山西三维集团实习报告Word文件下载.docx

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在生产装置区域，要注意防止火灾爆炸、烫伤、触电、高处坠落、溺水、车辆伤害、起重及机械伤害、中毒以及其它的未知因素。

所以进入生产区域，严禁吸烟，不允许使用手机；

严禁携带各种火种；

禁止穿钉子鞋，棉质工衣，不穿化纤面料衣服，做好个人防护工作；

禁止在排水沟内洗脸，洗手；

禁止在管道上烘烤衣服，鞋袜，不要坐在泵体上，管道上，阴井口，上框架或平台上；

不要靠在栏杆上；

不要站在平台边缘；

上高处平台时扶紧栏杆；

在转动设备处，要保持一定的距离；

雷雨天气，注意远离设备3米之外；

灭火器应按规范使用；

不允许随便触碰现场的仪表、按钮；

现场问到异味立即撤离等。

当皮肤上接触到化学危险品时立即脱去衣物，并用大量清水冲洗；

若化学品进入眼部，应立即用大量清水冲洗15分钟；

若吸入有害气体，则应立即到空气清新处。

要做到四不伤害原则：

不伤害自己，不伤害他人，不被他人伤害，共同保护不受伤害。

三、企业概况

3.1企业概况

山西三维集团股份有限公司系国家大型一类高科技化工企业和山西省36户优势企业之一。

连续七年进入全国化工企业500强，目前三维集团拥有资产总值近45亿元。

此外，三维集团的季戊四醇、甲酸钠、1，4-丁炔二醇、甲醛、双乙酸钠、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸异丙酯、（邻苯二甲酸）二丁酯、二辛酯、碳化砖以及包装钢桶、塑料桶等产品均具有规模化生产能力，享有良好的市场信誉度。

三维集团高度重视环境保护工作，以建设资源节约型和环境友好型企业为目标，一方面加强对环境保护工作的组织领导，逐步建立健全了一系列环保规章制度，减少污染物排放，努力实现清洁生产，推动企业环保工作走上规范化、科学化轨道；

另一方面投入大量资金，加快环保设施的建设步伐。

自2000年以来，累计投入资金5000多万元，进行了几十项环保设施的改造建设，使公司“三废”处理设施基本配套，工业污染源全面达标。

同时，从实出发，编制了环境突发事件应急预案、提高了环保应急处理能力，环保工作迈出了一个新的水平。

自87年以来，三维集团已连续22年盈利。

凭借显著的生产经营业绩、先进的管理水平、良好的社会形象，先后荣获几十项省部级以上荣誉称号。

94－96年三维集团连续三年被评为“全国质量效益型先进企业”，97年首批进入“山西省管理现代化企业”行列，并荣获“全国五一劳动奖状”；

98－2000年连续三年被省委、省政府命名为“山西省优秀企业”。

02年荣获山西省“结构调整突出贡献企业”称号。

99年通过ISO9001国际质量管理体系认证，04年通过ISO14001环境管理体系认证。

“三维”牌聚乙烯醇、白乳胶，曾先后被授予山西省优质产品、免检产品、名牌产品和全国用户满意产品称号。

白乳胶还荣获“山西省标志性名牌产品”称号并通过“中国环境标志产品”认证，聚乙烯醇07年获“国家免检产品”称号。

08年荣获“全国用户满意企业”称号，三维品牌首次进入中国500强，评估价值高达36.17亿元。

1，4-丁二醇、四氢呋喃、双乙酸钠国家标准起草工作按期完成，即将发布实施，进一步巩固公司在国内的行业龙头地位

3.2全厂工艺流程简介

山西三维主要以电石生产的乙炔为原料，生产的产品主要有聚乙烯醇系列，1，4-丁二醇，胶粘剂（包含白乳胶、干粉胶、VAE）、粗苯精制

三维集团产品工艺流程图：

（见附图1）

四、各分厂或车间生产工艺流程

4.1乙炔车间

干法乙炔发生是用略多于理论量的水以雾态喷在电石粉上使之水解，产生的电石渣为含水量4%～10%干粉末，粗乙炔含水量为75%，反应温度气相为90～100℃，固相温度为100～110℃，水与电石的比例约为1～1.8，反应热由水汽化带走，经由非接触式换热器传给循环水（没有溶解损失），电石的粒径小于5毫米，水解率大于99.5%，乙炔收率大于98.5%。

