作业指导书Word文档下载推荐.docx
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为保证检测工作中所使用的仪器设备灵敏、准确、运行正常，加强对仪器设备莳溉理，做到及时维修、经常保养和专人管理。
1、在检测中所使用的仪器设备，其量程、的要求．每台仪器设备要有专人保管、维灵敏度和准确度等必须满足检测的要求。
每台食品设备要有专人保管、维护和保养。
2、对每台仪器设备制定操作规程和检定规程，建立使用、检定、维修记录等。
贵重精密仪器和计量检测仪器设备要建立档案，档案内容包括申购论证报告、验收报告、仪器说明书及定维修记录等．精密仪器的安装、调试、使用保养均应严格按照仪器说明书的要求进行．操作人员应经过考核合格后方准上机操
作。
3、计量仪器依法进行定期检定，标有“准用”标志；
严禁使用经检定不合格的仪器。
4、要保证仪器设备处于正常的工作状态．使用前，必须由仪器保管人员负责校正和检查。
并将仪器情况（是否正常）登记在专用本上。
使用完毕后，仪器使用人要将仪器各个部件恢冬到所要求的位置，并及时清理后归还．仪器保管人要检查仪器的运行情况并截蔫己录。
需要校正的仪器设备包括采样泵、流量计、检气管、气压表、天平、容量器皿、PH计、尿比重计，以及分析仪器，如比色计、721分光光度计、气相色谱仪等．
需要检查的仪器设备包括各种空气样品收集器和空气采样器等。
冰箱和干燥箱要经常检查清理，检查其温度。
5、玻璃容量器皿如容量瓶、吸量管、移液管等和微量注射器、移液器等，必须使用一级产品，其量值须经过检查和校正，校正温度为20。
C．玻璃和塑料器皿的内壁应洗涤至无固体沉淀物和不桂水珠．用于检测微量元素的器皿，应用硝酸等溶液浸泡．用于检测微量有机物的器皿，应用重铬酸钾洗液或萃取液、解吸液淋洗内壁．其他操作规程也应遵守．
试剂的使用和保管质量保证规范
1、实验使用的水和试剂的规格要满足检测的要求，所含杂质不能影响检测；
不能使用过期、失效、受污染、无标签的试剂．
2、试剂要专人保管，有合适的存放环境。
注名购买日期，保护好标签，防治污染和变质。
3、配制好的试剂要贴上标签，标签内容包括试剂名称、浓度、配制人和配置日期，配置和存放试剂的器皿不能吸附和释放待测物质，有良好的密封盖，以防外部的污染和蒸发损失。
4、应尽量使用国家批准销售的标准物质和标准溶液．实验室配置标准溶液时，要用基准物质或分析纯以上级别的试剂，其分析性能与待测物质相同或相似。
使用的溶液应与样品溶液相同或相似，配制后，要溯源到国家标准物质．
5、试剂瓶应避光、冷藏保存，试剂要在储存期内使用，防止试剂污染．
6、对于不稳定的试剂要分次少量配置，并采取适当的储存方法，标准溶液和样品不能放在同一冰箱里。
7、已经变质、污染或失效的试剂应随时弃取．
8、测定同一批样品且对结果比较时，应使用同一批试剂配置的溶液。
职业病危害因素测定质量保证规范
职业病危害因素测定是职业卫生监督和评价的依据，因此测定质量好坏直接影响作业场所职业危害的评价结果。
测定结果应准确可靠，其准确程度与现场选点、测定仪器、测定方法、技术管理、实验室内环境、人员技术水平、实验室质量控制和实验室间质量控制等因素有关．而现场测定是关键的一环．
1．采样和测定系统的质量控制．
1．1尘毒采样要使用经过产品检验合格的粉尘、毒物采样器．采样器的气密性要经过检查不漏气．粉尘采样时根据粉尘深度的高低选用不同直径的过氯乙烯滤膜．流量计至少每半年校正一次．流量计有明显污染时应立即清洗校正．所用天平、玻璃器皿和分析仪器都要按计量部门规定每年检定一次．
