气相色谱法附答案修订版.docx
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气相色谱法附答案修订版
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气相色谱法附答案修订版
气相色谱法(附答案)
一、填空题1.气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃,并低于固定液的最高使用温度,老化时,色谱柱要与_____断开。
答案:
5~10检测器
2.气相色谱法分离过程中,一般情况下,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____,而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。
答案:
越小难分离
3.气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液,组分基本按沸点顺序出峰,如烃和非烃混合物,同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。
答案:
非极性极性
4.气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力,氢键力在气液色谱中占有_____地位。
答案:
定向重要
5.气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液,组分基本按沸点顺序流出色谱柱。
答案:
中极性
6.气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能_____。
答案:
样品中所有组分产生信号
7.气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__,并要求它与其他组分能__。
答案:
内标物完全分离
8.气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。
答案:
热导检测器(TCD)电子捕获检测器(ECD)
9.气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。
答案:
氢火焰检测器(FID)火焰光度检测器(FPD)
10.电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。
答案:
63Ni3H
11.气相色谱分析中,纯载气通过检测器时,输出信号的不稳定程度称为_____。
答案:
噪音
12.顶空气体分析法是依据___原理,通过分析气体样来测定__中组分的方法。
答案:
相平衡平衡液相
13.毛细管色谱进样技术主要有_____和______。
答案:
分流进样不分流进样
14.液—液萃取易溶于水的有机物时,可用______法。
即用添加_____来减小水的活度,从而降低有机化合物的溶解度。
答案:
盐析盐
15.气相色谱载体大致可分为______和______。
答案:
无机载体有机聚合物载体
16.所谓气相色谱固定液热稳定性好,主要是指固定液在高温下不发生__、__和分解。
答案:
聚合交联
17.气相色谱程序升温的方式有_____升温和_____升温。
答案:
线性非线性
18.气相色谱法分析中,不同的色谱柱温会对柱效、_____、_____、_____和产生影响。
答案:
保留值保留时间峰高峰面积
19.选择气相色谱分析的气化室温度时要考虑试样的_____、_____、______和进样量等因素。
答案:
挥发性沸点范围稳定性
20.气相色谱法中,评价毛细管柱性能的3项重要指标是_____、_____和_____。
答案:
柱效表面惰性热稳定性
21.用于气相色谱分析样品的采集方法主要有:
_____、_____和_____。
答案:
直接采集法浓缩采集法化学反应采集法
22.根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T14550-1993)进行测定时,通常将样品装入索氏提取器,加入溶剂浸泡_____h,在_____℃恒温水浴锅上加热提取_____h。
答案:
1275~954
23.根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T14550-1993)进行测定时,用浓硫酸净化时,要防止发热爆炸,加浓硫酸后,开始要_____振摇,不断_____,然后再_____振摇。
答案:
慢慢放气较快
24.根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T14550-1993)进行测定时,经常采用有机溶剂提取,经液液分配及浓硫酸净化或_____净化除去于扰杂质。
答案:
柱层析
25.根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T14550-1993)进行测定时,样品的提取采用_____混合溶剂进行索氏提取,目标化合物在_____层,以_____净化样品提取液。
答案:
丙酮-石油醚石油醚浓硫酸
26.气相色谱法测定土壤中有机氯农药时,样品处理过程中应避免使用塑料制品以消除_____对测定的干扰,所使用的玻璃器皿必要时可使用_____洗液清洗和______。
答案:
邻苯二甲酸酯铬酸高温灼烧
27.配制有机氯农药标样时,硫丹和异狄氏剂等农药不易溶于正己烷,需要一定量的_____助溶。
答案:
苯
28.根据《水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法》(GB/T14552-2003)测定土壤样品时,通常采用丙酮加水提取、_____萃取、_____法净化、气相色谱测定。
答案:
二氯甲烷凝结
29.根据《水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法》(GB/T14552-2003)测定土壤样品时,将土壤加入含20%水分的丙酮浸泡_______h后,振荡___h。
答案:
6~81