反应方程式：

CaC2+2H2O→Ca（OH）2↓+C2H2↑

乙炔车间主要有三个工段：

冷破、运行、压滤。

（1）冷破俄式破碎机安装在地下，机械不断将大块的电石（黑色固体）抓入，破碎分一次破碎和二次破碎，粒度8—50㎜，处理能力为50t/h。

（2）运行电石从四楼加入反应釜，反应温度控制在50—85℃，压力控制在1550—12000Pa。

输气量≥250L。

最后由管道送入下一个工程。

（3）压滤这个过程中的温度是30—40℃，纯度98%，含水量小于40%，泥浆用板框压滤机脱水，这样可以起到环保的作用，而且滤饼作砖用。

乙炔易爆，它的爆炸极限是2.3—81.乙炔不能泄露，当空气含量为7%—13%时会发生爆炸，不易输送。

亦不能形成负压，负压时管道易破裂，从而引起一系列的事故。

反应过程中，连通器控制液体液位，2/3是水。

反应釜内有四层隔板转动，更新CaC2表面，每层板上有耙子，被搅拌器带动，气体从反应釜上面溢出，废渣则从反应釜下面流出。

平均2小时排渣一次。

输送气体时用冷凝器，若水蒸气排不出来，水位升高，压力下降，引起流速下降。

气柜是作为临时储存乙炔气体，调节压力的，其容量为500—800㎡，有缓解的作用。

N2：

（1）出事故时，先通N2，隔绝O2，止燃。

（2）人进去修理时，用N2置换出乙炔，再通空气，才能去维修。

调水阀如果坏了，打开旁路。

发生器的最顶上，有一圈轮胎，是为了防止电火花的产生。

4.2白乳胶车间

乳白胶又称醋酸乙烯乳液（PVAc）是由醋酸乙烯单体在引发剂、保护胶等材料作用下经聚合而制取的一种乳白色粘稠液体，水性非易燃易爆品，无毒无臭无腐蚀，对木材、纸张、纤维、水泥等具有良好粘接性常温固化，具有较好的成膜性，初粘力好。

根据要求和用途区分为强力乳白胶（RF701）、乳白胶Ⅰ型（RF601）、乳白胶Ⅱ型（RF642）等型号，普遍用于木器加工、涂料、人造板、水泥砂浆、纸张、布、皮革等行业的粘接，是一种用途十分广泛的粘合剂。

白乳胶生产工艺流程图：

（见附图2）

乙炔

醋酸乙烯

醋酸乙烯乳液

溶解：

车间的最高层是溶解釜、引发剂槽以及控制室的位置，溶解釜主要进行醋酸钠、双氧水、PVA等反应原料的混合溶解。

将聚乙烯醇和水加入溶液釜，搅拌10min升温至90℃，溶解4h制成10%溶液。

溶解后的混合液与循环水通向下一层进行聚合。

4.2.1聚合

将此溶液过滤后投入聚合釜，加入辛基苯酚，聚氧乙烯醚，醋酸乙烯单体100Kg（总量的1/7左右）和以10倍水溶解的过硫酸胺水溶液5.5Kg，开始升温。

在30min内升至65℃左右，当视镜出现液滴时停止加热，温度自升至75～78℃，此时回流，正常后开始加剩余的醋酸乙烯酯，同时按每小时50g速度加入过硫酸胺，加完醋酸乙烯酯后，液温升至90～95℃，保温30min，然后冷却至50℃以下，加入硫酸氢钠溶液，观察乳液外观，合格后加入邻苯二甲酸二丁酯，搅拌1h后出料。

