草木灰提取钾盐试验报告Word文件下载.docx

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从源头减少或避免污染物的产生和排放。

从而形成以较低的投入、较低的消耗、较低的排放和高效率节约的增长模式，以实现经济社会的可持续发展。

基于上述方针和目的，我公司受中电XX生物质能热电公有限公司的委托，对其利用生物质发电后的草木灰进行钾资源的回收试验分析，因为农作物秸秆中含的丰富的钾资源，我国是一个钾资源缺乏的国家，植物含有丰富的钾资源一直都没有得到充分利用，植物钾的开发也处于空白状态。

对此我们进行了初步试验研究，以作为贵公司的草木灰中提取钾资源的依据。

2．试验部分

2.1原材料。

草木灰两种，棉杆灰和木灰（电厂灰）

2.2.试剂2.2.1盐酸36-38%分析纯，

2.2.2氢氧化钠99.5%分析纯

2.2.3．四苯硼钠99.0%分析纯

2.2.42,6二硝基酚分析纯

2.2.5甲基橙分析纯

2.2.6酚酞分析纯

2.2.7硝酸银99.8%分析纯

2.2.8．硫氰酸铵99.0%分析纯

2.2.9铁铵矾99.5%分析纯

2.2.10邻苯二甲酸二丁酯99.5%分析纯

2.2.11．EDTA二钠盐99%分析纯

2.2.12.氯化钡（Bacl2.2H2O）99.5%分析纯

2.2.13氯化镁（Mgcl2.2H2O）99.5%分析纯

2.3试验设备及装置

2.3.1恒温水浴上海实验仪器厂

2.3.2无级变速电动搅拌器上海实验仪器厂

2.3.2万分之一电子天平上海分析仪器厂

2.3.3.电动鼓风烘箱天津产

2.3.4马沸炉

2.3.5其他玻璃仪器如烧杯，烧瓶、滴定管、移液管等

2.4.原材料的分析

2.4.1．草木灰中全钾含量和浸取液中钾含量分析方法

草木灰中全钾含量和浸取液中钾含量分析均采用四硼苯钠重量法分析。

分析草木灰中全钾含量时按下列方法配制溶液，称取草木灰1.0克左右准确至0.0001于100ml烧杯中，加入6-7滴浓盐酸和15ml蒸馏水盖上表面皿，煮沸30分钟最后蒸干使其脱硅，再加几滴盐酸润湿，用水多次洗涤将沉淀转入100ml容量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度摇匀，用干滤器和干滤纸过滤将滤液作为待测滤液，分析浸取液中全钾时，将实验中取出的1ml浸取液稀释至100ml后作为待测液。

2.4.1.1方法原理

四硼苯钠与钾离子反应，生成溶解度小的四硼苯钾沉淀

Na[B（C6H5）4]+K+﹤=﹥K[B（C6H5）4]↓+Na+

2.4.1.2操作步骤

（1）吸取待测液5-10ml（含量1-5mg）于50烧杯中，用蒸馏水稀释至25ml,加0.2%2,6-二硝基酚指示剂1滴，先用10%氢氧化钠调节至淡黄色，然后用1%盐酸调制无色加6M盐酸5滴，3%四苯硼钠2.5ml,不断搅动防止10分钟。

（2）将四苯硼钠白色沉淀用洗涤剂吸入预先称至恒重的玻璃坩埚滤器中进行减压过滤，再用洗涤剂洗烧杯内壁坩埚壁洗涤三次，每次用2-3ml滤干后，在130℃烘箱中烘干1小时称重。

2.4.1.3结果计算

K2O%=[（W1-W0）×

0.01091×

分取倍数×

1.205]/草木灰样品重×

100

式中Wo------空坩埚重

W1------坩埚加四硼苯钾重

0.01091------由四硼苯钾换算为钾的常数

分取倍数------所配的待测体积与吸取待测体积之比

1.205---------钾换算为氧化钾的常数

2.4.2浸取液中碳酸根离子的分析方法

碳酸根离子采用的中和滴定（双指示剂）滴定法分析

2.4.2.1方法原理

碳酸根由于水解呈碱性溶液PH值在8.4以上，当滴定时反应按两步走进行。

CO32-+H+=HCO3-终点PH值为8.3酚酞指示剂

HCO3-+H+=H2O+CO2终点PH值为3.8用甲基橙指示剂

2.4.2.2测定步骤

（1）CO32-的测定：

用移液管移取5毫升浸取液于250ml锥形瓶中用无二氧化碳水稀释至25毫升，加两滴1%酚酞指示剂，溶液显粉红色用0.1mol/l的盐酸溶液滴定至红色消失，酚酞指示剂指示终点，记录盐酸标准溶液消耗的毫升数V1