1．2噪声测量使用的声级计应符合国家标准，声级计和声级计校准器每年应送交计量部门检定；
声级计使用前后应进行校准。
1．3微波测定要使用№一1型微波漏能测定仪，ML,．1型微波漏能测定仪需定期校正．
1．4高温测定要使用经过检定的温度计，且水银、酒精柱无间断。
2．测定过程的质量控制：
2．1尘毒测定时，测定位置应在工人操作位、距地面1．5米处呼吸带高度，坐位、蹲位及其它特殊体位操作时，测定高度应根据具体情况而定。
采样时气体流量要恒定，随着采样量的增加或电源电压的变化，流量可能发生变化，所以采样人员要随时注意调整采样流量保持恒定．采样时应使用最适宜流量，并采集最佳采气量．
2．2噪声的测定位置和高度以入耳为准，测定时应将传声器放置肖操作人员耳的位置．注意避免或减少气流、电磁场、温度和湿度等因素对测定结果的影响，测量时使用慢档取平均读数。
2．3微波的测定要在工人的头、胸、肢体、眼等部位测定。
2．4高温测定时，需注意以下环节的质量控制；
2．4．1有热辐射存在时，不宜使用玻璃温度计，如不得不使用时应在温度计与热源之间加一石棉板或光亮金属片奖温度计球部留空围罩起来，以防穗辐射的影响。
2．4．2测定时将温度计悬德起来，不要靠近冷热物体表面，并避免水滴沾在温度计上，以免影响测定结果．观察时要避免接触球部和呼气对温度计的影响．
2．4．3温度计固定在测定地点，5分钟后读数，读数时眼要与液柱顶点成水平位置，先读小数，后读整数．
2．4.4高温作业气象条件的测定应在工人操作位的胸部，测定室内外温差时，应先测室外，室外气温的测定应在通风隐蔽处．高温作业气象条件的测定应在每年6月15日至9月lS日的13—15时测定．
空气样品采集技术规范
1．采样点和采样对象的选定：
在采样前要遵循《采样规范》中有关规定和要求，认真选择采样点和采样对象．根据检测的目的和工作场所的实际情况，确定定点采样的采样点的位置和数目，个体采样对象．使采集的样品既有代表性，又能反映工作场所空气中待测物的真空浓度。
2．采样方法的选定：
毒物已有检测标准方法的，应严格按规定的采样方法操作。
没有标准方法的，可根据（（采样规范》有关规定和要求制定采样方法，其采样效率应在90％以上．
3．采样前采样器材的检查及校正
3．1检查采样用的收集是否符合《作业场所空气采样仪器的技术规范》中的规格要求和检测需要。
3．2用皂膜流量计或精度为±
1％的转子法量计校正空气采样器的流量，校正时应带有收集器负载，以克服收集器的阻力对流量的影响。
流量器的流量误差不大于5％。
3．3必须检查整套采样装置的连接是否漏气，是否能在需要的采样时间内正常运转，保持流量稳定。
4．采样
4．1收集器的进气口前应避免连接任何与采样无关的装置，以防止待测物的损失或带入污染。
4．2采样的准备工作应在无污染区内进行，不应在采样现场灌装吸收液、吸附剂或放置滤料．采样开始闪才能打开收集器的密封口或密封盒；
应防止使用的工具及采样人员和监测对象的手等部位污染样品．在采样过程中，控制采样流量和采样量，以防止吸收液的溢出损失、穿透和超载．
4.3在定点采样时，样品收集器应尽量靠近工人呼吸带放置；
在个体采样时，应将采样收集器佩带在检测对象的前胸上部，进气口向上，尽量接近呼吸带．
4．4用固定吸附剂管、吸收管等采样时，应直立放置。
用注射器和采气袋采样时，应在采样点先用样品气置换3—4次后再采样。
4．5采样流量按检测方法的规定值，不能任意改变．采样开始时迅速调节流量到所需值，并在采样过程中注意保持此值。
4．6采样同时，每次要带空白样品到采样点，除不采集样品外，其余操作与样品相同；
每批采样至少带3个空白样品。
4．7根据检测的目的，遵循相关规范进行采样。
