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知识讲解定量实验设计与评价提高

定量实验设计与评价

编稿：

房鑫审稿：

于冬梅

【高考展望】

一、考纲要求

1．能根据实验试题要求，做到：

（1）设计、评价或改进实验方案；

（2）了解控制实验条件的方法；

　　（3）分析或处理实验数据，得出合理结论；

　　（4）绘制和识别典型的实验仪器装置图。

　2．以上各部分知识与技能的综合应用。

二、高考动向

新课程背景下的高考化学实验试题非常重视将定性实验和定量实验进行有机结合，试题中所设计的问题多为实验的基本操作知识及实验原理的分析、实验数据的处理和对实验流程的推理，旨在对学生实验基本素养和分析处理数据能力的考查。

本节主要涉及定量实验设计与评价。

【方法点拨】

定量实验方案的设计的一般要求

①根据题目要求设计定量实验的测定原理，如混合物组成测定的一般设计思路是使其中一种组分发生化学反应生成气体或沉淀，通过测定气体或固体的量进而求得各组分的含量。

②定量实验的关键是保证数据的准确性，因此确定了某一具体实验方案后，应注意在实验中保证所测数据是准确的：

如除杂、数据的重复测定等特征设计，还要排除此方案中所有干扰因素，干扰因素全部排除了，此方案具体的实施程序就清晰且明确了。

因此教学中要尽量创造条件，让学生动手多做实验，让学生自选课题、设计实验、改进或创新实验，并对实验进行评价和分析，培养学生的创新意识的创新精神，训练学生用实验解决化学问题，使学生掌握评价实验方案的常见角度和方法。

总之，新课程理念下的高三化学复习备考应注重近年来高考实验试题考查的动向进行研究，从试题中去领略试题考查的意图和试题命制方向，从而在教学中有目标性地培养学生的实验创新意识和实验探究能力，真正做到有的放矢，提高实验备考复习效率。

【典型例题】

类型一、混合物中某物质含量的测定

例1、已知某纯碱试样中含有NaCl杂质，为测定试样中纯碱的质量分数，可用下图中的装置进行实验。

主要实验步骤如下：

①按图组装仪器，并检查

装置的气密性

②将ag试样放人入锥形瓶中，

加适量蒸馏水溶解，得到试样溶液

③称量盛有碱石灰的U型管的质量，得到bg

④从分液漏斗滴人6mo1·L-1的硫酸，直到不再产生气体时为止

⑤从导管A处缓缓鼓入一定量的空气

⑥再次称量盛有碱石灰的U型管的质量，得到cg

⑦重复步骤⑤和⑥的操作，直到U型管的质量基本不变，为dg

请填空和回答问题：

（1）在用托盘天平称量样品时，如果天平的指针向左偏转，说明______________________

（2）装置中干燥管B的作用是___________________________________

（3）如果将分液漏斗中的硫酸换成浓度相同的盐酸，测试的结果__________（填偏高、偏低或不变）

（4）步骤⑤的目的是____________________________

（5）步骤⑦的目的是________________________________

（6）该试样中纯碱的质量分数的计算式为______________________________

（7）还可以用其他实验方法测定试样中纯碱的质量分数。

请简述一种不同的实验方法。

【思路点拨】对于实验问题，首先要明确实验目的（测定纯碱样品的质量分数），并据此找出实验原理（如①测得与酸反应生成的CO2的质量求出Na2CO3的质量并进一步求出其质量分数；②测得与酸反应生成的CO2的质量求出Na2CO3的质量并进一步求出其质量分数；③在酸性环境下把NaCl转化为AgCl并测出沉淀的质量求出NaCl质量，从尔求得Na2CO3的质量和质量分数等）；根据实验原理找出实验仪器并组装装置；进一步检验装置、分析存在的误差、消除误差；得出最终的设计方案。