（2）HCO32-的测定

在测定CO32的无色溶液中，再加入4滴0.1%甲基橙溶液，继续用盐酸溶液滴定至黄色变成呈橙红色，即为甲基橙终点，记录盐酸标准溶液消耗的毫升数V2

（3）计算结果

CO32-（mg/l）=[2V1×

C（HCL）×

60.01]/V（试样）×

1000

HCO32-（mg/l）=[（V2-V1）×

61.01]/V（试样）×

（4）备注，草木灰测试时试样改为重量准确至0.0001克，1000改为100含量为百分比

2.4.3氯离子的分析方法

2.4.3.1氯离子的分析方法原理

在含氯离子的酸性试液中，加入一定过量的Ag+标准溶液，定量生成AgCl沉淀，过量Ag+以铁铵矾为指示剂，用NH4SCN标准溶液回滴，由Fe（SCN）2+的红色，指示滴定终点。

主要反应：

Ag++Cl-=AgCl↓（白色）Ksp=1.8×

10-10

Ag++SCN-=AgSCN↓（白色）Ksp=1.0×

Fe3++SCN-=[FeSCN]2+↓（红色）Ksp=138

2.4.3.2氯离子的测定

用移液管吸取浸出液1ml于250ml锥形瓶中，加无氯蒸馏水稀释至25ml，加入5ml硝酸溶液和25.0ml硝酸银溶液，摇置沉淀分层，加入5ml邻苯二甲酸二丁酯，摇动片刻加水使溶液总体积约为100ml，加入2ml硫酸铁铵指示液，用硫氰酸铵标准溶液滴定剩余的硝酸银，至浅橙红色或浅砖红色为止，同时进行空白试验：

CCl-=[（V0-V2）.CNH4SCN]/V浸取液

V0-----空白滴定所消耗硫氰酸按标准滴定溶液的体积ml

V2----测定浸取液所消耗硫氰酸按标准滴定溶液的体积ml

CNH4SCN----硫氰酸铵标准溶液的浓度mol/l

V浸取液-----所取浸出液的体积，ml

2.4.4.硫酸根离子的测定

2.4.4.1原理

先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸根完全沉淀，过量的钡在PH10时，加入钡镁混合指示剂，用EDTA二钠盐溶液滴定。

为使终点明显，应添加一定量的镁，从加入钡镁所消耗ETDA的量（用空白法求的），减去沉淀硫酸根后的钡镁所消耗EDTA量，即可算出消耗硫酸根的钡量，从而求出硫酸根量

2.4.4.2测定步骤

（1）吸取一定量待测液于150ml三角瓶中，用1:

3盐酸酸化

（2）加热至沸，赶出二氧化碳，趁热用吸管缓慢加入过量的钡镁混合溶液使硫酸根沉淀完全，继续微沸5分钟，待充分冷却后放置2小时以上。

（3）加PH10缓冲溶液3.5毫升摇匀钙镁指示剂0.2克，摇匀后立即用EDTA标准溶液滴定至用红色变成蓝色，记录所用EDTA溶液的毫升数V1。

（4）另取与待测同体积蒸馏水，同样加用1:

3盐酸酸化，钡镁混合溶液加PH10缓冲溶液3.5毫升，摇匀钙镁指示剂0.2克，摇匀后立即用EDTA标准溶液滴定至用红色变成蓝色V2。

计算Cso4=[（V2-V1）×

CEDTA]/V浸取液

V1—————————————所取浸取液消耗的EDTA体积ML

V2--------------------------空白消耗的EDTA体积ML

CEDTA————————————EDTA的浓度MOL/l

V浸取液________________________所取浸取液体积ML

2.5浸取试验

（1）用量筒取300ml蒸馏水倒入500ml锥形瓶中，放入恒温水浴中，升至按照预先设定的浸取温度。

（2）按照实验方案预定的灰水质量比计算草木灰用量并用天平称出装入500ml锥形瓶中，同时将预热好的去离子水用漏斗加到500ml的三口烧瓶中，要沿器壁慢慢加入防止草木灰溅出。

（3）调好水浴控温，开动电动搅拌器记时

（4）在预定的时间点停止搅拌，待浸取液静置二分钟后，利用针管注射器从三角烧瓶中吸取一毫升清液，将其迅速转移至100ml容量瓶中稀释至100ml补充1ml水至体系中，直至下一个试验点重复上述操作。

