本标准适用于以淀粉要点Word文档格式.docx

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指标

　含量（以C6H14N2O2·

HCL干燥计），％

≥

　比旋光度

　干燥失重

≤

　炽灼残渣

　铵盐（以

计）

　重金属（以Pb计）

　砷（以As计）

98.5

+18.0°

～+21.5°

1.0

0.3

0.04

0.003

0.0002

2试验方法

　　试验中所用试剂和水，在未注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水，或相应纯度的水。

　　在未注明其他要求时，所用标准溶液按GB601—77《标准溶液制备方法》；

杂质标准溶液按GB602—77《杂质标准溶液制备方法》；

制剂及制品按GB603—77《制剂及制品制备方法》制备。

　2.1鉴别

　2.1.1试剂和溶液

　2.1.1.1茚三酮（HG3—984—76）：

0.1％（m／V）溶液；

　2.1.1.2硝酸银（GB670—77）：

0.1mol／l溶液；

　2.1.1.3硝酸（GB626—78）：

1+9溶液；

　2.1.1.4氢氧化铵（GB631—77）：

1+2溶液。

　2.1.2鉴别方法

　2.1.2.1氨基酸的鉴别

　　称取试样0.1g，溶于100ml水中，取此溶液5ml，加1ml茚三酮溶液（2.1.1.1），加热3min后，加水20ml，静置15min，溶液呈红紫色。

　2.1.2.2氯化物的鉴别

　　称取试样1g，溶于10ml水中，加硝酸银溶液（2.1.1.2），即产生白色沉淀。

取此沉淀加稀硝酸（2.1.1.3），沉淀不溶解；

另取此沉淀加过量的氢氧化铵溶液（2.1.1.4）则溶解。

　2.2赖氨酸盐酸盐含量测定

　2.2.1试剂和溶液

　2.2.1.1甲酸（HG3—1296—80）；

　2.2.1.2冰乙酸（GB676—78）；

　2.2.1.3乙酸汞（HG3—1096—77）：

6％（m／V）冰乙酸溶液；

　2.2.1.4α-萘酚苯基甲醇指示剂：

0.2％（m／V）冰乙酸指示液；

　2.2.1.5高氯酸（GB623—77）：

浓度（HCIO4）约为0.1mol／l的冰乙酸标准溶液。

　2.2.2测定方法

　　试样预先在105℃干燥至恒重，称取干燥试样0.2g，称准至0.0002g，加3ml甲酸（2.2.1.1）和50ml冰乙酸（2.2.1.2），再加入5ml乙酸汞的冰乙酸溶液（2.2.1.3）。

加入10滴α-萘酚苯基甲醇指示液（2.2.1.4），用0.1mol／1高氯酸的冰乙酸标准溶液（2.2.1.5）滴定，试样液由橙黄色变成为黄绿色即为滴定终点。

用同样方法另作空白试验以校正之。

　2.2.3结果的计算

　　L-赖氨酸盐酸盐（C6H14N2O2·

HCI）的百分含量按式

（1）计算：

〔（0.09132×

C·

（V－V0）／m〕×

100……………………………………

（1）

式中：

C──

高氯酸标准溶液之浓度，mol／l；

V──

试样消耗高氯酸标准溶液之体积，ml；

V0──

空白试验消耗高氯酸标准溶液之体积，ml；

M──

试样之质量，g；

0.09132──

每毫摩尔赖氨酸盐酸盐之克数。

　　两个平行试样测定结果之差不得大于0.2％，以其算术平均值报告结果。

　2.3比旋光度测定

　2.3.1仪器和设备

　　旋光仪：

用钠光灯（钠光谱D线589.3nm）作光源。

　2.3.2试剂和溶液

　　盐酸（GB622—77）：

1＋1.溶液。

2.3.3测定方法

　　试样在105℃干燥至恒重，称取干燥试样约4g，称准至0.0002g。

用盐酸溶液（2.3.2）溶解〔若样品溶液较深，可在称样后加少量水，溶解后加0.5g活性炭，煮沸，冷却过滤，用盐酸溶液（至20℃，且用盐酸溶液（2.3.2）稀释至刻度。

