金银分离富集技术.docx
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金银分离富集技术
金银分离富集技术
沉淀、共沉淀分离富集法之无机共沉淀剂
在还原剂的存在下,如二氛化锡、抗坏血酸、亚硝酸钠、莫尔盐、卑磷酸盐等,三价金能够被还原为单质金,采用无机共沉淀剂,如啼、硒、砷、汞、氢氧化铁、硫化物等为载体,与金共沉淀而与贱金属分离。
在3-4mol几盐酸溶液中,抓化亚锡能够将三价金还原为单质金。
有啼的化合物存在时,还原生成碎化金,与啼一起沉淀。
其他贵金属,如铂、把、佬同时定量沉淀。
锗、铱沉淀不完全。
除试样中存在的硒、汞同时还原沉淀外,可与大量残金属元素分离。
当有大量铜存在时,少量亚铜沾污沉淀。
硝酸的存在会干扰测定,因为具有强氧化性的硝酸能够把还原出来的蹄沉淀重新溶解,失去分离富集作用。
为此,在溶液中加人少量尿素,或用浓盐酸将溶液反复蒸干.以便将硝酸除去。
该法的回收率可达99.8%,对于微克量级的金也能定量沉淀。
如用还原性较弱的亚硫酸和盐酸肪还原蹄时,带下的杂质更少,空白值更低,用人u198示踪检查此沉淀法富集微克量金的回收率为97%,
采用啼共沉淀法分离富集已用于滴定法,吸光光度法测定金。
例如,将蹄共沉淀物进行灼烧、王水溶解,水浴蒸干,采用氢酿滴定法,可测定矿样中。
.5pg馆以上的金[71。
该法可用于铜、铅阳极泥、粗铅、贵铅和秘铅合金、方铅矿、闪锌矿黄铁矿及毒砂中金的分离富集和测定。
在p为10%-25%盐酸酸度下,氮化亚锡将金(m)还原成单质金。
加人硒酸后,抓化亚锡将硒还原成单质硒沉淀,与单质金共沉淀。
将沉淀进行过滤、灰化,王水溶解后,再以吸光光度法分别测定金、铂、把。
1-205g的铂、把,在该条件下定量沉淀。
单用硒作载体共沉淀金、铂、把时,对铂、把的共沉淀不完全。
当加人银、铜、砷混合接触剂能使金、铂、把定量沉淀,并与大量常见元素分离。
共沉淀物中的硒、汞、佗、砷、锑等干扰元素在灼烧和燕发时除去。
啼可加人碘化按于低温升至800℃灼烧lh挥发除去。
金、铂、把分别用孔雀绿和DDO光度法测定。
该法曾用于测定铜镍矿、炭质页岩、超基性岩等矿石中的金、铂、把。
在6mol/LHCl溶液中,在硫酸铜存在下,以氯化亚锡和次亚磷酸钠作还原剂,此时存在于溶液中的砷、金、铂、把被还原为单质状态,产生共沉淀,从而使金、铂、把与其他常见元素分离。
在含有一定量盐酸的4--10mol几硝酸介质中,加人银溶液,使之生成抓化银沉淀。
此时溶液中的金UAu
(1)离子状态被氯化银沉淀吸附而产生共沉淀,金的回收率达98%.但金与氯化银的共沉淀只在过量银离子存在下的含二氧化氮的硝酸溶液中进行,如使用预先经加热驱除二氧化氮后的无色硝酸,则金的共沉淀回收率降低至50%以下。
将得到的金与氛化银共沉淀用王水处理,使金转人溶液,也可使沉淀溶于盐酸中,再用水稀释至4.5molt盐酸进行测定。
该法可使金与大量锅、银、铜、铁、镍等分离,可用干银、把银、把银钻合金中金的测定。
