TCD说明书也适用带放大9790IIIWord格式.docx

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6.2TCD日常操作步骤

6.3日常操作注意事项

七、验收…………………………………………………………………………….4

7.1噪声和漂移

7.2灵敏度S值

一、概述

热导检测器（TCD）是气相色谱仪上应用最广泛的一种检测器之一，它结构简单，性能稳定，灵敏度适宜，对各种物质都有响应，尤其适应常规分析，气体分析。

本章主要叙述GC9790Ⅲ型气相色谱仪热导检测器（TCD）的原理、安装、使用、及应用中应注意事项等内容。

GC9790Ⅲ型气相色谱仪热导检测器（TCD）主要由三个部件组成：

一、（TCD）热导池块体及灵敏元件

二、热导池加热及温度控制器（由主机板控制）

三、热导池桥路恒流源

二、技术参数

TCD池体：

半扩散式，四臂铼钨丝

桥路电源：

恒流控制电路

桥流：

0～200mA,（60～100Ω灵敏元件）

0～150mA，（100～150Ω灵敏元件）

（H2或He作载气，电源增量单位1mA）

温度控制范围：

室温上30℃～350℃，增量为1℃（一般使用为柱温+10℃～50℃）

温度控制精度：

±

0.03℃

炉子绝对温度精度：

为设定温度±

0.5%

灵敏度S值：

≥2000mv·

ml/mg（nC16）；

≥8000mv·

ml/mg（nC16）（带放大）

噪声水平：

≤20uv

漂移：

≤50uv/15min

动态范围：

≥104～105

TCD过载保护功能：

当超量样品进入TCD或TCD未通载气引起TCD铼钨丝温度过高时，TCD电流自动切断。

三、原理和特性

3．1工作原理

TCD检测器基本原理：

是基于不同物质与载气之间有不同的热传导率，当不同物质流经池体时，由于热丝温度受到响应，阻值发生变化，使桥路失去平衡，由之输出信号。

信号大小与被测物质浓度成函数关系，输出信号被反控工作站进行计算得出被测组份含量，热导池工作桥路如第2页的图一所示

图一TCD工作原理图

=静态电阻值之比要求比例相等

R1、R3池和R2、R4池互为参比

3．2主要特性

由于热导检测器属于浓度型检测器，所以检测器灵敏度与池体的几何结构、池体温度、稳定性、热丝的稳定性能、所用载气的热传导率，以及其气体流量的稳定性、纯度、流速等因素有关。

检测器响应与桥流使用关系密切，桥流大，灵敏度高，但是噪声随之增大，寿命也会缩短，不易稳定走好基线。

其中对桥路电流稳定性要求尤其严格，一般要求在1/10000—1/1000000。

四、气路系统

热导检测器在我国一般都选用氢气作载气，从理论上讲用氦比较合理，在我国氦资

源缺乏，价格昂贵，非不得已都不采用（采用氢气特别要防止洩漏，爆炸），作较高灵敏度分析时，纯度必须在99.999%以上，用较高纯度载气，可以得到高灵敏度输出信号，基线漂移，噪声也可以大大降低。

对灵敏元件及使用寿命都有改善。

其它气体，如氮、氩气，也常被采用，这里必须注意，当将用氮、氩时，桥流必须减少，见图二：

注意：

对不同的载气加不同的桥路电源。

对不同的TCD炉温按图二加不同的桥流。

4.3载气流量选择

TCD检测器载气流量一般控制在18～35ml/min之间，对Φ3外径Φ2内径色谱柱，

载气流量偏低端，如用户选用Φ4～Φ5外径，Φ3～Φ4内径载气流量，选高端，但不

宜超过40ml/min。

过大载气流量使TCD灵敏度减低，噪声增大。

流量由二路独立稳流阀调节。

力求二流路流量相等或相近。

流量测量方法如下:

1）.接上两路柱子至TCD入口,通上载气;

