现代表面工程综合实验Word格式文档下载.docx

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七、致谢

铝合金的阳极氧化，主要介绍其前处理工艺，阳极氧化工艺和微观检测形貌观察及硬度的测定，并探索了温度，电流密度及氧化时间等因素对氧化膜性能的影响。

另外还涉及了氧化膜的硬度测量方法，染色以及沸水封孔等工艺流程。

关键字：

铝合金，阳极氧化，氧化膜，染色，沸水封孔

铝合金具有比纯铝更优异的性能，它的密度低，强度高，接近或超过优质钢，塑性好，可加工成各种型材，具有优良的导电性，导热性，抗蚀性，工业上广泛使用。

但由于铝合金的耐蚀性不良，其表面硬度不高，因此，需要经阳极氧化处理。

阳极氧化处理对于铝制品而言，是一种有效且易操作的表面处理方法，它能提高铝制品的表面硬度及耐磨性，耐蚀性等性能，还能起到装饰作用。

1、实验原理：

铝合金的阳极氧化的原理实质上就是水电解的原理，当电流通过时，将发生以下反应：

在阴极上：

2H+2e-→H2

在阳极上：

4OH--4e-→2H2O+O2

2、实验材料

本次铝合金的阳极氧化的实验基材选用的是铝合金

3、实验器材

天秤，水浴炉，模具，砂轮机，抛光机，硬度仪，显微镜

砂纸打磨→化学除油→碱蚀→酸洗出光→阳极氧化→沸水封闭后冷风吹干

（1）对试样进行打磨，抛光和清洗

（2）对试样进行化学除油，清洗，吹干

化学除油配方：

组成及

工艺

NaOH

Na2CO3

Na3PO4·

12H2O

Na2SiO3

温度（℃）

时间（min）

配方（g/L）

60—80

20—60

15—30

5—10

80—90

6

注：

温度保持在70-80℃，除油后在70-80℃蒸馏水中充分浸洗后吹干。

（3）对试样进行碱蚀

在40g/LNaOH溶液中浸泡3分钟，温度保持在50-60℃，碱蚀后用蒸馏水进行冲洗，吹干。

（4）对试样进行酸洗出光

在5%的硫酸溶液中浸泡30秒，温度保持在室温。

酸洗后用蒸馏水进行冲洗，吹干。

（5）阳极氧化

在铝合金表面处理中，由于阳极氧化技术难度低，掌握较为容易，因此，是应用较为广泛的一种方法。

而硫酸阳极氧化可以得到较厚的膜层，膜层硬而耐磨，膜层无色透明，吸附能力强，易于进行各种色调的染色处理，膜层经封孔后可获得更好的抗蚀性能。

同时硫酸电解液导电性好，氧化电压低，耗电量小，硫酸货源广，对人体毒性较其他酸低，对环境的危害也较其他酸低，因此，本次实验选用硫酸阳极氧化法。

硫酸阳极氧化配方：

H2SO4

（g/L）

温度℃

电压/V

电流密度/A.dm-2

阴极材料

阴极面积：

阳极面积

时间/min

搅拌

电源

160-200

室温

12-22

0.5-2.5

纯铝及铅锡合金板

1.5:

1

35

压缩空气

直流0.3A

阳极氧化时，铝合金做阳极，铅锡合金板为阴极，调节电流为0.3A，进行阳极氧化。

在氧化过程中阴极上会有大量的气泡生成，35min之后取出铝合金

（6）染色处理

将氧化后表面呈均匀哑白色的试样取出，冷水冲洗除去酸液，放入重铬酸钾溶液中浸泡3-5min着色。

（7）沸水封孔

将染色后的试样放入95℃的沸水中进行封孔。

染色后的铝片经清洗后应及时热水封闭处理。

目的是把燃料固定在微孔中，防止渗出，同时提高膜的耐磨性、耐晒性、耐蚀性和绝缘性。

三、铝合金的参数测定

（1）铝合金的形貌观察

将铝合金经阳极氧化后可观察到它的表面形貌如图

（2）铝合金的镀层膜厚

将氧化后的铝合金锯断，进行镶嵌，在砂轮机上进行打磨，然后在砂纸上由粗到细打磨，最后在抛光机上进行抛光，再用硬质氧化铝的金相腐蚀剂进行腐蚀（该腐蚀剂较强，需用棉签蘸取少量腐蚀剂进行腐蚀）图中较为淡色的一绺为氧化膜。

