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仪器分析试题库
电位分析法
一、计算题
1.在-0.96V（vsSCE）时，硝基苯在汞阴极上发生如下反应：
C6H5NO2+4H++4e-＝C6H5NHOH+H2O
把210mg含有硝基苯的有机试样溶解在100mL甲醇中，电解30min后反应完成。
从电子库仑计上测得电量为26.7C，计算试样中硝基苯的质量分数为多少？
3.氟离子选择电极的内参比电极为Ag－AgCl，EθAg/AgCl=0.2223V。
内参比溶液为0.10mol/LNaCl和1.0×10－3mol/LNaF，计算它在1.0×－5mol/LF－，pH＝7的试液中，25oC时测量的电位值。
4.由Cl-浓度为1mol/L的甘汞电极和氢电极组成一电对，浸入100mLHCl试液中。
已知摩尔甘汞电极作阴极，电极电位为0.28V，Eq（H+/H2）=0.00V，氢气分压为101325Pa。
Ar（H）=1.008，Ar（Cl）=35.4该电池电动势为0.40V。
（1）用电池组成符号表示电池的组成形式
（2）计算试液含有多少克HCl
5.Ca2＋选择电极为负极与另一参比电极组成电池，测得0.010mol/L的Ca2＋溶液的电动势为0.250V，同样情况下，测得未知钙离子溶液电动势为0.271V。
两种溶液的离子强度相同，计算求未知Ca2＋溶液的浓度。
6.流动载体钾电极与饱和甘汞电极组成测量电池，以醋酸锂为盐桥，在1.0×10－2mol/L氯化钠溶液中测得电池电动势为60.0mV（钾电极为负极），在1.0×10－2mol/L氯化钾溶液中测得电池电动势为90.8mV（钾电极为正极），钾电极的响应斜率为55.0mV/pK。
计算
值。
7.在干净的烧杯中准确加入试液50.0mL，用铜离子选择电极（为正极）和另一个参比电极组成测量电池，测得其电动势Ex＝-0.0225V。
然后向试液中加入0.10mol/LCu2＋的标准溶液0.50mL（搅拌均匀），测得电动势E＝-0.0145V。
计算原试液中Cu2＋的浓度。
（25oC）
8.某钠离子选择电极，其
，如用它来测定pNa＋＝3的溶液，要求误差小于5％，试液的pH值应如何控制？
二、填空题
9.需要消耗外电源的电能才能产生电流而促使化学反应进行的装置_______________。
凡发生还原反应的电极称为_________极,按照习惯的写法,电池符号的左边发生____________反应,电池的电动势等于________________________。
10.电位法测量常以____________________作为电池的电解质溶液,浸入两个电极,一个是指示电极,另一个是参比电极,在零电流条件下,测量所组成的原电池______________。
三、选择题
11.在直接电位法分析中，指示电极的电极电位与被测离子活度的关系为
A．与其对数成正比；B．与其成正比；C.与其对数成反比；D.符合能斯特方程式；
12.氟化镧单晶氟离子选择电极膜电位的产生是由于：
A．氟离子在膜表面的氧化层传递电子；B．氟离子进入晶体膜表面的晶格缺陷而形成双电层结构；
C．氟离子穿越膜而使膜内外溶液产生浓度差而形成双电层结构；
D．氟离子在膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构。
13.产生pH玻璃电极不对称电位的主要原因是：
A．玻璃膜内外表面的结构与特性差异；B．玻璃膜内外溶液中H+浓度不同；
C.玻璃膜内外参比电极不同；D.玻璃膜内外溶液中H+活度不同；
14.单点定位法测定溶液pH值时，用标准pH缓冲溶液校正pH玻璃电极的主要目的是：
A．为了校正电极的不对称电位和液接电位；B．为了校正电极的不对称电位；
C．为了校正液接电位；D.为了校正温度的影响。
15.当pH玻璃电极测量超出企使用的pH范围的溶液时，测量值将发生"酸差"和"碱差"。
"酸差"和"碱差"使得测量pH值值将是：
A.偏高和偏高；B.偏低和偏低C.偏高和偏低；D.偏低和偏高
16.在含有
的
溶液中，用银离子选择电极直接电位法测得的离子活度为:
A.
