高三化学二轮专题复习学案 专题十二 化学实验例题有解析习题有答案Word文件下载.docx

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②酸式、碱式滴定管不能混用，酸式滴定管还可以盛放氧化性试剂，碱式滴定管还可以盛放还原性试剂。

③精确到小数点后两位数字。

④使用的第一步操作是检查是否漏水。

⑤调整液面时，应使滴管的尖嘴部分充满溶液，使液面保持在“0”或“0”以下的某一定刻度。

读数时视线与管内凹液面的最低处相平或相切。

温度计

①温度计上有“0”刻度。

②不能充当玻璃棒用于液体搅拌。

酒精灯

①酒精灯中的酒精不能超过酒精灯容质的2/3，不能少于1/5。

②不能向燃着的酒精灯中添加酒精。

③酒精灯用完后用灯帽盖灭。

④酒精灯引起失火，应立即用湿抹布盖灭。

洗气瓶

①气体流向“深入浅出”。

②洗气瓶中只能盛放液体试剂。

玻璃棒

①主要用于固体的溶解、液体的稀释中的搅拌操作。

②过滤、溶液配制中的引流。

③转移少量液体药品，用于溶液性质的检验

漏洞

漏斗分为普通漏斗、长颈漏斗和分液漏斗。

普通漏斗用于过滤、向小口容器中添加液体和组装防倒吸装置，长颈漏斗用于向气体发生装置中注入液体，分液漏斗用于分离密度不同且互不相溶的液体混合物，也可向反应容器中随时加入液体反应物。