在盐酸介质中,以氯化亚锡作还原剂,将溶液中的金还原成单质金,同时也将加入到溶液中的时干还原成单质汞,与单质金产生I坛-Au共沉淀,使金与共存离了分离。
沉淀经过滤、洗涤后,用HCI-H4q溶液分解,以无火焰原子吸收光谱法测定。
也可以在含金溶掖中,先加汞(II)再加锡(II),使金汞均匀地被还原,经陈化,沉淀黑色致密,回收率在95%-10.1%181,沉淀用HCl(1十9)一峡q(3+7)溶液溶解,降低了酸度,有利于采用石搜炉原子吸收光谱法测定。
仅铁、铂、把干扰。
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溶剂萃取分离富集法之醇类萃取剂
溶剂萃取在金的分析中应用非常广泛,这是因为:
(1)金的教金酸络合物与碱性染料、三苯甲烷染料以及其他有机显色剂所形成的络合物不溶于水,而易溶于有机溶剂,因而在此基础上建立了一系列高灵敏度、高选择性的方法,即萃取光度法。
(2)全的氛金酸络合物,经溶剂萃取后所形成的萃取络合物,可以直接用原子吸收光谱法测定,这不但使操作简单快速,而且还提高了原子吸收光谱法测定金的灵敏度。
金的溶剂萃取分离富集法采用的萃取剂很多,根据有机化合物的性质可分为以下几类:
醇类、醚类、醋类、酮类、亚枫类、烷基氧化麟类、胺类、硫代酞胺类及毗哇酮衍生物类等。
长碳链的脂肪酸,如仲辛酸、异辛酸、正辛酸、异戊醇、异癸醉等是金的有效萃取剂,也是金与铂族金属分离的有效萃取剂。
仲辛酸对金的萃取率较高,价格便宜,但本身有刺激性气味,且对Pt和Pd有部分萃取。
二丁荃仁必醇在盐酸介质中能使金勺铂分离,金的萃取率达99.99%,P:
和Pd仅微量萃取。
在二丁基卡必醉中加人等体积的正辛醇,可以改善二丁基必醇对金的萃取率,提高萃取的选择性,使有机相在水中的溶解度减小,分层快,大大降低Pd的萃取率(仅为0.11%)。
Pt基本不萃取。
异戊醇是萃取分离金应用较广泛的萃取剂。
在pH值为2.8-3.2的乙酸一乙酸钠缓冲溶掖中,以柠檬酸·六次甲基四胺-EDTA溶液掩蔽干扰元素.用‘FMK一异戊醉落剂萃取。
拟定的萃取光度法侧定金是一个灵敏度很高的方法。
方法的检出限和测定限分别为2ng/g和6ng/go
在I一3mol/I.HCI和0.5--3moVLBB:
介质济液中.以4一甲基-2-戊醇的苯溶液(3+1)可定最萃取金。
其萃合物的组成可能是HAnfI4-2MlBC(4一甲基-2-戊醇)。
在lOmL的3mol几HO中.用IOmL4-W9-2一戊醇的萃取掖萃取金((2005g),可与毫克量的Fe,Co,Ni,Ru,Rh,Ir,Pd,PtXu,Ph,Ri,Os和Mn定量分离。
在酮类萃取剂中应用最广泛的是甲基异丁基酮(MIBK)MIHK能够从0.3-5mol几HCI中萃取金,草取率达99%[11]。
用MIBK在HCIHNO3,HCI-H2SO4和HCI-HC1O4的混合酸中萃取金时,金的萃取率没有明显变化,均在9996以上。
只有加人c二!