选择的采样点，必须包括空气中待测物浓度最大和作业人员接触时间最长的作业点，选择的采样对象必须包括在空气中待测物浓度最大的作业点工作，且接触时问最长的作业人员。
4．8在采样同时，要作好采样记录．
4．9使用挥发性大的吸收液采样时，要控制采样流量和时间，必要时，应加以冷却，避免吸收液挥发太多．采样后应补充吸收液至原来体积。
5．样品的运输和保存
5．1在样品的运输和保存过程中，要防止样品的污染、变质和损失．样品不能放在存有待测物或干扰物的容器中。
不能在高温和日光下运输和保存，需在低温下运输和保存的样品，应及时放入所需温度的冷藏设备中。
5．2滤膜样品在采样夹中存放时，要将采样夹的进气口封好后，置于塑料袋中；
取出存放时，静滤膜的接尘面朝里对折两次，放入清洁纸袋中。
含油样品应放入铝塑袋中，再夭塑料袋中。
用滤膜盒的则放在盒内．
5．3采样后的注射器和吸收管密封进气口后，直立放在采样架上，防止破损·
采样后的固体吸附剂管和无泵型采样器密封两端或放入密封盒内，置于塑料袋中保存。
5．4密封和保管样品用的材料不能与待测物发生物理和化学作用，不能吸附或释放待测物和干扰物，以免影响测定。
6．空气样品的采集应由取得采样技术合格证的采样人员负责实施．
生物样品采集技术规范
1．采样器材的要求和检查
1．1应根据待测物的性质和检测的需要选择合适的采样器材，其不能与待测物发生化学或物理作用，不能有待测物或干扰物．检测金属或无机化合物时，选择聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯塑料或玻璃容器，避免使用金属器材．检测有机物时，选用玻璃呈金属等采样容器，不能使用橡胶制品．
1．2取血用的注射器^三棱针等，取尿用的塑料瓶，采呼出气用的采气管等采样器a-，使用前要用遗玲的方1-清洗干净，并随机抽取X-中2％一5％进行空白检验，空白值要低于检测方法检出限。
1．3样品需冷冻保存时，不要使用玻璃仪器，以防冻裂。
1．4采集呼出气的采气管等容器的气密性要好，阻力要小，以保证受检者能在正常呼气状态下取样。
2．采样
2．1按照检测标准方法的要求和规定选择合适的采样对象，监测指标和采样时机等，做到所采样品既有代表性，又能真实反应接触者的实际接触水平。
2．2采集生物样品前，受检者应离开工作场所，脱去工作服，清洗手和取样部位后，在清洁的环境中采样．
2.3尿样至少采集50ml，采集后要尽快用校正过的尿比重计测定比重．比重在1．010—1．030之间的尿可留作测定，超过此范围的尿和用于测量比重的尿应弃去．加入适量的防腐剂，其空白值应满足测定的要求，不能影响测定。
2．4取血量大于0．5ml时，取静脉血；
小ff-o．5ml时，取末稍血．在取末稍血时，应防止采血过程中的污染，不得用力挤压采血部位．在采集全血和血浆时，加入抗凝剂混匀，不要猛力振摇．在转移采集在注射器中的血液时，要先取下针头·
离心分离出的血浆或血清应立即转移入另一容器中．溶血会影响测定结果时，应防止溶血，已溶血的样品应弃去．在采集用于金属化合物测定的血样时，先用0．5％（V／v）硝酸溶液和去离子水依次清洗皮肤后，再消毒取血．
2．5呼出气要在规定有时间内采集．受检者深吸一口气，屏气约10秒钟后呼出，收集所需的呼出气。
采样环境的温度应在20。
C±
5~C，超过此范围应作体积校正。
2．6在采样的同时，要作好采样记录．
3．样品的运输和保存
3．1在样品的运输和保存过程中，要防止待测物因挥发、吸附、化学作用等造成的损失和样品基体组成的改变，要防止样品的污染和变质，不能将样品与含有待测物发生物理和化学作用，也不能释放待测物和干扰物，以免影响测定。