的总浓度；B．游离
的活度；
C.游离
的活度；D.游离
的活度。
17.K＋选择电极对Mg2＋的选择系数
。
当用该电极测定浓度为
和
的溶液时，由于
引起的
测定误差为：
A．
B.134%C.1.8％D.3.6%
18.玻璃膜
选择电极对
的电位选择系数
，该电极用于测定
的
时，要满足测定的现对误差小于1%，则应控制溶液的pH：
A.大于7B.大于8C.大于9D.大于10
19.电池：
，测得电动势为0.367V。
用一未知
溶液代替上述的已知
溶液，测得电动势为0.425V。
若电极的响应斜率为0.058/z。
则未知
溶液的pMg值为：
A．5.50B.5.00C.4.50D.4.00
20.电池组成为
，移取未知
试液25.00ml，加入TISAB25.00mL，测得电动势为316.2mV。
向上述测量溶液中加入2.50mL，
的
标准溶液。
得到电动势为374.7mV，若电极的响应斜率为58.5mV/pCl-则未知试液中的
的浓度应为：
A.
；B.
；
C.
；D.
电位分析法答案
一、计算题
1.[答]
（1）求出含硝基苯的有机试样中硝基苯的量
m=QM/nF=26.7×123.0/4×96487=8.521×10-3g
（2）W（C6H5NO2）=（8.521/210）=0.0405
3.[答]
4.[答]
1.Pt｜H2（101325Pa）,HCl（xmol/L）ºKCl（1mol/L）,Hg2Cl2｜Hg
2.E=E（右）-E（左）=E（NCE）-E（H+/H2）
（H+/H2）=E（NCE）-E=-0.12
=E
（H+/H2）+0.0592lg（[H+]/pH2）=0.0592lg[H+]
lg[H+]=-0.12/0.0592=-2.0,[H+]=1.0×10-2mol/L
含HCl的质量m=3.7g
3.[答]
6.[答]
7.[答]
8.
pH应控制在大于6。
二、填空题
9.电解池；阴；氧化；E阴－E阳。
10.待测试液；电动势。
三、选择题
11：
（D）、12：
（B）、13：
（A）、14：
（A）、15：
（C）16：
（B）、17：
（C）、18：
（C）、19：
（B）、20：
（D）
电位分析
一、填空题
1.正负离子都可以由扩散通过界面的电位称为______,它没有_______性和______性,而渗透膜,只能让某种离子通过,造成相界面上电荷分布不均,产生双电层，形成______电位。
2.用氟离子选择电极的标准曲线法测定试液中F-浓度时,对较复杂的试液需要加入____________试剂,其目的有第一________;第二_________;第三___________。
3.用直读法测定试液的pH值,其操作定义可用式_____________________来表示。
用pH玻璃电极测定酸度时,测定强酸溶液时,测得的pH比实际数值_______,这种现象称为________。
测定强碱时,测得的pH值比实际数值______,这种现象称为__________。
4.由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极,晶体中________是电荷的传递者,________是固定在膜相中不参与电荷的传递,内参比电极是________________,内参比电极由_____________________组成。
5.在电化学分析方法中,由于测量电池的参数不同而分成各种方法:
测量电动势为______;测量电流随电压变化的是_____,其中若使用_______电极的则称为______;测量电阻的方法称为__________;测量电量的方法称为_________。
6.电位法测量常以____________________作为电池的电解质溶液,浸入两个电极,一个是指示电极,另一个是参比电极,在零电流条件下,测量所组成的原电池______________。
7.离子选择电极的选择性系数表明_______离子选择电极抗______离子干扰的能力。
系数越小表明_______________________________________________。
8.离子选择电极用标准加入法进行定量分析时,对加入的标准溶液要求体积要________，浓度要_____，目的是____________。
二、选择题
