特种陶瓷 整理版文档格式.docx
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④颗粒弥散补强增韧；
⑤纳米陶瓷增强增韧。
①氧化锆相变增韧
把相变作为陶瓷增韧的手段并取得显着效果是从部分稳定氧化锆提高抗热震性的研究开始的。
下面以氧化锆为例,简单说明这一问题。
从相图可知，纯氧化锆在1000℃附近有固相转变，从高温正方氧化锆变为低温单斜氧化锆。
由于相变需消耗大量功，因此使裂纹尖端应力松弛，故阻碍裂纹的进一步扩展,材料得到韧化。
②微裂纹增韧
在裂纹扩展中，弥散于陶瓷基体中的韧性相起着附加的能量吸收作用，从而使裂纹尖端区域高度集中的应力得以部分消除，抑制了原先可能到达的临界状态，提高了材料对裂纹扩展的抗力，相应改善了材料的韧性。
③纤维（晶须）补强增韧
高强度和高模量的纤维既能为基体分担大部分外加应力，又可阻碍裂纹的扩展，并能在局部纤维发生断裂时以“拔出功”的形式消耗部分能量,起到提高断裂能并克服脆性的效果。
④颗粒弥散补强增韧
用颗粒作为增韧剂制作颗粒增韧陶瓷基复合材料，其原料混合均匀化及烧结致密化都比纤维和晶须复合材料简便易行。
因此，尽管颗粒的增韧效果不如晶须和纤维，但如晶粒种类、粒径、含量及基体材料选择得当仍有一定韧化效果，同时会带来高温强度、高温蠕变性能的改善。
5特种陶瓷主要研究内容和任务
特种陶瓷材料的研究，主要是探求和了解材料的组成、结构与性能之间的关系。
特种陶瓷的研究任务
（1）研究现有材料的性能及改变它的途径；
（2）发掘材料新的性能；
（3）探索和发展新的材料；
（4）研究制备材料的最佳工艺；
（5）对烧后的制品进行的冷加工技术。
6特种陶瓷的发展趋势
（1）气相凝集法制备纳米粉体将成为先进陶瓷粉体研究发展的重点
（2）快速原型制造技术（RPM）和胶态成型将向传统成型技术挑战
（3）微波烧结和放电等离子烧结（SPS）是获得纳米块状陶瓷材料的有效烧结方法
（4）纳米材料的应用将为先进陶瓷材料带来新的活力
第一章特种陶瓷粉体的性能表征制备及其设备
粉体颗粒：
指在物质的本质结构不发生改变的情况下，分散或细化而得到的固态基本颗粒。
团聚体：
由一次颗粒通过表面力吸引或化学键键合形成的颗粒，它是很多一次颗粒的集合体。
胶粒：
即胶体颗粒。
胶粒尺寸小于100nm，并可在液相中形成稳定胶体而无沉降现象。
2了解常用的表征颗粒尺寸大小的等体积球相当径、等面积球相当径、斯托克斯径、马丁径、费莱特径
等体积球相当径是说某颗粒所具有的体积用同样体积的球来与之相当，这种球的直径，就代表该颗粒的大小即等体积相当径。
例如：
某边长为1的正方体，其体积等于直径为1．24的圆球体积，那么，该正方体颗粒的等体积球相当径就为1．24。
由于这种方法局限于颗粒体积可求的条件，因此，适用范围不太广。
但由于它直接与颗粒的质量对应，所以又很有用处。
等面积球相当径是用与实际颗粒有相同表面积的球的直径来表示粒度的一种方法。
显然，当颗粒形状简单或者比较规则时，表面积容易求得。
然而，实际颗粒的形状都较复杂，不易直接求得。
但在实际应用中，一般都是通过流体透过法或吸附法等间接方法得到。
这种方法比较实用。
等沉降速度相当径也称为斯托克斯径。
斯托克斯假设：
当速度达到极限值时，在无限大范围的粘性流体中沉降的球体颗粒的阻力，完全由流体的粘滞力所致。
马丁径也称定向径，是最简单的粒径表示法。
