甲醇驰放气提氢操作规程汇总.docx
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甲醇驰放气提氢操作规程汇总
四川达兴能源股份有限公司
7200Nm3/h甲醇驰放气PSA提氢装置
工
艺
技
术
操
作
规
程
四川达兴能源股份有限公司甲醇工段
甲醇弛放气PSA提氢装置工艺技术操作规程
编制：
李冰
审核：
周卫东
审定：
批准：
甲醇工段技术组
2012年6月10日
第一章装置概貌
1、装置规模
装置公称处理原料气能力：
7200Nm3/h
装置公称产氢能力：
4100Nm3/h
2、装置组成
变压吸附（PSA）氢提纯装置由一气液分离器、六台吸附塔、一台顺放气缓冲罐和一台富氮气缓冲罐及一台解吸气缓冲罐和一台解吸气混合罐组成。
3、物料概况
表1-1组成
气体类别
温度
℃
·压力MPa
流量Nm3/h
H2
N2
CH4
CO2
CO
O2
其他
合计
原料气
≤40
2.4
7200
63.50
10.63
2.29
12.64
10.40
0.12
0.42
100
氢气
≤40
2.3
4100
96.50
2.90
0.18
0.42
100
富氮气
≤40
~0.3
1100
43.030
50.060
0.49
0.002
6.420
100.0
富碳气
≤40
~0.05
2000
12.39
7.68
6.90
41.04
30.23
0.39
1.36
100.0
第二章工艺过程说明
第一节工艺原理
1、概况
本装置采用变压吸附技术（PressureSwingAdsorption，以下简称PSA）将甲醇驰放气的组份进行分离，最终产品为：
氢气、富氮气和富碳气。
氢气（纯度为96.5%）作为合成气压缩机原料气；富碳气作为焦炉气压缩机原料气；富氮气作为燃料气进入燃料管网，一部分替代驰放气作为精脱硫升温炉和转化预热炉燃料气。
2、吸附基本原理
吸附是指：
当两种相态不同的物质接触时，其中密度较低物质的分子在密度较高的物质表面被富集的现象和过程。
具有吸附作用的物质（一般为密度相对较大的多孔固体）被称为吸附剂，被吸附的物质（一般为密度相对较小的气体或液体）称为吸附质。
吸附按其性质的不同可分为四大类，即：
化学吸附、活性吸附、毛细管凝缩、物理吸附。
PSA制氢装置中的吸附主要为物理吸附。
物理吸附是指依靠吸附剂与吸附质分子间的分子力（即范德华力）进行的吸附。
其特点是：
吸附过程中没有化学反应，吸附过程进行得极快，参与吸附的各相物质间的平衡在瞬间即可完成，并且这种吸附是完全可逆的。
3、本装置所用吸附剂的特性如下
1）活性氧化铝
本装置所用活性氧化铝为一种物理化学性能极其稳定的高空隙Al2O3，规格为Φ3~5球状，抗磨耗、抗破碎、无毒。
对几乎所有的腐蚀性气体和液体均不起化学反应。
主要装填在吸附塔底部，用于脱除水分。
2）硅胶
本装置所用的硅胶规格为Φ2~4球状，无毒，无腐蚀性，主要装填在于吸附塔的中下部，用于吸附水、二氧化碳。
3）活性炭
本装置所用活性炭是以煤为原料，经特别的化学和热处理得到的孔隙特别发达的专用活性炭。
属于耐水型无极性吸附剂，对原料气中几乎所有的有机化合物都有良好的亲和力。
本装置所用活性碳规格为Φ1.6~2条状，主要装填于吸附塔中上部，主要用于脱除各类烃类、二氧化碳。
4）分子筛
本装置所用的分子筛为一种具有立方体骨架结构的硅铝酸盐，型号为5A，规Φ1.6-2.5球状，无毒，无腐蚀性。
5A分子筛不仅有着发达的比表面积，而且有着非常均匀的空隙分布，其有效孔径为0.5nm。
5A分子筛是一种吸附量较高且吸附选择性极佳的优良吸附剂，装填于吸附塔的上部，用于脱除甲烷、一氧化碳、氮气等。
4、工艺条件与吸附能力的关系
a.原料气组成
吸附塔的处理能力与原料气组成的关系很大。
