最新级药学院《波谱分析》试题Word文件下载.docx

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C.1950~1650cm-1D.1500~1300cm-1

7.HF的质子共振谱中可以看到。

A.质子的单峰B.质子的双峰

C.质子和19F的两个双峰D.质子的三重峰

8.某化合物经MC检测出分子离子峰的m/z为67。

从分子离子峰的质荷比可以判断分子式可能为。

A.C4H3OB.C5H7

C.C4H5ND.C3H3N2

9.两色谱峰的相对保留值r21等于。

A.

B.

C.

D.

10.在以甲醇-水为流动相的反相色谱中，增加甲醇的比例，组分的保留因子k和保留时间tR将。

A.k和tR减小B.k和tR增大

C.k和tR不变D.k增大，tR减小

二、B型题（配伍选择题）（每题1分，共12分）

[1-4]

A.反相色谱B.正相色谱C.离子交换色谱

D.离子抑制色谱E.离子对色谱

1.在流动相中加入一定浓度的弱酸，使弱酸性药物得到很好的分离

2.在流动相中加入一定浓度的离子对试剂，使离子型药物得到很好的分离

3.流动相的极性大于固定相的极性

4.流动相的极性小于固定相的极性

[5-8]

A.发射光波长对荧光强度作图

B.吸收光波长对吸光度作图

C.激发光波长对荧光强度作图

D.吸收光频率对吸光强度作图

E.吸收光波数对透光率作图

1.吸收光谱

2.荧光光谱

3.红外光谱

4.激发光谱

[9-12]