除了单体醋酸乙烯酯外，还需要分散介质，引发剂，乳化剂，保护胶体，增塑剂，冻融稳定剂以及各种调节剂等。

以水为分散介质，不仅价廉安全，而且有利于控制制备过程中的放热反应，使所制备的产物均匀。

引发剂有热分解引发剂和氧化-还原引发剂。

过氧化物，如：

过硫酸钾，双氧水。

用量为单体重量的0.1～1%。

4.2.2冷却及包装

车间第二层为冷却装置，冷凝气有起始温度60-70℃到20℃左右。

冷凝后的溶液通往一层进行包装便可。

一般用50千克塑料桶密封包装，或用户指定的其他包装方式。

4.3有机分厂（见附图3、4、5、6、7）

4.3.1有机分厂概况

有机分厂为三维主要生产车间，建厂有40多年。

有机分厂所涉及到的物料很多，工艺复杂，而且危险性很大，因为他涉及到很多有毒和有腐蚀性的物质。

所以有机分厂为三维四大危险源之一。

有机分厂生产产品有聚乙烯醇，醋酸乙烯，PVAC，醋酸甲酯等，其主要产品是聚乙烯醇。

聚乙烯醇树脂（PVA）的年生产装置能力10万吨，共有十套生产装置。

目前公司拥有高碱醇解、低碱醇解工艺及皮带醇解和釜式醇解生产装置，能生产80余种不同牌号的聚乙烯醇（PVA）树脂系列产品，系国内PVA品种最多的生产企业；

产品先后荣获国家级新产品、山西省优质产品、免检产品、名牌产品和原化学工业部优质产品称号。

产品性能：

聚乙烯醇树脂系列产品系白色固体，外型分絮状、颗粒状、粉状三种；

无毒无味、无污染，可在80--90℃水中溶解。

其水溶液有很好的粘接性和成膜性；

能耐油类、润滑剂和烃类等大多数有机溶剂；

具有长链多元醇酯化、醚化、缩醛化等化学性质。

产品用途：

主要用于纺织行业经纱浆料、织物整理剂、维尼纶纤维原料；

建筑装潢行业107胶、内外墙涂料、粘合剂；

化工行业用作聚合乳化剂、分散剂及聚乙烯醇缩甲醛、缩乙醛、缩丁醛树脂；

造纸行业用作纸品粘合剂；

农业方面用于土壤改良剂、农药粘附增效剂和聚乙烯醇薄膜；

还可用于日用化妆品及高频淬火剂等方面。

聚乙醇的生产原料为：

乙炔、醋酸、甲醇、乙醇、醋酸乙酯和

。

生产工艺流程：

合成→精馏→聚合→醇解→回收

4.3.2聚乙烯醇的生产：

聚乙烯醇（又称PVA）为水溶性高分子聚合物，白色片状、絮状或粉末状固体，无味。

广泛用于建筑，造纸，医药及化妆品行业。

可用于制造聚乙烯醇缩醛、耐汽油管道和维尼纶合成纤维、织物处理剂、乳化剂、纸张涂层、粘合剂等。

目前三维的聚乙烯醇树脂（PVA）生产装置能力为10万吨/套，拥有高碱醇解、低碱醇解工艺及皮带醇解和釜式醇解生产装置，能生产80余种不同牌号的聚乙烯醇（PVA）树脂系列产品，系国内PVA品种最多的生产企业；

除杂→合成→精馏→聚合→醇解（皂化）→回收

由乙炔生产车间供给的乙炔，进入清净系统后，进行加压进入TQ101。

该塔为10%的次氯酸钠洗涤塔，塔内液相为次氯酸钠，进入TQ101循环，利用其氧化性除去乙炔中的

、

等酸性有害杂质，除去的过程中化学反应生成

，从而得到净化的乙炔。

被TQ101净化的乙炔进入综合洗涤塔TQ102，此塔主要目的是除去乙炔气中夹带酸性气体。

从TQ102出来的乙炔，经过活性炭吸附槽，进一步除去水分和杂质，出来的是精制乙炔。

精制乙炔与循环乙炔混合称为混合乙炔进入TQ104塔，在4塔内将醋酸与混合乙炔气混合，混合后进入下一道工序合成。

合成反应器SB112为流化床反应器。

反应器中装有大量的载有醋酸锌的活性炭（触媒），乙炔和醋酸的混合气体在鼓风机GF104的加压下，使反应器中的触媒成流化态。

气体与触媒充分接触并在催化剂的作用下，醋酸与乙炔进行合成反应，生成醋酸乙烯（VAc），含有醋酸（60%），乙炔，醋酸乙烯，乙醛（＜1.5%），丁烯醛的混合气体从反应器的顶部出来进入精馏塔（精馏提纯醋酸乙烯）。