二、气体制备及性质实验

中学化学中涉及的重要气体有O2、H2、Cl2、CO2、SO2、NH3、NO、NO2等。

1.气体的制取装置

（1）装置选择及组装

①气体制备装置选择

O2、NH3等采用“固体+固体

气体”的装置，气体发生装置选择大试管，装置图如图1所示

H2、CO2等采用“块状固体+液体→气体”可采用启普发生器或其简易装置，装置图如图2所示。

Cl2等采用“固体+液体

气体”的装置，气体发生装置一般选择烧瓶，装置如图3所示。

图1图2图3

②装置气密性检验

制备气体的装置必须气密性良好，否则会导致气体制备失败。

检验的方法有升温水柱法和注液液柱法，图1装置可采用升温水柱法，图2装置可采用注水水柱法，图3两种方法都可以。

（2）气体的净化

①干燥剂及其选择

气体分类

气体举例

干燥剂类别

干燥剂举例

酸性气体

Cl2、CO2、SO2、

HCl、NO2等

酸性干燥剂、

中性干燥剂

浓硫酸、P2O5、CaCl2等

中性气体

H2、O2、N2等

所有干燥剂

浓硫酸

碱性气体

NH3

碱性干燥剂

碱石灰

②净化剂及其选择

制备Cl2、CO2、H2等气体时，一般采用盐酸，所以制得的气体中常含有HCl，除去的方法是分别通过饱和食盐水、饱和碳酸氢钠溶液和水即可。

若还需除去气体中的水蒸气，应最后除去水蒸气。

（3）气体的收集和验满

①气体收集的方法

收集方法

气体特点

排空

气法

向上

不与空气成分反应且密度大于空气

Cl2、O2、CO2、SO2、HCl、NO2等

向下

不与空气成分反应且密度小于空气

H2、NH3等

排水法

不溶于水，不与水反应

H2、O2等

排溶液法

不能用排水法收集的气体

Cl2（排饱和食盐水法）

②气体验满的方法

方法

适用范围及方法

蓝色石蕊试纸法

酸性气体：

Cl2、CO2、SO2、HCl、NO2等

红色石蕊试纸法

碱性气体：

特殊方法

用带火星的木条验满O2；

用燃着的木条验满CO2；

蘸浓氨水的玻璃棒验满HCl或Cl2；

（4）尾气吸收与处理

实验过程中必须对尾气进行无害化处理。

酸性气体用碱液吸收，氨气和HCl用水吸收，要注意防倒吸。

可燃性气体点燃。

2.气体性质实验

（1）水溶性实验：

如SO2的水溶性实验，NH3、HCl的喷泉实验、NO2的水溶性实验。

（2）燃烧实验：

如H2、CO等可燃气体在空气中的燃烧实验；

H2、铁丝、铜丝在Cl2中的燃烧实验。

【热点透视】

热点题型

【典例1】下列与实验有关的叙述正确的是（）

A.配制溶液时，若加水超过容量瓶刻度，应用胶头滴管将多余溶液吸出

B.稀释浓硫酸时，应将蒸馏水沿玻璃棒缓慢注入浓硫酸中

C.检验某溶液中是否含有SO42—时，应取少量该溶液，依次加入BaCl2溶液和稀硫酸

D.酸碱滴定时，若加入待测液前用待测液润洗锥形瓶，将导致测定结果偏高

解析：

配制溶液时，若加水超过容量瓶刻度，则所配溶液的物质的量浓度偏小，实验失败，应重新配制，A错；

稀释浓硫酸时，应将浓硫酸沿玻璃棒缓慢注入蒸馏水中，B错；

检测某溶液中是否含有SO42—时，应取少量该溶液，先加入稀盐酸，排除等CO32—、Ag+、SO32—离子的干扰，再加入溶液，C错误；

酸碱滴定时，若加入待测液前用待测液润洗锥形瓶，则消耗的标准液体积增大，测定结果偏高，D正确。

答案：

D

命题意图：

利用选择题的四个选项考查了溶液的稀释、配制、中和滴定中的误差分析和离子的检验方法。

目的是利用有限的题目尽量多地承载考试大纲界定的知识点。

【典例2】实验室以含有Ca2＋、Mg2＋、Cl－、SO42－、Br－等离子的卤水为主要原料制备无水CaCl2和Br2，流程如下：

（1）操作Ⅰ使用的试剂是，所用主要仪器的名称是

。

（2）加入溶液W的目的是。

用CaO调节溶液Y的pH，可以除去Mg2＋。

由表中数据可知，理论上可选择PH最大范围是。

酸化溶液Z时，使用的试剂为。

开始沉淀时的PH

沉淀完全时的PH

Mg2＋

9.6

11.0

Ca2＋

12.2

c（OH－）＝1.8mol·

L－1

（3）实验室用贝壳与稀盐酸反应制备并收集CO2气体，下列装置中合理的是。

（4）常温下，H2SO3的电离常数Ka1=1.2×

10—2，Ka2=6.3×

10—3，H2CO3的电

离常数Ka1=4.5×

10—7，Ka2=4.7×

10—11。

某同学设计实验验证H2SO3酸性强于H2CO3：

将SO2和CO2气体分别通入水中至饱和，立即用酸度计测两溶液的pH，若前者的pH小于后者，则H2SO3酸性强于H2CO3。

该实验设计不正确，错误在于。

设计合理实验验证H2SO3酸性强于H2CO3（简要说明实验步骤、现象和结论）：

仪器器自选。

供选的试剂：

CO2、SO2、Na2CO3、NaHCO3、KMnO4、NaHSO3、蒸馏水、饱和石灰水、酸性KMnO4溶液、品红溶液、PH试纸。

（1）氯气具有强氧化性，通入氯气后可以将溶液中的Br－氧化为溴单质，因为单质溴极易溶于有机溶剂，所以可以采用萃取的方法，萃取的主要仪器是分液漏斗。

由流程图可知单质溴在下层，因此该有机溶剂的密度要比水的大且不溶于水，所以该试剂是CCl4；

（2）由于SO42－会与Ca2＋结合形成微溶性的硫酸钙而影响氯化钙的制备，因此必需除去；

由表中数据可知pH大于11时Mg2＋沉淀完全，pH大于12.2时，Ca2＋开始沉淀，所以理论上可选择pH最大范围是11.0≤PH＜12.2；

因为不能引入新的杂质，所以酸化溶液Z时，使用的试剂应该为盐酸。

（3）实验室制取CO2的特点是固体和液体反应且不需要加热，由于盐酸易挥发，因此在收集之前需要除去挥发出HCl气体，因为CO2的密度大于空气，所以采用向上排空气法收集CO2气体。

