化学高考实验真题定量实验 1Word文档格式.docx
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⑤取少量上层清液于试管中，加入适量氯化钡溶液
⑥有白色沉淀产生
（2）①烧杯；
容量瓶；
凹液面最低处与容量瓶刻度线相平
②由蓝色变为无色，且30s内不变色；
95.0
【知识点】常用仪器及其使用；
定量实验与探究实验；
化学实验方案的设计与评价
【考查能力】化学实验与探究能力
【解析】
（1）此小题考察S2O32-中SO42-的检验，因此需先排除S2O32-的干扰，利用S2O32-在酸性条件下会生成S和SO2的特性，加入足量稀盐酸将其反应，取上层清液再加入BaCl2观察是否有白色沉淀产生即可；
（2）①考察配制一定物质的量浓度的溶液过程中需要的仪器及注意问题，此问较简单；
②滴定过程中，将I2反应为I-，且用淀粉溶液作指示剂时，终点颜色为：
蓝色变为无色；
根据氧化还原反应得失电子守恒原理，样品纯度计算的相关定量关系为：
CrO72-～3I2～6S2O32-，计算过程应为：
【难度】中
【题分】14分
2018天津】9.（18分）烟道气中的
是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。
回答下列问题:
1.采样
采样系统简图
采样步骤：
①检验系统气密性；
②加热器将烟道气加热至140℃;
③打开抽气泵置换系统内空气；
④采集无尘、干燥的气样;
⑤关闭系统，停止采样。
（1）A中装有无碱玻璃棉，其作用为_________________________。
（2）C中填充的干燥剂是（填序号）____________________________。
a.碱石灰
b.无水
C.
（3）用实验室常用仪器组裝一套装置，其作用与D（装有碱液）
相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及
试剂。
（4）采样步骤②加热烟道气的目的是______________________。
Ⅱ.
含量的测定
将vL气样通入适量酸化的
溶液中，使
完全被氧化成
，加水稀释至100.00mL。
量取20.00mL该溶液，加入
标准溶液（过量），充分反应后，用
标准溶液滴定剩余的
.终点时消耗
。
（5）NO被
氧化为
的离子方程式为_____________。
（6）滴定操作使用的玻璃仪器主要有___________________。
（7）滴定过程中发生下列反应:
则气样中
折合成
的含量为____________________
（8）判断下列情况对
含量测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
若缺少采样步骤③，会使测定结果__________________________。
若
标准溶液部分变质，会使测定结果_____________________________。
答案】9.
（1）250ml（棕色）容量瓶、胶头滴管
（2）避免AgNO3见光分解
（3）防止Fe3+的水解而影响滴定终点的判断（抑制Fe3+水解）
（4）否
若颠倒，Fe3+与I－反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点
（5）10.000.0600
（6）用NH4SCN标准溶液进行润洗（7）偏高偏高
2017卷1】凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。
已知：
NH3+H3BO3=NH3+H3BO3；
NH3·
H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3
回答下列问题：
（1）a的作用是。
（2）b中放入少量碎瓷片的目的是。
f的名称是。
（3）清洗仪器：
g中加蒸馏水：
打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；
停止加热，关闭kl，g中蒸馏水倒吸进入c,原因是；
打开k2放掉水。
重复操作2～3次。
（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。
铵盐试样由d注入c，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。
打开k1，加热b，使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的的目的是。
②e中主要反应的离子方程式为，e采用中空双层玻璃瓶的作用是。
（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·
L-1的盐酸vmL，则样品中氮的质量分数为%，样品的纯度≦%。
（1）平衡气压，以免关闭k1后圆底烧瓶内气压过大
（2）防止暴沸直形冷凝管
（3）c、e及其所连的管道内水蒸气冷凝为水后，气压远小于外界大气压，在大气压的作
用下，锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入c中。
（4）
液封，防止氨气逸出
NH4++OH-
NH3↑+H2O；
减少热量损失，有利于NH4+转化为氨气逸出。
（5）1.4cv/m7.5cv/m
【知识点】实验基础和元素化学计算
【考查能力】实验探究能力、化学计算能力
（1）a的作用是平衡气压，以免关闭K1后圆底烧瓶内气压过大。
（2）b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸。
f的名称是直形冷凝管（器）。
（3）g中蒸馏水倒吸进入c，原因是c、e及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后，气压远小于外界大气压，在大气压的作用下，锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入c中。