精馏塔1、7、9的主要目的为分离乙醛；

2塔分离醋酸与醋酸乙烯；

5、6塔处理醋酸（5塔出来的醋酸%＞98.5%）

聚合工艺:

醋酸乙烯预热后与溶剂甲醇（65℃，控制聚合度）、乳化剂（控制聚合率）及引发剂偶氮二异丁腈混合送入两台串联聚合釜，在66～68℃及常压下进行聚合，聚合4～6h后有约2/3的醋酸乙烯聚合为聚醋酸乙烯。

聚合后的混合液通过喔个精馏塔分离混合液中的个组分。

精馏塔1：

公沸精馏，由塔顶可得到聚醋酸乙烯；

塔2：

分离甲醇和醋酸乙烯；

塔3：

即甲醇提纯塔。

精馏段的3、4塔主要用于处理回收段的醋酸乙烯。

皂化工艺:

醇解反应式如下：

+

+

醇解分为高碱和低碱。

高碱醇解含0.12%的

，得到的产品为絮状；

低碱醇解得到粒状的PVAC。

该工序共有九个列，七个带列（即低碱醇解列）和两个高碱醇解列。

自罐场或者聚合或者CC-420送来的PVAC甲醇溶液经过预热与配制一定浓度的烧碱甲醇溶液按一定比例加入到混合机SB-401。

混合进入皮带醇解机SB-402一般经过14-15分钟形成固体。

此反应在开车的时候需要由醇解机夹套温水提供一定的温度，反应开始后，该夹套起到维持温度恒定的作用。

醇解反应生成部分废液，经过醇解机在进过过滤器进入沉淀槽，大部分与PVAC混合一起进到第一粉碎机FS-401，一粉滚子上装有多组梳子和板刀将固体物料粉碎成条状，进入到第二粉碎机FS-402，将物料碎成小条。

然后通过挤压输送机（目的：

保证挤压机负荷稳定）输送到挤压机（将甲醇、

去除）进行压榨，固体物料经过压榨后送入第三粉碎机将小条变得更细，再落入干燥机中进行干燥（干燥表面），进热处理后即为成品。

压榨出的液体同醇解机的废液进入沉淀槽。

干燥机为耙式干燥机，转动的耙子将物料搅拌，并随着装动向出口输送。

干燥好的物料经过旋转阀，振动筛被包装或者做为成品供其它使用。

干燥机蒸发的气体在真空泵PQ-4085的作用下，通过气包进入旋转分离器，目的是扑集气体中的粉末，使其成为洁净的气体进入甲醇汽凝器下部，与自上而下的循环液进行热和质的交换，使气体中的大部分物料被汽凝成液体落入脱泡器，进入循环槽，经循环泵一部分送到沉淀槽，一部分经与循环换热后成为循环液被定量使用。

回收工艺：

皂化、醇解工段制聚乙烯醇的过程中，产生大量的醇解废液（亦称回收原液），回收工段主要是回收废液中的醋酸、乙醛、甲醇及醋酸甲酯。

压榨出的液体中含有大量的醋酸甲酯和甲醇。

先在共沸蒸馏塔中蒸出醋酸甲酯和甲醇的共沸物，塔底为甲醇水溶液。

醋酸甲酯与甲醇共沸物进入水萃取分离塔与水混合，塔顶分离出醋酸甲酯，塔底为甲醇水溶液。

醋酸甲酯在水解器中经离子交换树脂催化水解，得到醋酸和甲醇的混合物。

混合物送至水解液蒸馏塔，将甲醇和未水解的醋酸甲酯蒸出，进入水萃取分离塔，水解液蒸馏塔底为稀醋酸，送至稀醋酸浓缩塔中拖去水分后即得到醋酸，共沸蒸馏塔及水萃取分离塔底得到的甲醇水溶液，在甲醇蒸馏塔中蒸出的甲醇可重复使用。