2珑,儿时,萃取率略下降。
在盐酸介质中用MIBK萃取金时,T13+在各种盐酸浓度中均定量地被萃取。
随酸度提高,V,Mo,W,Fe,Ga,Iri,Sn的萃取率亦有所提高。
MIBK可以在较宽的磷酸、磷酸一王水(5十1)介质中萃取金。
在磷酸(1+9)一王水((1十49)介质中进行萃取,采用原子吸收光谱法测定。
MIBK还可以从稀王水介质中定量萃取金,仅有Ag,As和Sb部分被萃取。
也可在HCI-H3PQ4介质中,用IMMIBK萃取,原子吸收光谱法测定金,检侧限为0.03g/th"1,
在硝酸介质中用MIBK萃取金一硫代米圭酮(TMK)络合物,直接侧定矿石中的金,具有很高的灵敏度,可测定0.02jig金(3)
采用MIBK-异戊醉(1+1)混合溶剂比单用MIBK分离富集金效果好。
用该混合溶剂可分离富集锑矿中的微量金[13]。
采用王水溶解试样,用尿素消除NO,的影响并将Sb5’还原成S旷十,用MIBK-异戊醇(1+1)混合溶剂直接干稀王水中萃取氮金酸,可使金与大量干扰元素分离。
为防止显色剂被氧化,必须应用50g几NaCI-HC1(1十19)混合萃洗液洗有机相至无色.本站关键词:
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溶剂萃取分离富集法之醚类萃取剂
醚类萃取剂是金的有效萃取剂。
可分为简单醚,复杂醚、硫醚等。
简单醚的通式为R-O--R或R-<)-R',包括乙醚、二乙醚、二抓乙醚、二异丙醚。
简单醚萃取金的效率较高,但由于它们的分子量较小,易挥发或者闪点低,溶解度较大,对金的萃取不理想,故实际应用较少。
应用乙醚能够从盐酸和硝酸介质中萃取微童金。
在1.5mol/LHCl中用乙醚萃取少量金时,萃取率与金的浓度有关,随金的浓度增加而萃取率增加。
在硝酸溶液中萃取金,其分配系数取决于酸的浓度。
在王水(1+19)介质中,用乙醚萃取金,TMI{比色测定,可用于地质样品中0.00002%一。
.00x%金的侧定[11410
通过研究各种含氧萃取剂在硝酸介质中萃取金的性质[15)获知最有效的含氧萃取剂为二异丙醚和乙醚。
它们分别能够在5.5一10mol/LHN伪和4一10mol/LHNq介质中完全萃取金,其中以二异丙醚为佳。
囚为它挥发性更低,还原性更弱,加人NH4NOI,Mg(N伪)2或A1(NO3)3作盐析剂对萃取影响较小。
采用二异丙醚从硝酸介质中萃取金时.U,Th,'1'e和Cr有不同程度的幸取。
该法可用于阳极铜和铜精矿中金的富集分离与测定。
复杂醚中应用较广的是二乙二醇二丁醚(又称二丁基卡必醇,DBC)。
在2-4mo11LHCI介质中能够定量萃取金而与铂族金属分离。
该萃取剂具有在水中溶解度小(0.3%),挥发性低〔沸点254--256r.)的优点。
当用,乙二醇二丁醚萃取金时,金的分配系数随水相中盐酸浓度及金的浓度升高而增大。
该试剂萃取金的缺点是反萃取困难,在工艺流程中采用热的草酸溶液从有机相中直接还原全,反应式如下:
2DBC"HAuCI4+3(000H)2=2DBC+2Au+BHCI+6CO2
硫醚的通式为R-S--R0该类试剂应用较广的有:
二烷基硫醚、二正辛基硫醚和石油硫醚等。
从烷基硫醚对金的萃取性能来看,该类试剂具有两个特点:
(1)萃取选择性高;
(2)在萃取机理上均属配位取代反应,萃合物的组成比为1:
1。
虽然萃取机理并不依赖于萃取剂的结构,但其萃取能力却与试剂中取代基的性质和位置及水相中有关。
萃取反应如下:
AuCI(水)+RzS(w)=AuC13,R2Sci+Cl;n)
二烷基硫醚是Au,Ag,Pd,Hg的特效萃取剂。
在欲酸和硝酸介质中.对Au,傀,Pd萃取.而对其他余属离子均不举取[[16)0硫醚对Au的萃取速率快于Pd,利用这一性质可使Au,Pd分离。
在盐酸介质中反应机理被认为是离子缔合,二烷基硫醚容易合成,溶解少,其缺点是容易氧化,略带臭味。
二正丁基硫醚、二正庚基硫醚、二正辛基硫醚。