【答案】

（1）样品重，砝码轻

（2）防止空气中的CO2和水气进入U型管中

（3）偏高（4）把反应产生的CO2全部导入U型管中

（5）判断反应产生的CO2是否全部排出，并被U型管中的碱石灰吸收

（6）

（7）答案略。

【解析】此题是典型的定量测量设计题目，抛开题目中的具体问题，要测量此混合物碳酸钠的质量分数，可以根据不同原理设计出下列实验方案。

原理

加入试剂

测量参数

方案

利用CO32—和Cl—的性质差异

加入盐酸

测量产生CO2的质量

方案

（1）

测量产生CO2的体积

方案

（2）

中和滴定，测量加入H+的物质的量

方案（3）

加入CaCl2溶液（或BaCl2）

测量产生沉淀CaCO3（或BaCO3）的质量

方案（4）

先加足量HNO3，后加足量AgNO3

测量AgCl的质量

方案（5）

利用Na+离子守恒或CO32—、Cl—的共性

加入足量盐酸

测量蒸发后溶液中NaCl的质量

方案（6）

加入足量的AgNO3

测量沉淀Ag2CO3和AgCl的质量

方案（7）

方案

（1）

（2）（3）（4）是利用测量参数及关系式求混合物中Na2CO3的质量；方案（5）是利用AgCl的质量求混合物中NaCl的质量，进一步求的Na2CO3的质量；方案（6）是利用反应前后的固体的质量差或利用二元一次方程组求得混合物中各成分的质量；方案（7）的测定原理类似方案（6）。

而试题中设问只是其中的方案

（1）实施过程而已，了解方案

（1）中影响准确性的干扰因素（主要是二中（3）（6）导致）并将它排除，各种装置的作用、误差分析、方案设计等等都迎刃而解了。

其他实验方案中的干扰因素，及解决办法见下表。

方案

干扰因素

解决办法

方案

（1）

1．生成的CO2中混有H2O，被D吸收，使结果偏高。

2．空气中的CO2和水进入D，使结果偏高。

3．烧瓶中残留的CO2无法被D吸收，使结果偏低。

方案

（2）

排水量气，CO2会有一部分溶解于水，可以排饱和NaHCO3溶液。

方案（3）

影响中和滴定准确的因素

见中和滴定误差分析

方案（4）

1．溶液中的CO32—如何确定全部转移到沉淀中。

2．过滤后的滤纸上会粘有部分沉淀。

3．沉淀上会吸附一些杂质离子。

4．沉淀如何确定完全干燥。

1．取上层清液，继续加钙盐，看是否有沉淀。

2．将滤纸和沉淀一起干燥，滤纸和沉淀一起称量，或使用无灰滤纸，干燥后将滤纸点燃。

3．将沉淀进行洗涤2——3次。

4．利用连续两次干燥，是否存在质量差。

方案（5）

如何确定沉淀中没有碳酸银。

加过量的HNO3，并用pH试纸进行检验，使溶液成酸性。

方案（6）

如何确定CO32—完全转移到气体中。

加入足量的盐酸，并用pH试纸进行检验，使溶液成酸性。

方案（7）

分析类似方案（4）

分析方法类似方案（4）

【总结升华】此题以纯碱为载体，综合考查了实验的基本操作（检查气密性、溶解、称量等）、误差分析（天平指针未在中间、B的作用、硫酸换成盐酸）、计算（计算纯碱的质量分数）及实验设计（简述一种不同的实验方案）等，是一道综合实验题。

举一反三：

【变式1】孔雀石的主要成分为xCuCO3·yCu（OH）2·zH2O，为测定其中CuCO3的质量分数，称取ag样品进行实验。

下列实验方案可行的是

A.充分加热样品，用碱石灰吸收逸出气体，增重bg

B.加热至样品质量不再发生变化，称得其质量为bg

C.向样品中加入足量的稀盐酸，用排水法收集逸出气体，得bmL气体

D.向样品中加入足量的稀盐酸，充分反应，将生成的气体全部通入到足量Ba（OH）2溶液中，过滤、洗涤、烘干，得bg固体

【答案】D

【变式2】为精确测定工业纯碱中碳酸钠的质量分数（含少量NaCl），准确称量W0g样品进行实验，下列实验方法所对应的实验方案和测量数据合理（除W0外）的是（   ）

