最新精细化工单元操作过程与设备.docx
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最新精细化工单元操作过程与设备
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标题：
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（三）DIY手工艺品的“自助化”第三章精细化工单元操作过程与设备（简介）
一、本章基本要求
1.通过本章的学习，复习以前所学的有关化工设备方面的知识，明确精细化工常用操作及设备。
2.掌握精细化工对生产工艺的要求及对实现生产工艺的设备的要求。
3.掌握反应设备的分类。
4.掌握塔式反应器和床类反应器的种类、结构、特点及应用范围。
5.了解精细化工生产中的分离操作及设备。
二、教学的重点和难点
重点：
1.精细化工对生产工艺的要求及对实现生产工艺的设备的要求。
2.塔式反应器和床类反应器的种类、结构、特点及应用范围。
难点：
如何进行生产生产设备的选择。
三、主要教学设计
1.利用多媒体教学，插入相应设备及操作动画。
2.突出重点，避免与已学课程间的重复。
3.重点引导学生围绕生产目的选择工艺、围绕工艺选择设备，不进行理论推导，也避开设备设计，体现本课程的教学目的。
第三章精细化工单元操作过程与设备（简介）
精细化工工艺不仅要研究化学反应的原理，更重要的是要研究在工业化生产中如何实现其物理和化学反应、以什么样的方法和手段去实现这种反应，以及如何用最小的代价去获得最多最优的产品等问题。
精细化工生产通常是由各种有关的化工原料，经过某些工艺单元操作过程来制得各种半成品或成品。
由于精细化工产品种类繁多，其生产工艺千差万别，所采用的工艺单元操作过程有所不同，对设备的要求也各有差异。
精细化工对生产工艺的要求是：
在能够实现目标产品要求的前提下，工艺简单、流程简短、条件不苛刻、操作方便、生产成本低、原料来源广泛；对实现生产工艺的设备要求是：
满足生产工艺要求、安全可靠性高、使用耐久性好、经济合理性佳。
关于不同精细化工产品生产工艺的问题会在后面各章节中分别讨论。
本章主要介绍精细化工工艺中常见单元操作过程以及有关的设备，因为生产工艺能否顺利实现，与设备的型式、结构、尺寸以及操作条件等因素均密切相关。
设备是为工艺生产服务的，它首先要能实现生产工艺的要求、满足工艺目标的需要。
其次是操作过程的安全性。
设备应该有一定的强度、刚度和稳定性，大多数的设备还要具有一定的密闭性能，避免运转时可能出现的跑冒滴漏现象。
特别对那些用于处理有害有毒性、腐蚀性和易燃易爆性物质的设备来说，密封更是必须考虑的条件。
这既可以减少物料的损失，也保证了生产的安全性。
设备还应具有好的耐久性，保证在压力、温度、机械力的作用下，特别是在化学腐蚀性物质的作用下设备能够长久的正常运转。
这是由于在一般精细化工生产过程中，常常要在较苛刻的条件下处理腐蚀性很强的介质，如各种酸、碱、盐等，因此在设备的选材、选型上要高度重视，以免引起设备的迅速损坏。
最后是设备的经济性。
要使生产的产品质高价廉，就要选择既能满足生产工艺条件的要求而价格又便宜的设备，保证生产的产品质量好、效率高，而且设备的操作、使用、管理和维修费用低。
3．1物料的输送
精细化工生产过程中涉及的物料形态常常是固态、液态和气态三种。
为了实现工艺设计流程，生产中常常需将物料从一个地方输送到另一个地方、一个设备到另一个设备，一个生产过程到另一个生产过程，这种操作即是物料输送。
实现物料输送的设备种类有很多，一般可分为：
液体输送设备、固体输送设备和气体输送设备三类。
3．1．1液体物料的输送
精细化工生产中的液体物料形态种类很多。
由于其粘性大小、腐蚀性强弱不同，液体中可能悬浮固体和气体颗粒，温度、压强也有高有低等等，因此液体输送中可选用的设备种类很多。
实际上精化生产中输送液体最常用的设备还是泵。
泵是实现液体输送或增压的机械。
它的主要作用是输送液体包括水、油、酸碱液、乳化液、悬乳液和液态金属等，也可输送液体、气体混合物以及含悬浮固体物的液体。