癸基甲基硫醚对金和贵金属的苯取都很有效。
应用较广的是二正辛基硫醚和二正丁基硫醚。
二正辛基硫醚,分子式(几H1)2S,在盐酸和磷酸介质中,能够定量萃取金、银、把。
如采用二正辛基硫醚一环己烷溶液进行萃取,Au的萃取率比Pd高,而P:
几乎不被萃取,但在氢澳酸介质中用0.1mol/L二正辛基硫醚的环己烷溶液萃取时.把的萃取率很高,而金则减少,铂几乎不被萃取。
在2-3mol几HCl介质中,采用二正辛基硫醚一二甲笨萃取分离金,有很好的选择性。
Fe3十、Al3十,Ca-十,份十,Na斗,K十、,1.i4十、mnz+,Coz斗、Niz十、V5于,Cr3十、TI`,Ag十等离子没有干扰.特别是Ag+不被萃取,为此可在有机相中测定金、把,水相中采用原子吸收光谱法测定银。
对金、把的一次萃取率达99%以上。
该法按25g称样,5mL萃取液计算,检出限为0.002g/t金或把。
二异戊基硫醚对金、把的萃取具有良好的选择性〔.,〕。
在0.1--5mol/L盐酸介质中,能定量萃取金,记、铂、铜、银和铁不被萃取而被分离。
萃取剂浓度,为596--30%的三氯甲烷溶液,相比为4:
10,萃取振荡时间为Imin(2次)、对金的萃取率大于99%,700mg铜、镍或铁,经萃取分离后不影响测定。
该法适用于铜精矿、镍精41、低冰镍等冶金物料中金的分离富集。
采用二异辛荃硫醚(DIGS)可从盐峻介质中萃取金〔”〕.表明金(m)在很宽的酸度范崖内均可定量萃取.在低酸度时萃取选择性也很好。
萃取络合物系中性的三兀混配络合物,化学组成为AUCI3"DIOS.其稳定常数为1.34x106萃取过程为配体取代反应。
石油硫醚的性质类似于烷基硫醚,但其萃取金的能力比单一硫醚要好一些,已广泛用千原子吸收光谱、中子活化分析、化学光谱和极谱中测定夭然矿石和工艺过程中的微量金。
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溶剂萃取分离富集法之脂酯类萃取剂
醋类萃取剂中最重要的萃取剂有:
乙酸乙醋、乙酸丁酷、乙酸戊醋、碳酸丙烯酷、磷酸三丁醋、甲基腆酸二甲庚9"J及异丁烯酸甲酷等。
乙酸乙醋是金的有效萃取剂。
萃取酸度为盐酸(1+9),乙酸乙酷的浓度为0.1一0.8mol几。
在该条件下进行萃取,金能够与下列元素分离:
:
Va+,K+,Mg2十、Bat+,FO十、j3十,5?
+,Cr3十,Mn2十、Cot十,Ni2十,Zn2千,I-I扩+,Cu2+,PIE十,BO今,Sb3+,As'+,Sn4+等。
由于乙酸乙醋在酸中的溶解度大,使用前必须用同酸度的介质进行平衡才能使用。
乙酸丁醋也可作为金的萃取剂。
在盐酸(I十9)介质中,用磷酸掩蔽铁,采用乙酸丁醋萃取1nun,待有机相分层后,以原子吸收光谱法测定有机相中的金。
在盐酸介质中.用双硫粽一乙酸丁醋可有效地萃取金〔18]在盐酸(1+9)介质中。
用5mL双硫腺乙酸丁酷溶液(0.5g/I.)进行萃取,原子吸收光谱法测定,金的回收率为98%一100%。
含金量在0--85g/,L范围内与吸光度呈良好的线性关系。
体系中存在250mgNa.5mgSb.As,Pb,2mgBi,Ni,Ca,Si,Zn,Mn.lmgFe,SU4一0.5mgCu,Cd,0.lmgMg,0.05mgNO对金的till定无影响。
该体系灵敏度高、选择性好,是一种用干分离富集硫化钠浸锑液中微量余的理想萃取剂。
在过量澳水存在下,不价金能从盐酸溶.液(1十9)中以氯金酸和澳金酸的形式被乙酸戊酩萃取,萃取率大于98%,1000倍的C'a,Mn,Cu,Cn,V,Ti,Ni,Ph,Te,Pt,('x,Zr,Ta不被萃取.大盆铁在此酸度下只很少一部分被萃取。
乙酸戊酸作为金的特效萃取剂有如下特点:
(1))L乎不溶干水;
(2)分相快;(3)具有中等挥发性.密度小。
乳度低,易引人TCP焰炬。
关于在过量V水溶液中.乙酸戊HR萃取金的机理,口!