实验方法

实验方案

测量数据

A．

滴定法

将样品配成100mL溶液，取10mL，加入甲基橙，用标准盐酸滴定

消耗盐酸的体积

B．

量气法

将样品与盐酸反应，生成的气体全部被碱石灰吸收

碱石灰增重

C．

重量法

样品放入烧瓶中，置于电子天平上，加入足量盐酸

减轻的质量

D．

量气法

将样品与盐酸反应，气体通过排水量气装置量气

排水体积

【答案】A

【解析】B中碱石灰能吸收二氧化碳和水；C中CO2挥发带出水蒸气；D中CO2能溶于水。

【高清课堂：

407450例2】

【变式3】下列实验方案中，不能测定Na2CO3和NaHCO3混合物中Na2CO3质量分数

A.取a克混合物充分加热，减重b克

B.取a克混合物与足量稀盐酸充分反应，加热、蒸干、灼烧，得b克固体

C.取a克混合物与足量稀硫酸充分反应，逸出气体用碱石灰吸收，增重b克

D.取a克混合物与足量Ba（OH）2溶液充分反应，过滤、洗涤、烘干，得b克固体

【答案】C

【解析】在Na2CO3和NaHCO3中，加热能分解的只有NaHCO3，A项成立；B项得到的固体产物是NaCl，Na2CO3和NaHCO3转化为NaCl时的固体质量变化不同，B项成立；同理，Na2CO3和NaHCO3转化为BaCO3时的固体质量变化也不同，D项成立；C项中碱石灰可以同时吸收CO2和水蒸气，C项明显错误；选C。

【变式4】某化学小组在常温下测定一定质量的某铜铝混合物中铜的质量分数，设计了如下实验方案：

方案Ⅰ：

铜铝混合物

测定生成气体的体积

方案Ⅱ：

铜铝混合物

测定剩余固体的质量

下列有关判断中不正确的是（）。

A．溶液A和B均可以是盐酸或NaOH溶液

B．溶液A和B均可以选用稀硝酸

C．若溶液B选用浓硝酸，则测得铜的质量分数偏小

D．实验方案Ⅱ更便于实施

【答案】B

【解析】因铝具有两性，而铜不能与碱、无氧化性酸反应，所以A和B是盐酸或氢氧化钠时，都与铝反应，故A可行；又因测固体质量比测气体体积易进行，故D正确；若A和B都是稀硝酸时则方案Ⅱ无法实施，故B错；若B是浓硝酸，则铝钝化，导致剩余固体质量增加，所以测得铜的质量分数偏小，故C正确。