1.用银离子选择电极作指示电极，电位滴定测定牛奶中氯离子含量时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，双盐桥应选用的溶液为（）AKNO3BKClCKBrDKI
2.pH玻璃电极产生的不对称电位来源于（）
A内外玻璃膜表面特性不同B内外溶液中H+浓度不同
C内外溶液的H+活度系数不同D内外参比电极不一样
3.M1|M1n+||M2m+|M2在上述电池的图解表示式中，规定左边的电极为（）
A正极B参比电极C阴极D阳极
4.用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为（）
A体积要大，其浓度要高B体积要小，其浓度要低C体积要大，其浓度要低D体积要小，其浓度要高
5.离子选择电极的电位选择性系数可用于（）
A估计电极的检测限B估计共存离子的干扰程度C校正方法误差D计算电极的响应斜率
6.用氯化银晶体膜离子选择电极测定氯离子时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，应选用的盐桥为：
（）AKNO3BKClCKBrDKI
7.中性载体电极与带电荷流动载体电极在形式及构造上完全相同。
它们的液态载体都是可以自由移动的。
它与被测离子结合以后，形成（）
A带电荷的化合物，能自由移动B形成中性的化合物，故称中性载体
C带电荷的化合物，在有机相中不能自由移动D形成中性化合物，溶于有机相，能自由移动
8.pH玻璃电极产生酸误差的原因是（）
A玻璃电极在强酸溶液中被腐蚀BH+度高，它占据了大量交换点位，pH值偏低
CH+与H2O形成H3O+，结果H+降低，pH增高D在强酸溶液中水分子活度减小，使H+传递困难，pH增高
9.玻璃膜钠离子选择电极对氢离子的电位选择性系数为100，当钠电极用于测定1×10-5mol/LNa+时，要满足测定的相对误差小于1%，则试液的pH应当控制在大于（）A3B5C7D9
10.玻璃膜钠离子选择电极对钾离子的电位选择性系数为0.002，这意味着电极对钠离子的敏感为钾离子的倍数是（）A0.002倍B500倍C2000倍D5000倍
11.钾离子选择电极的选择性系数为
，当用该电极测浓度为1.0×10-5mol/LK+，浓度为1.0×10-2mol/LMg溶液时，由Mg引起的K+测定误差为（）
A0.00018%B134%C1.8%D3.6%
12.碘化银晶体膜电极在测定氰离子时，其电极电位（）
A随试液中银离子浓度的增高向负方向变化
B随试液中碘离子浓度的增高向正方向变化
C随试液中氰离子浓度的增高向负方向变化
D与试液中银离子浓度无关
13.在电位滴定中，以DE/DV－V（j为电位，V为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线,滴定终点为：
（）
A曲线的最大斜率（最正值）点B曲线的最小斜率（最负值）点
C曲线的斜率为零时的点DDE/DV为零时的点
14.pH玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡几小时,目的在于（）
A清洗电极B活化电极C校正电极D除去沾污的杂质
15.离子选择电极的电位选择性系数可用于（）
A估计电极的检测限B估计共存离子的干扰程度
C校正方法误差D计算电极的响应斜率
四、计算题
1.用氟离子选择电极测定某一含F－的试样溶液50.0mL，测得其电位为86.5mV。
加入5.00×10－2mol/L氟标准溶液0.50mL后测得其电位为68.0mV。
已知该电极的实际斜率为59.0mV/pF，试求试样溶液中F－的含量为多少（mol/L）？
2.氟离子选择电极的内参比电极为Ag－AgCl，EθAg/AgCl=0.2223V。
内参比溶液为0.10mol/LNaCl和1.0×10－3mol/LNaF，计算它在1.0×－5mol/LF－，pH＝7的试液中，25oC时测量的电位值。
[
]
3.用pH玻璃电极测定pH=5.0的溶液，其电极电位为+0.0435V；测定另一未知试液时电极电位则为+0.0145V，电极的响应斜率每pH改变为58.0mV，求此未知液的pH值。
电位分析法习题参考答案
一、填空题
1.扩散电位；强制；选择；Donnan。
2.总离子强度调节剂（TISAB）；
维持试样与标准试液有恒定的离子活度；
使试液在离子选择电极适合的pH范围内，避免H＋或OH－干扰；
使被测离子释放成为可检测的游离离子。
3.