4.4丁二醇分厂（见附图8）

4.4.1丁二醇的生产

1，4-丁二醇（简称BDO）是一种重要的有机和精细化工原料，无色油状液体，可燃，能与混。

溶于甲醇、乙醇、丙酮，微溶于乙醚，沸点235℃。

熔点20.1℃，闪点（开杯）121℃，相对密度（d-420）1.0171，折射率1.446。

它被广泛应用于医药、化工、纺织、造纸、汽车和日用化工等领域。

它是聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）工程塑料和PBT纤维、四氢呋喃（THF）和聚四亚甲基醚二醇（PTMEG）、γ-丁内酯和α-吡咯烷酮、N－甲基吡咯烷酮及其衍生物、聚氨酯类等系列产品的主要原料，广泛用于化工、塑料、弹性纤维、医药、农药、化妆品、轮胎、传动皮带制造等行业，具有良好的市场发展前景。

制法：

1，4-丁二醇的生产工艺因原料不同，工艺也不同，文献报道有17种之多，从世界各大公司和国内工业化生产来看主要有以下五种：

雷珀法（乙炔法）、二氯丁烯法，丁二烯乙酰氧化法、烯丙醇法，顺酐法。

雷珀法是目前国内外生产1，2-丁二醇的主要工艺路线，约占其总产量的95%以上。

山西三维集团公司在消化吸收美国先进技术的基础上，开发建设的年产2.5万吨1，4--丁二醇项目，于2001年投入运行后，经过几年的生产实践、扩产改造，已形成了一整套具有自主知识产权的生产工艺技术，产能已达3万吨。

2006年公司第二套1，4-丁二醇生产装置建成投运。

至此，三维的1，4-丁二醇生产能力达到7.5万吨。

山西三维采用了罗斯蒙特、横河公司先进的总线式DCS控制系统，部分设备以及配套系统也都采用了国内外一流水平的技术。

从而，进一步增强了生产过程的安全性、稳定性和可靠性，产品质量达到了国际先进水平。

雷珀法：

将乙炔和甲醛在Cu-Bi催化剂存在下，于96Kpa，80～90℃反应制成1，4-丁二炔二醇，然后经骨架镍催化，于1.372～2.06Mpa，50～60℃，加氢成1，4-丁烯二酸盐，继续以Ni-Cu-Mn/Al2O3加氢成1，4-丁二醇，经氢离子交换树脂除去金属离子后，再经蒸馏提纯得纯品。