（4）①d中保留少量水的目的是便于检验d装置是否漏气，若此处漏气，可以看到d中产生气泡。
②e中主要反应是铵盐与碱在加热条件下的反应，离子方程式为NH4++OH-
NH3↑+H2O，e采用中空双层玻璃瓶的作用是减少热量损失，有利于铵根转化为氨气逸出。
（5）取某甘氨酸（C2H3NO2）样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为
cmol·
L-1的盐酸VmL，根据反应NH3·
H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3，可以求出样品中n（N）=n（HCl）=cmol·
L-1xVx10-3L=0.001cVmol，则样品中氮的质量分数为
0.001cVx14g/mgx100%，样品中甘氨酸的质量≤0.001cVxM（C2H5NO2），所以样品的纯度≤7.5cv/m%。
【试题分值】15分
2017卷2】26.（14分）
水泥是重要的建筑材料。
水泥熟料的主要成分为CaO、SiO2，并含有一定量的铁、铝和镁等金属的氧化物。
实验室测定水泥样品中钙含量的过程如图所示：
（1）在分解水泥样品过程中，以盐酸为溶剂，氯化铵为助溶剂，还需加入几滴硝酸。
加入硝酸的目的是，还可使用代替硝酸。
（2）沉淀A的主要成分是，其不溶于强酸但可与一种弱酸反应，该反应的化学方程式为。
（3）加氨水过程中加热的目的是。
沉淀B的主要成分为、（写化学式）。
（4）草酸钙沉淀经稀H2SO4处理后，用KMnO4标准溶液滴定，通过测定草酸的量可间接获知钙的含量，滴定反应为：
MnO4-+H++H2C2O4→Mn2++CO2+H2O。
实验中称取0.400g水泥样品，滴定时消耗了0.0500mol·
L-1的KMnO4溶液36.00mL，则该水泥样品中钙的质量分数为。
*****************************************************************
答案】：
（1）.将Fe2+氧化为Fe3+
H2O2溶液
（2）.SiO2
SiO2+4HFSiF4↑+2H2O
（3）.促进Fe3+与Al3+水解
Fe（OH）3
Al（OH）3
（4）.45.0%
解析：
（1）由于Ksp[Fe（OH）2]?
Ksp[Fe（OH）3],Fe3+在pH较小时就可以转化为Fe（OH）3沉淀,所以需要将Fe2+氧化为Fe3+;
双氧水是“绿色”氧化剂可以将Fe2+氧化为Fe3+,而且不会引入杂质。
（2）二氧化硅不溶于盐酸和硝酸,因此沉淀A是SiO2,其与氢氟酸反应的化学方程式为SiO2+4HFSiF4↑+2H2O。
（3）盐的水解是吸热反应,加热可以促进Fe3+与Al3+水解,有利于使Fe3+和Al3+转化为Fe（OH）3和Al（OH）3沉淀。
沉淀B的主要成分为Fe（OH）3、Al（OH）3。
（4）根据反应可得如下关系式:
5Ca~5H2C2O4~2KMnO4
n（KMnO4）=0.0500mol·
L－1×
36.00×
10－3L=1.8×
10－3mol
n（Ca2+）=1.8×
10－3mol×
5/2=4.5×
10－3mol,则水泥样品中钙的质量分数为45.0%。
2017卷2】28.（15分）
水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。
某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。
实验步骤及测定原理如下：
Ⅰ.取样、氧的固定
用溶解氧瓶采集水样。
记录大气压及水体温度。
将水样与Mn（OH）2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO（OH）2，实现氧的固定。
Ⅱ.酸化，滴定
将固氧后的水样酸化，MnO（OH）2被I−还原为Mn2+，在暗处静置5min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2S2O32−+I2=2I−+S4O62−）。
（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是。
（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为。
（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。
配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和；
蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除及二氧化碳。
（4）取100.00mL水样经固氧、酸化后，用amol·
L−1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为；
若消耗Na2S2O3溶液的体积为bmL，则水样中溶解氧的含量为
mg·
L−1。
（5）上述滴定完成后，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏。
（填“高”或“低”）
答案】
（1）.使测定值与水体中溶氧量实际值保持一致,避免产生误差
（2）.2Mn（OH）2+O22MnO（OH）2
（3）.量筒
氧气
（4）.当最后一滴标准液滴入时,溶液由蓝色变为无色,且半分钟内无变化
80ab
（5）.低
本题采用碘量法测定水中的溶解氧的含量,属于氧化还原反应滴定。
（1）取水样时,若扰动水体表面,会改变水体中的溶解氧,导致测定误差。
（2）根据氧化还原反应原理,Mn（OH）2被氧气氧化为MnO（OH）2,根据电子得失守恒可得化学方程式:
