化工原理精馏综合实验Word格式.docx
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1.汽液平衡实验装置
2.精馏塔实验装置：
第二套：
10层塔板
3.阿贝折光仪
4.超级恒温水浴
5.电子天平
6.烧杯、刻度吸管、滴管等玻璃仪器
四、实验物系与试剂
实验物系：
乙醇——正丙醇。
试剂纯度：
乙醇：
分析纯、正丙醇：
分析纯；
乙醇沸点：
78.3℃；
正丙醇沸点：
97.2℃。
以实际测定值为准。
2页
乙醇分子量MA=46;
正丙醇分子量MB=60
（）
组分分析：
用阿贝折光仪测定折光率。
用回归公式W=A+BnD计算乙醇质量分率。
X
W
由质量分率求摩尔分率（XA）公式如下:
5、实验方案及步骤
阿贝折光仪折光率——乙醇质量组分标准曲线的标定
配制一系列（10—12组）不同质量组分的乙醇─正丙醇混合液，使用阿贝折光仪测定折光系数，用Excel进行绘图得到标准曲线及回归公式W=A+BnD。
W为乙醇的质量分率，nD为折光指数。
每组样品至少测定两次，折光系数相差<
0.0002合格。
乙醇质量组分大约为：
0、0.09、0.18、0.27、0.36、0.45、0.54、0.63、0.72、0.81、0.90、1。
二元物系气液相平衡数据测定
（一）实验前准备工作、检查工作：
1、将阿贝折光仪的温度保持与标定标准曲线时相一致（相差<
0.5℃）
2、在测温套管中，加入少量甘油。
将标准温度计插入测温套管中，保证水银球全部浸没在管内的甘油中。
（二）实验操作
1、.取约50ml乙醇倒入平衡釜中。
2、打开冷却水，接通电源，调节加热电压约40V缓慢预热，当釜中液体鼓泡均匀后，调至工作电压约80V。
将冷凝液回流速度控制在约每秒钟2-3滴，保持稳定回流10min，以建立平衡状态。
3、注意观察温度计温度，5min内温度变化小于0.05℃，即为达到平衡。
用微量注射器分别抽取气相和液相样品，使用阿贝折光仪测其折光率（注意：
抽取样品前，应对注射器进行润洗）。
连续取两次样品，平行测定。
两次测值折光率误差小于0.0005，测值有效。
否则，再次取样测定。
4、停止加热。
从釜中放出约5ml液体后，补充约5ml的正丙醇，恢复加热。
重新达到平衡后，取样测定。
5、实验连续测定10—12组数据。
（注意：
每次取出与加入的溶液量适上一次的平衡温度情况而调整，尽量保证在测定范围内实验测试点分布均匀，平衡温度的各次的间隔约1.5度，同时要保证釜中液位基本不变。
）
6、检查数据合理后，停止加料，并将加热电压调为0。
停止加热10min后，关闭冷却水，一切复原。
3页
精馏塔性能参数的测量方法
1、阿贝折光仪温度保持与标定标准曲线时相一致（相差<
0.5℃）。
2、将配制好的物料（乙醇质量浓度约为20%的乙醇—正丙醇混合液）倒入高位槽）或储料罐。
如果塔釜、塔顶料罐、塔底料罐中有上次实验后分离的料液，将其全部放出，循环使用。
3、进料高度约为塔釜总高2/3。
4、检查冷却水管是否连接良好（塔顶、塔釜冷凝器串联）。
5、检查加热开关为关闭状态，打开电源开关，加热电压、电流均零。
（二）实验操作
（1）全回流操作
1、打开冷却水，冷却水量约8L/min，以保证回流水温度接近常温为准。
设置预热电压约120V开启加热按钮。
2、待最下层塔板上建立液层后，调整加热电压至160V，使塔内维持正常操作。
3、当各块塔板上鼓泡均匀后，保持加热电压不变，在全回流情况下，稳定20min左右。
期间仔细观察全塔传质情况，避免出现液泛、液漏现象。
待塔顶温度稳定后，分别在塔顶、塔釜取样，用阿贝折光仪测定样品组分，连续取两次样品，两次折光率误差小于0.0005，测值有效，取平均值，求全塔效率。
同时在n层及n-1层或n+1层塔板取样测定，求单板效率。
（2）部分回流操作
1、进料。
调节进料转子流量计阀，以每小时3—3.5L的流量向塔内加料。
2、设置回流比。
以R=4为例，塔顶流出液部分回流进入塔中，部分收集在塔底产品容器中。
打开塔釜出料控制阀，塔釜产品经冷却后由溢流管流出，收集在他塔釜产品容器内。