A.主成分自身对照法

B.双波长分光光度法

C.标准加入法

D.红外光谱法

E.质谱法

1.对紫外光谱重叠的A、B两组分进行含量测定时选择

2.原子吸收分光光度法定量分析时应选择

3.确定未知化合物分子式应选择

4.芳香族化合物取代类型的确定一般选择

三、X型题（多项选择题）（每题1分，共10分）

1.玻璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡24h以上，目的是。

A.消除不对称电位B.消除液接电位

C.使不对称电位处于稳定值D.活化电极

2.采用分光光度法进行测定时，影响浓度与吸光度之间线性关系的光学因素有。

A.杂散光B.非平行光

C.非单色光D.散射光和折射光

3.标准曲线法是光度测定中的基本方法，用参比溶液调节A=0或T=100%，其目的是。

A.使标准曲线通过坐标原点

B.使测量中c~T为线性关系

C.使测量符合比耳定律，不发生偏离

D.使所测吸光度A值真正反应的是待测物的A值

4.用红外光谱辨认芳香化合物的相关峰有。

A.=C−H伸缩振动小于3000cm-1

B.=C−H面外弯曲吸收在900~600cm-1，可以用来判断苯环取代情况

C.=C−H面内弯曲谱带在1250~1000cm-1

D.苯环的骨架振动，一般出现~1600cm-1，~1500cm-1，和1450cm-1等谱带

5.在原子吸收分光光度分析中，发现有吸收线的重叠，宜采用的措施是。

A.另选测定波长B.用纯度较高的单元素灯

C.更换灯内惰性气体D.用化学方法分离

6.质子化学位移向低场移动的原因有。

A.氢键效应B.去屏蔽效应

C.共轭效应D.诱导效应

7.质谱分析中，能够产生m/z43碎片离子的化合物是。

8.色谱法系统适用性试验要求。

A.达到规定的理论塔板数

B.分离度大于1.5

C.固定相和流动相比例适当

D.色谱峰拖尾因子在0.95-1.05之间

9.在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的。

A.分配比B.分配系数

C.扩散速率D.理论塔板数

10.在气相色谱分析中，采用程序升温技术的目的是。

A.改善峰形B.增加峰面积

C.缩短柱长D.改善分离度

四、判断题（正确的划“√”错误的划“×

”，共10分）

1.指示电极的电极电位与被测离子浓度的对数成正比。

2.若待测物、显色剂、缓冲剂都有吸收，可选用不加待测液而其他试剂都加的溶液做空白溶液。

3.溶剂的拉曼光波长与被测溶质荧光的激发光波长无关。

4.在红外光谱中C—H，C—C，C—O，C—Cl，C—Br键的伸缩振动频率依次增加。

5.为了测量吸收线的峰值吸收系数，必须使吸收线的半宽度比发射线的半宽度小得多。

6.在原子吸收测定中，得到较高准确度的前提就是保证100%的原子化效率。

7.符合比尔定律的有色溶液，当溶液浓度增加到2c时，其吸光度增加到2A，透光率降低到

T。

8.荧光波长大于磷光波长，荧光寿命小于磷光寿命。

9.在核磁共振波谱中，化学位移与外磁场强度有关，偶合常数与外磁场强度无关。

10.根据范第姆特方程式可知最佳线速这一点，塔板高度最小。

五、填空题（每空1分，16分）

1.某离子选择性电极，其选择系数为

，当Kij<

1时，表明电极对i离子的响应较对j的响应____；

当

>

1时，表明电极选择性倾向___离子；

当Kij=1时，表明电极对i,j离子的响应。

2.苯的紫外光谱中有三条吸收带B、E2、E1，它们的波长大小顺序为，εmax大小顺序为_。

3.在紫外-可见分光光度法中，选择测定波长的原则主要是和。

4.原子吸收分析的标准加入法可以消除

的干扰，但它不能消除__的影响。

5.荧光分光光度计中，第一个单色器的作用是，第二个单色器的作用是。

6.母离子质荷比（m/z）120，子离子质荷比（m/z）105，亚稳离子（m*）质荷比为。

7.在纸色谱中，被分离组分分子与展开剂分子的性质越接近，它们之间的作用力越_，组分斑点距原点的距离越__。

8.在气相色谱中，线速度较低时，范迪姆特方程项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用____作载气，以提高柱效。

六、问答题（每题6分，共18分）

1.何谓吸收曲线？

何谓工作曲线？

二者如何绘制？

各有什么用途？

2.指出以下化合物在1H-NMR谱中各峰的归宿，并说明理由。

3.组分的色谱峰可用哪些参数描述？

它们在色谱分析中有什么意义？

七、计算题（共14分）

1.精密称取VB12对照品20.0mg，加水准确稀释至1000ml，将此溶液置厚度为1cm的吸收池中，在λ＝361nm处测得A＝0.414。

另取两个试样，一为VB12的原料药，精密称取20.0mg，加水准确稀释至1000ml，同样条件下测得A＝0.390，另一为VB12注射液，精密吸取1.00ml，稀释至10.00ml，同样条件下测得A＝0.510。

试分别计算VB12原料药的百分质量分数和注射液的浓度。

2.某样品为含正庚烷和正辛烷的烃类混合物。

现称取该混合物1500mg，加入乙酸正丁酯纯品150mg,混匀后在阿皮松柱（100℃）上进行色谱分析，测得结果如下：

组分空气正庚烷乙酸正丁酯正辛烷

保留时间（s）20.0194.0330.0393.4

峰面积（mm2）987095

校正因子0.941.000.93

（1）分别计算正庚烷和正辛烷的的含量。

（2）计算乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指数。

八、光谱综合解析（共10分）

利用以下光谱判断化合物的结构。

仪器分析模拟试题答案

一、A型题（最佳选择题）

1.A2.A3.B4.A5.C

6.C7.B8.C.9.B10.A

二、B型题（配伍选择题）

[1-4][DEAB][5-8][BAEC][9-12][BCED]