原料气中氢含量越高时，吸附塔的处理能力越大；原料气杂质含量越高，特别是净化要求高的有害杂质含量越高时，吸附塔的处理能力越小。
b.原料气温度
原料气温度越高，吸附剂的吸附量越小，吸附塔的处理能力越低。
c.吸附压力
原料气的压力越高，吸附剂的吸附量越大，吸附塔的处理能力越高。
d.解吸压力
解吸压力越低，吸附剂再生越彻底，吸附剂的动态吸附量越大，吸附塔的处理能力越高。
e.产品纯度
要求的产品纯度越高，吸附剂的有效利用率就越低，吸附塔的处理能力越低。
在原料气组分和温度一定的情况下应尽量提高吸附压力、降低解吸压力、降低产品纯度，从而提高氢气回收率，提高装置的经济效益。
第二节工艺流程说明
2.1流程简述
从甲醇合成来的压力5.8MPa（G）,温度≤40℃的弛放气由管道自界区外送入界内，首先经过调节阀PV201减压到2.4MPa（G）,然后进入一台气液分离器V0101，将其中的游离液态物分离，再从变压吸附提氢装置六台吸附塔中一台正处于吸附的吸附塔底部进入，从吸附塔顶出来纯度为96.5%的氢气到后；顺放二、逆放和冲洗出来的解吸气到后工序，顺放三的富氮气到燃气管网。
2.2概述
本装置的整个生产过程（吸附与再生）工艺切换过程均通过45台程控阀门按一定的工艺步序和顺序进行开关来实现的，为便于识别这些程控阀门和表述整个工艺过程，我们首先按一定的规律对程控阀进行编号：
KV□□□□□
吸附塔塔号：
A～E
阀门功能、作用
201-原料气进吸附塔阀
202-产品气出吸附塔阀
203-冲洗气出气阀
204-二均、三均和顺放阀
205-终充、一均阀
206-逆放气阀
207-冲洗气进气阀
208-顺放三总阀
209A-顺放二总阀
209B-顺放一总阀
表示甲醇弛放气提氢工段号
表示程序控制阀
2.3工艺步序说明
由于PSA为该装置的关键工序，其步序复杂，现以吸附塔T0101A（简称A塔）为例描述主流程的整个工艺步序过程，T0101B～F的工艺过程与T0101A完全相同。
☆步序1：
吸附（A）
原料气经程控阀KV201A进入PSA吸附塔T0101A，其中除H2以外的杂质组份被吸附塔中装填的多种吸附剂依次吸附，得到纯度大于96.5%的产品氢气经程控阀KV202A排出。
大部分氢气经压力调节阀PV202稳压后送至氢气缓冲罐，少部分氢气通过程控阀KV205后用于T0101B塔的产品气升压。
随着吸附的进行，当杂质的前峰（即：
吸附前沿）上升至接近于吸附床出口时，关闭KV201A、KV202A停止吸附。
这时，吸附前沿与吸附床出口间还留有一段未吸附饱和的吸附剂，称为预留段。
☆步序2：
一均降压（E1D）
在吸附过程完成后，打开程控阀KV205A和KV205C，将A塔内较高压力的氢气放入刚完成了二均升的C塔，直到A、C两塔的压力基本相等为止。
这一过程不仅是降压过程，而且也回收了A塔床层死空间内的氢气。
在这一过程中A塔的吸附前沿将继续向前推移，但仍未达到出口。
☆步序3：
二均降压（E2D）
在一均降过程完成后，打开程控阀KV204A和KV204D，将A塔内较高压力的氢气放入刚完成了三均升的D塔，直到A、D两塔的压力基本相等为止。
这一过程继续回收A塔床层死空间内的氢气，同时A塔的吸附前沿也将继续向前推移，但仍未达到出口。
☆步序4：
三均降压（E3D）
在二均降过程完成后，打开程控阀KV204A和KV204E，将A塔内较高压力的氢气放入刚完成了冲洗步序的E塔，直到A、E两塔的压力基本相等为止。
这一过程继续回收A塔床层死空间内的氢气，同时A塔的吸附前沿也将继续向前推移，但仍未达到出口。
☆步序5：
顺放一（PP1）
在三均降过程完成后，打开程控阀KV204A和KV209B，将A塔余下的氢气顺放入顺放气缓冲罐，直到与顺放气缓冲罐压力基本相等为止。
