反应的水稻土【12】。

从操作安全性来看，油浴加热的热浴物质一般为油类，若加热操作不当，易引发油外溢或油浴升温过高，引起火情。

选用石蜡油浴加热时易产生致癌物危害人体健康，石蜡加热挥发出的气体也会刺激人体呼吸道。

而消化炉在样品消化时无需使用石蜡油等，逸出的c02、S02等有害气体，经抽气三通流水产生的负压通过排污管排入下水道，增强了操作的安全系数。

并且每支消化管置于单独的消化槽内加热，减少了消化管倾倒、破碎的发生率，减少了因酸性液体流出而损害操作员安全与健康的情况，提高了试验的成功率。

消化炉加热操作简便，同时提高了水体底泥有机质含量检测方法的准确性和安全性。

养殖水体、景观水体、河流、湖泊等的流动性和理化环境不尽相同。

因此，在底泥检测时应“因水制宜”，采用恰当的方法，尽可能准确、高效地得到所需的检测结果。

1055432lO万方数据V0110No5安全与环境学报第10卷第5期3结论完全湿烧法检测结果偏低，虽然数值集中趋势较好，但检测结果不够准确。

消化炉加热可达到油浴加热的检测精度，与油浴加热法检测结果差异不显著。

消化炉加热法的变异性较小，油浴加热法的离散性较高。

通过试验探索和验证，消化炉加热法操作安全、简便，检测结果可靠。

稳定性较高，且两种水体均适用。

致谢感谢黄子贤、罗思亭、马海峰、王聪、谢文博、杜佳沐、董悦、董成伟、邢斌等在本文完成过程中的无私帮助。

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