30.评价气相色谱检测器性能的主要指标有_____、_____和选择性,土壤中有机磷农药的测定常用的气相色谱检测器有氮磷检测器和_____。
答案:
灵敏度线性范围火焰光度检测器
31.根据《含多氯联苯废物污染控制标准》(GB13015-1991)附录A“废物中多氯联苯(PCB)的测定”,测定固体废弃物中多氯联苯时,采用_____法消除有机氯农药六六六干扰,水蒸气蒸馏-液液萃取(必要时加硫酸净化),然后用_____检测器气相色谱法测定。
答案:
碱破解电子捕获
二、判断题
1.气相色谱分析时,载气在最佳线速下,柱效高,分离速度较慢。
()答案:
正确
2.气相色谱法测定中,随着进样量的增加,理论塔板数上升。
()
答案:
错误正确答案为:
气相色谱法测定中,理论塔板数与进样量无关。
3.气相色谱分析时进样时间应控制在1s以内。
()答案:
正确
4.气相色谱分析时,载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同。
()答案:
正确
5.气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。
()答案:
正确
6.气相色谱分离过程中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力。
()答案:
正确
7.气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。
()答案:
正确
8.气相色谱分析中溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响。
()答案:
错误正确答案为:
不受柱长影响。
9.测定气相色谱法的校正因子时,其测定结果的准确度受进样量的影响。
(答案:
错误
正确答案为:
其测定结果的准确度不受进样量的影响。
10.气相色谱法中,色谱峰的峰高是峰的顶点与基线之间的距离。
(答案:
正确
11.在气相色谱分析中,分子量较小的载气有较小的扩散系数。
(答案:
错误
正确答案为:
分子量较小的载气有较大的扩散系数。
12.气相色谱法中,分离度是色谱柱总分离效能的指标。
()答案:
正确
13.气相色谱分析时,组分在气-液两相间的分配比愈大,保留时间愈短。
()答案:
正确
14.采集用吹脱—捕集气相色谱法测定的样品时,应采空白样,以证明样品未被污染。
(答案:
正确
15.用吹脱—捕集气相色谱法分析水样时,吹脱出的气体样品会含有许多水分,有可能会干扰色谱测定,因此要除去水分。
(答案:
正确
16.ECD检测器是一种高灵敏度检测器。
()答案:
正确
17.ECD检测器灵敏度高,但重现性差。
(答案:
正确
18.动态顶空气相色谱法又称为吹扫-捕集气相色谱法。
(答案:
正确
19.根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T14550-1993)进行测定时,土壤不需要风干和研碎,直接提取测定。
()答案:
错误正确答案为:
需要风干去杂物,研碎过60目筛。
20.电子捕获检测器重现性不如氢火焰检测器,做有机氯农药测定时,校准曲线相关系数在0.995以上也可以定量。
(答案:
正确
21.根据《水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法》(GB/T14552-2003)进行测定时,土壤不需要风干和研碎,应直接提取测定。
()答案:
正确
三、选择题
1.用气相色谱法定量分析多组分样品时,分离度至少为_____。
()
A.0.50B.0.75C.1.0D.1.5E.>1.5答案:
C
2.气相色谱固定液的选择性可以用_____来衡量。
()
A.保留值B.相对保留值C.分配系数D.分离度E.理论塔板数答案:
B
3.制备气相色谱填充柱时,涂渍高温固定液宜选用___A.抽空涂渍法B.加热回流法答案:
B
4.在气相色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的_____。
()
A.保留值B.分配系数C.扩散速度D.分配比E.理论塔板数答案:
B
5.在气相色谱分析中,色谱峰特性与被测物含量成正比的是_____。
()
A.保留时间B.保留体积C.相对保留值D.峰面积E.半峰宽答案:
D
6.气相色谱法中,色谱柱的柱效率可以用_____表示。
()
A.分配比B.分配系数C.保留值D.有效塔板高度E.载气流速答案:
D
7.气相色谱检测器的“线性范围”是_____。
()
A.标准曲线呈直线部分的范围B.检测器呈线性时,最大和最小进样量之比
C.最小进样量和最大进样量之比D.最大允许进样量与最小检测量之比答案:
B
8.SE-30气相色谱固定液的极性属于_____。
()
A.非极性B.弱极性C.强极性答案:
A
9.PEG-20M气相色谱固定液的极性属于是_____。
(A.非极性B.中等极性C.极性答案:
C
10.根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T14550-1993)进行测定时,采用的检测器是___A.氮磷检测器B.热电导检测器C.电子捕获检测器D.火焰光度检测器答案:
C
11.艾氏剂和狄氏剂农药化学性质稳定,易在环境介质中累积,它们属于_____类农药。
()
A.有机磷B.有机氯C.菊酯D.氨基甲酸酯答案:
B
四、问答题
1.气相色谱分析用微量注射器进样时,影响进样重复性的因素是哪些?
答案:
针头在进样器中的位置,插入速度,停针时间,拔出的速度
2.气相色谱分析中,柱温的选择主要考虑哪些因素?
答案:
(1)被测组分的沸点;
(2)固定液的最高使用温度;(3)检测器灵敏度;(4)柱效。
3.气相色谱分析基线的定义是什么?
答案:
气相色谱分析基线是色谱柱中仅有载气通过时,噪声随时间变化的曲线。
4.毛细管柱气相色谱分析时,加尾吹的目的是什么?
答案:
为了减少柱后死体积,提高灵敏度。
5.气相色谱常用的定性、定量方法有哪些?
答案:
定性方法:
用已知保留值定性;根据不同柱温下的保留值定性;根据同系物保留值的规律关系定性;双柱、多柱定性;双检测器定性或利用检测器的选择性定性;利用其他物理方法结合定性,如质谱;利用化学反应或物理吸附作用对样品进行预处理。
定量方法:
外标法;内标法;叠加法;归一化法。