若采用长颈漏斗时，长颈漏斗的下端必须插入到溶液中，以防止CO2气体从长颈漏斗中逸出，因此选项b、d正确。

（4）H2SO3和H2CO3均属于二元酸，要想通过比较二者的pH来验证二者的酸性强弱，必须使二者的浓度相同，但是SO2和CO2气体溶于水后的饱和溶液其浓度显然不相等（因为二者的溶解度不同），所以该实验设计不正确；

要检验酸性强弱，可以采用多种方法，例如利用水解原理（酸越弱相应的强碱盐就越易水解），也可以利用较强的酸制取较弱的酸来检验。

由于SO2和CO2气体均可以使饱和石灰水变混浊，所以CO2气体在通入饱和石灰水之前必须除去CO2气体中混有的SO2气体。

（1）四氯化碳；

分液漏斗

（2）除去溶液中的SO42－；

11.0≤pH＜12.2；

盐酸

（3）b、d

（4）用于比较pH的两种酸的物质的量浓度不相等；

参考方案如下：

方案一：

配制相同物质的量浓度的NaHSO3和NaHCO3溶液，用酸度计（或pH试纸）测两溶液的pH。

前者的pH小于后者，证明H2SO3酸性强于H2CO3。

方案二：

将SO2气体依次通过NaHCO3（Na2CO3）溶液、酸性KMnO4溶液、品红溶液、澄清石灰水。

品红溶液不褪色、且澄清石灰水变混浊，证明H2SO3酸性强于H2CO3。

方案三：

将CO2气体依次通过NaHSO3（Na2SO3）溶液、品红溶液。

品红溶液不褪色，证明H2SO3酸性强于H2CO3。

本题主要考查常见的基本实验操作、仪器的使用、离子的除杂和实验方案设计，综合性强。

热点预测

【预测1】下列实验方法能够达到实验目的的是（）

A.用BaCl2溶液检验Na2SO3溶液是否变质

B.乙酸乙酯和乙酸钠溶液可以用萃取的方法分离

C.除去FeCl3溶液中少量的FeCl2：

加入稍过量双氧水

D.用溶解、过滤的方法提纯含有少量硫酸钡的碳酸钡

空气中Na2SO3会被氧化为Na2SO4，但二者与BaCl2反应生成的BaSO3、BaSO4都为白色，无法区别；

乙酸乙酯和乙酸钠溶液互不相溶，可以用分液的方法分离，B错误；

双氧水可以将Fe2+氧化为Fe3+，而且不会带入新的杂质，C正确；

硫酸钡、碳酸钡都不溶于水，故D错误。

C

预测点评：

该题考查了化学实验的基本操作，考查学生对实验基础知识掌握的熟练程度和灵活与应用。

【预测2】实验室里用硫酸厂烧渣（主要成分为铁的氧化物及少量FeS、SiO2等）制备聚铁（碱式硫酸铁的聚合物）和绿矾（FeSO4·

H2O），过程如下：

请回答下列问题：

（1）过程

中，FeS和O2、H2SO4反应的化学方程式为（不必配平）：

（2）将过程②中产生的气体通入下列溶液中，溶液会腿色的是。

A.品红溶液B.紫色石蕊试液C.酸性高锰酸钾溶液D.溴水

（3）过程③中，需要加入的物质是。

（4）过程④中，蒸发结晶需要使用酒精灯、三角架、泥三角，还需要的仪器有。

（5）过程⑥中，将溶液Z加热到70～80℃,目的是。

（6）实验室为测定所得到的聚铁样品中铁元素的质量分数，进行下列实验。

①用分析天平称取样品2.700g；

②将样品溶于足量盐酸后，加入足量的氯化钡溶液；

③过滤、洗涤、干燥，称量，得固体质量为3.495g。

若该聚铁主要成分为[Fe（OH）（SO4）]n，则该聚铁中铁元素的质量分数为。

（1）FeS和O2、H2SO4反应时，FeS做还原剂，O2作氧化剂，反应的化学方程式为4FeS+3O2+6H2SO4=2Fe2（SO4）3+6H2O+4S。

（2）SO2既具有还原性，又具有漂白性，还具有酸性氧化物的通性。

故能使品红溶液、酸性高锰酸钾溶液、溴水褪色。

（3）溶液X中的铁是Fe3+，绿矾中的铁为Fe2+，故应加入Fe粉，将Fe3+还原为Fe2+。

（4）蒸发结晶用到的仪器有：

酒精灯、三角架、泥三角、玻璃棒、蒸发皿等。

（5）升高温度，促进水解，使之生成Fe（OH）3。

（6）向样品溶液中加入稀盐酸，OH—与盐酸反应生成H2O，加入BaCl2后发生反应Ba2++SO42—=BaSO4↓，根据S守恒有n（SO42—）=n（Ba2+）=

