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拉晶操作经验总结

拉晶操作实战手册

此文,是由本人在几年来的一线生产实践中,对生产各环节的总结及一些操

作上的技巧。

实属个人经验,不一定正确,尽供参考。

拆炉

拆炉的具体操作步骤见操作规程。

需要注意的是,在快到拆炉时间时,要先将准备放单晶的托架、垫接晶体的木版、装埚底料的盆及垫在盆下的物品、石棉手套、线手套、剪断籽晶用的钳子(擦干净钳口)等必须物品准备好,放在车上或附近。

这样,可以节省拆炉的时间,避免在等晶体已经下降后在手忙脚乱的去找东西。

在拆炉时间前几分钟(例如前10分钟),充氩气到炉内一个大气压或微正压,然后升晶体进付室。

晶体进付室后,要通过观察窗,用电筒照一下,看晶体是否真的完全进入付室,关翻板阀能否碰到晶体。

如果确认无误,随手关上隔离阀。

在这个过程中呢,首先说用氩气将炉内充满而没建议用空气充。

虽然用空气充,可以节省一些氩气,但空气充,还有如下弊端:

充空气使用的是放气阀,各炉型的放气阀一般都是开在付室。

当晶体在主室内没有升到付室前充气,那么进气口对的是钢丝绳或重锤等,如果,进气量控制不好,势必将钢丝绳(或重锤)吹的晃动,带动晶体一起晃动。

这时,引晶的部分、籽晶的销子处、石墨夹头等受的力就不只是拉应力了,还有折、剪切应力等,很有可能在其薄弱处断裂,造成事故;

如果充气时,晶体在付室,位较高,比低的位具有更大的势能。

如果也是充气或其他什么薄弱处出现意外,造成晶体坠落,对石墨器件造成的损失

也是更大。

综上述原因,个人认为,充空气所节省的费用与其可能造成的损失相比较来看,还是应选用氩气充相对合适些。

开炉前,一定要热检。

这样可以通过热检的情况来大体判断出炉体的漏气情况。

如果不热检,那么等装好料,抽空,检漏时,发现检漏通不过,那么,就不能判断出是炉体漏气还是别的什么原因造成的。

搞不好,还要将料、热场等取出,来检查炉体的漏气还是什么别的原因造成的检漏不通过。

这样即浪费时间、增大劳动量,也有可能造成硅料的再次污染。

到开炉时间后,将付室升起,接单晶的托盘旋过(详见操作规程)。

点动晶升快降,使晶体稳坐在托盘上,但不要降的过多。

降的过多,会使晶体倾斜,倒靠在付室内壁,引晶处有可能折断。

下降单晶时,在晶体快降到地面前,要将垫木放好位。

在晶体距离垫木1~2cm时,需另一个人带好线手套和石棉手套,双手扶着晶体的肩部,晶体继续下降。

扶晶体的人,一定要掌握好扶晶体的时间,过早,等晶体在垫木落稳剪断引晶并放好晶体后,热量可能已经穿透防护手套,传到手掌,造成双手烫伤或因过热而不能扶晶体放手,晶体摔坏;

过晚呢,晶体已经接触到了垫木,钢丝绳继续下降,晶体因失去支撑,必然要倾倒。

晶体一但要倾斜,那么细的引晶不可能承受晶体的重量而要折断,晶体必然要摔在地上而摔断。

扶好晶体,降落接触垫木后,建议在继续下降钢丝绳2~3mm,这样做的目的是使过量降的部分抵消因晶体的重量造成的钢丝绳的弹性伸长,避免在钢丝绳骤然失去晶体重量的下拉力后而向上方反弹。