这一过程继续回收A塔床层死空间内的氢气作为吸附塔冲洗用，同时A塔的吸附前沿也将继续向前推移并达到出口端。
☆步序6：
顺放二（PP2）
在顺放一完成后，打开程控阀KV204A和KV209A，将A塔余下的大部分氢气放入解吸气缓冲罐，直到与解吸气缓冲罐压力基本相等为止。
这一过程回收A塔床层死空间内的大部分氢气作燃烧气用，同时吸附前沿继续向前推进。
☆步序7：
顺放三（PP3）
在顺放二完成后，打开程控阀KV204A和KV208，将A塔解吸出来富氮气放入富氮气缓冲罐，直到与富氮气压力基本相等为止。
这一过程回收A塔吸附剂解吸出来的富氮气，可进入燃气管网作燃料。
☆步序8：
逆放（D）
在完成连续顺放减压过程后，这时打开KV206A，逆着吸附方向将A塔压力降至约0.02MPa.G，此时被吸附的杂质开始从吸附剂中解吸出来。
逆放解吸气经解吸气总管调节阀HV203阀放入解吸气缓冲罐V0104。
☆步序9：
冲洗（P）
逆放结束后，同时打开程控阀门KV203A、KV207和调节阀HV202，用顺放气缓冲罐内的氢气对吸附塔进行冲洗，从而降低吸附杂质的分压，这时被吸附的杂质大量解吸出来，冲洗的解吸气也流入解吸气缓冲罐。
逆放和冲洗的解吸气作为原料气使用。
☆步序10：
三均升压（E3R）
在完成吸附剂床程的冲洗过程后，打开程控阀KV204A和KV204C，将C塔内较高压力的氢气放入刚完成了冲洗的A塔，直到A、C两塔的压力基本相等为止。
这一过程不仅是进一步的升压过程，而且也回收了C塔床层死空间内的氢气。
☆步序11：
二均升压（E2R）
在三均升过程完成后，打开程控阀KV204A和KV204D，将D塔内较高压力的氢气放入刚完成了三均升的A塔，直到A、D两塔的压力基本相等为止。
这一过程回收了D塔床层死空间内的氢气，并使A塔得到继续升压。
☆步序10：
一均升压（E1R）
在二均升过程完成后，打开程控阀KV205A和KV205E，将刚完成了吸附过程的D塔内较高压力的氢气放入刚完成了二均升的A塔，直到A、E两塔的压力基本相等为止。
这一过程回收了E塔床层死空间内的氢气，并使A塔得到继续升压。
☆步序11：
产品气升压过程（FR）
通过三次均压升压过程后，吸附塔压力已升至接近于吸附压力。
这时打开程控阀KV205A和调节阀HV201，用产品氢气将A塔压力升至吸附压力。
经这一过程后，吸附塔便完成了整个再生过程，为下一次吸附做好了准备。
从工艺步序表可以看到：
PSA氢提纯部分的6台吸附塔的工艺步序是完全相同的，只是在各步序的运行时间上依次错开1个吸附时间，这样就实现了始终有一塔处于吸附状态，另外五塔分别处于不同的再生状态，保证了原料气的连续分离与提纯。
2.3控制功能说明
依据变压吸附氢提纯装置的控制要求，本装置控制系统由西门子S7-300及上位机构成全部控制与管理功能。
本装置的基本控制与管理功能包括：
程控阀开关控制、模拟量检测与调节、故障报警与记录、历史数据记录、流量累计等功能。
分别介绍如下：
2.3.1程控阀开关控制功能
本装置的吸附与分离过程都是依赖于程控阀门的开关来实现切换的，因而程控阀门的开关控制是本装置最重要的控制部分。
本装置的程控阀开关控制过程示意图如下：
程控阀开关控制过程说明：
控制系统根据工艺要求制订出程序，然后按一定的时间顺序将DC24V开关信号送至程控系统的电磁换向阀，电磁换向阀将该开关电信号转换成驱动气的高、低压信号，送至程控阀的驱动气缸，驱动程控阀门按程序开、关。
同时，程控阀门将其开、关状态通过阀位传感器反馈给控制系统，用于状态显示和监控，并通过与输出信号的对比实现阀门故障的判断与报警。
仪表风的作用是为程控阀门提供开、关的动力和控制手段。
2.3.2模拟量检测与调节功能
本装置模拟量调节均由PLCS7-300完成，模拟量检测点共56点，模拟量调节点共9点，开关量点共53点。