；偏高；酸差；偏低；碱差或钠差。
4.F－；La3＋；Ag|AgCl；0.1mol/LNaCl和0.1mol/LNaF溶液。
5.电位分析法；伏安法；滴汞；极谱法；电导分析法；库仑分析法。
6..待测试液；电动势。
7.A；B；抗干扰的能力越强。
8.小；高；减小稀释效应。
二、选择题
1.A2.A3.D4.D5.B6.A7.A8.D9.D10B11.C12.C13.C14.B15.B
四、计算题
1.根据标准加入法公式：
2
3.E=E-0.058pH
+0.0435=E-0.058×5
（1）
+0.0145=E-0.058pH
（2）
解
（1）和
（2）式则pH=5.5
伏安极谱法
一、选择题
1.极谱分析中在溶液中加入支持电解质是为了消除（）
（1）极谱极大电流
（2）迁移电流（3）残余电流（4）充电电流
2.溶出伏安法的灵敏度很高,其主要原因是（）
（1）对被测定物质进行了预电解富集
（2）在悬汞电极上充电电流很小
（3）电压扫描速率较快（4）与高灵敏度的伏安法相配合
3.直流极谱法中将滴汞电极和饱和甘汞电极浸入试液中组成电解电池，两个电极的性质应为（）
（1）两个电极都是极化电极
（2）两个电极都是去极化电极
（3）滴汞电极是极化电极，饱和甘汞电极是去极化电极
（4）滴汞电极是去极化电极，饱和甘汞电极是极化电极
4.二只50mL容量瓶，分别为
（1）、
（2），在
（1）号容量瓶中加入Cd2+未知液5.0mL，测得扩散电流为10μA，在
（2）号容量瓶中加入Cd2+未知液5.0mL，再加0.005mol/LCd2+标准溶液5.0mL，测得扩散电流为15μA，未知溶液中Cd2+的浓度是多少（mol/L）?
（）
（1）0.0025
（2）0.005（3）0.010（4）0.020
5.某金属离子可逆还原,生成二个极谱波,其直流极谱波的波高近似为1:
2,请问在单扫极谱中它们的峰高比近似为（）
（1）1:
2
（2）<1:
2（3）>1:
2（4）相等
6.方波极谱法中采用225Hz的频率是为了满足方波半周期时间t与时间常数RC有以下关系（）
（1）t=RC
（2）t=3RC（3）t=4RC（4）t=5RC
7.某有机化合物在滴汞上还原产生极谱波Ｒ＋nＨ+＋nｅ-
ＲＨn请问其E1/2（）
（1）与Ｒ的浓度有关
（2）与Ｈ+的浓度有关（3）与ＲＨn的浓度有关（4）与谁都无关
8.交流极谱法,常常用来研究电化学中的吸附现象,这是由于（）
（1）交流极谱分辨率较高
（2）交流极谱对可逆体系较敏感
（3）交流极谱可测到双电层电容引起的非法拉第电流（4）交流极谱中氧的影响较小
9.在极谱分析中，在底液中加入配合剂后，金属离子则以配合物形式存在，随着配合剂浓度增加,半波电位变化的方式为（）
（1）向更正的方向移动
（2）向更负的方向移动
（3）不改变（4）决定于配合剂的性质，可能向正，可能向负移动
10.极谱定量测定时,试样溶液和标准溶液的组分保持基本一致,是由于（）
（1）被测离子的活度系数在离子强度相同时才一致
（2）使被测离子的扩散系数相一致
（3）使迁移电流的大小保持一致（4）使残余电流的量一致
11.方波极谱法的检出限受到下列哪种干扰电流限制？
（）
（1）充电电流
（2）残余电流（3）毛细管噪声电流（4）氧的还原电流
12.JP-1型单扫极谱仪,采用汞滴周期为7s,在后2s扫描,是由于（）
（1）前5s可使被测物充分地吸附到电极上
（2）滴汞后期,面积变化小.