晶体降落到要求的位后,降晶体的人也要带线手套,一手捏在重锤稍上的钢丝绳,并要略带向下的力,一手用钳子剪断籽晶。

之所以是一手捏钢丝绳而不是重锤,这是因为,此时的重锤还很热,带的线手套不足以隔断热量,还是烫手。

另外,线手套接触热的重锤,会在重锤

上留下类似烫化了的痕迹,还要费力的擦,才能擦干净。

捏在钢丝绳上,钢丝绳很细,与手指接触的面积有限,传到手上的热量也很少,不会感到烫手。

炉体打开后,取石墨器件。

各石墨器件的取出顺序及在车上的摆放位要固定,周全。

一般要先取出导流罩,放在车的上层一侧,然后取出大环,放在车下层。

取出保温盖,放在车的上层另一侧,将车上的导流罩拿过来,放进保温盖的中间空的地方。

将车下层的大环,拿上来,放在保温盖上。

取出保温筒上节,放在盖板上。

然后依次取出石英坩埚、石墨埚梆等。

石墨器件在车上的固定、有规律的放,可以节省车的空间,在同时拆几台炉而车不够用时,提高车的利用率。

另外,有规律的固定位摆放,也可以避免新手在装炉时遗忘石墨件。

根据我公司拥有的炉型来看,建议大多数都要将连杆取出。

这样一是检查连杆上有无料点,二是避免连杆的长时间不动,在高温下与坩埚轴粘连在一起。

石墨器件都取出后,将车子推到要求的位停放、冷却。

将装埚底料、石英片的铁皮盆(桶)转移到固定的位。

出炉的埚底料不要放在炉体前冷却,一是使工作现场显的凌乱,二是在操作者清炉时不小心有可能造成烫、刮、扎伤等。

铁皮盆(桶)等不能直接放在地板上,要用物体垫起,以免烫坏地板。

清炉

石墨器件充分冷却后,要清理干净。

清理前,查看各器件的使用寿命是否到期。

到期的,根据具体情况看是否需要替换还是继续使用。

石墨器件要边清理边查看是否有裂纹等破损。

清炉的主要要求是清净。

清理炉体内时,还要检查炉体、钢丝绳、籽晶、籽晶销和石墨夹头等部件。

如果因某些需要,将重锤取下或重锤卡到某处等情况,钢丝绳在没有受到任何负载时仍有上升或下降动作的,建议将重锤重新挂好后,下降籽晶至少到引晶位,然后晶升,使钢丝绳在缠绕轴上重新盘一遍。

避免钢丝绳在无负载状态下的升降过程中造成的脱槽、打折等现象。

清过滤罐时,要注意密封圈及过滤盖与密封圈接触部位要擦净。

清完过滤罐后,检查主泵的泵油是否够,皮带张紧程度及老化程度,地脚是否松动等。

装炉(料)

将清理并检查好的石墨器件装入炉内。

这时,要检查保温筒与加热器的同心情况,石墨埚梆旋转后与加热器的同心情况。

石英埚按照“石英坩埚使用标准”检查使用,有异议的或特殊的情况,询问当班班长。

装料前,一定要仔细核对原料的种类、重量、母合金的重量等是否与工艺卡标注的一致。

核对原料的环节,一定要仔细,不能凭自己的主观臆断,想当然的认为。

要根据确凿的事实,当出现一点混淆时,再重新核对一遍,不要怕麻烦。

一个微小的疏忽,完全有可能带来数万元的损失。

装料的次序及不同料块摆放的位与热场的设计有关。

装料时,一般要求石英坩埚的底部先装入一些小块的料。

然后装些中等块的料。

最大块了料,如果少,就放在中心(是石英埚体积的中心或中心偏上而不是石英埚底部的中心)。

如果多,就环绕石英埚壁环状码放,但不要紧贴埚壁。

按照石英埚的高度来说,最大块要放在埚的中上部(根据目前的热场情况来说的,如果,今后热场有变动,则另当别论)。

大块间的空隙,用小碎块填补,不要用力挤

压。

放在石英埚上沿的料块,要尽最大努力使其与埚壁的接触面积最小。

装完料,料的上表面尽量呈“W”形(主视、截面既环埚壁四周可以高些,中间可以高些,导流罩下沿的位要低)。

使导流罩的下沿在“W”的凹陷处。

这样做,可使熔料的埚位高些。

熔料埚位低,也是导致漏料的一个原因。

环埚壁的料,尽量向内倾,而不要外仰,否则,熔化的硅液可能滴落在石英坩埚外,石墨埚上,影响石墨埚的使用寿命。

P型的合金,可以放在埚底部,N型的建议放在料的上面并用料块压好。

如果觉得料块的搭配不是很合理,可能会装不下时,建议合金后放。

料装好后,将埚位降到最低,给埚转,旋转,看有无异常。

放导流罩。

在保证料块不接触罩的前提下,尽量升高埚位。

抽空检漏

合好炉体后,确认设备是否处于维修中。

如果设备可以正常运转,准备启动主泵抽空。

启动泵前,想一想,有什么遗漏,启动泵有什么危险或特殊情况。

确认可以启动泵后,先点动真空泵2~3次,然后在彻底启动真空泵。

泵启动后,到泵房,按照真空泵的使用要求,检查泵油,放油,冷却水等。

如果泵处于正常运转状态,回来,准备开阀抽空。

一定要养成缓慢开阀的习惯(这里针对的是手动的泵阀,气动、电动阀不在此列),不论料是大块还是硅粉。

这一习惯的养成,也很重要。

对于操作者来说,抽空开始多长时间,炉内的真空度能达到多少,应该有个大体的感觉。

这样,可以帮助我们尽快的判断设备是否有问题,而不必非要等到抽不下了,才发觉出有问题,白白浪费好多时间。

如果抽了一段时间后,炉内的真空度与平时的不符,那么就要考虑设备是否有异常了。

首先,可以先检下漏,虽说没达到工艺要求的捡漏压力,但正常情况下,如果设备正常时,一定压力下的漏气率也是有个正常范围的。

如果炉体的漏气率超过正常范围,那么就近似可以认为是炉体漏气;

