58复方丹参片检验原始记录.docx

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58复方丹参片检验原始记录

复方丹参片检验原始记录

编号：

ZYBJB-03020101-00页号：

品名复方丹参片批号G4A021来源永生药店规格0.32g/片取样量实训室检验依据2010版中国药典一部检验项目质量分析

【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色

至棕褐色；气芳香，味微苦。

（应为糖衣片或薄膜

衣片，除去包衣后显棕色至棕褐色；气芳香，味微苦）

结论：

符合规定

。

【鉴别】

（1）取本品，置显微镜下观察：

有树脂道碎片，有黄色分泌物。

（树脂道碎片含黄色分泌物三七）。

结论：

符合规定

（2）丹参、冰片的薄层色谱鉴别:

取本品5片〔规格

（1）和规格（3）〕或2片〔规格

（2）〕，糖衣片除去糖衣，研碎，加乙醚10ml,超声处理5分钟，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。

另取丹参酮ⅡA对照品、冰片对照品，分别加乙酸乙酯制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录YIB）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯（19：

1）为展开剂，展开，取出，晾干。

供试品色谱中，在与丹参酮ⅡA对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以1%香草醛硫酸溶液，在110℃加热数分钟，在与冰片对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

结果见附页

结论：

符合规定

（3）三七的薄层色谱鉴别：

取〔鉴别〕

（2）项下的备用药渣，加甲醇25ml,加热回流15分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇25ml振摇提取，取正丁醇提取液，用氨试液25ml洗涤，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。

另取三七对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。

再取三七皂苷对照品及人参皂苷Rb,对照品、人参皂苷Rgl对照品，分别加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录WB）试验，吸取上述五种溶液各

lμl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：

7：

2）10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液（1→10）,在110℃加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

结果见附页

结论：

符合规定

【检查】

（1）重量差异：

检查法：

取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与标示片重相比较（无标示片重的片剂,与平均片重比较）

（注：

按表中的规定，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍）。

标示片重或平均片重重量差异限度

0.3g以下±7.5%

0.3g及0.3g以上±5%

20片总重量：

6.3767g

每片重量（单位：

g）

平均重量：

0.3188g

0.3143

0.3189

0.3248

0.3118

0.3162

0.3120

0.3138

0.3310

0.3138

0.3260

0.3249

0.3144

0.3235

0.3120

0.3291

0.3213

0.3148

0.3151

0.3169

0.3256

结果：

0片超出限度结论：

符合规定

（2）崩解时限：

检查法：

取供试品6片，分别置吊篮的玻璃管中，加挡板，启动崩解仪进行检查，糖衣片各片均应在1

小时内全部崩解。

薄膜衣片按上述装置与方法检查，可改在盐酸溶液（9→1000）中进行检查，应在1小时内全部崩解。

结果：

17：

43min

结论：

符合规定

微生物限度检查：

供试液的制备

取供试品10g，加pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液100ml，用匀浆仪或其他适宜的方法，混匀，作为1：

10的供试液。

必要时加适量的无菌聚山梨酯80,并置水浴中适当加温使供试品分散均匀。

检验项目

标准规定

检验数据

检验结论

细菌数：

每1g应不得过10000cfu

——

——

霉菌和酵母菌数：

每1g应不得过100cfu

——

——

大肠埃希菌：

每1g应不得检出

——

——

大肠菌群：

每1g应不得过100个

——

——

结果：

未做结论：

——

【含量测定】

丹参酮ⅡA的含量

（1）色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（73:

27）流动相；检测波长为270nm。

理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000。

（2）测定方法取本品10片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）15分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，置棕色瓶中，加甲醇制成每1ml含40μl的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。

按下式计算：

含量/片=A*Cr*D*平均片重/Ar*W

W为供试品质量，g；Cr为对照品质量，g/ml；A为供试品峰面积；Ar对照品峰面积；D为样品稀释倍数，25；

供试品质量W1=1.0122g；W2=1.0195g；对照品浓度=0.01786mg/ml

供试品峰面积A1=5333。

6；A2=5666。

2；对照品峰面积Ar=1584.5

样品1：

含量/片=4.73；样品2：

含量/片=4.71

平均值=4.72[本品每片含丹参酮ⅡA，规格

（1）、规格（3）不得少于0.20mg；规格

（2）不得少于0.60mg]

相对偏差=0.2（应不得过3.0%）结论：

不符合

丹酚酸B的含量

（1）色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-甲酸-水（10：

30：

1：

59）为流动相；检测波长为286nm。

理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于4000。

（2）测定方法取本品10片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取0.15g,精密称定，置50ml

量瓶中，加水适量，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，放冷，加水至刻度，摇匀，离心，取上清液。

精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。

另取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含60μg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。

按下式计算：

含量/片=A*Cr*D*平均片重

/Ar*W

W为供试品质量，g；Cr

为对照品质量，

g/ml；

A

为供试品峰面积；

Ar

对照品峰面积；D为样

品稀释倍数，50；

供试品质量W1=0.1506g；

W2=0.1513g；

对照品浓度=0.06mg/ml

供试品峰面积A1=130.6；

样品1：

含量/片=11.56；

A2=127.8；

样品2：

含量/片=11.26

对照品峰面积Ar=71

平均值=11.41mg[本品每片含丹参以丹酚酸B计，规格

（1）、规格（3）不得少于0.50mg；规格

（2）不得少于15.0mg]

相对偏差=1.314%（应不得过3.0%）结论：

符合规定

结论：

符合规定

检验人：

日期：

2015.01.15复核人日期：

2015.01.19

1、丹参、冰片的薄层鉴别

鉴别项目

样冰IIA样+冰样+IIA

2、三七的薄层鉴别

检查

1、重量差异

2、崩解时限

1、丹参酮ⅡA的含量

含量测定

10片总重量样品1样品2

样品1

样品2

丹酚酸B的含量对照品

;.

样品1

样品2

;.