（3）前5s可使测定的各种条件达到稳定（4）后期面积大,电流大
13.在极谱分析中,通氮气除氧后,需静置溶液半分钟,其目的是（）
（1）防止在溶液中产生对流传质
（2）有利于在电极表面建立扩散层
（3）使溶解的气体逸出溶液（4）使汞滴周期恒定
14.极谱分析中,与扩散电流无关的因素是（）
（1）电极反应电子数
（2）离子在溶液中的扩散系数
（3）离子在溶液中的迁移数（4）电极面积
15.与可逆极谱波的半波电位有关的因素是（）
（1）被测离子的浓度
（2）支持电解质的组成和浓度
（3）汞滴下落时间（4）通氮气时间
16.若欲测定10-9mol/L的Pb2+,宜采用的分析方法是（）
（1）直流极谱法
（2）方波极谱法（3）阳极溶出法（4）脉冲极谱法
17.不可逆极谱波在达到极限扩散电流区域时，控制电流的因素是（）
（1）电极反应速度
（2）扩散速度
（3）电极反应与扩散速度（4）支持电解质的迁移速度
18.在恒电位极谱分析中，滴汞电极的面积与汞的流速和滴下的时间t的关系是（）
（1）m2/3t1/6
（2）m2/3t2/3（3）mt（4）t1/6/m1/3
19.常规脉冲和微分脉冲极谱法的区别是（）
（1）示差脉冲是加一个等振幅的脉冲电压,它扣除了直流电压引起背景电流的影响
（2）示差脉冲类似交流极谱,电容电流的影响较大（3）常规脉冲极谱,电容电流的影响较小
（4）示差脉冲仅对常规脉冲的结果进行了数学上的微分处理
20.请指出方波极谱加电压的方式（）
（1）线性扫描电压,速度为200mV/min
（2）线性扫描电压,速度为200mV/s
（3）线性扫描同时加上50~250Hz的方波电压
（4）线性扫描同时在每滴汞的后期加上一个4~80ms的方波电压
二、填空题
21.极谱电流完全受去极剂向电极表面扩散所控制,加入大量的__________________以清除________________电流,溶液保持_____________以消除_____________电流。
22.溶出伏安法的操作步骤,通常分为二步,第一步是_______________,目的__________第二步是______________________________________。
23.双指示电极安培滴定法中,在电解池上外加电压约___________V,当用可逆体系滴定可逆体系时,滴定曲线为______________形状,滴定终点在_____________处。
24.残余电流主要是由____________________和________________________________组成。
25.极谱波的性质,可以通过观察其电流与汞柱高的关系来决定,可逆极谱波波高与_____________________呈正比,不可逆极谱波只在极限扩散电流时波高与_________________成正比.
26.在极谱分析中为了建立浓差极化,要求极化电极___________,溶液中被测物质的浓度__________,溶液____________搅拌。
27.析出电位与被测物质浓度_______,半波电位与被测物质浓度__________,故后者可用于物质的_____________。
28.用恒电位极谱法分析某试样中的Pb，如果用悬汞电极，则极谱波的波形如_________。
29.在极谱分析中,电流完全由__________________所控制的极谱波称为可逆波,电流受_______________和________________控制的极谱波称不可逆波。
30.在恒电位下,由于充电电流随时间按______________关系衰减,电解电流按__________关系衰减,前者衰减比后衰减_____________,因此方波极谱可消除充电电流的干扰。
31.在Ilkovic电流公式中,不受温度影响的参数是_____________________________。
32.金属离子Mn+在电极上反应可逆,其直流极谱波方程式表示为____________________,极谱波的半波电位可以由__________________________关系测量。
33.在阴极上，析出电位愈_________，愈易_________；在阳极上，析出电位愈_________，愈易________。
34.氢波和氢催化波都是由于_________的还原而产生的极谱波,氢催化波是溶液中某些物质能__________________,在正常氢波较__________的电位时还原出来。
35.平行催化波是
Ｏ＋nｅ-→Ｒ
K（速率常数）
Ｒ＋Ｚ
Ｏ
物质Ｚ应该是这样的一种物质,它本身___________在电极上还原,但可以______,而且K____________。
仪器分析试卷答案
一、选择题
1.
（2）2.
（1）3.（3）4.（3）5.
（2）6.（4）7.
（2）8.（3）9.
（2）10.
（2）11.（3）12.
（2）13.
（1）14.（3）15.
（2）
16.（3）17.
（2）18.
（1）19.
（1）20.（3）
二、填空题
21.支持电解质；迁移电流；静止；对流电流。
22.预电解过程；是为了富集被测痕量组分；溶出过程。
23.0.2；
抛物线与直线交点处。
24.充电电流或电容电流
试剂中杂质的电解电流
25.汞柱高平方根汞柱高平方根
26.表面积小要低不能
27.有关；无关；定性分析。
28.
：
29.扩散速度电极反应速度扩散速度30.exp（－t／RC）t-1/2快
31.电极反应电子数
32.
33.正；还原；负；氧化。
34.Ｈ+减低氢的超电位正35.不能氧化Ｒ较大
伏安与极谱分析
一、填空题
1.在极谱分析中滴汞电极称______，又称______，饱和甘汞电极称为_______，又称______。
2
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