实验室内部质量保证规范
1．样品的接收和送检
1．1样品采集后，应及时送给检测机构的样品管理员．样品管理员检查样品的数量和质量后，填写样品登记表和一式两份的样品检测单，并及时将样品随同样品检测单送给质量负责人．质量负责人核对和检查样品和样品检测单后，随同质控样交给检测人员。
检测人员核对和检查样品的编号、数量和性状后，签字验收．质量负责人保留一份样品检测单．检测人员及时检测后将余下的样品、样品检测芬检测记录和两份检测报告交给质量负责人．质量负责人审核后，将检测记录、一份样品检测单和一份检测报告送交档案室，另一份检测报告送交技术负责人，样品交回样品保管室。
1．2样品由样品管理员统一编号，做到一样一号，随样品周转．要防止编号混乱不清。
1．3需要保管的样品应根据样品性质、保存和检测要求，在合适的条件下保存在专用设备内．保存过程中，要防止污染、丢失和变质。
保存时间不能超过样品的稳定期。
在检测结果未被认可前，样品不可废弃。
2．测定方法的选择
2．1测定方法由技术负责人选定．要选用国家颁布的标准方法或统一的检测方法．
2．2无标准方法或统一方法时，可选用国内外公认的检测方法，但应经过验证。
要求此方法不受样品中共存物的干扰，准确度、精密度和检出限能满足检测的要求，并将操作规范化．
2．3需要研制新方法时，必须按（（研究规范》和《采样规范》中规定的要求进行研究和验证，并将操作规范化。
2．4检测方法的操作步骤在使用中不能任意改变，如需改变，须征得技术负责人和质量负责人的同意，并经过验证实验或对比实验证明改变后的方法能满足检测要求，才能用于样品检测，并将操作规范化。
2．5检测人员在测定样品前应熟练掌握检测方法，做到基本上能重复检测方法的准确度、精密度和检出限等指标．
3．样品的预处理
3．1在测定过程中，应尽量减少样品预处理操作；
必须处理时，应尽量减少操作步骤和试剂用量．
3．2需要取出部分样品作预处理时，必须先将样品混合均匀，按照取样的要求准确取出所需体积或量的样品。
所取样品中的待测物浓度或量应在标准曲线的测定内．
3．3需经灰化、消解、蒸馏、萃取等处理时，应防止样品因挥发、吸附、沉淀和分解等造成的损失和污染．全过程回收率不小于75％，大于105％。
3．4空气样品的预处理应做到：
3．4．1吸收管采样后，必须用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次后才可用于检测。
3．4．2含固体吸附剂的样品收集器的解效率最好在90％以上，不得低于75％。
在溶剂解吸时要防止溶剂蒸发造成的误差．热稳定性差或沸点较高的化合物不宜采用热解吸．解吸用的溶剂和载气应满足检测的要求，不能影响测定．
3．4．3滤料样品的洗涤效率和消化回收率均应在90％以上。
消化过程中，应控制消化温度和时间，防止消化液溅出和挥发造成的损失．
3．5生物样品的预处理应做到：
3．5．1冷藏样品应自然解冻至室温，混匀后取样．
3．5．2在检测不同备注成分ee的待测物时，应尽量将各种成分分开，防止溶血和分离不全。
3．53尿样在存放过程中出现的沉淀，只有在不影响检测的情况下才能分离弃去；
否则，要混匀后取样，连同沉淀一起处理和测定．
3．5．4用固定容积采样器采集呼出气后，取样时防止污染的空气进入采样器中．取样体积不应大于采样器容积的1／10。
用载气将呼出气送入吸附剂管或仪器时，载气中不应含有待测物和干扰物．
4．定量测定方法
4．1每批样品测定时，应根据样品检测需要选用标准曲线法、标准加入法或内标法。
4．2标准曲线法：
在样品基体对检测没有干扰或干扰可以消除时，采用此法．所用的标准系列应有空白管和3—5个已知含量的标准管。