例2、北京市场销售的某种食用精制盐包装袋上有如下说明：

产品标准

GB5461

产品等级

一级

配料

食盐、碘酸钾、抗结剂

碘含量（以I计）

20~50mg/kg

分装时期

分装企业

（1）碘酸钾与碘化钾在酸性条件下发生如下反应，配平化学方程式（将化学计量数填于空白处）

KIO3＋KI＋H2SO4＝K2SO4＋I2＋H2O

（2）上述反应生成的I2可用四氯化碳检验。

向碘的四氯化碳溶液中加入Na2SO3稀溶液，将I2还原，以回收四氯化碳。

①Na2SO3稀溶液与I2反应的离子方程式是。

②某学生设计回收四氯化碳的操作步骤为：

a.将碘的四氯化碳溶液置于分液漏斗中；

b.加入适量Na2SO3稀溶液；

c.分离出下层液体。

以上设计中遗漏的操作及在上述步骤中的位置是。

（3）已知：

I2＋2S2O32－＝2I－＋S4O62－。

某学生测定食用精制盐的碘含量，其步骤为：

a.准确称取wg食盐，加适量蒸馏水使其完全溶解；

b.用稀硫酸酸化所得溶液，加入足量KI溶液，使KIO3与KI反应完全；

c.以淀粉为指示剂，逐滴加入物质的量浓度为2.0×10－3mol·L－1的Na2S2O3溶液10.0mL，恰好反应完全。

①判断c中反应恰好完全依据的现象是。

②b中反应所产生的I2的物质的量是mol。

③根据以上实验和包装袋说明，所测精制盐的碘含量是（以含w的代数式表示）

mg/kg。

【答案】

（1）1、5、3、3、3、3

（2）①I2＋SO32－＋H2O=2I－＋SO42－＋2H+②在步骤b后，增加操作：

将分液漏斗充分振荡后静置

（3）①溶液由蓝色恰好变为无色②1.0×10－5③4.2×102/w

【解析】

（1）首先标出化学方程式中变价元素的化合价：

然后利用氧化还原反应中化合价升高的数值和降低的数值相等配平KIO3和KI的系数：

最后利用质量守恒（原子守恒）配平其他物质：

（2）Na2SO3稀溶液与I2的反应中I2被还原，所以Na2SO3做还原剂被氧化，化合价应升高，即生成Na2SO4，所以反应的离子方程式为I2＋SO32－＋H2O=2I－＋SO42－＋2H＋。

在实验过程中I2在有机相CCl4中，而Na2SO3在水相中，二者不相溶，因此为了使二者充分反应应对分液漏斗进行必要的震荡，因此应在b、c之间加上操作：

将分液漏斗充分震荡并静置。

（3）因淀粉作指示剂，开始时溶液呈蓝色，当溶液中的碘单质消耗完时，溶液将变为无色，因此判断恰好完全反应的依据是溶液有蓝色恰好变为无色，且半分钟内不恢复。

依据化学方程式知n（I2）=

n（Na2SO3）=

×2×10-3mol·L－1×10.0×10-3L=1.0×10－5mol。

根据生成碘单质的化学方程式的KIO3～3I2，所以wg食盐中n（KIO3）=

×10－5mol，因此此精制食盐的含碘量为

=

。

【总结升华】本题考查氧化还原方程式的书写，氧化还原滴定实验方案的设计，碘的有关性质。

易错提醒：

因粗心而漏掉第

（1）题化学方程式中KIO3的系数1；忽略CCl4的溶解性，没有考虑到碘单质与Na2SO3不在同一体系中，而导致第

（2）题②中的实验步骤中漏的实验操作错填为其它的操作；对实验中碘单质的来源误认为全部来源于食盐中的KIO3，而将第（3）题③错填为

。

举一反三：

【变式1】现有一定量含有Na2O杂质的Na2O2试样，用下图所示的实验装置测定Na2O2试样的纯度。

（可供选用的试剂只有CaCO3固体、6mol/L盐酸、6mol/L硫酸和蒸馏水）

回答下列问题：

（1）装置A中液体试剂选用____________。

（2）装置B的作用是_________________

_____，装置E中碱石灰的作用是_____________   ____________________________。

（3）装置D中发生反应的化学方程式是：

_______   ___________________________、_______   __________________________。

（4）若开始时测得样品的质量为2.0g，反应结束后测得气体体积为224mL（标准状况），则Na2O2试样的纯度为______。

【答案】

（1）6mol/L盐酸

（2）除去气体中的HCl吸收装置D中反应剩余的CO2

（3）2Na2O2+2CO2=2Na2CO3+H2ONa2O+CO2=Na2CO3

（4）78%

【解析】

（1）装置A是制取CO2的，因为硫酸与CaCO3反应生成微溶于水的CaSO4，CaSO4覆盖在CaCO3固体表面，使反应不能继续，所以A中的溶液是6mol/L盐酸。

（2）由于氯化氢能和氧化钠或过氧化钠反应，干扰试验，所以装置B的作用是除去气体中的氯化氢。

在反应在CO2是过量的，所以碱石灰的作用是吸收装置D中反应剩余的CO2。

（4）由题意，生成的O2是0.01mol，则Na2O2为0.02mol，其质量为1.56g,所以样品中Na2O2的质量分数为（1.56÷2）×100%=78%。

类型二、相对原子质量的测定

例3、某学习小组用题图装置测定铝镁合金中铝的质量分数和铝的相对原子质量。

（1）A中试剂为。

（2）实验前，先将铝镁合金在稀酸中浸泡片刻，其目的是。

（3）检查气密性，将药品和水装入各仪器中，连接好装置后，需进行的操作还有：

①记录C的液面位置；②将B中剩余固体过滤，洗涤，干燥，称重；③待B中不再有气体产生并恢复至室温后，记录C的液面位置；④由A向B中滴加足量试剂；⑤检查气密性，上述操作的顺序是；（填序号）记录C的液面位置时，除视线平视外，还应.