它是指颗粒影象的对开线长度。
该对开线可以在任何方向上画出，只要对所有颗粒来说，保持同一方向。
费莱特径是指颗粒影象的二对边切线（相互平行）之间的距离。
但只要选定一个方向之后，任意颗粒影象的切线都必须与该方向平行。
以上两种表示法都是以各颗粒按随机分布为条件的。
3什么是粒度分布，常用的粒度分布方式有哪些
粉体通常由不同尺寸的颗粒组成，即颗粒分布，可分为频率分布和积累分布。
颗粒分布常见的表达形式有粒度分布曲线、平均粒径、标准偏差、分布宽度等。
粒度分布是表征多分散体系中颗粒大小不均一程度的物理量。
粒度分布范围越窄，我们就说分布的分散程度越小，其集中度越高。
4试述特种陶瓷粉体的特征
（1）化学组成精确。
（2）化学组成均匀性好。
（3）纯度高。
（4）适当小的颗粒尺寸。
（5）球状颗粒，且尺寸均匀单一。
（6）分散性好，无团聚。
5目前在实际生产中粒度测定方法有哪些
1X射线小角度散射法
2X射线衍射线线宽法
3沉降法
4激光散射法
5比表面积法
6显微镜分析法
6什么是固相法、气相法、液相法，简述工艺流程
固相法就是以固态物质为出发原料，通过一定的物理与化学过程来制备陶瓷粉体的方法。
固相原料——配料——混合——合成——粉碎——粉体
气相法是直接利用气体或者通过各种手段将物质变成气体，使之在气体状态下发生物理变化或化学反应，最后在冷却过程中凝聚长大形成粉体的方法。
蒸发-凝聚法（PVD）：
原料——高温气化——急冷——粉体
蒸发-凝聚法是将原料加热至高温（用电弧或等离子流等加热），使之气化，接着在电弧焰和等离子焰与冷却环境造成的较大温度梯度条件下急冷，凝聚成微粒状物料的方法。
气相化学反应法（CVD）：
金属化合物蒸气——化学反应——粉体
气相化学反应法是挥发性金属化合物的蒸气通过化学反应合成所需物质的方法。
液相合成法也称湿化学法或溶液法。
溶液法从均相的溶液出发，将相关组分的溶液按所需的比例进行充分的混合，再通过各种途径将溶质与溶剂分离，得到所需要组分的前驱体，然后将前驱体经过一定的分解合成处理，获得特种陶瓷粉体，可以细分为脱溶剂法、沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法等。
溶液制备——溶液混合——脱水——前驱体——分解合成——粉体
7常用的气相法有哪些，各有何特点（3个）
一种是系统中不发生化学反应的蒸发-凝聚法（PVD），另一种是气相化学反应法（CVD）。
8简述水热法制备陶瓷粉体的特点
（1）由于反应是在相对高的温度和压力下进行，因此有可能实现在常规条件下不能进行的反应。
（2）改变反应条件（温度、酸碱度、原料配比等）可能得到就有不同晶体结构、组成、形貌和颗粒尺寸的产物。
（3）工艺相对简单，经济实用，过程污染小。
9试述溶胶-凝胶法制备陶瓷粉体的特点和工艺过程
1、在溶液中进行反应，均匀度高；
2、化学计量准确，易于改型掺杂；
3、烧结温度可较大降低；
4、制得的粉料粒径小，分布均匀，纯度高。
工艺过程：
10溶剂蒸发法包括哪些方法，各有何特点
（1）冰（冷）冻干燥法
1）在溶液状态下均匀混合，适于添加微量组分，有效合成特种陶瓷材料，精确控制最终组分；
2）制备的粉体粒度为10~500nm，容易获得易烧结的特种陶瓷粉体；
3）操作简单，特别适用于高纯材料用微粉的制备。
（2）喷雾干燥法
喷雾干燥法是将浴液分散成小液滴喷入热风中，使之迅速干燥的方法。