样品基体对测定有影响时，每个管的基体应与样品的基体相同尽量相似．操作步骤应与样品检测相同．标准曲线的线性范围要满足检测的要求，其相关系数要在O．995以上．
4．3标准加入法：
在样品基体对测定有干扰时，采用此法。
用于此法的标准曲线必须是通过基点的直线，至少要加三个浓度的标准溶液．第一个浓度应与样品浓度相近，加标准溶液后的浓度不能超出标准曲线的线性范围。
4．4内标法：
在测定条件易变时，采用此法。
内标物的特性必须与待测物的特性相似，但不干扰测定。
5样品测
定
5．1在每批样品测定的同时至少要带2个试剂空白。
空白值应小于所用测定方法检出限的I／2，其相对偏差应符合表1中的数值．
检测结果的浓度范围（G/L，mg/g）
10－1
10－2
10－3
10－4
10－5
10－6
10－7
最大容许相对偏差（%）
1
2.5
5
10
20
30
50
表1平行样品最大容许相对偏差表
5．2测定的条件应与标准统列测定相同．样品浓度不能超出标准曲线的范围．需要稀释不能改变样品的分析性能．
5．3每个标准系列和样品至少应测定两次，两次读数的相对偏差应小于珍1中数值的一半；
否则，应测第三次、第四次，直到满足这一要求，结果才能计算平均值。
5．4在测定样品前，必须检测1—2个质控样或标准物质，测定结果满足质控要求后，才可开始测定样品，测定结果才能有效．测定结果不能满足要求时，应检查原因后，重新检查质控样或标准物质。
使用有标准值的质控样或标准物质进行测定时，测定结果应在给定值±
3SD（SD为标准差）范围内。
5．5使用实验室自制质控样测定时，用其均值控图实施质量控制．方法是：
结合日常测定，按样品测定操作步骤测定质控样，至少积累20个测定数据，计算均值x和标准差SD。
以测定次序或日期或时间为横座标，测定结果为纵座标，平行于横坐x，x±
2SD为上下警告线，x±
3sD为上下控制线。
然后，
将每次测定质控样的结果按测定次序或日期或时间点在质控图上，进行评价．测定结果在警告线以内，表示测定过程和仪器设备正常，满足质控要求。
测定结果虽在警告线之内，但连续七次偏于均值的一边，应找出系统误差的来源，加以改进，测定结果在警告线以外控制线以内，表示可以测定样品，测定结果可以接受，但必须找出误差来源，加以改正．测定结果超出控制线，必须立即停止测定，检查误差来源，采取改正措施，并作记录后，重测质控样，直到测定结果回到控制线以内，才能测定样品．
5．6无质控样的测定应在测定样品之前或同时用加标回收率和平行样品进行质量控制。
群体样品随机取lO～20％个样品，个体样品全部进行。
方法是：
从同一个样品中取出数量相同的三份子样，一份加入一定量的步骤，作加标回收率，另两份为平行双样。
然后按照样品操作步骤进行测定，按下式计算加标回收率：
加标回收率=（加标样品测得值-两份不加标样品平均值）/100%
加标回收率不得低于75％，大于105％．
平行双样测定结果的相对偏差（平行双样测定值／平行双样测定值之和x100％）不得超过表l中的规定．若超过，个体样品则应重测，群体样品若测定合格率小于90％，除对超过样品重新测定外，应再增加10％～20％的平行双样．如此累进，直到合格率达到96％为止．
5．7在用变动较大的测定方法测定样品时，每测定10个样品必须测定一个质控样或标准溶液，以检查测定条件的变动；
测得值应在质控样标准值范围之内，或测得值与标准溶液标准值之间的相对偏差在表1数值之一半，方可继续测定：
否则，要调整测定条件后，重新测定前十个样品．
6．检测记录