能是HAtRr4类似强无机酸HCIn4的结构,呈HiAuRr4琅式被萃取。
在含氧萃取剂中,H‘被强烈溶剂化,络阴离子和这种溶剂化的H+发生强烈作用。
在盐酸或盐酸一氢澳酸溶液中;采用异丁烯酸甲酷(MME)能够萃取金【’,〕。
草取的最佳酸度为大于2mol几HCI和6mol/LHCI中加0.2rnLHBr(5mL溶液中)。
用5mL异丁烯酸甲醋萃取,萃取率达100%0除Au(m)定量萃取外,Fe(m)可被萃取62%,所有其他伴生元素均小于I%。
采用火焰原子吸收光谱法测定检测限为0.25g/mL0
甲基麟二甲庚醋,简称P350,是我国自己合成的萃取剂,已用作铀、牡、稀土元家的富集与分离。
P350萃取金的最佳酸度为5.5一,.5mol/LHC1,采用苯为稀释剂,水为反萃取剂[201。
加人盐析剂,可以降低最佳萃取酸度。
当氯化铝溶液为1.5rndl/L时,盐酸浓度高于1.Smnl几,金可萃取完全;抓化铝为1.0rno1几时,盐酸浓度高于3mol几才可苹取完全,并且金的分配比随盐析剂浓度增加而增大。
P350分离富集金的选择性较好,可使金与大量的十扰元素分离。
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溶剂萃取分离富集法之胺类萃取剂
胺类萃取剂属于阴离子萃取剂,这是由于该类萃取剂在酸性介质中易形成带负电荷钱盐的缘故,例如RNH犷X一、凡NH犷X-、凡NH十X一。
胺类萃取剂包括伯胺、仲胺、叔胺、季钱盐等烷基胺和一些芳基胺。
该类试剂是金的特效萃取剂。
胺类萃取剂萃取金属离子的机理分为外界离子交换型和内界配位型。
按络合物外界离子交换机理进行的萃取,金属从有机相中容易反萃取,实际操作方便、应用广泛。
叔胺、季铁盐属于这种类型。
按络合物内界配位机理进行的萃取,从有机相中反萃取金属离子困难,在实际萃取分离中惫义不大。
伯胺属于这种类型,而仲胺萃取则两种类型都存在。
因而在金属的萃取分离中,叔胺和季按具有实用价值。
络合物外界离了交换机理,是基于溶于有机溶剂的高分子胺与水相中的金属络阴离了形成可被萃取的离了缔合物,其萃取机理与阴离了交换树脂富集金属离了颇为相似,故也称为液体阴离了文换剂。
在酸性介质中与金的萃取反应为:
R3NH+CI一‘有)+AuCI水)=R3NhAuCI4(有,+CI一t水)
高分子胺和李钱欲萃取金,容量大,分配系数高,操作简便快速,是一种具有发展前途的萃取剂。
常用于金萃取分离富集的胺类萃取剂有:
三正辛胺、三异辛胺、节胺类,N,35,N263等。
采用三正辛胺(TOA)、三辛基甲基氯化按[TOMA(Ci)]和三辛基甲基澳化按[TOMA(Br)]从盐酸、氢澳酸介质中对金的萃取,以乙酸丁酷为稀释剂,最适宜的萃取酸度为0.02--3.0mol./L的盐酸和氢澳酸,其中以TOMA(Br)-KBr萃取体系为最好[[26)。
用原子吸收光谱法测定,1mgPd(II),Pt(IV);5mgAl(IMI),Be(II),Ce(I][),Cr