1）应用广泛，工艺简单；
2）制得的粉体具有化学均匀性好，重复性、稳定性与一致性好，以及球状颗粒，流动性好的特点；
3）适于工业化大规模生产微粉。
（3）喷雾热分解法
喷雾热分解法是一种将金属盐溶液喷入高温气氛中，立即引起溶剂的蒸发和金属盐的热分解，从而直接合成氧化物粉料的方法。
1）不需过滤、洗涤、干燥、烧结及再粉碎等过程；
2）产品纯度高，分散性好，粒度均匀可控，能够制备多组分复合粉体。
11沉淀法制备陶瓷粉体有哪些方法，各有何特点
（1）直接沉淀法
1）沉淀剂通常使用氨水等，来源方便，经济便宜，不引入杂质离子。
2）沉淀过程是不平衡的。
（2）均匀沉淀法
1）不外加沉淀剂，而是使溶液内生成沉淀剂，消除了沉淀剂的局部不均匀性；
2）沉淀的纯度很高，而且由于体积小，因而容易进行过滤、清洗操作；
3）难以限制晶粒的生长程度和团聚作用。
（3）共沉淀法
1）原料纯度和组成的均匀性好；
2）合成的粉末原料化学均匀性良好且易烧结
12机械法制备粉体的设备有哪些，各有何特点
1）颚式破碎机
a）粗碎设备，主要用于块状料的前级处理；
b）设备结构简单，操作方便，产量高；
c）颚式破碎机的粉碎比不大（约4），而进料块度又很大；
d）其出料粒度一般都较粗，而且细度的调节范围也不大。
2）轧辊破碎机
a）粉碎效率高，粉碎比大（＞60），粒度较细（通常可达到44微米）；
b）当细磨硬质原料时，使得粉料中混入较多的铁，影响原料纯度，要求后续去铁；
c）其粉料粒度分布比较窄，不宜用于处理有粒度分布要求的原料。
3）轮碾机
a）中碎设备，也可用于混合物料；
b）轮碾机的粉碎比大（约10）；
c）轮碾机通过碾、压、挤、搓等机械力学的功能，达到了机械力活化的效果，通过轮碾原混合材料的结构成为活性材料，从而提高制品的强度；
d）它适应混合各种干湿物料及胶状物如耐火泥、黏土、粉煤灰，尾矿渣、炉渣、型砂等，广泛地用于耐火材料，陶瓷，建材等行业；
e）效果好、生产效率高、节能效果显着、密封性好、无环境污染，适应性强等优点。
13球磨工艺的主要目的
a）提高原料粉的分散度、减小粒度。
由于粒度的减小，粉体的成形性和烧结性会提高，从而可以降低烧结温度或提高产品密度、强度和其他性能。
在某些情况下，为了获得晶粒度细的制品也必须将粉末磨细。
b）当球磨混合配料时，粉碎作用可以使各组分混合更均匀。
在使用强力研磨方法时，可以得到局部“合金化”或全部“合金化”的粉末。
这在粉末冶金中称为机械合金化。
在多种单一化合物粉研磨时，可以得到复杂化合物粉。
c）由于粉末粒度变细，粉末颗粒内部的杂质暴露出来，有利于以后的净化。
14影响球磨效率的主要因素
（1）球磨机转速。
球磨机转速直接影响磨球在筒内的运动状态，转速过快，磨球附着在磨筒内壁，失去粉碎作用；
转速太慢，低于临界转速太多，磨球在磨筒内上升不高就落下来，粉碎作用很小；
当转速适当时，磨球紧贴在筒壁上，经过一段距离，磨球离开筒壁下落，给粉料以最大的冲击与研磨作用，具有最高的粉碎效率。
（2）磨球。
球磨时加入磨球越多，破碎效率越高，但过多的磨球将占据有效空间，导致整体效率降低。
（3）水与电解质的加入量。
湿磨时水的加入对球磨效率也有影响，当料:
水=1:
（1.16-1.2）时球磨效率最高。
为了提高效率，还可加入电解质使原料颗粒表面形成胶粘吸附层，对颗粒表面的微裂缝发生劈裂作用，提高破碎效率。
（4）装载量。