用旋光仪（2.3.1）测定旋光度。

2.3.4比旋光度的计算

　　L-赖氨酸盐酸盐在20℃下，对钠光谱D线的比旋光度

按式

（2）计算：

………………………………………………

（2）

α──

测得旋光度；

L──

旋光管的长度，dm；

每100ml盐酸溶液中所含试样质量，g。

　2.4干燥失重的测定

　2.4.1仪器及设备

　2.4.1.1电热干燥箱：

温度可控制为105±

2℃；

　2.4.1.2称样皿：

φ45mm，铝质或玻璃均可；

　2.4.1.3干燥器：

用氯化钙或硅胶作干燥剂。

　2.4.2测定方法

　　用烘干至恒重的称样皿称取试样1g，称准至0.0002g，放入105±

2℃的电热干燥箱中，打开称样皿盖，干燥3h。

取出后盖好，放入干燥器中，冷却至室温，称量。

再重复干燥1h，称量至恒重。

　2.4.3结果的计算

　　L-赖氨酸盐酸盐干燥失重的百分含量按式（3）计算：

〔（m-m1）／m〕×

100………………………………………………（3）

m──

干燥前试样质量，g；

m1──

干燥后试样质量，g。

　2.5灼烧残渣的测定

　2.5.1仪器和设备

　2.5.1.1高温炉：

可控制温度为550±

20℃；

　2.5.1.2瓷坩埚：

30ml；

　2.5.1.3干燥器：

　2.5.2测定方法

　　在灼烧至恒重的瓷坩埚中，称取试样1g，称准至0.0002g。

在电炉上小心炭化至无黑烟，再移入高温炉于550℃灼烧3～4h，取出后稍冷再放入干燥器，冷却至室温，称量。

再重复灼烧1h，再重复灼烧1h，并称量体裁衣直至恒重。

　2.5.3结果的计算

　　L-赖氨酸盐酸盐灼烧残渣的百分含量按式（4）计算：

〔（m2－m1）／m1〕×

100…………………………………………………（4）

试样的质量，g；

恒重空坩埚质量，g；

m2──

灰分和坩埚质量，g。

　2.6铵盐的测定

　2.6.1试剂和溶液

　2.6.1.1氧化镁（HG3─1294—80）；

　2.6.1.2盐酸（CB622—77）：

1＋3溶液；

　2.6.1.3氢氧化钠（GB629—81）：

10％（m／V）溶液；

　2.6.1.4碘化钾（GB1272—77）；

　2.6.1.5氯化汞（HG3—1068—77）：

饱和水溶液；

　2.6.1.6氢氧化钾（HGB3006—59）；

　2.6.1.7纳氏试剂：

将碘化钾10g溶于10ml水中，边搅拌边慢慢地加入氯化汞饱和水溶液，直至生成的红色沉淀不再溶解为止。

加入氢氧化钾30g并溶解之，再加入氯化汞饱和溶液1ml，加水至200ml。

静置，取上层清液，贮于棕色瓶中。

　2.6.1.8铵标准溶液：

1ml含0.01mgN

。

按GB602—77之规定配制，使用时再准确稀释10倍。

2.6.2测定方法

　　称取试样2.5g，称准至0.01g，置于蒸馏瓶中，加水70ml，加1g氧化镁（2.6.1.1），进行蒸馏。

用5ml盐酸（2.6.1.2）作吸收液，冷凝管下端应浸于此液中，馏出液收集至40ml左右，停止蒸馏。

将馏出液准确用水衡释至50ml。

移取馏出液2ml，置于纳入氏比色管中，加2ml氢氧化钠（2.6.1.3），水20ml，再加1ml纳氏试剂（2.6.1.7），用水稀释至50ml摇匀。

　　移取4ml铵标准溶液（2.6.1.8）于另一支纳氏比色管中，与试样同时同样显色，试样液颜色不得深于此标准液。

　2.7重金属的测定

　2.7.1试剂和溶液

