成品汽油分析操作规程Word下载.docx

成品汽油分析操作规程Word下载.docx

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ASTM5580-2:

用于分析汽油中乙苯、二甲苯及C9以上芳烃含量。

TCEP柱---强极性柱，甲基环戊烷。

TCEP该柱的固定相1.2.3三（2-氰乙氧基）丙烷，热稳定性达135℃。

该柱不是交联键合柱，所以不能用溶剂淋洗。

该柱极性高，最适宜于分析芳香烃和汽油中的含氧化合物。

大多数的汽油中含有最多至C12的脂肪烃。

要便于芳烃和含氧化合物的定性，希望苯能在C11之后出峰，甲苯在C12之后出峰。

而Rt-TCEP柱上的苯的保留指数大于1100，因此能使醇类和芳香烃同汽油中的脂肪烃分离开。

Rt-TCEP柱与TCEP填充柱有同样的高极性，TCEP填充柱用作为ASTMD4815（石油含氧化合物的分析法）方法中预分离柱。

采用Rt-TCEP毛细管柱之后，由于毛细管柱的柱效高，使其成为能分析许多化合物的分析柱。

Rt-TCEP柱在这方面的效能是其它高极性聚硅氧烷柱不能达到的。

Rt-TCEP柱中的固定相虽不是交联键合型，但在固定相的表面涂上了一层特殊的表面，这就增加了固定相的稳定性和柱寿命。

当在接近最大使用温度的情况下使用Rt-TCEP柱时，有必要对其进行老化处理。

系统老化---阀头耐温最高200度；

TCEP老化100度2小时即可；

针清洗剂—异辛烷或正己烷；

4815内标---DME乙二醇二甲醚

5580内标---2-己酮

3606内标---丁酮

4815预柱切割原则—峰形下降到2/3处的时间作为切割点；

确认切割时间T后，在方法中设定T，然后进一针切割样，出峰情况是一个独立的峰，第二个峰没了，即切掉了。

检测下限:

旧标准---含量小于0.1/%时忽略不计.

新标准---含量小于0.2%忽略不计.

C9A+---时间带设定为1min.

ASTM3606的补充:

数字压力反吹系统（GC-2010）-------岛津2005获得中国国家专利

APC1—压力可调节INJ----WBI进样口

APC2—压力恒定

APC3—后面有阻尼管,通过调节APC3的大小来控制PURGE

COLUMN1-----预柱OV-1无保留[反吹出来的组分]

COLUMN2-----TCEP柱4.6m

工作原理-----开始时，APC1>

APC2,用来进样，苯和甲苯进入OV-1并且通过三通后;

APC1<

APC2,用来反吹重组份从APC3中吹出，同时吹着苯甲苯进入TCEP进行分离并经TCD检测。

自动阀切换系统GC-2014

预柱测试样—异辛烷、正壬烷混合液

●准备与开机

1.打开电源，打开电脑。

2.打开所需气体钢瓶及减压阀（氮气6-7kg；

空气3-4kg;

氢气2-3kg），（气体发生器需检查液位）

3.双击GCsolution图标—GC1,自动连接GC进入工作站

●样品分析

1.在实时分析画面选择：

文件File—调用方法Loadmethod

检测项目

调用方法

氧含量

ASTM4815

苯含量

ASTM5580-1或ASTM3606

总芳烃

ASTM5580-2

2.按照方法制备要检测的油样

方法

油样

内标

备注

ASTM4815（SH/T0663）

1ml（约）

50ul乙二醇二甲醚

精确称重

苯和芳烃含量

ASTM5580（SH/T0693）

100ul2-己酮

ASTM3606（SH/T0713）

定容至25ml

1ml丁酮

精确量取

*样品量为：

称得的汽油重量

*内标量为：

称得的内标DME或2-己酮重量

*稀释因子输入为100；

报告输出数值为百分浓度

*ASTMD3606采用容量法制备样品，标准样品与实际样品内标可均设为1，也可均输入实际浓度值。

3.单次分析

在实时分析画面选择singlerun-Login;

输入样品量、内标量、稀释因子；

点击数据文件栏右侧图标，按提示选择文件路径、录入文件名；

如有自动进样器，需填写正确的样品瓶位置号；

点击确定。

点击开始键，即开始分析，完成分析即得到相应数据。

4.多个样品分析——批处理

点击辅助栏中批处理（进入子菜单），点击设置→文件夹（设定要分析数据的保存路径）→点击确定

批处理表必须填写的内容：

样品瓶位置（AOC）、样品类型、方法文件名、数据文件名、内标量、样品量、稀释因子。

编辑完后保存批处理文件，点击开始；

便可自动按顺序完成表中所有分析。

（以2个未知样，完成氧含量、苯、总芳烃分析为例）：

●关机步骤

分析结束后，点击主机或工作站SystemOff键，系统自动降温。

待进样口、检测器降至100°

C以下，柱箱降至50°

C以下时，关掉主机电源，关闭载气、氢气、空气。

附：

GC-solution内标法标准曲线制作步骤

以ASTMD4815汽油中含氧化物分析为例。

1．我们得到了理想的谱图，DME为内标，如下所示：

2．编辑方法：

1）．编辑定量方法

定量方法：

内标法

浓度单位

是否有权重

是否通过原点：

强制or非强制

曲线拟合模式：

线性拟合

工作曲线点数

2）．编辑组分表：

在组分表中需要输入组分名称、组分类型（目标物质、内标物质或参考物质）、保留时间及相应的浓度（按照标样中给定浓度输入）。

组分类型

组分名称

给定浓度

保留时间

注：

内标物的类型应设定为ISTD，如果工作曲线为两点或两点以上时，内标物的浓度应在大致相同的水平。

3）．保存分析方法：

“文件”—“方法文件另存为…”—选择该方法保存路径—命名该方法（如：

test1.gcm）—“保存”。

3．编辑批处理表（在该表中必须输入的信息有以下几条）：

1）样品类型（SampleType）：

标准样品、未知样品和参考样品；

标样为Standard（I代表工作曲线第一点），未知样为Unknown；

2）方法文件名：

选择您建立的方法文件“test1.gcm”；

3）数据文件名：

您要存的数据文件名（实时分析）或已存在的数据文件名（再解析），数据文件名后缀名为“gcd”；

4）标样的级别：

即该标样是工作曲线（ID表中）的第几个浓度点，未知样为1；

5）编辑未知样信息时，应输入“内标量”和“样品量”；

样品量：

实际称量的汽油重量（g）

内标量：

实际称量内标重量（g）

稀释因子：

100。

稀释因子

级别

样品类型

数据文件

方法文件

保存该批处理表后，运行批处理表：

点击“开始”按钮，开始运行批处理表。

浏览数据

开始

点击开始后批处理表逐行扫描，运行完成后回到批处理表编辑界面，保存方法，点击“浏览数据”，从工作曲线点标签页中，打开刚才填写在批处理表中的方法文件（此例中为“test1.gcm”），便可浏览各组分标准曲线。

4．未知样品分析

调用现有方法，在实时分析窗口，用单次或批处理进行未知样分析，直接得到定量结果。

也可以在再解析窗口打开已存在的数据文件，然后加载所需要的方法文件，即完成对该数据的再解析。