(1),Hg(II),La(m),Mg(II)、Mo(VI),Ti(IV),TI(i)、V(Vr),Zr(IV);10mgIn(M);s0mgBi(iff),Ca(II),Cd(II)、Cc(II),Mn(II),Sb(1V);100nig4s(III),As(V)、Fe(III),Sn(LV),Te(1V)、Pb(II);IgZn(II);5gCu(II),Ni(II)和Se(IV)无影响。
大量Pb的存在形成澳化铅沉淀而影响金的萃取,为了避免澳化铅的沉淀,可在0.05mol几HBr介质下进行萃取。
此时Pb甚至大于5g也不干扰。
银量高于10mg时容易析出AgBr沉淀,但不影响萃取。
TI高至1mg也不干扰,但超过此最产生负千扰。
用三异辛胺(TiOA)的三氯甲烷溶液(1+19)可以从}ICI,IIBr溶液中萃取金、铂、把。
在较宽的酸度范围内金的萃取率几乎达到100%,而溶液中的碱金属、碱土金属,Ti,Zr,Hf,W;Nb,Ir,Rh,Cu,Co和Sb等离子在此条件下不被萃取或几乎不被萃取。
用二正辛胺的煤油溶液(1,9)可以从pII值为12的溶液中(含。
.35--0.60g/LNaCI和0.14一0.18g/LCaO)振荡1min,萃取率为94.8%,可与锌和铁很好地分离。
与金一起被萃取的有铜和银。
可用。
为1%一5%硫酸反萃取,反萃取率为91%-91.5%,
采用水溶性的季按盐节基十四烷基二甲基氯化铰(Zeph)萃取可有效地分离富集金〔27],在。
.1--4mol几盐酸介质中,金、铂、把的络阴离子形成三元络合物。
且能被三抓甲烷、二抓乙烷(1+1)定量萃取。
萃取时相比为1:
(5一15),萃取时间0.5--3min,萃取率均在47%以上。
钥、镍、钻、铬可定量分离.铁略有萃取.且随酸度的增加,萃取盆增加。
因此,在大旦铁存在下,萃取酸度最好控制在0.2rnol几左右。
方法的选择性较高。
抓化兰烷基甲恢(N2a3)是金良好的萃取剂。
萃取过程属于阴离子交换机理。
在0.5一1,。
mold.HCI介质中,选择性最好,除少最Zn被萃取外.其余贱金属均不被草取。
萃合物的组成为R3CH3NAuCh.萃合物的稳定常数和萃取常数分别是4.0‘10`和1.12xI夕,加人适量的三相调节剂(9,为20%正庚醉),可使三相消除。
采用亚硫酸钠为反萃取剂,反萃效果良好,回收率达9996以上。
该体系可用子工艺液中金的富集和分离。
在盐酸溶液中,伯胺N1y23能够定量萃取金。
在不同的稀释剂中,Nj4z3对金的萃取能力的顺序为:
环己烷>正己烷>二氧甲烷>苯>四氯化碳>三抓甲烷。
萃取率随氢离子浓度的增大而降低,但跳抓离子浓度的增大而升高,这是由于抓化钠的盐析作用所致。
萃合物中的组成比为1:
1,但反萃时有一部分金不能被反萃下来,说明除了存在离子对缔合萃取体系外(萃合物组成为RNH3AuC4),同时还有内配位结合萃取休系的存在(萃合物的组成为RNH2AuCl3)。
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活性炭分离富集法
活性炭分离富集法是目前国内应用最广泛的分离富集金的方法,它的研究已接近“完美”。
该法操作简单快速,分离效果好,回收率高(99%),操作条件较宽(1P为5%一40%王水介质均可吸附完全),易于掌握,而且成本较低。
