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多功能

一、前言

多功能反应装置由管式炉加热固定床、流化床催化反应器及釜式反应器组成，是有机化工、精细化工、石油化工等部门的主要实验设备，尤其在反应工程和催化工程及化工工艺、生化工程、环境保护专业中使用的相当广泛。

该实验装置可进行加氢、脱氢、氧化、卤化、芳构化、烃化、歧化、氨化等各种催化反应的科研与教学工作。

它能准确地测定和评价催化剂活性、寿命、找出最适宜的工艺条件，同时也能测取反应动力学和工业放大所需数据，是化工研究方面不可缺少的手段。

本装置由反应系统和控制系统组成：

反应系统的反应器为管式、釜式反应器和流化床反应器，由不绣钢材料制。

气固相催化反应固定床装置是管式反应器，床内有直径3mm的不绣钢套管穿过反应器的上下两端，并在管内插入直径1mm的垲装热电偶，通过上下拉动热偶而测出床层各不同高度的反应温度。

加热炉采用三段加热控温方式，上下段温度控制灵活，恒温区较宽。

控制系统的温度控制采用高精度的智能化仪表，有三位半的数字显示,通过参数改变能适用各种测温传感器，并且控温与测温数据准确可靠。

气固相催化反应流化床是一种在反应器内由气流作用使催化剂细粒子上下翻滚作剧烈运动的床型。

流化床也为不锈钢制，床下部有填装的陶瓷环做预热段，中下部为流化膨胀的催化剂浓相段，中上部为稀相段，顶部为扩大段。

也采用三段控温方法。

控制系统的温度控制采用高精度的智能化仪表，有三位半的数字显示，通过参数改变能适用各种测温传感器，并且控温与测温数据准确可靠。

它的换热效果比固定床优越，能及时把反应热移走，床层温度均匀，避免产物产生过热现象，提高了催化剂的反应效率。

故流化床在许多有机反应中得到应用，如丙烯氨氧化制丙烯晴、丁烷或苯氧化制顺酐、二甲苯或萘氧化制苯酐、乙烯氯化、石油催化裂化、烷烃催化脱氢、二氧化硫氧化等都有工业规模生产，在实验室用流化床研究催化剂和工艺条件对产品开发有重大作用。