泵也可以将原动机的机械能或其他外部能量传送给液体，使液体的能量增加。
泵通常按工作原理分为容积式泵、动力式泵和其他类型泵，如射流泵、水锤泵、电磁泵、气体升液泵等。
3．1．2固体物料的输送
固体物料的形态多样，包括粉末状、颗粒状、大粒状、块状等等，对于不同形态的固体物料应采用不同的输送方式及设备。
（1）带式输送机
常用的带式输送机有移动升降式和固定式之分。
类型有橡胶皮带式输送机、链条式输送机等。
它的优点是结构紧凑、操作方便、动作平稳、输送能力较高、各部分摩擦阻力较小、动力消耗较低，在输送过程中对物料的破损较少，而且安装维修方便。
带式输送机既可输送细散的物料，又可成包输送，广泛应用于食品、饲料、矿冶、塑料、建材、医药等行业。
（2）斗式提升机
斗式提升机适用于垂直输送粉状、颗粒及小块状的物料，具有密封性好，结构紧凑、提升量大，提升度高（可达30m）等优点，广泛应用于饲料、食品、冶金、矿山、塑料、建材、医药等工业中。
（3）刮板输送机
刮板输送机工作时其刮板链条埋于物料之中，结构简单、质量小、体积小，可单点和多点进、出料，常用于输送颗粒状、小块状和粉状物料，能在水平或150‘角范围内作倾斜和垂直输送。
一般水平输送最大长度为80-120m，垂直提升输送高度为20～30m。
在输送有毒、易爆、高温和易飞扬的物料、改善操作条件和减少环境污染等方面具有突出的优势。
（4）螺旋输送机
螺旋输送机俗称绞龙，其特点是结构简单、横截面尺寸小、密封性能好，可以中间多点加料和卸料,操作安全方便以及制造成本低等。
但存在机件磨损较严重、输送量较低、消耗功率大、物料在运输过程中易破碎等缺点。
螺旋输送机宜在-20～+50℃的环境和物料温度小于200℃的场合下使用。
它适用于颗粒或粉状物料的水平、倾斜和垂直输送，不适宜输送易变质的、粘性大的易结块的物料。
其输送距离为2～70m。
它广泛应用于饲料、食品、塑料、建材、医药等精细化工行业。
（5）气力输送机
气力输送是指在管道中借助空气的动能或静压能使物料按指定路线进行输送的方式。
气力输送的优点是生产效率商、设备构造简单、使用、管理和维护方便、自动化程度高、环境污染小等。
在输送过程中可同时进行混合、粉碎、分级、干燥、冷却等工艺操作。
缺点是动力消耗较大。
在输送过程中物料易于破碎，管壁也受到一定程度的磨损，物料尺寸需小于30mm。
对于粘附性或高速运动时易产生静电的物料输送不适用。
可水平、垂直或倾斜输送。
（6）O型带输送机
O型带输送机采用单O型槽或双O型槽滚筒作为承载体，通过主轴和高强度。
型带传动，具有外形美观、传动平稳、噪音低、易拆换等特点，是一种应用广泛的轻型输送机，广泛用于食品、医药、饮料等精细化工行业。
3．1．3气体物料的输送
输送和压缩气体物料的设备统称为气体压送机械。
按其出口压力可分为通风机（终压小于1.47×104Pa表压）、鼓风机（终压为1.47×104Pa～2.94×104Pa表压）、压缩机（终压大于2.94×104Pa表压）。
（1）通风机
精细化工生产中，通风机的应用非常普遍，它在厂房和设备的通风换气和气体物料的输送中都有应用。
其中应用最多的是离心式通风机。
离心式通风机按其输送介质的不同可分为多种：
用于通风换气的一般型离心通风机；用于输送含有尘埃、细碎纤维、木质杂屑等。
（2）鼓风机、
（3）压缩机
①活塞式压缩机活塞式压缩机适用压力和流量范围广，耐腐蚀性优良，可以在最恶劣的工作条件下操作，当排气压力波动时排气量比较稳定。
由于一般活塞式压缩机的工作过程处于密闭状态，因此压缩效率较高，单位耗电量少，大型压缩机的热效率可达80％以上该压缩机适应性强，气体密度对压缩机性能的影响不显著；对材料要求低，多用普通钢铁材料，加工较容易，可维修性强，造价也较低廉。
该压缩机缺点是压缩后的气体带油污，特别在精细化工生产上若对气体质量要求较高时，压缩后气体的净化任务较为繁重；由于往复运动惯性力的限制，使得转速不高，机器体积和质量均较大；机内易损零件较多，维修量较大；排气不连续，存在气流脉动。