膜厚在400倍显微镜下观察到膜层共占据5小格，即膜厚为0.00125mm。

（3）铝合金表面膜硬度

利用显微硬度仪在0.98N的压力下测量硬度：

将样品放入显微硬度仪的样品台上，选择合适的载荷，打开电源；

在400倍的显微下调整焦距至能看清样品表面形貌为止，转动压头至样品上，按Start开始打压痕，结束后再将400倍显微镜转至样品上方；

寻找压痕，转动右转轮，使左测量线对准压痕左端点，转动鼓轮使右测量线靠近左测量线（二线之间留有空隙），记下刻度；

在转动鼓轮使右测量线与右端点相切，读取刻度；

两数值相减的纪录值，按纪录值得硬度。

阳极氧化处理前硬度HRC

59.73

阳极氧化处理后硬度HRC

122.6

铝合金的阳极氧化结果能提高铝制品的表面硬度及耐磨性，耐蚀性等性能，还能起到装饰作用。

5、实验感想

对本次试验有以下感想：

1、前期准备要充分。

在实验中，由于前期对实验内容的了解不够充分，常常遇到实验步骤不清，药品使用不明导致的实验中断，甚至基础实验技能的缺失，导致的操作失误，影响了实验结果的准确性。

幸好有组员和其他同学指正，没有造成严重影响。

尤其在使用水浴锅时，忘记封盖，导致温度不够，致使实验中断。

2、注意团队协作。

我是本次实验小组组长，在学习部分实验技能时，由组长代表学习。

在实验中，由于未能及时与组员沟通，产生了实验分歧。

在之后实验中，每个步骤都和组员进行了及时沟通，团队协作完成。

3、环保问题。

随着技术进步，环保问题越来越被重视。

在学生实验中，很容易造成实验药品的浪费，以及废液乱排，实验药品大都是强腐蚀危险品，处理不当将造成严重问题。

应该对废液集中处理。

[1]杨丁，黄芸珠，杨崛铝合金表面处理技术化学工业出版社2012.3

[2]传炘实用表面前处理手册化学工业出版社（第二版）2006.8

[3]朱祖芳铝合金阳极氧化与表面处理技术化学工业出版社2010.1

[4]李念奎，凌杲，聂波，刘静安铝合金材料及其热处理技术冶金工业出版社2012.4

[5]崔昌军，彭乔铝及铝合金的阳极氧化研究综述（期刊）全面腐蚀控制2002.12.30

[6]孙衍乐，宣天鹏，徐少楠，张敏铝合金的阳极氧化及其研究进展（期刊）电镀与精饰2010.4

[7]周育红，韩喜江，周德瑞，孙丽欣铝及铝合金阳极氧化膜的封闭技术（期刊）哈尔滨工业大学学报2003.3.5

感谢王兰老师和王曼学姐在实验过程中的悉心指导与帮助，以及在最后测量参数过程中的帮忙。

同样要感谢小组成员的积极配合和努力工作，以及准备工作的努力完成。

二、化学镀镍磷合金

一、摘要

化学镀镍磷主要介绍了镀镍磷的工艺流程，基本工艺和配方，也介绍了温度、时间等因素对化学膜层的影响。

关键词：

化学镀镍磷工艺流程配方温度时间

化学镀是指在经活化处理的基体表面上，镀液中金属离子液催化还原形成金属镀层的过程，化学镀镍磷能显著提高设备的耐磨，耐蚀性能，延长其寿命，在碳钢，铸铁，有色金属这些方面也具有重要的意义。

1、实验原理:

化学镀镍磷合金是一种在不加电流的情况下，利用还原剂在活化零件表面子催化还原沉积得到镍磷镀层的方法。

以次磷酸钠为还原剂的化学镀镍磷工艺，其反应机理，普遍被接受的是“原子氢理论”和“氢化物理论”。

下面介绍“原子氢理论”，其过程可分为：

（1）化学沉积镍磷合金镀液加热时不起反应，而是通过金属的催化作用，其亚磷酸根在水溶液中脱氢而形成亚磷酸根，同时放出初生态原子氢。

H2PO2-+H2O→HPO3-+2H+H﹢

（2）初生态原子氢被吸附在催化金属表面上而使其活化，使镀液中的镍阳离子还原，在催化金属表面上沉积金属镍。

Ni2++2H→Ni+2H+

（3）在催化金属表面上的初生态原子氢使次亚磷酸根还原成磷。

同时，由于催化作用使次亚磷酸根分解，形成亚磷酸根和分子态氢。

H2PO2-+H→H2O+OH-

2H→H2↑

（4）镍原子和磷原子共沉积，并形成镍磷合金层。

3P+Ni→NiP3

钢材

天秤，水浴炉，砂轮机，抛光机，硬度仪，显微镜

4、实验工艺流程

钻孔→化学脱脂（碱性除油）→热水洗→冷水洗→酸洗→冷水洗→化学镀→冷水洗→滴上酒精溶液→干燥→检测

（1）碱性除油

碱性除油配方：

组成及工艺

Na3PO4?