球磨机中磨球、水和原料的装载量对球磨效率有很大影响。
通常总装料量占磨筒空间的4／5。
而原料、磨球、水的重量比为1:
（1.2-1.5）:
（1.0-1.2）。
除以上因素外，原料原始颗粒度以及加料的先后顺序对球磨效率也有影响。
第二章特种陶瓷的成型工艺
1什么是成型，成型在陶瓷生产中的作用;
常用的成型工艺分成哪几类，各有何特点
成型是将粉末制成要求形状的半成品。
作用：
成型工艺是制造高技术陶瓷产品最为关键的环节之一。
引起材料破坏的缺陷大多源于坯体中，亦即形成于成型过程，成型过程所造成的缺陷往往是陶瓷材料的主要危险缺陷，控制和消除这些缺陷的产生是促使人们深入研究成型工艺的主要原因，它可以有效地降低烧结温度和坯体收缩率，加快致密化进程，减少烧结制品的机加工量，消除和控制烧结过程中的开裂、变形、晶粒长大等缺陷，调控界面结构组成。
因此，成型工艺在整个陶瓷制备科学技术中起着承上启下的作用，是制备高性能陶瓷及其部件的关键。
特种陶瓷的主要成型方法可分为：
①压力成型方法，如干压成型、冷等静压成型、干袋式等静压成型等。
②可塑成型方法，或称塑性料团成型方法。
如可塑毛坯挤压、轧膜成型等。
③浆料成型方法，或称注浆成型方法。
如粉浆浇注、离心浇注、流延成型、热压铸等。
④注射成型（CIM）
⑤其他成型方法。
如压滤法、固体自由成型制备技术、直接凝固注模成型、温度诱导成型、电泳沉积成型等。
2在确定陶瓷配方前应遵循哪些原则
1．产品的物理化学性质以及使用性能要求是考虑坯料组成的主要依据。
2．在拟定配方时可采用一些工厂或研究单位积累的经验和数据，这样可节省时间，有助于提高效率。
3．了解各种原料对产品性质的影响是配料的基础。
4．配方应满足生产工艺的要求。
5.采用的原料希望来源丰富、性能稳定、运输方便、价格低廉，还应强调就地取材量材使用、物尽其用。
3常用特种陶瓷配料计算方法
在特种陶瓷生产中，常用的配料计算方法有两种：
一种是按化学计量式进行计算，一种是根据坯料预期的化学组成进行计算。
4特种陶瓷成型前处理方法有哪些，目的是什么
1原料煅烧
2原料混合
3塑化
4造粒
5瘠性物料的悬浮
原料进行处理的目的是调整和改善其物理、化学性质，使之适应后续工序和产品性能的需要
5原料煅烧的主要目的
煅烧的主要目的是：
1）去除原料中易挥发的杂质、化学结合和物理吸附的水分气体、有机物等，从而提高原料的纯度；
2）使原料颗粒致密化及结晶长大，这样可以减小在以后烧结中的收缩，提高产品的合格率；
3）完成同质异晶的晶型转变，形成稳定的结晶相，如γ－Al2O3煅烧成α－Al2O3。
6特种陶瓷成型前原料混合应注意什么
1）加料的次序
在特种陶瓷的坯料中常常加入微量的添加物，达到改性的目的，它们占的比例往往很小，为了使这部分用量很小的原料在整个坯料中均匀分布，在操作上要特别仔细。
这就要研究加料的次序。
一般，先加入一种用量多的原料，然后加用量很少的原料，最后再把另一种用量较多的原料加在上面。
这样，用量很少的原料就夹在两种用量较多的原料中间，可以防止用量很少的原料粘在球磨筒筒壁上，或粘在研磨体上，造成坯料混合不均匀，以致于使制品性能受到影响。
2）加料的方法
在特种陶瓷的制备中，常常需要使用两种或两种以上的原料，这就需要混合。
有时虽然是一种原料，但要加入一些微量的添加剂，也需混合。
混合的好坏直接影响到产品的性能，特别是当被混合物料的密度、配料比相差悬殊，或物料性质十分特殊时就增加了混料的难度。