3、测定。
整个操作过程维持进料流量稳定，观察板上传质状况。
等操作稳定后，记下加热电压、塔顶温度、塔底温度、进料温度等有关数据。
分别取塔顶、塔釜和进料三处样品，用阿贝折光仪测定。
（3）实验结束
1、检查数据合理后，停止进料，关闭回流比调节器开关，关闭加热和电源开关。
2、停止加热后10min，关闭冷却水，一切复原。
3、塔釜冷却后，将料液放出，以备后用。
六、注意事项
1、实验过程中要特别注意安全，实验所用物系是易燃物品，操作过程中避免洒落以免发生危险。
2、加热时应首先在低电压下充分预热后，再调整至工作电压。
应注意加热不要过快，以免发生爆沸（过冷沸腾）。
3、调整至工作电压前必须先接通冷却水，方能进行塔釜加热，停止时则反之。
4页
4、使用阿贝折光仪测定样品组分时，一定要按标定曲线时的条件控制折光仪的温度，并在读取折光指数时记录温度。
7、数据处理
表8-1折光指数—乙醇质量组分标准曲线数据表（折光仪温度30.4℃）
序号
空瓶质量/g
空瓶+乙醇质量/g
空瓶+乙醇+正丙醇质量/g
乙醇质量组分w
nD1
nD2
nD平均
1
·
0.0000
1.3810
1.3812
1.3811
2
12.3429
12.3821
12.6779
0.1170
1.3785
1.3783
1.3784
3
15.8322
15.8843
16.1638
0.1571
1.3772
4
12.5980
12.6641
12.9143
0.2090
1.3760
1.3762
1.3761
5
13.1335
13.2201
13.4365
0.2858
1.3744
1.3745
6
12.6066
12.6998
12.8785
0.3428
1.3731
7
13.2971
13.4613
13.5964
0.5486
1.3680
1.3681
8
12.6054
12.8343
12.9550
0.6547
1.3656
1.3658
1.3657
9
13.1144
13.3177
13.3881
0.7428
1.3635
10
13.1679
13.4556
13.4824
0.9148
1.3595
1.3597
1.3596
11
1.0000
1.3570
1.3573
1.3572
图8-4折光指数—乙醇质量组分标准曲线
5页
计算实例：
以第三组数据为例：
由图8-4的标准曲线可知乙醇质量组分回归公式
。
表8-2气液相平衡实验数据表（折光温度29.9℃）
平衡温度
液相（x）
气相（y）
nD
平均
质量
分率
摩尔
77.68
1.3568
1.3569
1.3569
1.3565
1.3567
78.50
1.3585
1.3586
1.3586
0.9511
0.9620
1.3575
1.3576
1.3576
0.9932
0.9948
79.86
1.3612
1.3615
1.3614
0.8331
0.8668
1.3589
1.3592
1.3591
0.9300
0.9454
81.54
1.3641
1.3644
1.3643
0.7109
0.7623
1.3608
1.3609
1.3609
0.8541
0.8842
83.61
1.3677
1.3675
1.3676
0.5697
0.6333
1.3641
0.7172
0.7679
85.73
1.3704
1.3705
1.3705
0.4496
0.5159
1.3655
1.3658
0.6519
0.7095
87.22
1.3726
1.3724
1.3725
0.3632
0.4266
1.3682
1.3687
1.3685
0.5339
0.5990
89.50
1.3746
1.3746
0.2747
0.3307
91.06
1.3761
1.3763
0.2073
0.2544
1.3729
1.3729
0.3464
0.4087
92.52
1.3774
1.3776
1.3775
0.1525
0.1901
1.3749
1.3748
1.3749
0.2642
0.3190
93.66
1.3784