②离心式压缩机离心式压缩机属动力型压缩机，其工作原理是根据动能转换为势能的原理，当气体流经叶轮时，由叶轮的高速旋转使气体受到离心力的作用而使压力提高，与此同时气体也获得速度增加到高速；然后通过扩压器扩张通道使气体的流动速度逐渐降低，使气体压力再进一步获得提高。
离心式压缩机一般有较多的叶轮级数，可达10级以上；转速也较高，范围在3000～16000r／min之间，最高出口压力可达40～70MPa。
由于气体的压缩比较高，体积变化较大，温度升高也较显著。
因此离心压缩机常分成多段，每段又包括若干级，段之间由冷却器来保持气体温度不至过高。
离心压缩机的优点是流量大、供气均匀、体积小、机内易损件少、可连续运转且安全可靠、维修方便、机体内无润滑油污染气体。
因此，除了压强要求很高的场合，离心压缩机的应用日趋广泛。
（4）真空泵
真空技术在精细化工生产中应用十分广泛，许多工艺操作都需要在真空状态下才能实现，如真空过滤、真空蒸发、真空精馏、真空浸渍、真空干燥等。
真空泵是能够抽去特定空间内的气体而获得真空的设备。
实际当中需要的真空压力范围很宽，一般在1×105～1.33×10-13Pa之间，因此，必须运用各种抽气原理，使用不同结构、不同抽气速率的真空泵来实现。
低真空范围常用机械真空泵；高真空系统联合选择机械泵和蒸汽流泵。
蒸汽流泵包括扩散泵、水蒸气喷射泵、油蒸气喷射泵和汞蒸气喷射泵等。
在此仅介绍最常用的机械式真空泵和喷射泵的性能和特点。
①旋片式真空泵（简称旋片泵）旋片泵是一种油封式机械真空泵，其工作压强范围为1.01×105～1.33×10-2Pa。
旋片泵属低真空泵，多为中小型泵。
它可以单独使用，也可以串联起来以获得较高的真空度，还可以作为其他高真空泵或超高真空泵的前级泵。
②水环真空泵③滑阀真空泵 ④水喷射真空泵
3.2物料的反应
精细化工产品的生产需经过一系列的化学和物理处理过程，涉及的化学反应很多，但反应的过程基本上是在反应器内完成的，因此反应器是核心的设备。
正确选择反应设备的形式、结构尺寸、确定最适宜的反应温度、浓度和物料流动状态是精细化工生产能否达到工艺要求的关键，是保证主产品的生成、分离提纯和减少污染的关键。
反应器的结构类型不同，在其中进行的化学反应的效果也不相同，相同体积的反应器由于结构和操作条件的不同可导
致生产能力相差十倍甚至百倍。
单元反应对反应器的要求各不相同。
固相物料的反应就难于在搅拌式反应器中连续化进行；强放热反应要求反应器的传热效果好，如甲苯氧化制苯甲酸，其摩尔反应放热为652.8kJ；非均液相反应则要求良好的传质效果；有高温和低温反应，有加压和减压下反应，也有高化学活性反应，因此应考虑反应器材质的耐温、耐压、耐腐蚀问题。
3．2．1反应设备分类
由于精细化工生产工艺的多样性，因此反应设备没有统一的分类标准。
根据反应设备的结构形式、操作方法、反应物的相态及热的应用方式可有不同的分类方法。
（1）按反应器的几何形式分类
按几何结构形式的不同，反应器可分为釜式、管式和塔式等类型。
釜式反应器常带有桨式、锚式和螺旋桨等搅拌器，一般还设有夹套式换热器来控制反应温度。
管式反应器可为细长的直管、盘管或列管式。
它们的单位体积换热面积大，传热效率高。
塔式反应器一般为高大的圆筒形设备，塔内装填料或塔板，常用于气—液相反应，若填充固体催化剂则可用于气—固相催化反应。
（2）按操作方法分类
按操作方法的不同，反应器可分为间歇式、半间歇式和连续式几种。
间歇式反应器的原料一次性加入，反应结束后将产物全部卸出，再加第二批物料重新操作；半间歇式反应器先将一种反应物全部加入，另一种反应物以一定的速度连续地加入，反应结束后将产物卸出；连续式反应器也称流动式反应器，原料以一定的速度连续送入，同时反应的产物也连续地导出。
间歇式和半间歇式操作工艺主要采用釜式反应器．它的反应物浓度随时间不断变化。
连续操作采用釜式或管式反应器，但它们的流体流动状态不同，故反应物浓度的变化情况也有本质上的差别。
（3）按反应物的相态分类
按体系的相态，化学反应可分为均相和非均相反应。
均相反应包括气相反应和单一液相反应；非均相反应可分为气—液相、气—固相、液—液相、液—固相和气—液—固相反应等。