检测及调节信号的功能与控制方式简述如下：
1）吸附塔压力指示记录PIR-107A～F。
安装于吸附塔出口管道上，用于指示记录塔内压力。
2）原料气进口压力指示PIR-108。
安装于原料气分离器进口管PG101上，用于指示记录进口压力。
3）原料气进口压力指示记录PIR-101。
安装于原料气分离器出口管道上，用于指示记录进口压力。
4）产品气出口压力指示TIR-106。
安装于产品气出口管道H102-100上，用于指示、记录出口产品气压力。
5）原料气进口压力控制和调节PICA-101A
安装于原料气进口管道PG101上调节阀PV201A和管道PG102上压力变送器PT101组成，用于控制进吸附塔的压力。
6）产品气出口压力控制和调节PICA-102A
安装于产品气进口管道H102上调节阀PV201A和管道压力变送器PT102组成，用于控制吸附塔吸附压力。
7）顺放气缓冲罐出口富氮气流量的的控制PIC104
由安装于顺放气缓冲罐出口管道DG102-100上调节阀PV204和压力变送器PT104组成，用于控制出口富氮气的压力。
8）解吸气缓冲罐出口压力控制PICA-105B
由安装于解吸气出口管道PG106上的调节阀PV205B和安装于管道PG107的压力变送器PT-105组成，用于控制解吸气缓冲罐出口气的压力。
9）解吸气混合罐超压放空控制PICA-105A
由安装于解吸气混合罐出口管道PG107上的压力变送器PT-105和安装于放空管道VT106-150上的调节阀PICA-105A组成，用于在解吸气混合罐压力超高放空。
10）富碳气出口压力控制PICA-103
由安装于解吸气混合罐出口管道PG107上调节阀PV203和压力变送器PT103组成，用于保证出口解吸气压力。
11）装置进口压力控制PICA-101B
由安装于进口管道PG102-100上压力变送器PI101和放空管道上VT107-80上的调节阀PV201B组成，用于进口压力超高时放空。
12）终升调节HV-201
安装于氢气产品管H102-100与一均管PG103-50之间，用于调节吸附塔终升速度，其控制方法为：
通过在控制系统上设定调节阀HV201的起始开度和开关速度，将吸附塔的升压过程控制在升压时间内刚好完成，从而避免造成吸附塔压力波动。
注意：
升压速度严禁过快，否则将影响产品气和吸附压力的稳定
13）冲洗调节HV-202
安装于顺放罐的冲洗管PG105-80上，用于调节冲洗速度，其控制方法为：
通过在控制系统上设定调节阀HV202的起始开度和开关速度，将吸附塔的冲洗过程控制在冲洗时间内恰好缓慢完成。
14）逆放调节HV-203A
安装于吸附塔逆放出口管道FG104上，用于调节逆放速度，控制方法为：
通过在控制系统上设定调节阀H-103A的起始开度和开关速度，将吸附塔的逆放过程控制在逆放时间内恰好缓慢完成。
注：
放调节HV-203B只作通道用。
15）原料气进口温度指示TIR-101
安装于管道PG102上，用于指示、记录进口原料气温度。
16）产品气出口温度指示TIR-102
安装于管道H102-100上，用于指示、记录出口产品气温度。
17）解吸气出口温度指示TIR-103
安装于管道FG107-250上，用于指示、记录出口解吸气温度
18）原料气进口流量指示、记录FIQ101
安装于气液分离器出口管道PG102-100上，用于指示、记录原料气流量。
19）产品气出口流量指示、记录FIQ102
安装于气液分离器出口管道H102-100上，用于指示、记录产品气流量。
20）解吸气出口流量指示、记录FIQ102
安装于解吸气出口管道FG107-250上，用于指示、记录解吸气流量。
2.4工艺参数的设定
变压吸附的工艺参数主要包括吸附时间、压力、温度和处理量。
其设定的原则与方法如下：
2.4.1吸附时间参数的设定