时间min

配方g/L

60-80

20-60

15-30

5-10

80-90

将配好的药品放到水浴锅中加热至90℃后，把样品放入烧杯中保温6min后取出。

（2）酸洗

将钢材浸入5%的稀硫酸溶液中酸洗0.5—1min

（3）化学镀镍磷

化学镀镍磷配方

成分及工艺条件

硫酸镍

次磷酸钠

乳酸

硼酸

PH值

沉积速度（um/h）

镀层含磷量（%）

25

20

10

4.4-5.8

90-92

15-22

8-9

称取12.5g硫酸镍，10g次磷酸钠，12.5g乳酸，5g硼酸，配置成500ml溶液，用NaOH溶液调PH值，用将配置好的溶液置于烧杯中，放入99℃的水浴缸中1h，进行化学镀。

将镀好的试样用冷水冲洗后，再用无水乙醇进行冲洗，最后用吹风机吹干。

三、化学镀镍磷参数测定

（1）未化学镀之前基体材料的表面形貌

化学镀镍磷之后用砂轮机对试样进行打磨，然后用砂纸由粗到细打磨，最后在抛光机上抛光，再将试样分别放入200℃和400℃的箱式电阻炉中，加热1h后进行观察。

（2）200℃热处理后的基材表面形貌

（3）400℃热处理后的基材表面形貌

（4）化学镀镍磷膜层

在400倍显微镜下观察到的膜层如图，在显微镜下占据1.2小格，所以其膜厚为0.0003mm.

（5）化学镀镍磷表面膜硬度

在400倍的显微下调整焦距至能看清样品表面形貌为止，转动压头之样品上，按Start开始打压痕，结束后再将400倍显微镜转至样品上方；

镀膜前硬度HRC

71.5

72.5

镀膜后硬度HRC

184.6（200℃）

372（400℃）

四、实验结论

工件通过化学镀镍磷，硬度有了显著提高，耐磨性、耐蚀性得到改善，同时由于镍具有良好的防腐蚀性能，可以知道，钢铁的耐蚀性进一步提高。

但镀层强度较小，其原因可能是：

镀前处理不彻底，在化学镀过程中镀的时间较短，不够充分彻底，基体金属表面质量不好。

本次化学镀实验，由我担任组长，与其他三位同学共同完成。

实验初期，由于对化学镀工艺原理的不熟悉，产生了实验分歧，再对原理进一步了解后，才进行试验。

然而由于基本实验技能不足，造成了一定的药品浪费及配置不当。

实验应该本着环保节能的原则，在后续试验中，我们进行了多组配合，同一药品多次使用，如酸洗配置的稀硫酸和清洗使用的酒精。

由于交流不及时，在进行镶嵌时，有一个样品镶嵌比较失败，属于组长疏忽，应该加强团队交流。

经过实际操作，金属的化学镀并不像理论看起来那么简单，实验中一个小小的疏忽都可能导致失败，通过这个实验学会很多专业技能，如镶嵌、热处理等，相信会对后续实验有很大帮助。

五、参考文献

[1]郝竞，中温低磷化学镀镍磷合金工艺研究，山东大学出版社，2007.4

[2]张小华，周海晖，陈范才化学镀镍磷合金工艺中问题与探讨（期刊）表面技术2002.6

[3]周红，李自强，孙从征，管从胜化学镀镍磷合金和性能电源技术出版社2008.9

[4]孙明志化学镀镍磷合金镀层封孔工艺及耐蚀性能研究中国海洋大学出版社2009.5

[5]张永忠，张奎，樊建中化学镀镍磷合金研究进展宇航材料工艺出版社1998.12

[6]张伟，杨占胜化学镀镍磷镀层及其耐蚀性研究化学教育出版社

在实验过程中遇到了不少的困难，也出现了不少的错误，幸好在老师与同学的纠正与帮助下完成了实验，虽然结果出现了一些差异，不过总的来说还算不错，所以在此感谢王兰老师的指导与纠正，感谢小组成员的积极配合和努力工作，努力做好自己的部分，互帮互助，也感谢班级同学的帮助。