1.3781
0.1209
0.1521
1.3764
1.3763
0.2052
0.2519
12
96.11
…
图8-5无水乙醇—正丙醇的气液平衡相图
6页
质量分率计算公式W=58.199-42.139nD
以第二组数据为例:
42.139*1.35855=0.9511
表8-3精馏塔性能测定数据表（折光仪温度30.4℃）
实验装置：
第2套实际塔板数：
10物系：
乙醇--正丙醇
全回流R=∞塔顶温度：
76.1℃
加热电压：
155V
部分回流R=4进料3.5L/H
塔顶温度：
78.5℃
进料温度24.5℃
泡点温度87.5℃
塔顶组成
塔釜组成
N层板
N+1层板
进料组成
1.3590
1.3751
1.3621
1.3650
1.3780
1.3725
1.3723
质量分率
0.9321
0.2537
0.8015
0.6793
0.9237
0.1315
0.3674
摩尔分率
0.9471
0.3071
0.8404
0.7342
0.9404
0.1649
0.4311
XD=0.9401XW=0.2933
图8-6图解法计算全回流时理论版数
7页
1、用图解法计算精馏塔在全回流条件下全塔理论板数NT，总板效率ET。
由图解法求得的理论板数包括再沸器，应减去1。
NT=4.8-1=3.8
总板效率：
ET=3.8/10*100%=38%
2、单板效率：
87.48%
3、计算精馏塔在部分回流（R=4）条件下，全塔理论板数NT，总板效率ET。
①进料热状况参数
q值的计算：
tF—进料温度，24.5℃
tB—进料的泡点温度，87.5℃（根据物系的t―x―y关系，确定泡点温度。
Cpm—进料液体的平均摩尔热容，kJ/（kmol．℃）
rm—进料液体的平均摩尔汽化潜热（kJ/kmol）
Cpm=Cp1M1x1+Cp2M2x2
rm=r1M1x1+r2M2x2，
式中：
Cp1,Cp2—分别为纯组份1和组份2在平均温度（tF+tB）/2下的比热容（kJ/kg．℃）
r1，r2——分别为纯组份1和组份2在泡点温度下的汽化潜热（kJ/kg）。
在液体比热容共线图上查出相应的比热容：
Cp1（乙醇）=3.04，
Cp2（正丙醇）=2.85。
在汽化热共线图上查出相应的汽化热：
r1=850，
r2=680。
M1，M2——分别为纯组份1
和组份2
的摩尔质量，kg/kmol。
M1=46，M2=60。
x1,x2—分别为纯组份1和组份2在进料中的摩尔分率。
x1=0.43106，
x2=1-x1=0.56894
Cpm=Cp1M1x1+Cp2M2x2=3.04×
46×
0.43106+2.85×
60×
0.56894＝157.57
rm=r1M1x1+r2M2x2=850×
0.43106＋680×
0.56894=40067
1.25
②用图解法计算全塔理论板数NT，总板效率ET。
见下图
根据测值已知：
xD=0.94042,xW=0.164871，xF=0.43106
精馏段操作方程：
操作线与对角线的交点：
x=xD,y=xD,见下图。
截距为
xD/（R+1）=0.1867，绘制精馏段操
8页
线a-b。
进料方程：
联立进料方程与精馏段操作方程，求得交点
d（0.4554,0.5523），进料方程与对角线的交点
c（x=xF,y=yF）。
过
c,d两点绘
q
线。
提馏段操作线与对角线的交点为
x=xW，y=
xW。
见图中
e点。
与精馏段操作线交于
d,连接
e d点即为提馏段操作线。
由图8-7得：
全塔理论板数NT
=8.2-1=7.2总板效率ET=7.2/10=72%
e
c
d
a
图8-7图解法计算部分回流时理论塔板数
八、实验结果与分析
本次实验用时较长，分两次完成，导致数据会出现偏差。
折光指数标准曲线所用折光仪温度显示器读数不准确，第二次进行了修正，温度采用第二次所读数据。
回流实验中取样有两人完成，取样时间有偏差，产生误差。
图解法求精馏塔理论塔板数的电子表格法简单实用。
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