（4）B中发生反应的化学方程式为。

（5）若实验用铝镁合金的质量为ag,测得氢气体积为bmL（已换算为标准状况），B中剩余固体的质量为cg，则铝的相对原子质量为。

（6）实验过程中，若未洗涤过滤所得的不溶物，则测得铝的质量分数将。

（填“偏大”、“偏小”、“不受影响”）

【思路点拨】Mg、Al均可以和酸反应，因此不可以用酸来实验，由于Al可以和碱反应而不和Mg反应，则可以用NaOH与Al反应制得H2，然后用排水法收集H2，以计算Al的量。

【解析】

（2）由于Al表面容易生成氧化膜，因而要用酸处理。

（3）整个操作过程及原理是：

检查气密性；记录起始液面；加入碱反应；不产生气体后，记录读数，两者相减即为产生H2的量；最后称得的固体即为Mg的质量。

在读数时要注意D、C液面相平，否则气体将受压，造成读数不准。

（4）B中发生的是Al与碱的反应；（5）（a-c）即为铝的质量，再除以Al的物质的量即为铝的摩尔质量。

而n（Al）可以由产生的H2获得；（6）未洗涤，则造成（a-c）变小，则由（5）的结果得，偏小。

【答案】

（1）NaOH溶液.

（2）除去铝镁合金表面的氧化膜.（3）⑤①④③②（2分）；

使D和C的液面相平（4）2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑（5）

（6）偏小

【总结升华】1、本题高考考点：

利用实验测定合金含量及相对原子质量；

2、易错提醒：

记不清Al的两性；实验过程的原理不懂。

3、备考提示：

平时多加强元素化合物的学习；学会分析实验操作中的每一个关键点。

举一反三：

【变式1】氯气、氨气等物质在生产和科研中都有重要应用。

（1）若发生大量氯气泄漏事故，下列措施中正确的是________________。

a．立即通报相关部门，迅速撤离事故现场

b．用蘸有肥皂水的毛巾捂住口鼻立即逆风疏散

c．用蘸有NaOH溶液的毛巾捂住口鼻立即顺风疏散

（2）事故发生后，可用NaOH稀溶液处理泄漏的氯气，反应的离子方程式是__________________________________________。

（3）实验室用氨气还原氧化铜的方法，通过测定反应物CuO和生成物H2O的质量[m（CuO）=ag、m（H2O）=bg]，测定铜的近似相对原子质量。

反应的化学方程式是：

2NH3+3CuO==N2+3Cu+3H2O。

备选仪器装置如下（装置内所发生的反应是完全的）。

①用上述装置制氨气时，能否将碳酸盐换成氯化铵？

________（回答“是”或“否”），用化学方程式说明理由。

______________________________。

②仪器从左到右的连接顺序（用字母编号表示，仪器可重复使用）是__________。

C中的试剂是____________，其作用是____________________。

③铜的相对原子质量Ar（Cu）=____________________________。

④在本实验中，使测定结果Ar（Cu）偏大

的是_______________（填序号）；

a．CuO未完全起反应b．CuO不干燥

c．CuO中混有不反应的杂质d．碳酸盐不干燥

⑤在本实验中，还可通过测定_______和________，或______和______达到实验目的。

【答案】

（1）a、b

（2）Cl2+2OH－=Cl－+ClO－+H2O（3）①否；HCl+NH3=NH4Cl

②BDADC；浓硫酸；防止空气中的水和CO2进入D装置，吸收多余的氨气

③18a/b－16④a、c⑤CuO的质量、反应后Cu的质量；Cu的质量，反应前后硬质试管的质量差即CuO中氧的质量。

（4）NO2Cl

【解析】

（1）选项a，立即通知相关部门，转移队伍，并迅速离开现场减少Cl2对其的伤害。