釜式反应是化工反应工艺过程中较重要的单元操作，在化工生产中也是不可缺少的工艺过程。

该釜式反应装置可用于液相、液-液相、液-固相、气液相下反应。

其特点是适用性较大，操作弹性大，连续操作时温度、浓度容易控制，产品质量均一。

釜内带有冷却盘管。

可用于苯的硝化、氯乙烯聚合、加氢、缩合、酯化等反应。

整机流程设计合理，设备安装紧凑，操作方便，性能稳定，重现性好。

此外，还有与计算机联机的接口，可安装软件能在计算机上显示与存储有关数据,实现计算机控制。

本装置为三个反应器为切换操作。

二、主要配置及技术指标

（一）主要配置

1、不锈钢制反应釜，管式反应器固定床、流化床，液体加料装置；

2、仪表柜含有控温、测温的配电电路和仪表；

3、操作架台上置有反应器、预热器、冷凝器及操作流程（包括压力计、转子流量计、湿式流量计、取样器等）。

（二）技术指标

1、固床定

1）固定床反应器φ20×550mm,固定床加热炉：

φ230×500mm,加热功率（三段加热）各1KW,最高使用温度600℃，温度控制精度：

FS≤0.2%；

2）催化剂装填量5-30ml。

热电偶套管：

3mm，K型铠装热电偶直径：

1mm；

3）气体流量：

0.05-0.5L/min。

液体流量1-100ml/hr；

4）最高使用压力：

0.2Mpa；

5）预热器：

φ10×250mm，预热器加热功率：

0.5KW；

6）气液分离器：

φ50×150mm。

2、流化床

1）流化床反应器φ25×600mm，加热炉：

φ200×700mm，加热功率：

（三段加热）各1KW，最高使用温度600℃，温度控制精度：

FS≤0.2%；

2）催化剂装填量5-50ml。

热电偶套管：

3mm，K型铠装热电偶直径：

1mm。

3）气体流量：

0.05-0.5L/min。

液体流量1-100ml/hr；

4）最高使用压力：

0.2Mpa；

5）预热器：

φ10×250mm，预热器加热功率：

0.5KW；

6）气液分离器：

φ60×150mm。

3、釜式反应器

1）釜式反应器容积：

1L、釜加热功率：

1.5KW、搅拌电机无级调速；

2）最高实用温度：

200℃，最高使用压力：

0.2Mpa。

3）热电偶套管：

6mm，K型铠装热电偶直径：

1mm。

三、流程示意图及面板布置图

装置流程图见图1。

仪表控制面板的仪表布置见图2。

固定床反应器结构见图3、图4。

四、实验目的及操作步骤

（一）固定床

1.实验目的

1）了解以乙醇气相脱水进行制备乙烯的过程，学会设计实验流程和操作；2）掌握乙醇气相脱水操作条件对产物收率的影响，学会获取稳定的工艺条件之方法。

3）.熟固定床反应器的特点以及其它有关设备的使用方法，提高自已的实验技能。

4）.掌握色谱分析方法。

2.操作步骤

1）催化剂的填装与系统试漏

（1）松开反应器的下部热电偶套管密封件，拆去下部出口与分离器连接接头和上部与预热器连接接头，卸开大螺帽将反应器从加热炉上部拉出，再卸下反应器上部大螺帽，上部朝下用铁丝拉出玻璃棉，倒出催化剂，取出套管和支撑架，用丙酮或乙醇清洗干净后吹干，再插入测温套管及催化剂支撑架和不锈钢支撑网后，连接下部大螺帽（从套管中穿过，用手拧紧螺帽再拧紧反应器的下部热电偶套管密封件，使套管不能移动），最后装入新催化剂。

注意！

装催化剂要将套管放在反应器中心位置，要用小直径的长棍测量催化剂的床层高度，最好使催化剂床层处于加热炉的中部。

将上盖大螺帽通过测温套管安装好，用扳手拧紧后再卸下下部大螺帽，重新插入炉内，在拧紧上预热器后、用板手拧紧反应器下部大螺帽，再连接好分离器接头，插入测温热电偶。

（2）通过稳压阀和调节阀进入空气或氮气，卡死出口，加压至0.1MPa，5分钟不下降为合格。

试漏合格后打开卡死的管路，可进行实验操作。

注意！

在试漏前应首先确定反应介质是气体还是液体或两者。

如果仅仅是气体就要盲死液体进口。

不然，在操作中有可能会从液体加料泵管线部位发生漏气。

2）、升温与温度控制

升温前必须检查热电偶和加热电路接线是否正确，检查无误后方可开启电源总开关和分开关，此时控温仪表有温度数值显示出来。

顺时针方向调节电流给定旋钮，电流表有电流指示表明已开始加热。

电流给定值最好上、中、下段不超过2A；预热器不超过1A。

温度控制的数值给定调整仪表的＋－键，在仪表的下部显示出设定值。

温度控制仪的使用详见说明书（AI人工智能工业调节器说明书）。

反应加热炉是分为三段加热，温度给定一般是上下设定为同一温度，而且小于中段的50-100℃，亦可自行测定后，再确定上、下段给定的温度。

当控温效果不佳偏差较大时，可将仪表参数CTRL改为2使控温仪表进行自整定。

温度稳定后可通入液体物料，若反应物不是液体，则在升温中就可通气。

注意!