吸附时间参数是变压吸附的最主要参数，其设定值将直接决定装置产品氢的纯度和氢气回收率。
因而，PSA部分的吸附时间参数应尽量准确，以保证产品纯度合格，且氢气回收率最高。
吸附时间参数设定表：
时间序号
含义
预设值
设定原则
T1
一均、三均时间
20秒
均压两塔的压力能基本均平即可
T2
T4
顺放一时间
顺放二时间
顺放三时间
20秒
10秒
30秒
保证吸附塔与缓冲罐的压力能均至相等
吸附塔的压力基本不变即可
吸附塔和缓冲罐压力相等即可
T5
T6
T3
二均、逆放时间
50秒
在保证产品氢气合格的前提下尽量延长
注：
以上的预设值为满负荷预设值，且与最终开车后的整定值间能有差异。
单塔总吸附时间=T1+T2+T3
单塔冲洗时间=T1+T2+T3
终充时间是=T2+T3
流量越大则吸附时间就应越短，流量越小则吸附时间就应越长
本装置的吸附时间参数可在控制系统上人工设定。
设定时，只需将上位机画面分别修改“T1”、“T2”、“T3”的设定值即可。
T1的时间最短不能低于20秒，只要均压能基本均平即可，一般无须再改变。
T4的时间最短不能低于20秒，只要均压能基本均平即可，一般无须再改变。
T5的时间中一般设为10秒，保证吸附塔里死空间里的大多数氢气即可，时间长了，氮气就解吸出来了。
T6的时间设定一般为30秒，保证吸附塔和顺放气缓冲罐的压力均平。
T2=T4+T5+T6
T3的时间最短不能低于50秒，在保证产品合格的前提下尽量延长。
2.4.2压力参数的设定
本装置允许的原料气压力范围为：
2.0～2.4MPa（G）。
原料气压力越高吸附效果越好。
PSA部分吸附压力的设定是通过改变吸附压力调节回路PV-102的设定值来实现的，其设定值一般为2.4MPa。
吸附塔理想压力曲线
6-1-3流程：
（当吸附压力变化时，此压力曲线将相应变化）
AE1DE2DE3DPPDPE3RE2RE1RFRA
吸附塔的实际压力变化曲线应与以上的理想曲线相近似，但不会完全相同。
如果吸附塔的实际压力变化曲线与以上的理想曲线形状差别很大，则说明装置运行有问题，可能的问题有：
程控阀门动作出错、程控阀门泄露、吸附时间不在正常范围内、调节阀PV201、HV201或HV202故障。
3）产品气出口压力
产品气出口压力的设定是通过改变氢气出口压力调节回路PIRC-401的设定值来实现的，其设定值为1.50～1.6MPa（G）。
2.5报警、联锁功能说明
报警一览表
报警标记
报警仪表
报警内容
报警值
处理方案
VALVEBAD
阀门传感器
程控阀门开关错误
请检修人员检查，如影响到吸附压力或产品纯度，则切塔或停车
PIC301LOW
PT0101
吸附压力低
低限1.5MPa
请仪表工检查调节阀或煤气压力
PICA-101
PT101
原料煤气压力高或低
高限1.9MPa
低限1.6MPa
检查煤气压缩机及调节阀。
PICA104
PT104
煤气压缩机出口高、低报警
高限1.9MPa
低限1.6MPa
参考煤气压缩机操作及维修手册检查煤气压缩机的运行
A-H2LOW
AIRA-301
PSA产品氢气纯度低报警
低限99.80%
减小PSA操作系数
第三章装置的操作
第一节装置的开车
1、吸附剂装填
吸附剂装填前，系统应完成强度检验、吹扫、气密检验，才进行吸附剂的装填工作。
其步骤如下：
1）首先确认整个系统均处于干燥状态。
2）用干燥空气置换所有需要装填的吸附塔，确定无爆炸、有毒或窒息性气体。
3）吸附剂装填前应先检查吸附塔下分布器，要求确认：
分布器四周满焊，无缝隙；分布器的不锈钢丝网规格无误，安装正确、牢固。
4）选择天气晴朗时进行装填，装填时间最好在一天中的上午九点至下午四点间进行，因为此时空气中的相对湿度较低。
5）为保证吸附剂在装填时磨耗和破碎较少，料斗下应装布袋，布袋长度为6m。