如果在正常范围内,那么出问题的就有可能是泵阀以后的部分。

如果判定炉体漏气,那么,把隔离阀关上,再检,看关闭隔离阀后的漏气速率与关之前是否相同。

如果漏气速率明显变慢,则可认为是付室漏气;

如果漏气速率差不多,那么要考虑是主室漏气了。

不论判定是主室还是付室漏气,而我们曾有过热检,所以,最大的可能就是我们曾经打开过的炉体的某个密封面我们没处理好。

再来说下如果判定主室不漏气的情况,炉体不漏,但真空抽不下,或下的异常慢,甚至到一定程度就在也不下了(还没达到工艺要求的检漏标准)。

这时,要考虑的因素一般有:

过滤罐是否盖好;

主泵皮带的张紧程度是否符合要求;

主泵是否缺油及泵油的油质情况。

如果这些因素都排除了,那么在考虑泵的性能和真空管道某个部分漏气。

熔料

关于熔料,我们公司都规定了严格的熔料工艺,按照工艺规定的执行就可以。

在熔料过程中呢,我们最好要多观察炉内的情况。

每一台炉,从刚升温开始,多长时间后,欧陆表的“SP”值开始有变化,多长时间“SP”值大约在多少,对于操作者来说,都应该做到心里有个大约的概念。

并且还要在熔料的过程中多观察欧陆表的变化。

这样做,可以及时的发现保温筒的取光空是否对正的问题。

如果没有这个观念,直到料全熔了才发现取光孔偏了,那么也无法调整了,给后来的拉晶会带来很大的困难。

如果操作者的水平也不是很高,那就有可能一点晶也长不出来。

如果,在熔料的初始就发现光信号不正常,那就可停止继续升温,

处理一下,避免以后的麻烦。

升温熔料,大约多长时间后,埚内的料堆会出现变化。

多长时间后,隐约可以见到液体,多长时间后,料堆会下塌,做为操作者,都应该在心里有个印象。

料下塌后,将埚位升高10mm左右,打开埚转,观察埚壁是否有粘料、析晶等情况。

不建议在最低埚位旋转坩埚。

因为,一般来说,埚位处于最低时,埚底与加热器电极(或炉底压片)的距离不会多于10mm,如果石墨埚底有硅蒸汽凝结上的料点或因高温起皮等情况,料点或起皮不在电极处时是没问题的,而埚旋转,这些东西就会转到电极处而刮到电极,出现打火等现象。

所以,建议将埚位升一些后在给埚转。

料下沉后,埚便有了上升的空间。

这时,一定要将埚位及时的升上去。

当埚位处于较低的位时,石英坩埚的上沿大多都处于加热器的中部或中上部。

加热器的这个位一般都认为是温度高的部分。

石英坩埚的上沿长时间处于加热器的高温区内,会增加埚变形的几率。

我们公司目前国产炉热场的设计,熔料时,出现“搭桥”的现象非常少。

有可能出现“粘料”,出现粘料后,调整埚位,使粘的料处于加热器的高温区和加热器电极的方向,烤料。

不建议用“硅跳”的方法冲涮料块。

因为,我们现在使用的热场都是加导流罩的封闭式热场,看不到石英埚壁,只能凭借溶液中的影像来判断埚壁的情况。

“硅跳”控制不好,有可能造成硅液四溅,损伤热场。

如果认为料中的杂质比较多,在快全熔时应该提出一块。

这样,可以比等全熔后在放肩粘杂质能粘出更多的杂质。

熔料的时间,从目前的工艺来看,60kg料最好控制在4~4.5小时,80kg在5小时左右为宜。

熔料的时间过短,也就是说加热的功率很高(保温层没变动的情况下而言)加热的温度也高,石英坩埚在更高的温度下,变形的概率也

会增大。

如果熔料时间长,意味着加热的功率低,温度也低。

石英坩埚在高温下,是处于软化状态的。

石英坩埚上沿的硅料在“低温”下(相对来说的),呈现出“似熔非熔”的状态,很容易就粘在埚壁上。

处于软化状态的石英坩埚壁,粘着料块,在料块自重的作用下,易向内凹陷,影响拉晶。

引晶

一个经验丰富的拉晶工,可以根据液面抖动的情况和液面明亮度的情况来大体判断出此温度下能否引晶。

首先从引晶的外形上来说,本人认为,引晶的根部粗些,然后均匀缩细,到目标直径,既呈倒锥形,这样的外形,对位错充分排除有一定的好处。

因为,位错的延伸,是与晶轴有一定的角度的。

不同的晶相,位错线与轴的夹角不同。

外观呈倒锥形的晶体(引晶),产生的位错排到表面的距离比较短,也就是在较短的长度内偏可把位错排除。

如果是引晶比较均匀下来的,假设相等的直径和拥有相同多的位错的时候,排除位错的距离相对就要长些。

引晶如果呈正锥形,即上细下粗,则需要的距离会更长。

另外,这种形状的引晶其他的好处是:

一、在机械强度上要优于直径均匀的引晶(放肩前部分的直径)。

所以,相对的安全性要高些;

二、引晶根部较粗,下次熔接时,差不多还是这个位,产生的光圈也就比较大。

而根部就比较细的引晶,产生的光圈也小。

大多数单晶炉,引晶时的液面距观察窗较远。

光圈大的,自然要比小的光圈易于观察。

(以前,就有在刚接触80炉、85炉的拉晶工反映,说看不清光圈。

当然,也有个习惯问题)大的光圈,更能让操作者判断出是否已经熔接妥当。

引晶的直径(放肩前)从目前来看,最好在3~5mm间,根据要拉制的晶体

的重量来掌握合理的直径。

引晶的长度上,一般可控制在130~150mm,或150~200mm。

虽然说,从理论上不需要这么长的长度就可将位错排除,但从实际经验来看,这个长度相对好些。

并且,引晶的过程,也是有温度调整的。

原已稳定好的熔体,经过引晶时温度的调整,熔体内部也会有些许的温差波动。

引晶的过程也是温度稳定的过程。

引晶长些,熔体相对会更稳定。

再长的话,则会浪费时间。

熔体内部温差较小,对均匀的放肩是非常有好处的。

引晶时拉速的控制也是非常重要的。

依本人的看法,在引晶初期(一般来说前20~30mm),拉速波动的幅度可以大些,拉速允许高些(可达到5~7mm/min)。

因为,高的拉速,也就是说结晶的速度比较快。

在这种情况下,可使晶体内产生大量的、过饱和的空位。

这种空位,有利于将位错排除到晶体的表面。

(当然,如果这种过饱和的空位过多,那么就会产生新的位错)在引晶的大部分时间里,一般都要求平均的拉速在3~4mm/min,并且拉速的波动不要过大。

越平稳越好。

根据目前的实际情况来看,有很多操作者在引晶时拉速非常高,并且拉速的变化也非常的剧烈。

这种引晶的手法,虽说也能成功的完成引晶,但本人认为:

一、这种手法的成功率并不高。

有的操作者并没有用过别的手法来引晶,与这种手法做出对比,得出那种成功率高的结论。

二、这种手法,只是操作者用拉速的大范围、频繁的、剧烈的波动来控制晶体的均匀生长,不利于锻炼自己手动控径长晶的能力。

试想,引晶时,就不注重锻炼自己观察光圈变化来判断晶体直径变化的能力,只是一味的依靠拉速的大范围变化,那么,在手动控径时,拉速不允许大范围变动时怎么办。

三、拉速的剧烈、频繁的变化,是由引晶器上的晶升电位器的快速、频繁的旋转,改变晶升电机的电流强度来实现的。

这对晶升电位器

和晶升电机的使用寿命都是不利的。

会增大这些部件的损坏频率,减小其使用寿命。

操作者必须在引晶的前50mm内判断出目前的熔体温度是否适合引出在要求的拉速范围内的理想直径的引晶,并做相应的温度调整。

一个优秀的拉晶工,应该具有这样一种能力:

根据自己在引晶前50mm内拉速和引出晶体的直径,判断出如果拉速和引晶的直径都达到要求,那么温度还需要有多少个点的变化。

也就是说,做为拉晶工,必须要非常的了解自己所使用的设备。

其实引晶的手法各有千秋,只要我们本着:

用最短的时间,引出成功率最高的晶,那就是最好的手法。

每各人,都要在工作中不断的总结,积累,才能不断的提高自己的技术水平。

放肩转肩

放肩过程主要就是控制放肩的速度。

在此过程中,观察放肩的速度,到多大时候开始转肩,拉速提到多少,温校是多少。

到什么程度时,拉速、温校等又有什么改变,转下来后,晶体的直径是多少。

如果这些都做到了,并且根据实际情况不断地修改,经过一段时间的摸索、改进,那么,控径的问题上,将会有很大的改善。

并且,也减少了对测径仪的依赖程度。

遇到多台炉同时转肩,测径仪不够用时,不会出现手忙脚乱的情景,也不会让转肩后的直径出现很大的偏差。

等径生长

晶体等径过程是最主要的,也是我们最想要的过程,直接实现我们的目的的过程,以前的其他过程,可

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