=0.015mol，由聚铁主要成分的化学式知n（Fe3+）=0.015mol，所以ω（Fe）=

=31.11%。

注意有效数字的保留。

（1）4FeS+3O2+6H2SO4=2Fe2（SO4）3+6H2O+4S（方程式不配平但反应物、生成物齐整也可）

（2）ACD（3）Fe或铁（4）蒸发皿、玻璃棒（5）升高温度，促进Fe3+水解（6）31.11%

本题以工艺流程考查元素化合物、盐类水解及化学实验知识，是一道综合性较强的题目，也是目前高考命题的热门形式。

本题通过CO2与C反应，考查学生对元素化合物知识及常见仪器的连接方式、实验方案评价的理解和掌握。

【直击高考】

1.下列有关实验原理或实验操作正确的是（）

A.用水湿润的pH试纸测量某溶液的pH

B.用量筒量取20mL0.5000mol·

L－1H2SO4溶液于烧杯中，加水80mL，配制成0.1000mol·

L－1H2SO4溶液

C.实验室用图2所示装置制取少量氨气

D.实验室用图3所示装置除去Cl2中的少量HCl

2.下列有关实验原理、方法和结论都正确的是（）

A.向饱和FeCl3溶液中滴加过量氨水，可制取Fe（OH）3胶体

B.取少量溶液X，向其中加入适量新制氨水，再加几滴KSCN溶液，溶液变红，说明X溶液中一定含有Fe2＋

C.室温下向苯和少量苯酚的混合溶液中加入适量NaOH溶液，振荡、静置后分液，可除去苯中少量苯酚

D.已知I3－

I2＋I－，向盛有KI3溶液的试管中加入适量CCl4，振荡静置后CCl4层显紫色，说明KI3在CCl4中的溶解度比在水中的大

3.下列有关实验操作、现象和解释或结论都正确的是（）

选项

实验操作

现象

解释或结论

A

过量的Fe粉中加入稀HNO3，充分反应后，滴入KSCN溶液

溶液呈红色

稀HNO3将Fe氧化为Fe3＋

B

AgI沉淀中滴入稀KCl溶液

有白色沉淀出现

AgCl比Agl更难溶

Al箔插入稀HNO3中

无现象

Al箔表面被HNO3氧化，形成致密的氧化膜

用玻璃棒蘸取浓氨水点到红色石蕊试纸上

试纸变蓝色

浓氨水呈碱性

4.向四支试管中分别加入少量不同的无色溶液进行如下操作，结论正确的是

操作

结论

滴加BaCl2溶液

生成白色沉淀

原溶液中有SO42－

滴加氯水和CCl4，振荡、静置

下层溶液显紫色

原溶液中有I－

用洁净铂丝蘸取溶液进行焰色反应

火焰呈黄色

原溶液中有Na+，无K+

滴加稀NaOH溶液，将湿润红色石蕊试纸置于试管口

试纸不变蓝

原溶液中无NH4＋

5.在实验室进行下列实验，括号内的实验用品都能用到的是（）

A.硫酸铜晶体里结晶水含量的测定（坩埚、温度计、硫酸铜晶体）

B.蛋白质的盐析（试管、醋酸铅溶液、鸡蛋白溶液）

C.钠的焰色反应（铂丝、氯化钠溶液、稀盐酸）

D.肥皂的制取（蒸发皿、玻璃棒、甘油）

6.不能鉴别AgNO3、BaCl2、K2SO3和Mg（NO3）2四种溶液（不考虑他们间的相互反应）的试剂组是（）

A.盐酸、硫酸B.盐酸、氢氧化钠溶液

C.氨水、硫酸D.氨水、氢氧化钠溶液

7.MnO2是一种重要的无机功能材料，粗MnO2的提纯是工业生产的重要环节。

某研究性学习小组设计了将粗MnO2（含有较多的MnO和MnCO3）样品转化为纯MnO2实验，其流程如下：