反应器温度控制是靠插在加热炉内的热电偶感知其温度后传送给仪表去执行的，它靠近加热炉丝，其值要比反应器内高，反应器的测温热偶是插在反应器的催化剂床层内，故给定值必须微微高些（指吸热反应）。

预热器的热电偶直接插在预热器内，用此温度控温,温度不要太高，对液体进料来说能使它气化既可。

也可不安装预热器而直接将物料进入反应器顶部，因为反应器有很长的加热段，起预热作用。

值得注意的是在操作中给定电流不能过大，过大会造成加热炉丝的热量来不及传给反应器，因过热而烧毁炉丝！

待温度接近要求值时，通入反应介质，拉动测温热偶找出床层最高点（指放热反应），此后可进入反应阶段。

当改变流速时床内温度要改变的，故调节温度一定要在固定的流速下进行。

反应中要定时取气样和液样进行分析（在分离器下部放出液样）。

湿式流量计要注入水至水位要求处（应是蒸馏水）。

（二）流化床

1.实验目的

本实验是通过流化床进行乙醇脱水工艺条件的测定，目的在于了解流化床与固定床的床型结构与操作方法的不同，以及通过流化床进一步掌握类似催化裂解的实验技巧，让学生学会在不同装置上运用所学的知识去解决各类问题的本领。

选取乙醇脱水反应制乙烯是化学反应中比较简单的一种反应过程，一般要通过固定床，催化剂处于静止状态让反应物通过加热的反应床层，此时乙醇既转化为乙醚和乙烯及水。

低温下乙醚占优，高温下乙烯占优。

催化剂一般是采用φ3×3mm的条状脱水催化剂，如；活性氧化铝、ZSM－5分子筛等催化剂都有较高转化率和选择性。

但固定床在热量传递方面是依靠外部供热，床层内部温度与壁之间有很大的温差，对转化带来不利因素。

如果将催化剂颗粒减小到1mm以下，在反应器内由下至上通入反应物（气体或液体）。

此反应物通过床层速度增大到一定值后，上升的气体或液体将会把粒子带起，使流体中的粒子呈悬浮状态，若一直保持稳定的这一流速，则床层的粒子会不断上下跳动沸腾，这时我们将此称为沸腾流化床操作，它与固定床不同点是在流化床中粒子沸腾时，可将热量快速从壁上传至内部，而且全部床层内温度很均匀，这就是流化床的优点。

如果流化床的进料速度过大，会将粒子吹出，这时粒子便进入移动状态，在催化裂化的反应中，催化剂可从反应床移至再生床，从再生床再回到反应床，并周而复始稳定循环，以保持较高催化活性。