混合可以干混也可湿混，湿混的介质可以是水、酒精或其他有机物质。
3）湿法混合时的分层
在配料时，虽然采用湿磨混合，其分散性、均匀性都较好，但由于原料的密度不同，特别是当含密度大的原料，料浆又较稀时，更容易产生分层现象，对于这种情况，应在烘干后仔细地进行混合，然后过筛，这样可以减少分层现象。
4）球磨筒的使用
在特种陶瓷研究和生产中，球磨简（或混合用器）最好能够专用，或者至少同一类型的坯料应专用。
否则，由于前后不同配方的原料因粘球磨筒及研磨体，引进杂质而影响到配方组成，从而影响到制品的性能。
7什么是塑化，常用的塑化剂包括哪两大类
所谓塑化是指在物料中加入塑化剂使物料具有可塑性的过程。
塑化剂有两大类：
一类是无机塑化剂，一类是有机塑化剂。
8塑化剂对坯体性能的影响
（1）还原作用的影响
因为塑化剂在焙烧时，由于氧化不完全，而产生CO气体。
因此，将会同坯体中某些成分发生作用，导致还原反应，使制品的性能变坏。
因此，对焙烧工艺要特别注意。
（2）对电性能的影响
除了上面的还原作用对坯体的性能影响外，由于塑化剂挥发时产生一定的气孔，也会影响到制品的绝缘性和电性能。
（3）对机械强度的影响
塑化剂挥发是否完全、塑化剂用量的大小，会影响到产生气孔的多少，从而将影响到坯体的机械强度。
（4）塑化剂用量的影响
一般塑化剂的含量越少越好，但塑化剂过低，坯体达不到致密化，也容易分层。
（5）塑化剂挥发速率的影响
当然选择塑化剂其挥发温度要求低于坯体的烧成温度，而且挥发温度范围要大一些，有利于控制，否则因塑化剂集中在一个很窄的温度范围内剧烈挥发，而产生开裂等
9什么是造粒，常用造粒方法
所谓造粒就是在很细的粉科中加入一定塑化剂（如水），制成粒度较粗、具有一定假颗粒度级配、流动性好的粒子（约20～80目），又叫团粒。
常用的造粒方法有普通造粒法、压块造粒法、喷雾造粒法和冻结干燥法。
10注浆成型中对浆料有何要求
①良好的流动性，足够小的粘度，以便浇注。
②当粉浆中固液比发生某种程度的变化时，其粘度变化要小，以便在浇注空心件时，容易倾除模内剩余的粉浆。
③良好的悬浮性，足够的稳定性，以便粉浆可以贮存一定的时间，同时在大批量浇注时，前后粉浆性能一致。
④粉浆中水分被石膏吸收的速度要适当，以便抑制空心坯件的壁厚和防止坯件开裂。
⑤干燥后坯件易于与模壁脱开，以便脱模。
⑥脱模后的坯件必须有足够的强度和尽可能大的密度。
11成型技术的发展趋势
1、制备低粘度高固含量浆料，保证素坯强度。
如果不考虑对粉体的要求，那么成型工艺的首要问题将是低粘度高固体含量浆料的制备，因为这是保证素坯密度和强度的前提。
低粘度将使浆料顺利进行，而且低粘度还是成形复杂形状陶瓷部件的要求；
高固含量是提高素坯密度和强度的基础，高密度的坯体可降低烧结温度，减小收缩率，避免坯体在烧结过程中可能产生的变形、开裂等缺陷。
实现低粘度高固含量粉体浆料的制备要综合考虑多种因素，例如对原料粉体进行适当的表面改性，降低高价反离子杂质浓度，引入高效的分散剂等。
2、过程尽量避免少用有机添加剂。
由于成型工艺大多需要加入不同量剂的粘接剂、分散剂等有机添加剂，因而在烧结之前常需脱脂，而脱脂过程将会引起坯体开裂等缺陷，因此要尽量避免脱脂过程。
目前解决这一问题的有效途径是在坯体强度或密度的前提下，不用或尽量少用有机添加剂。
3、实行净尺寸原位凝固，避免坯体收缩。