（1）第①步加稀H2SO4时，粗MnO2样品中的（写化学式）转化为可溶性物质。

（2）第②步反应的离子方程式

+

ClO3－+

＝

MnO2+

Cl2↑+

（3）第③步蒸发操作必需的仪器有铁架台（含铁圈）、、、，已知蒸发得到的固体中有NaClO3和NaOH，则一定还有含有（写化学式）。

（4）若粗MnO2样品的质量为12.69g，第①步反应后，经过滤得到8.7gMnO2，并收集到0.224LCO2（标准状况下），则在第②步反应中至少需要molNaClO3

8.某化学小组的同学到实验室学习。

在实验桌上摆有下列仪器：

（1）指导教师要求同学们写出仪器的名称，甲同学书写的答案如下表，请你找出其中的错误，将改正后的名称填写在下表中（若正确，则该空不需要填写）。

仪器编号

a

b

c

d

e

试管

广口瓶

碱式滴定管

普通漏斗

改正的名称

（2）关于e的用途，乙同学说：

组成防倒吸装置。

你还能说出其他两种用途吗？

①；

②。

（3）丙同学想用下图装置以大理石和稀盐酸反应制取CO2。

教师指出，这需要太多的稀盐酸，造成浪费。

该同学选用了上面的一种仪器，加在装置上，解决了这个问题。

请你把该仪器画在图中合适的位置。

9.下表是实验室制备气体的有关内容：

编号

实验内容

实验原理

气体发生装置

①

制备氧气

H2O2→O2

②

制备氨气

NH4Cl→NH3

③

制备氯气

HCl→Cl2

（1）上述气体中：

从制备过程看，必须选择合适的氧化剂才能实现的是

（填气体名称，下同）；

从反应原理看，明显不同于其他两种气体的是。

（2）根据表中所列实验原理，从下列装置中选择合适的气体发生装置，将其编号填入上

表中的空格中。

ⅠⅡⅢⅣ

（3）某学习小组设计了如下图实验，将氯气依次通过下列装置以验证氯气的性质：

①通入氯气后，A中的现象是，整套实验装置存在的明显缺陷是。

②请你帮该小组同学设计一个实验，证明洗气瓶B中的Na2SO3已被氧化：

（4）若用排空气法收集Cl2，在方框内画出气体收集装置图。

（5）若将多余的Cl2用100mL1.7mol/L的NaOH溶液完全吸收。

对吸收后的溶液进

行分析化验，测知其pH等于13（不考虑反应前后溶液的体积变化），ClO—和ClO3—的物质

的量浓度之比为5∶1。

则在整个过程中被氧化的氯气的物质的量为mol。

专题十二

1.D2.C3.D4.B5.C6.D

7.

（1）MnO和MnCO3；

（2）5Mn2＋＋2ClO3－＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋8H＋；

（3）酒精灯、蒸发皿、玻璃棒；

NaCl；

（4）0.02mol。

8.

（1）

集气瓶

酸式滴定管

（2）①往细口容器中加液体；

②组成过滤装置（只要答对两个即可，其它合理答案亦可）

（3）

（只需画对试管的位置即可）

9.

（1）Cl2，NH3

（2）①Ⅳ②Ⅱ③Ⅰ或Ⅳ（3）①溶液变蓝色；

无尾气吸收装置②取少量溶液于试管中，向其中滴加稀盐酸至不再产生气体，再向其中滴加氯化钡溶液，若产生白色沉淀，则证明亚硫酸钠被氧化。

（其他合理答案也给分）

（4）

（5）0.03