　2.7.1.1盐酸（GB622—77）：

　2.7.1.2冰乙酸（GB676—78）：

6％（V／V）溶液；

　2.7.1.3硫化钠（HG3—905—76）：

1g硫化钠溶于10ml水中，临用时新配。

　2.7.1.4铅标准溶液：

1ml含0.01mgPb。

按GB602—77之规定配制，再准确稀释10倍。

　2.7.2测定方法

　　称取1g试样，称准至0.01g，置于瓷坩埚中，在电炉上小心炭化，再于550℃下灼烧3h（或用2.5条灼烧残渣测定后的残灰），在残渣中加入4ml盐酸（2.7.1.1），于水浴上加热并蒸干。

加2ml乙酸溶液（2.7.1.2），用水稀释至50ml，加2滴硫化钠溶液（2.7.1.3），放置5min。

　　移取3ml铅标准溶液（2.7.1.4）与试样同时同样显色作为标准。

试样液颜色不得深于此标准液。

　2.8砷的测定

　2.8.1试剂和溶液

　2.8.1.1盐酸（GB622—77）：

1＋1溶液；

　2.8.1.2碘化钾（GB1272—77）：

16.5％（m／V）溶液；

　2.8.1.3氯化亚锡（GB638—78）：

40％（m／V）盐酸溶液，一个月内有效；

　2.8.1.4无砷金属锌（GB2304—80）；

　2.8.1.5乙酸铅脱脂棉；

　2.8.1.6溴化汞试纸；

2.8.1.7砷标准溶液：

1ml含0.001mgAs。

按GB602—77之规定配制，临用时再准确稀释100倍。

　2.8.2测定方法

　　称取试样1g，称准至0.01g，置于广口瓶中，按GB610—77《砷测定法》中“1砷斑法”之规定进行测定。

其颜色不得深于标准。

　　移取2ml砷标准溶液（2.8.1.7），与试样同时同样处理，作为标准。

3验收规则

　3.1本品应由生产厂的技术检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂产品均符合本标准的要求，每批出厂的产品都应附有质量证明书和使用说明。

　3.2使用单位可按照本标准规定进行验收，如供需双方对产品质量有异议时，可由国家授权的产品质量检验机构进行仲裁检验。

　3.3本品每批重量不得超过20t。

　3.4取样方法：

　3.4.1按表2规定从每批产品中选取样袋数。

表2

每批总袋数

取样袋数

＜5

所有袋数

5～16

4

17～400

＞400

20

　3.4.2用取样器自袋口中心垂直插入3／4料层取样。

每袋取样不少于100g。

　3.4.3将所取样品迅速混匀，按四分法缩分至500g，分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的瓶中，瓶上贴标签注明：

生产厂名称、产品名称、批号及取样日期。

一瓶用于检验，另一瓶保存6个月，以供仲裁检验。

　3.5如检验中有一项指标不符合标准时，应重新自两倍量的包装中选取样品进行核验。

此核验结果，即使只有一项指标不符合标准，则整批不能验收。

4包装、标志、贮存和运输

　4.1饲料级L-赖氨酸盐酸盐用内包装应符合食品卫生要求，外包装应防潮不易破损，每袋净重最高不超过25kg。

　4.2包装上应有牢固标志，标明产品名称、生产厂名称、厂址、批号、批准文号、贮存条件、使用方法、净重、出厂日期，并标有“饲料级”字样。

　4.3出厂产品应附有质量证明书，内容包括产品名称、生产厂名称、厂址、批号、批准文号、产品质量、本标准编号和化验员代号。

　4.4本品应贮存于阴凉、干燥、通风处。

　4.5运输时应严防雨淋和日晒，不得与有毒有害物质混贮、混运。