2Mn（OH）2+O22MnO（OH）2。
（3）本题主要考查溶液的配制,由于滴定前还要标定其浓度,所以此处应该为快速简洁的粗配任意浓度的溶液,故用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶、量筒。
本问考生普遍会选择容量瓶,关键是没有深入的理解题意。
配溶液用的蒸馏水常用煮沸的方式除去O2,以减少实验误差。
（4）该实验用硫代硫酸钠标准液滴定I2,选用淀粉溶液作指示剂,终点现象为当最后一滴标准液滴入时,溶液由蓝色变为无色,且半分钟内无变化（或不恢复蓝色）;
由得失电子守恒可得关系式:
O2~2MnO（OH）2~2I2~4Na2S2O3
故水样中溶解氧的含量为80abmg·
L－1。
（5）终点读数时滴定管尖嘴处有气泡,气泡占据液体应占有的体积,会导致消耗标准液体
（2017天津）9．（18分）用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c（I−），实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。
Ⅰ．准备标准溶液
a．准确称取AgNO3基准物4.2468g（0.0250mol）后，配制成250mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。
b．配制并标定100mL0.1000mol·
L−1NH4SCN标准溶液，备用。
Ⅱ．滴定的主要步骤
a．取待测NaI溶液25.00mL于锥形瓶中。
b．加入25.00mL0.1000mol·
L−1AgNO3溶液（过量），使I−完全转化为AgI沉淀。
c．加入NH4Fe（SO4）2溶液作指示剂。
d．用0.1000mol·
L−1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。
e．重复上述操作两次。
三次测定数据如下表：
实验序号
1
2
3
消耗NH4SCN标准溶液体积/mL
10.24
10.02
9.98
f．数据处理。
（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有__________。
（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是___________________________。
（3）滴定应在pH＜0.5的条件下进行，其原因是___________________________________。
（4）b和c两步操作是否可以颠倒________________，说明理由________________________。
（5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为_____mL，测得c（I-）=_________________mol·
L-1。
（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为________________________。
（7）判断下列操作对c（I-）测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果_______________。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果____________________。
（1）250mL（棕色）容量瓶、胶头滴管
（2）避免AgNO3见光分解
（3）防止因Fe3+的水解而影响滴定终点的判断（或抑制Fe3+的水解）
（4）否（或不能）若颠倒，Fe3+与I-反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点
（5）10.000.0600（6）用NH4SCN标准溶液进行润洗（7）偏高偏高
2016江苏】18.（12分）过氧化钙（CaO2·
8H2O）是一种在水产养殖中广泛使用的供氧剂。
（1）Ca（OH）2悬浊液与H2O2溶液反应可制备CaO2·
8H2O。
Ca（OH）2+H2O2+6H2O
CaO2·
8H2O
反应时通常加入过量的Ca（OH）2，其目的是_____________。
（2）箱池塘水中加入一定量的CaO2·
8H2O后，池塘水中浓度增加的离子有____________（填序号）。
A.Ca2+B.H+C.CO32-D.OH−1
（3）水中溶解氧的测定方法如下：
向一定量水样中加入适量MnSO4和碱性KI溶液，生成MnO（OH）2沉淀，密封静置，加入适量稀H2SO4，将等MnO（OH）2于I−完全反应生成Mn2+和I2后，以淀粉作指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定至终点，测定过程中物质的转化关系如下：
O2
MnO（OH）2
I2
S4O62−
①写出O2将Mn2+氧化成MnO（OH）2的离子方程式；
_____________。
②取加过一定量CaO2·
8H2O的池塘水样100.00mL，按上述方法测定水中溶解氧量，消耗0.01000mol·
L−1Na2S2O3标准溶液13.50mL。
计算该水样中的溶解氧（用mg·
L−1表示），写出计算过程。
（1）.提高H2O2的利用率
（2）.AD
（3）.①O2＋2Mn2＋＋4OH－====MnO（OH）2↓
②在100.00mL水样中
I2＋2S2O32－=2I－＋S4O62－
n（I2）
=6.750×
10－5mol
n[MnO（OH）2]=n（I2）=6.750×
n（O2）=3.375×
水中溶解氧＝10.80mg/L
（1）根据方程可知反应时加入过量的Ca（OH）2可以提高H2O2的利用率。
（2）过氧化钙与水反应生成氢氧化钙、氧气和水，因此向吃糖水中加入一定量的CaO2?