主要反应如下：

（1）

（2）

（3）

（4）

气体经过水塔进行水洗除去气体中的酸性气体

等；

再经过酸塔用88％－92％的浓

进行酸洗，；

乙炔气体再经过碱洗塔进行碱洗（含

3%～4%），除去

、乙酸。

为了防止甲醛自聚，将其由40~50%稀释至36.7%后与乙炔气体一起送入反应器；

反应器内用醋酸钠来调节PH值，最终PH被调节在4.8-5.2之间；

醛与乙炔的反应采用Cu-Bi催化剂。

反应完成后1，4-丁二醇（含催化剂）经过滤、搅拌、沉淀后得到含1，4-丁二醇45%～50%及1%左右的甲醛混合液。

混合液经精馏提纯得到含丁二醇35%～40%的水状产品，最后得到雪花状的成品。

顺酐法所生产出的1，4-丁二醇的纯度更好，高达99.8%，色度也很好，一般为二号色度，所以顺酐法为1，4-丁二醇的主要生产方法。

流程：

顺酐+甲醇2→马来酸单酯→马来酸双酯

1，4-丁二醇、γ﹣丁内酯、四氢呋喃（先提取四氢呋喃，然后是1，4-丁二醇，最后提取γ﹣丁内酯）。

炔醛法所生产出的1，4-丁二醇的纯度为99.5%～99.6%，色度为5～6号色，颜色有点发黄。

4.4.2丁二醇脱水制γ-丁内酯：

（见附图9）

γ-丁内酯是一种重要的有机化工原料和精细化工中间体，也是一种性能良好的高沸点溶剂。

物性为无色透明、有类似丙酮气味的油状液体。

能与水、丙酮、四氯化碳和乙醇混溶，在热碱液中分解，有芳香气味。

γ-丁内酯属低毒性溶剂，有麻醉作用，对皮肤有刺激性并能经皮肤吸收。

该产品可用于制造α-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮，也是理想的抗氧化剂、增塑剂、萃取剂、吸收剂、分散剂、固色剂、凝固剂；

在医药行业可用于制作麻醉剂及镇静剂，可合成环丙沙星和干扰素等。

是维生素、环丙胺等中间体；

在农林业方面也有广泛的用途，是生产植物生长剂、杀虫剂等的中间体。

此外，还可用于作电池、电容器制作，彩卷成色等。

1，4-丁二醇进行脱氢反应后得到γ﹣丁内酯和氢气（经压缩、除杂，回到车间用生产1，4-丁二醇）在经过滤和精馏后得到γ-丁内酯。

4.4.3丁二醇脱水制四氢呋喃（又称THF）：

三维集团引进英国戴维公司先进技术和设备，建成1.5万吨四氢呋喃生产装置。

该项目的建成，填补了我国技术空白，结束了该产品长期依赖进口的历史，在化工和医药生产领域具有开创性意义。

四氢呋喃产品主要用于树脂溶剂、反应溶剂、色谱溶剂及医药中间体，市场需求强劲，前景极为广阔。

我公司引进建设的这套装置，其控制系统和检测系统均采用了世界一流水平的设备设施，技术先进，工艺稳定，产品质量达到国际一流标准。

产品投放市场以来，得到广大用户的首肯和推崇。

四氢呋喃为无色透明液体，溶于水和多种有机溶剂，在空气中能氧化生成爆炸性过氧化物，其凝固点-108.56℃，沸点66℃，相对密度0.8892（25℃），折射率1.4050（20℃），闪点-15℃（开口）。

四氢呋喃是由丁二醇脱水生成，在通过与氢气聚合再与甲醇醇解生成PTMEG，聚合所用的氢气有两种方法得到

焦炉气生产氢气：

先脱S，再经变压吸附（①、脱碳：

吸附和解吸；

②、氢气提纯）

甲醇裂解：

，用硅油加热（加热稳定，300℃以上）。

用甲醇裂解生产的氢气比较干净，且不含

4.4.4聚四亚甲基醚二醇（PTMEG）：

PTMEG（聚四亚甲基醚二醇）为白色醋状固体，当温度超过室温时会变成透明液体。

易溶解于醇、酯、酮、芳烃和氯化烃，不溶于酯肪烃和水。

当分子量增加时，溶解度会降低。

在室温下，PTMEG都具有吸水性。

其吸水性取决于分子量的大小，最高时可吸收2%的水份。

毒性小，可用于化妆品添加剂。

三维企业的聚四亚甲基醚二醇生产装置是国内第一套，该项目的建成填补了国内空白，结束了我国PTMEG产品完全依赖进口的历史。

聚四氢呋喃反应：

四氢呋喃+醋酸酐→PTMEA（聚四亚甲基醚二乙酯）

PTMEG+醋酸甲酯

反应中醋酸酐起断链作用，控制四氢呋喃与醋酸酐的配比可以得到分子量不同的PTMEG。

醋酸酐含量愈小，分子量愈大。

反应度温度的影响：

0.01度影响，反应温度愈大，分子量愈大。

反应时间愈短，分子量愈小；

反应时间愈长，分子量愈大。

四氢呋喃与醋酸酐充分反应后，经一次闪蒸，得到含PTMEA90%以上的流体，未反应的四氢呋喃、醋酸酐及醋酸从闪蒸槽上不流出。

再通过二次闪蒸使PTMEA纯度达到100%，这时的PTMEA颜色为