6）每装填一层吸附剂，就应下塔将吸附剂抹平并铺一层不锈钢丝网，装填时四川达科特的技术人员必须在场指导。
7）本装置的吸附剂装填顺序为：
吸附塔自塔底向上依次装填活性氧化铝DKT-100、硅胶DKT200、活性炭DKT-611、DKT-300分子筛。
每种吸附剂之间用不锈钢丝网隔开。
8）装填完成后，应确认上分布器丝网规格无误、安装牢固后再封塔。
完成吸附剂装添工作后应进行二次气密试验和吸附剂的吹扫。
吹扫气应从塔底排出。
必须是用深度干燥空气或氮气进行气密和吹扫
装填注意事项：
☆每台设备装填前均应设一名专职记录员记录装填量，以确保装填无误。
☆为下塔方便，应准备软梯。
☆为了防止进入容器内工作的人员坠落和稳妥地保护他，工作人员必须系上合适的安全带，安全带连接绳子，绳子必须由容器外的至少两个人把握。
☆进入容器的人员应带上长鼻管、防爆灯等设备，以保证呼吸和照明。
☆进入容器时，容器外必须设专人始终进行监护，以保证进入人员的安全。
2、系统置换
在装置正式投料前还应用干燥、洁净的氮气对整个装置进行彻底置换使整个系统的含氧量低于0.5%（体积）。
置换方法可按正常运行（开车）步骤进行，即以氮气做为“原料气”通入，启动系统程控阀后直到产品气出口和解吸气出口氧含量均小于0.5%为止（至少三次取样分析均合格才能视为合格）。
如氮气量不足，则可分阶段逐塔逐管通入氮气进行置换。
3、首次开车
在所有设备、仪表、微机都已准备完毕并经过了严格检查，系统也已完成置换后，即可进入装置的首次投料、开车过程。
其步骤如下：
1）拆除进出界区的所有工艺气管线盲板，并作记录。
2）控制系统及所有仪表通电，并投入操作状态，同时将所有公用工程与装置内需要的设备接通。
3）在控制系统的上位机操作画面上，设定好所有调节系统的操作参数。
（具体见第三章）
4）按PSA提氢系统“运行”按钮，将PSA系统投入运行状态，然后缓慢打开原料气进口阀，逐渐向预处理系统内投料，投料速度不宜过快。
5）待压缩机工作正常后，将PSA工序的产品气联锁阀开启，使原料煤气逐渐向PSA系统投料，投料的方式是逐渐关闭煤气压缩机旁通阀，但投料速度不宜过快，应保持在每分钟吸附塔压力上升0.1MPa左右。
6）当吸附塔压力升至2.0MPa后，打开手动产品气放空阀，将不合格的产品气放入燃气管网。
7）当运行一段时间PSA出口氢气纯度达到96.5%后，关闭产品气放空阀，同时打开PSA产品气出界区阀门。
将氢气送至后工段。
至此，整个装置即转入正常运行状态。
4、正常开车步骤
由于正常停车后氢提纯装置处于正压封闭状态，因而再次开车时无须再置换开车过程将比首次开车简单。
具体步骤如下：
1）控制系统及所有仪表通电，并投入运行。
其余各步骤与首次开车相同。
5、开车阶段的调整
由于开车阶段系统的正常压力系统尚未建立起来，因而在开车的初期应用30～50%的负荷缓慢加量。
并选择较小的吸附时间，使产品纯度迅速合格。
第二节装置的运行
变压吸附氢提纯装置在正常运行过程中的操作是非常少的，几乎所有的调节均由调试人员完成，操作人员只需注意产品纯度是否在最佳范围，和装置是否有报警参对时间作出微调即可。
1、产品纯度的调整
变压吸附工艺具有产品纯度范围宽、且易于调整的特点。
由于产品纯度与产品回收率是成反向关系的，即：
在原料气条件不变和吸附、解吸压力一定的情况下，产品纯度越高、氢气回收率越低；产品纯度越低、氢气回收率越高。
因而，要保证装置运行于最佳状态，就必须将产品纯度控制在即能满足生产需要，又尽可能低的范围内。
调整产品氢纯度的方法就是：
调整吸附时间。
增加吸附时间，则降低产品纯度
减少吸附时间，则提高产品纯度
2、装置处理量的调
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