工业催化裂化就是这种形式的操作，但在实验室较少不采用循环法去操作，多改用在一个反应器内反应后再进行再生。

也就是催化剂上因结碳而失活，采用空气和氮气的混合气在同一个反应器内保持500℃流化状态下操作，活化一定时间，能烧掉结碳并恢复活性。

对乙醇脱水反应催化剂失活时即可按此方法进行再生。

学习中也要掌握全设备的仪表控制方法、流程、反应器结构、反应与操作原理。

另外还应掌握各类脂肪醇脱水生成相应碳数的烯烃方法。

2.实验原理

1）、乙醇脱水反应原理

乙醇脱水依催化剂类型、反应温度、压力、接触时间（加料速度）的不同其过程也不同。

但总的反应是由下列反应式组成。

低温下反应以

为主；

高温下反应以

为主。

实际上都是乙醇脱水反应，在两者之间的温度下，反应产物中必然含乙醚和乙烯产物。

由于流化床有传热和高返混的作用。

在同样温度下，乙烯含应高于固定床。

应注意的是二碳原子的乙醇脱水生成乙烯、三碳醇脱水生成的丙烯，四碳醇脱水生成丁烯、高碳醇生成高碳数烯烃等，均可采用相同的催化剂和操作方法。

如：

乙醇脱水反应历程有多种解释，现取一种介绍如下：

甲醇类、烃基上的氧原子，含有共有电子对，与（H+）结合形成珜盐。

由于氧原子上带正电荷，使之变成强吸电子基。

并使C—O键易于断裂，整个反应速度由第二步生成正碳离子的速度决定，在这一步中只有一个分子发生价键的破裂，叫单分子历程。

简称E1消除反应。

2）、流化床操作原理

如前所述，流态化现象可以由气体、液体与固体颗粒形成气固流态化、液固流态化或气—液—固三相流态化。

其中工业应用较多的是气—固流态化。

在垂直的容器中装入固体颗粒，由容器底部经多孔分布板通入气体。

起初固体颗粒静止不动为固定床状态，这时气体只能从固体缝隙通过。

随着气量增大，当达到某一数值时，颗粒开始松动，此时的表观速度（空塔速度）称为起始流化速度，亦称临界流化速度。

此时，颗粒空隙率增大，粒子悬浮而不再相互支撑，处于运动状态，层床面明显升高，床内压降在达到流化后，随流速增加而减少，再加大流速也基本不变。

随着气速再增大，床层开始膨胀并有气泡形成，气泡内可能包含少量的固体颗粒成为气泡相，气泡以外的区域成为乳相，这种流化状态称为聚式流态化（也称鼓泡床）。

若床内没有气泡形成则称为散式流态化，也叫平稳床。

随着气速再增加，达到终端速度，颗粒就会被气体带出，叫扬析或气力输送（粒子与流体一起流动或移动），

2.操作方法

1）催化剂的制备与装填

（1）乙醇气固相脱水催化剂

A：

用Al2O3，反应温度在360℃左右为最佳乙烯收率。

催化剂可制成强度较好、耐磨的球形活性氧化铝供流化床使用。

如：

可制成粒径80目以上产品，它的流动性好、流化质量高。

实验室制备可采用油柱成型或喷雾干燥法制得，但步骤复杂，一般难以获得该产品。

2）催化剂填装

松开床出、入气口接头，使反应器与预热器和冷凝器分离从炉内轻轻拉出流化床反应器，注意拉动时可能有卡紧的地方，轻轻转动上法兰，并慢慢上升，勿用力过大，以免造成炉瓦破裂。

卸下反应器的上盖，填装150ml瓷环，以后填加玻璃棉约10-15mm，上部插入档板和热电偶套管。

支撑架和挡板底端必须紧密压在玻璃棉上（玻璃棉为耐高温的硅酸铝纤维）。

倒入10-30ml催化剂后再将法兰盖从热电偶套管内插入，并上紧螺栓，接好出、入口接头。

3）气密性检验

盲死冷凝气液分离器出口，通入N2或Air至0.1MPa。

关闭进口阀，观察压力表5分钟不下降为合格。

否则要用毛刷涂肥皂水在各接点涂拭，找出漏点重新处理后再次试漏，直至合格为止。

打开盲死的管路，可进行实验。

注意！

在试漏前首先确定反应介质是气体还是液体或两者。

如果仅仅是气体就要盲死液体进口接口。

不然，在操作中有可能会从液体加料泵管线部位发生漏气。

3、升温与温度控制

升温前必须检查热电偶和加热电路接线是否正确，无误后开启加热开关分别打开床上段、下段、扩大段、预热的加热开关，此时控温仪表有温度数值显示。

顺时针方向调节电流给定旋钮，电流表有电流指示表明已开始加热。

开始升温时应注意下列电流值：

床下段电流值不大于2A；床上段电流值不大于1.5A；床扩大段电流值不大于1.5A；预热器电流值不大于0.8A；以后根据升温速度适当调整下段和上段电流和温度给定值。

温度控制的数值给定要按仪表的∧、∨键，在仪表的下部显示出设定值。

温度控制仪的使用详见说明书（AI人工智能工业调节器说明书），不允许不了解使用方法就进行操作。

反应加热炉是三段加热，每段温度给定并不相同，一般是下段设定温度高些。

当给定值和参数值都给定后控制效果不佳时，可将控温仪表参数CTRL改为2再次进行自整定。

自整定须要一定时间，温度经过上升、下降、再上升、下降、类似位式调节,很快就达到稳定值。

注意!