6．1应记录样品预处理和测定的整个过程，包括样品编号和名称、检测项目和检测方法以及主要的仪器设备、全部量值、出现的实验现象、收样日期和检测日期、检测人员等。
6．2记录必需使用统一规格的编码记录本，不得撕毁。
6.3记录应规范化。
手记时，不以使用铅笔，书写要工整。
用记录仪或电子计算机等记录的数据和资料应粘贴在记录纸上．需要说明和注释的部分应写清楚．
6．4记录的数据不得涂改和擦改，只能划改。
改正的数据写在划改处上方，并在划改处盖上划改者的印章，注明划改原因．
6．5检测记录由检测人员负责编写并签字，经质量负责人审核后与样品检测单和检测报告等一起归档保存．一般的检测记录保存期为2年，需要长期保存的检测记录，根据需要由技术负责人决定。
7．数据的检查和处理
7．1必需检查检测过程中的全部数据，包括采样数据（吸收液用量、采样量等），检测中的量值（配制标准溶液的量和浓度、取样量和稀释倍数、标准曲线、检测结果等），计算中的量值（校正系数、换算系数、计算结果等）和报告数据等。
检测人员负责自检，质量负责人负责审核．
7．2检测数据出现可疑值时，除检测过程中由明显失误可以直接舍弃外（在记录中注明舍弃原因），其余可疑值必须经统计检验后，才能决定舍弃。
7．3在计算结果前，应按数据修约规则对数据进行修约。
有效数字位数可比卫生标准数值多保留一位．
7．4数据经检查、合弃和修约后，按照检测方法所规定的公式进行计算、换算或校正。
空气体积要换算成标准状况（00c，101．3kPa）下的体积；
尿样要用标准尿比重1．020或肌酐进行校正。
7．5检测数据及其结果报告应使用法定计量单位。
毒物浓度表示为：
空气或呼出气mg／m3，血、尿mg／L、ug/L、mg／g肌酐或mmol／、umol／L，组织材料ug/g．
8．检测报告
8．1检测报告由检测人员编写，其他检测人员复查，质量负责人审核，技术负责人签发。
8．2检测报告使用统一格式，一式两份，一份交送检单位，一份由档案室保存。
报告要做到：
内容完整、数据准确、文字简洁工整．
8．3在检测报告中，未检出值统一表示为“低于检出限”，并附注方法检出限。
实验室间质量保证规范
1．实验室间质量保证由施控实验室对受控实验室进行质量控制。
1．1施控实验室负责制定实验室问质量保证计划，确定质控项目和质控周期等，组织实施对受控实验室的质控和考核，评价质控结果，指导和帮助受控实验室提高检测水平，配备和发放质控或标准物质。
1．2受控实验室在实施实验室内质量保证的基础上，接受施控实验室的质控和考核，认真完成质控样的检测，真实上报检测结果，接受施控实验室的技术指导，不断提高检测水平。
2．实施程序
2．1施控实验室根据检测的需要和条件确定质控项目，并控制受控实验室：
受控实验室将参加考核项目报给施控实验室，或由受控实验室向施控实验室申报质控项目，由施控实验室认可．
2．2在检测质控样之前，受控实验室先将本室使用的标准溶液和施控实验室发放的标准溶液进行比较，结果合格后，才能检测质控样．比较方法如下：
以相同的方法稀释两个标准溶液到同一浓度水平，用同一检测方法进行测定：
测定次数由表2确定．表中D为最大容许相对偏差，其值见表1。
cv为本实验室使用的检测方法的精密度．测定结果进行t检验，确定两个标准溶液浓度的差异程度．当t检验p>
0．05时，表明两个标准溶液是一致的，可以使用：
反之，再作比较实验，直到一致为止．
表2标准溶液测定次数表
D/CV
0.8
1.0
1.2
1.5
2.0
3.0
4.0
n
42
27
13
8
4
2-3由施控实验室向受控实验室发放已知含量
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