高性能陶瓷是一种脆性的难加工材料，净尺寸成型可以减少烧结体的机加工量，而原位凝固技术使得坯体在固化过程中避免收缩，浆料进行原位固化，这样就避免了浆料在固化过程中可能引起的浓度梯度等缺陷，从而为成型坯体的均匀性和可靠性提供保证。
净尺寸原位凝固技术通常是在物理化学的理论基础上，借助一些可操作的物理反应（如温度诱导絮凝成型和胶态振动注模成型等）或化学反应（如注凝成型和直接凝固注模成型等）使物料快速实现固化。
开展新的符合要求的物理反应或化学反应的研究并将之应用于陶瓷成型领域，仍是21世纪陶瓷成型工艺发展的重要方向之一。
4、实现自动化成型，降低材料成本。
众所周知，陶瓷材料具有许多优异性能，但目前仍因成本问题使其实际应用受到很大的限制。
从陶瓷生产过程的各个环节入手，进行低成本陶瓷材料的研究开发将是21世纪陶瓷材料领域面临的最艰巨的任务，其中，连续化、自动化的成型工艺将是解决这一问题的有力手段之一。
12干压成型的工艺原理及其特点
干压成型的实质是在外力作用下，颗粒在模具内相互靠近，并借助内摩擦力牢固地把各颗粒联系起来，保持一定形状。
这种内摩擦力作用在相互靠近的颗粒外围结合剂薄层上。
优点：
干压成型在特种陶瓷生产中是较常用的成型方法，因为它具有工艺简单，操作方便，周期短，效率高，便于实行自动化生产。
此外，坯体密度大，尺寸精确，收缩小，机械强度高，电性能好。
缺点：
干压成型对大型坯体生产有困难，模具磨损大、加工复杂、成本高，其次加压只能上下加压，压力分布不均匀，致密度不均匀，收缩不均匀，会产生开裂、分层等现象。
随着现代化成型方法的发展，达一缺点逐渐为等静压成型所克服。
第三章特种陶瓷成型工艺
1.简述烧结过程
烧结前，陶瓷粉料在外部压力作用下，形成一定形状的、具有一定机械强度的多孔坯体。
在烧结前期，陶瓷生坯中一般含有百分之几十的气孔，颗粒之间只有点接触。
在表面能减少的推动力下，物质通过不同的扩散途径向颗粒间的颈部和气孔部位填充，使颈部渐渐长大，并逐步减少气孔所占的体积，细小的颗粒之间开始逐渐形成晶界，并不断扩大晶界的面积，使坯体变得致密化。
在这个相当长的过程中，连通气孔不断缩小；
两个颗粒之间的晶界与相邻晶界相遇，形成晶界网络；
晶界移动，晶粒逐步长大。
其结果是气孔缩小，致密化程度提高，直至气孔相互不再连通，形成孤立的气孔分布于几个晶粒相交的位置。
这时坯体的密度达到理论密度的90％以上。
接着进入烧结后期阶段，孤立的气孔扩散填充，使致密化继续进行，同时晶粒继续均匀长大，一般气孔随晶界一起移动，直至致密化，得到致密的陶瓷材料。
2.什么是烧结，烧成，固相反应，有何异同
烧结与烧成。
烧成包括多种物理和化学变化。
例如脱水、坯体内气体分解、多相反应和熔融、溶解、烧结等。
而烧结仅仅指粉料经加热而致密化的简单物理过程，显然烧成的含义及包括的范围更宽，一般都发生在多相系统内。
而烧结仅仅是烧成过程的一个重要部分。
烧结和熔融。
烧结是在远低于固态物质的熔融温度下进行的。
烧结和熔融这两个过程都是由原子热振动而引起的，但熔融时全部组元都转变为液相，而烧结时至少有一组元是处于固态。
烧结与固相反应。
这两个过程均在低于材料熔点或熔融温度之下进行的。
并且在过程的自始至终都至少有一相是固态。
两个过程不同之处是固相反应必须至少有两组
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