反应器温度控制要求见固定床反应器注意事项。

同样当改变流速时床内温度要改变的，故调节温度一定要在固定的流速下进行。

注意：

当温度达到恒定值后要拉动测温热电偶，观察温度的轴向分布情况。

此时，由于在流化状况下床层高度膨涨，在这个区域内的温差不大，超过这个区域则温度明显下降。

以恒温区的长度可大致获得流化床的浓相段高度。

如果测出温度数据在床的底部偏低，说明惰性物的填装高度不够高，或预热温度不够高，提高预热温度或增加惰性物高度都能改善。

最后将热电偶放至恒温区内。

亦可以将反应段测温放在控温仪表上的操作，在此我们并不推荐此方法。

当达到所要求的反应温度时，可开动泵进液，同时观察床内温度变化。

操作中有计算机进行采集温度、压力、流量值，其操作方法见数采软件说明。

特别提醒注意！

电源插头必须有相、中、地线三点插头，地线一定要与设备的接地线连通良好，以防止触电。

（三）釜式反应器

1.安装与调试

卸下冷凝器和进口管路，用扳手小心将釜的紧固螺帽松开卸下来，将釜盖升打开，擦拭釜内，加入一定量液体后扭紧螺帽，拧紧过程中保证所有螺丝扭力相同，再将所有连接处拧紧后在进气口用氮气充气至0.1MPa，关闭阀门，5分钟内不下降为合格。

如下降要用肥皂水涂拭各接口处查漏，直至不降为止可进行实验。

2.将各部分的控温、测温热电偶放入相应位置的孔内。

3.电路检查

（1）检查操作台板面各电路接头，检查各接线端子与线上标记是否吻合。

（2）检查仪表柜内接线有无脱落，电源的相、零、地线位置是否正确。

无误后进行通气升温操作。

4.加料

进行间歇反应时，要打开釜的加料口（加料口卸下接头将入口露出来），加入反应原料，根据实验条件加入反应器内的数量，以后拧紧接头通入少许气体。

5．升温。

（1）合总电源开关。

（2）开启釜热控温开关，仪表有显示。

控调电位器旋钮可以控制搅拌速度（该值可在直流电压表内读出电压值，一般控制在0～50V之间）。

通气升温时要将气体排出口的两个阀门打开，并给直管冷凝器通水。

如果不用通气升温，可不进行此操作。

6.停止操作

停止操作时，关闭加热分开关，轻轻打开排液阀门（釜的前下方），有反应液体流出。

需冷却时要通冷却水可急速降温。

由于釜保温较好，釜降温较慢。

五、停车

当反应结束后停止加料（液体），停止电流加热，将电流给定旋钮逆时针转至零后关闭电源。

电源关闭后要继续通气，待温度降至200℃以下可关闭气体（具体视催化剂的要求而定）。

六、注意事项

1、必须熟悉仪器的使用方法；

2、升温操作一定要有耐心，不能忽高忽低乱改乱动；

3、流量的调节要随时观查及时调节，否则温度也不容易稳定；

4、长期不使用时，应将湿式流量计的水放净，将装置放在干燥通风的地方。

如果再次使用，一定要在低电流下通电加热一段时间以除去加热炉保温材料吸附的水分。

七、故障处理

（一）固定床与流化床

1、开启电源开关指示灯不亮，并且没有交流接触器吸合声，则保险坏或电源线没有接好。

2、开启仪表各开关时指示灯不亮，并且没有继电器吸合声，则分保险坏或接线有脱落的地方。

3、开启电源开关有强烈的交流震动声，则是接触器接触不良，应反复按动开关可消除。

4、仪表正常但电流表没有指示，可能保险坏或固态变压或固态继电器坏。

5、控温仪表、显示仪表出现四位数字，则告知热电偶有断路现象。

6、反应系统压力突然下降，则有大泄露点,应停车检查。

7、电路时通时断，有接触不良的地方。

8、压力增高，尾气流量减少，系统有堵塞的地方，应停车检查。

（二）釜式反应器

1、压力突然下降，有大漏点，停止操作，检查之。

2、操作中有强列的响声，搅拌或马达有问题。