（5）实验结束后停止搅拌，卸下装置抽滤灰渣及洗液。

（6）计算提钾率

提钾率（%）=（浸取液钾含量/草木灰中总钾含量）×

100%

2.6碳酸钾或氯化钾及硫酸钾的提取

（1）将草木灰用1:

2后的比例循环经过三次浸取，即用低浓度的先浸取草木灰生灰，再用一次洗水进行一次渣洗涤，最后用清水洗涤水温95-100℃，时间两个小时，并使搅拌罐不断搅拌完后过滤。

（2）将过滤的溶液用活性炭脱色

（3）将脱色的清液加入蒸发烧杯中浓缩至30-40波美，然后在水浴上恒温冷却至50℃，析出粗制硫酸钾过滤，滤液继续浓缩至52-55波美滤出粗氯化钾产品进行过滤。

（4）将过滤粗氯化钾产品的滤液加热，继续浓缩至50-55波美，然后通入液体二氧化碳进行炭化，当碳酸钾溶液浓度小于50g/l时停止炭化过滤，用少量清水洗涤结晶表面得碳酸氢钾。

（5）碳酸氢钾先在在105度烘箱中干燥，然后至于280-300度的马沸炉中煅烧两小时制的碳酸钾产品，母液加硫酸酸化制备硫酸钾

2.7硫酸钾及氯化钾的制备

（1）将浸取液直接加入工业硫酸酸化至中性。

（2）将溶液加入少量双氧水，然后加入浸取液调整PH7-8。

（3）将上述溶液过滤，蒸发至30-40波美时过滤的粗制硫酸钾在重结晶的精制硫酸钾。

（4）滤液经浓缩至干得含氯较高的低档硫酸钾产品。

2.8实验结果

（1）草木灰的成分分析结果

检测项目

棉杆灰（%）

木灰（%）

备注

1.K2CO3含量

10.7%

2.87

2.KCl含量

2.6

2.0

3.K2SO4

1.0

1.75

4.KHCO3-

未检出

5.CaO

2.27

3.85

6.MgO

1.13

2.24

7NaO

0.83

1.10

（2）通过正交试验确定浸取最佳条件为

灰水比例为1：

2

浸取温度为95-100度

浸取时间为60-80分钟

搅拌转速为300转/分（正常生产时搅拌机转速可适当降低）

浸取次数3即前两次，一次用低浓度钾液，一次洗水，最后用清水

浸取浓度：

K2O为85-100g/l

浸取率92,.45&

（3）通过对生成的碳酸钾分析由于草木灰中杂质较多，主含量虽经重结晶再次碳化提纯，主含量仅能达到92%左右达不到工业合格品要求，如果在重结晶收率较低且成本较高工艺复杂，建议以生产硫酸钾和高氯硫酸钾钾肥两种产品为好。

（4）建议流程方案

碳酸钾流程方案

草木灰→浸取→过滤→活性炭脱色→浓缩→脱去硫酸钾→过滤→浓缩→冷却脱氯化钾→浓缩蒸发→二氧化碳碳化→碳酸氢钾→煅烧→粗制碳酸钾—溶解→二氧化碳碳化→碳酸氢钾→煅烧→精制碳酸钾

硫酸钾流程草案

草木灰→浸取→加硫酸酸化→加双氧水氧化→调PH值→过滤→活性炭脱色-蒸发-结晶→粗制硫酸钾-重结晶精制→烘干

↓

母液蒸发→含氯化钾的硫酸钾钾肥

2.9初步的经济分析

（1）碳酸钾方案按总收率90%，工业合格品以上碳酸钾70%，其余硫酸钾等钾肥，以年产一万吨草木灰（棉杆灰）计算

碳酸钾10000×

92%×

90%×

70%×

10.7%=620吨

氯化钾硫酸钾约260×

+10000×

1%+277（抵挡碳酸钾折成氯化钾）=572（价格按氯化钾算）

按现时价总产值620×

0.65+572×

0.26=551万

总成本按每吨1500元计算

毛利润约为551-175=376万

扣除碳酸钾增值税58.5万，其他费用约20万，利润约300万。

（1）硫酸钾方案按总收率90%工业合格品以上硫酸钾70%

（10000×

10.7%+260×

90%）×

70%=932吨

钾肥折成氯化钾260×

90%+321=536吨

（2）综合费用1500元，但氯化钾硫酸钾为钾肥无增值税毛利润

932×

0.28+536×

0.26-0.15×

（932+536）=180万

备注：

以上只是估算。

如果价格下降则利润降低，或生产过程控制不好则产品成本升高。

本报告只对贵样进行了试验，经济分析紧供参考。

2012.6.13