选项b，肥皂水具有碱性能吸收Cl2，由于Cl2随风飘散，逆风疏散可减少与Cl2接触的机会，防止中毒。

NaOH具有极强的腐蚀性，能对人体造成伤害，所以选项c错误。

（2）NaOH与Cl2反应生成NaCl、NaClO和H2O：

Cl2＋2OH―===Cl―＋ClO―＋H2O。

（3）①因NH4Cl受热分解产生的HCl、NH3在试管口又重新化合生成NH4Cl而堵塞导管。

②装置B用于制备NH3，但所得的NH3中含有CO2、H2O杂质，可用装置D中的碱石灰吸收，除杂后的NH3进入装置A的硬质玻管中与CuO反应生成N2、Cu、H2O，生成的H2O用装置D的碱石灰吸收（测定H2O的质量），最后用装置C（盛有浓硫酸）吸收未反应完全的NH3，防止污染环境，同时也防止空气中的H2O和CO2进入装置D中导致实验误差。

③根据CuO～H2O，n（CuO）＝n（H2O）＝m（H2O）/18＝m（CuO）/（Mr＋16），解得Mr＝a/b－16。

例4、碱式碳酸铜可表示为：

xCuCO3·yCu（OH）2·zH2O，测定碱式碳酸铜组成的方法有多种。

（1）现采用氢气还原法，请回答如下问题：

①写出xCuCO3·yCu（OH）2·zH2O与氢气反应的化学方程式；

②试验装置用下列所有仪器连接而成，按氢气流方向的连接顺序是（填入仪器接口字母编号）：

（a）→（）（）→（）（）→（）（）→（）（）→（）（）→（l）

③称取23.9g某碱式碳酸铜样品，充分反应后得到12.7g残留物，生成4.4g二氧化碳和7.2g水。

该样品的结晶水质量为g，化学式为；

（2）某同学以氮气代替氢气，并用上述全部或部分仪器来测定碱式碳酸铜的组成，你认为是否可行？

请说明理由。

。

【思路点拨】把碱式碳酸铜看成CuCO3和Cu（OH）2的混合物，它受热分解后的产物CuO与氢气反应势必生成Cu和H2O。

【答案】

（1）①xCuCO3·yCu（OH）2·zH2O+（x+y）H2

（x+y）Cu+xCO2+（x+2y+z）H2O

②a→k，j→gf（hi）→de（ed）→hi（gf）→bc（cb）→l

③1.8CuCO3·Cu（OH）2·H2O

（2）可行根据反应xCuCO3·yCu（OH）2·zH2O

（x+y）CuO+xCO2↑+（y+z）H2O↑，依据碱式碳酸铜、CuO、CO2和H2O质量（或其中任意三个量），即可计算出其组成。

【解析】

（1）本题的碱式碳酸铜与氢气反应看似一个很难的信息，其实细心一点只要把它理解为CuCO3和Cu（OH）2受热分解后的产物CuO再与氢气反应，第①问题便可以解决；对于②要能分析出测定反应后CO2和H2O质量，因此对于氢气发生器后仪器的选择是除氯化氢和水蒸气，防止对后续测定影响就可以了，因为测定H2O和CO2分别用浓硫酸和碱石灰是固定的。

（2）其实在分析

（1）①方程式书写时便得到了碱式碳酸铜热分解方程式：

xCuCO3·yCu（OH）2·zH2O

（x+y）CuO+xCO2↑+（y+z）H2O↑，稍加分析可知，依据碱式碳酸铜、CuO、CO2和H2O质量（或其中任意三个量），即可计算出其组成。

【总结升华】仪器组装问题，是考查实验设计的传统题型。

举一反三：

【高清课堂：

407450例3】

【变式1】

A~G为中学常见的化合物，它们之间有如图所示的转化关系（反应条件及部分产物已略去）。

A为绿色粉末，含H、C、O、Cu四种元素。

常温下D为无色无味气体，B为黑色粉末，E能发生银镜反应。

（1）D跟G反应的化学方程式为________；

（2）F中一定含有的官能团的名称为_______________________；

（3）某课外小组同学设计了下列实验装置，通过测定某些装置中试剂的质量变化，探究A中各元素的质量关系。

①为使数据准确，还需补充装置，请你在方框内绘出装置图并写出试剂名称；

②向装置中鼓入空气的目的是________