尤其利用活性炭制备的活性炭吸附柱布氏漏斗抽滤装置,使过滤残渣与分离富集合为一体,一次抽滤完成,形成了具有独特风格的分离富集方法,其操作速度是其他分离富集方法无法比拟的,特别适用于大批量生产样品的分析。
该法已广泛应用于滴定法、吸光光度法、催化光度法、原子吸收光谱法,化学光谱法等金的分离富集与侧定。
活性炭分离富集法按其吸附方式分为静态吸附和动态吸附,两种方式均能获得良好的分离富集效果。
静态吸附法是将活性炭直接加人到含金试液中,搅拌均匀,使活性炭吸附金.然后进行过滤,洗涤。
将活性炭灰化、灼烧后,制备成溶液,采用适当方法进行测定。
A活性炭吸附的条件
静态吸附金的条件〔49]
(1)吸附酸度,1一6mol/LHC],op为10%一40%王水。
(2)活性炭的粒度。
一般使用74~活性炭,活性炭的粒度越小,比表面越大,越有利于金的吸附。
(3)纸浆对活性炭吸附的影响,活性炭吸附金如不加人纸桨.往往吸附不完全。
加人纸浆,其比例为5:
2,1min内则吸附完全,同收率在9R%以上。
(4)活性炭吸附量,采用0.2g0.074mm活性炭,在干水(1+1)介质中加入足量的金,测得活性炭最大吸附量为22.6mg电。
B共在离子的影响
(1)普通常见共存离子如铁、铝、钙、镁、锌、铜等元素,在侧定条件下不被吸附,铁易被活性炭吸附,可用盐酸(1+49)洗去。
(2)铅量大时,铅容易以PbC12被活性炭吸附.可用热的盐酸洗液洗脱。
汞的存在使金的回收率偏低。
大量汞可果用焙烧法挥发除去。
(3)佗的干扰及消除。
大量的锭能够被活性炭吸附,其吸附童,随铁量的增加而增加。
不含铁的溶液,锭的吸附率为10%;0.1g铁的存在,佗吸附率为38%;1g铁的存在。
花吸附率为80%0
活性炭吸附的佗,经灰化后,还原至低价,一价佗具有碱性,在瓷Atim高温灼烧时,一部分挥发,一部分侵蚀增竭,以硅酸盐的形式进人釉层。
当用王水溶解金时,部分v又进人溶液。
而受蛇污染的瓷柑JA,在以后的分析中又会有不同量的蛇转人含金试液中,使以后的侧定都受到影响。
试验证明,100fig以内的花对金的测定无影晌.大于1004g,则使结果偏高。
消除蛇干扰的方法:
1)在吸附溶液中加人数滴硫化钠溶液(100g/L),使之形成黑色的硫化rt
(1)M淀。
2〕在增竭中加人1滴HF,再以王水处理,使进人瓷增祸的佗溶解。
3)采用抗坏血酸溶液(20g/L)洗涤,此时锭〔19)还原至花
(1).再用热水洗涤除去,金(工)被还原为金,不被洗脱。
4)灰化活性炭时,加人大量钾盐(25mg硫酸氧钾)。
因钾与蛇半径相似.使舵进人瓷柑竭的几率减少。
在6500时,大部分蛇挥发.少量进人瓷堆祸,冷后再加人几滴H;S0,处理,继续升高温度到780r_,由干钾盐存在,产生动态平衡,蛇可挥发掉。
(4)锑的干扰与消除。
在湿法分析中,样品中的锑在活性炭吸附条件下极易水解而产生沉淀,使过滤困难。
吸附溶液中的部分锑通过吸附柱而被活性炭吸附,影响金的侧定。
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