8H2O后，池塘水中浓度增加的离子有钙离子和氢氧根离子，答案选AD。
（3）①O2将Mn2+氧化成MnO（OH）2中氧气是氧化剂，1个O2分子得到4个电子，Mn元素的化合价从＋2价升高到＋4价，1个Mn2+失去2个电子，所以根据电子得失守恒以及原子守恒可知反应的离子方程式为O2＋2Mn2＋＋4OH－====MnO（OH）2↓。
②根据转化关系图，获得各物质之间的量的关系，由此进行计算。
2016天津】9、（18分）水中溶氧量（DO）是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mg/L,我国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源的DO不能低于5mg/L。
某化学小组同学设计了下列装置（夹持装置略），测定某河水的DO。
1、测定原理：
碱性体积下，O2将Mn2+氧化为MnO（OH）2：
，酸性条件下，MnO（OH）2将I-氧化为I2：
用
标准溶液滴定生成的I2，
2、测定步骤
a．安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。
b．向烧瓶中加入200ml水样
c．向烧瓶中依次迅速加入1mlMnSO4无氧溶液（过量）2ml碱性KI无氧溶液（过量），开启搅拌器，至反应①完全。
d搅拌并向烧瓶中加入2ml硫酸无氧溶液至负②完全，溶液为中性或若酸性。
e．从烧瓶中取出40．00ml溶液，以淀粉作指示剂，用0．001000mol/LNa2S2O3溶液进行滴定，记录数据。
f．……
g．处理数据（忽略氧气从水样中的溢出量和加入试剂后水样体积的变化）。
（1）配置以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为__________。
（2）在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器为__________。
①滴定管②注射器③量筒
（3）鉴别的作用是__________。
（4）配平反应②的方程式，其化学计量数依次为__________。
（5）步骤f为__________。
（6）步骤e中达到滴定终点的标志为__________。
若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50ml，水样的DO=__________mg/L（保留一位小数）。
作为饮用水源，此次测得DO是否达标：
__________（填是或否）
（7）步骤d中加入硫酸溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差，写出产生此误差的原因（用离子方程式表示，至少写出2个）________________________________。
（1）.将溶剂水煮沸后冷却
（2）.②
（3）.使溶液混合均匀,快速完成反应
（4）.1,2,4,1,1,3
（5）.重复步骤e的操作2~3次
（6）.溶液蓝色褪去（半分钟内不变色） 9.0 是
（7）.2H++S2O32-===S↓+SO2↑+H2O
SO2+I2+2H2O===4H++S042-+2I-
4H++4I-+O2===2I2+2H2O（任写其中2个）
（1）气体在水中的溶解度随着温度升高而减小,煮沸溶剂水可以除去溶剂水中的氧。
（3）搅拌会使溶液充分混合,加快反应物的反应速率。
（4）根据得失电子守恒可配平反应②中的离子方程式:
MnO（OH）2+2I-+4H+====Mn2++I2+3H2O
（5）对定量实验一般要进行多次,因此步骤f应为重复步骤e的操作2~3次,以便减小实验误差。
（6）烧瓶中碘单质使淀粉变为蓝色,加入Na2S2O3溶液将I2还原为I-,因此当蓝色消失且半分钟不变色时,表明I2已反应完,达到滴定终点。
4.5mL溶液中含有Na2S2O3:
n（Na2S2O3）=0.01000mol·
L-1×
0.0045L=4.5×
10-5mol,结合反应①②③,可得关系式:
O2~2MnO（OH）2~2I2~4S2O32-,则n（O2）=n（Na2S2O3）=1.125×
10-5mol。
该河水的DO1=9×
10-3g·
L-1=9.0mg·
L-1＞5mg·
L-1,说明达标。
（7）若溶液pH过低,Na2S2O3在酸性条件下会分解产生SO2,SO2又能与I2反应;
同时在酸性条件下,I-又易被空气中的O2氧化。
2015上海】甲醛是深受关注的有机化合物。
甲醛含量的测定有多种方法，例如：
在调至中性的亚硫酸钠溶液中加入甲醛水溶液，经充分反应后，产生的氢氧化钠的物质的量与甲醛的物质的量相等，然后用已知浓度的硫酸滴定氢氧化钠。
完成下列填空：
37.将4.00mL甲醛水溶液加入到经调至中性的亚硫酸钠溶液中，充分反应后，用浓度为1.100mol/L的硫酸滴定，至终点时耗用硫酸20.00mL。
甲醛水溶液的浓度为mol/L。
38.上述滴定中，若滴定管规格为50mL，甲醛水溶液取样不能超过mL。
39.工业甲醛含量测定的另一种方法：
在甲醛水溶液中加入过氧化氢，将甲醛氧化为甲酸，然后用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定。
HCHO+H2O2→HCOOH+H2O
NaOH+HCOOH→HCOONa+H2O
已知H2O2能氧化甲酸生成二氧化碳和水。
如果H2O2用量不足，会导致甲醛含量的测定结果（选填“偏高”、“偏低”或“不受影响”），因为；
如果H2O2过量，会导致甲醛含量的测定结果（选填“偏高”、“偏低”或“不受影响”），因为。
40.甲醛和新制氢氧化铜的反应显示了甲醛的还原性，发生反应的化学方程式通常表示如下：
HCHO+2Cu（OH）2
HCOOH+
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