三、X型题（多项选择题）

1.CD2.ABCD3.AD4.BCD5.AD

6.ABD7.AB8.ABD9AB10.AD

”，）

1.×

2.√3.×

4.×

5.×

6.×

7.×

8.×

9.√10.√

五、填空题

1.大；

j；

相等

2.B>

E2>

E1；

εB<

εE2<

εE1

3.吸收最大；

干扰最小

4.基体效应；

背景吸收

5.扫描激发光谱（将光源发出的复光变成单色光）；

扫描发射光谱（将发出的荧光与杂散光分离，防止杂散光对荧光测定的干扰）

6.91.9

7.强；

远

8.分子扩散；

相对分子量大的气体（较重的气体，N2）

六、问答题

1.答：

吸收曲线：

在紫外—可见分光光度法中，以波长（λ）为横坐标，吸光度（A）为纵坐标得到的曲线。

其绘制方法是在吸光物质浓度一定的条件下，扫描吸收波长，即可得到吸收曲线。

工作曲线：

在紫外—可见分光光度法中，工作曲线是指浓度和吸光度之间的关系曲线。

当溶液符合比耳定律时，此关系曲线为一条直线。

绘制方法是在一定条件下，配制吸光物标准品浓度梯度，测定不同浓度（c）时的吸光度（A），以c为横坐标，A为纵坐标进行拟合，即可得到的直线。

吸收曲线

（1）可进行定性分析；

（2）选择定量分析的吸收波长。

工作曲线可进行定量分析。

2.答：

（1）a=1.22ppm,b=1.30ppm或b=1.22ppm,a=1.30ppm,c=4.21ppm,d=7.30ppm,e=7.59ppm。

（2）由于取代烯烃的分子构型有顺、反异构，造成两个乙氧基不是等价的，有趣的是这种不等价只在甲基上反映出来，而在亚甲基上没有反映。

（3）e（7.59ppm）>

d（7.30ppm）由于e同时受苯环和双键磁各向异性的共同影响，明显向低场移动的结果。

3.答：

（1）保留时间或调整保留时间，用于定性。

（2）色谱峰高或峰面积，用于定量。

（3）色谱峰区域宽度和分离度，用于衡量柱效。

七、计算题

1.解：

由VB12对照品计算λ＝361nm的百分吸收系数

：

ml⋅g-1⋅cm-1

VB12原料药的百分质量分数：

VB12%=

注射液VB12的浓度：

g⋅ml-1=0.246mg⋅ml-1

2.解：

（1）分别计算正庚烷和正辛烷的含量。

正庚烷的含量：

正辛烷的含量：

（2）乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指数：

（4）信息技术优势

然而影响我们大学生消费的最主要的因素是我们的生活费还是有限，故也限制了我们一定的购买能力。

因此在价格方面要做适当考虑：

我们所推出的手工艺制品的价位绝大部分都是在50元以下。

一定会适合我们的学生朋友。

（二）对“碧芝”自制饰品店的分析解：

（1）IR：

3030cm-1；

1650～1450cm-1；

2000～1660cm-1；

1225～955cm-1；

900～650cm-1出现吸收峰，说明是芳香族化合物。

另外在3500～3200cm-1范围内出现一个强的宽峰，证明存在缔合的-OH。

所以该化合物可能是芳香族的醇类。

（2）13C-NMR：

在δ=126～142ppm出现126.2（d）,127.4（d）,128.2（d）,141.6（s）证明是单取代苯；

δ=68.1ppm，三重峰，为-CH2；

δ=74.6ppm，两重峰，为-CH；

-CH2和-CH由于苯环的磁各向异性影响而向低场移动。

（3）1H-NMR：

在δ=7.2ppm附近出现苯环质子峰；

δ=4.8ppm出现三重峰，δ=3.5ppm出现二重峰，可能为-CH-CH2-结构；

δ=3.8ppm附近出现胖而弱的小峰，进行氘代后此峰消失，说明是活泼质子-OH产生的共振峰。

（一）DIY手工艺品的“多样化”（4）MS：

分子离子峰强，且分子量为138；

m/z77,51,39,91,65等碎片离子都说明苯环的存在；

所以分子碎片有：

1、DIY手工艺市场状况分析

2．www。

cer。

net/artide/2003082213089728。

shtml。

由分子量为138与碎片比较应该有2个-OH

虽然调查显示我们的创意计划有很大的发展空间，但是各种如“漂亮女生”和“碧芝”等连锁饰品店在不久的将来将对我们的创意小屋会产生很大的威胁。

结构可能是：

MS验证：

6、你购买DIY手工艺制品的目的有那些？

五、创业机会和对策分析综合以上解析化合物为：

大学生个性化消费增多是一种趋势。

当前社会、经济飞速发展，各种新的消费品不断增多，流行文化时尚飞速变化，处于校园与社会两者之间的大学生肯定会受影响。

目前在大学校园，电脑、手机、CD、MP3、录音笔被称为大学生的“五件武器”。

除了实用，这也是一种表明自己生活优越的炫耀性的东西。

现下很大一部分大学生中的“负债消费”表现的典型的超前享乐和及时行乐——其消费项目多半是用于奢侈浪费的非必要生活消耗。

如举办生日宴会、打网球、保龄球、上舞厅跳舞、进夜总会唱“卡拉ＯＫ”等。

“负债消费”使很多学生耽于物欲，发展严重者轻则引起经济纠纷，动武斗殴，影响同窗友谊，重则引发犯罪事件，于社会治安不利。