2）.皂膜流量计接至TCD出口,测出两路流量（对于带流量显示的仪器，此操作可校对流量显示是否正确）

3）.校正流速公式见6验收

五、结构

GC9790Ⅲ型气相色谱仪TCD采用四臂半扩散式池体，每只灵敏元件池体为326.56ul，这种结构，灵敏度高、噪声小、响应快。

安装结构与剖面图如第6页的图三，第7页的图四和第8页的图五所示。

5.2TCD与色谱柱的连接

因为TCD独立装置一只炉体，TCD载气进入口与连结管在柱炉内，以避免冷凝柱面。

TCD载气引入口接头与色谱柱连接如第8页的图六所示

TCD接玻璃柱尺寸如第8页的图六所示

TCD电路板由恒流电源电路,与CPU接口电路，过流保护电路等组成。

电流恒定范围0～250mA，最小设定单位1mA，它稳定性好和精度高，使用安全以及操作方便，具有较强的抗干扰能力。

检测器恒流板面结构图见第9页的图七。

六、操作

常规操作包括温度设定、极性（Polarity）设定、电流（Current）设定、检测器的开关、流速测定等操作。

其中温度设定、极性（Polarity）设定和电流（Current）设定操作都只能在反控工作站上完成（具体的操作步骤见反控工作站说明书中第43页的“TCD检测器参数设置”这一部分的有关介绍）。

检测器的开和关操作可在仪器的操作面板上实现，也可以在反控工作站上实现。

当仪器的显示屏处于检测器温度界面时，在仪器操作面板上按确定按钮，检测器开始加热，按清除按钮，检测器停止加热；

当仪器的显示屏处于检测器信号界面时，在仪器操作面板上按确定按钮，可以实时显示检测器的电流和信号值，按清除按钮，停止记录检测器的信号值。

反控工作站上有关检测器的开和关操作详见反控工作站说明书中第43页的“TCD检测器参数设置”这一部分的有关介绍。

流速测定：

在气体出口接头处连上皂膜流量计，以秒表计测（对于带流量显示的仪器，此操作不一定要进行，但可以检验仪器的流量显示是否正确）。

6.2TCD日常操作步骤

1．开载气开关阀，调节载气稳流阀，使载气流量调至所需值。

2．开电源。

3．设定并开启柱炉、汽化室及检测器温度。

4．设定电流值。

5．观察基线，待基线走直后即可进样，进行分析作业。

6．分析完毕后，将电流值设为零。

7．将TCD检测器关闭。

8．将TCD检测器温度降至100℃以内后，先关闭主机电源，再关闭载气开关阀。

1.使用TCD检测器时，必须先通载气，后通热导恒流源，在使用结束后，先关电源，后关载气。

（TCD温度必须降至100℃以内，才能关断载气）

2.期停机后重新启动，应先通载气15分钟后，再使检测器通电，以确保铼钨丝不被氧化和破坏。

3．TCD长期不使用时须将进气口、出气口堵死，以确保铼钨丝不被氧化。

4.由于TCD国内一般采用氢气做载气，使用时请务必注意安全，严禁烟火。

5.桥流大于85mA时，低纯度载气对灵敏元件寿命不利。

七、验收

7.1噪声和漂移

试验条件：

COL=140℃H2：

25ml/min电流：

130~150mA；

100~120mA（带放大）

INJ=200℃

TCD=200℃

基线稳定走直后，读取噪声，

要求≤20μV，

任取15min一段，读取漂移值，

要求：

≤50μV/15min；

7.2灵敏度S值

试验条件:

INJ=200℃

TCD=200℃

反控工作站

取标样正十六烷—异辛烷溶液浓度为3g/L，连续进样6次，进样量1μL取nC16峰面积算术平均值，

A×

Fc

灵敏度=-----------

W

S——TCD灵敏度（mV.ml/mg）

A——nC16峰面积算术平均值（mV.min）

Fc---校正后的载气流速（ml/min）

W----nC16进样量（mg）

要求：

S值≥2000mV•ml/mg（nC16）；

8000mV•ml/mg（nC16）（带放大）

附:

载气流速的校正:

检测器出口测得的载气流速需按下式校正.

TcPw

Fc=jFo----（1-----）

TrPo

式中:

Fc---校正后的载气流速（ml/min）

Fo---室温下检测器出口的载气流速（ml/min）

Tc---柱温（K）

Tr---室温（K）

Pw---室温下的饱和蒸气压（MPa）

Po---大气压强（MPa）

j----压力梯度校正因子.

3（Pi/Po）2-1

j=--X--------------

2（Pi/Po）3-1

Pi---注入压强（MPa）

、