均相反应中，物料的扩散对反应没有影响，故反应器结构较为简单；气相反应一般采用管式反应器；单一的液相反应可以采用管式也可以采用釜式反应器。
非均相反应中，扩散对反应的影响很大，相的接触状况与反应结果密切相关。
气—液非均相反应可采用鼓泡塔、填充塔和吸收塔反应器；气—固非均相反应可采用固定床、流化床和移动床式反应器。
（4）按反应条件分类
温度对反应速度、副反应、催化反应等有显著的影响。
按吸热放热要求，反应器可分为等温反应器、不等温反应器和绝热反应器三种。
等温反应器是指少数反应热很小、反应物热容很大、可以忽略温度的微小变化而不考虑热影响的反应器；不等温反应器是指反应的热量很大、通过反应器壁冷却也不能避免反应温度的变化、必须考虑热影响的反应器；绝热反应器是指反应热不大或生成物可以将热量带走、或是反应的允许温度范围较宽、反应可在绝热的条件下进行也不考虑热影响的反应器。
3．1．2反应器的结构形式及操作方式
设备的结构取决于所处理物料的特性和实现过程的条件，决定设备构造的因素主要有：
物料的聚集状态和混合物的稠度、混合的强度、操作温度和压力、热效应和传热强度以及物料的化学性质等。
其中传热强度和混合强度为最主要的影响因素。
（1）釜式反应器
釜式反应器是精细化工生产中应用最为广泛的一类反应器，大量用于气一液、液—液和液一固相反应过程。
釜式反应器常为圆筒形，容积可大可小，多带有夹套、蛇管或列管等表面传热构件；附有长温度计或热电偶；能承受3×105～4×105Pa压力;反应罐内常装有搅拌器。
釜式反应器中最重要的部分是搅拌器，搅拌器用于搅拌液体或低稠度悬浮液，它的类型和性能直接影响着化学反应的进程。
搅拌器的形式多种多样，简单介绍如下。
①桨式、锚式和框式搅拌器
②涡轮式搅拌器
③螺旋浆式搅拌器
④螺带式搅拌器
⑤消泡浆式搅拌器
（问题：
搅拌的主要目的是什么？
）
（2）管式反应器
管式反应器具有传热面积大、耐压高、结构简单、加工方便的特点。
多为连续操作，生产能力大、易于实现自动化控制、节省人力、湍流状态下操作也具有良好的传质效果。
在强放热反应和高压反应时，有釜式反应器不具备的优势，适用于气相及均液相反应、气液相反应、有悬浮固体或催化剂存在时的液固和气液固反应。
管式反应器具有一般连续操作设备的共同优点、即反应的浓度、温度条件只沿管长方向改变，不随时间而变，因而易于实现自动控制。
由于连续操作不占用加料、卸料、清扫等非生产时间，设备利用率高，对设计良好的管式反应器，基本能消除返混，可以达到较高的转化率。
管式反应器特别适用于高压反应、混合物为气体的反应体系；又由于管式反应器的单位体积的表面积大，因而也适用于强的吸热反应和需要在高温下进行的反应。
生产上使用的管式反应器大多采用并行加料操作
（3）塔式反应器
塔式反应器适用于气液相逆流操作反应。
①鼓泡塔圆柱形塔体内设挡板及鼓泡器构成鼓泡塔式反应器，液体物料从塔顶加入，从底部流出；气体物料从塔底部通入，分散成气泡沿液层上升，从塔顶排出，适用于气一液相反应及气一固三相反应，是生产中应用较广泛的气液反应设备。
优点是结构简单、造价低、易控制和维修；不同的选材可以适用于腐蚀性的反应物料；用于高压操作也很方便。
缺点是液体易返混使气泡并聚而导致鼓
泡塔的效率下降，流速有限。
气举鼓泡式反应器利用网状内管取代实壁内管，将反应器内的大气泡被网管切割成为较小的气泡，使得气液接触面积增加，改善了传质能力。
还可作成双网管式气举塔或再加装数个网状导流板．成为多重网状导流板气举式反应器，较传统鼓泡塔具有更多优势
②填料塔塔内部有填充物，填充物可为圆环、螺旋环或马鞍环等，是广泛使用的气体吸收设备。
填料塔适宜于处理气体物料量大而液体物料量小的过程，液体沿塔内填料表面向下流，返混程度极小；平均浓度推动力与流向无关，应用并流时可不受液泛的限制，压降小，结构简单，但塔内有温差，填料装卸麻烦。
③板式塔塔体内部有塔板结构，可采用筛板或泡罩板，在每块塔板上，气体分散于液体中，故气体为分散相，液体为连续相。
适用于气液相逆流操作的反应和要求伴随蒸馏的化学反应，气液返混都很小，可在板间换热，但流速有限制，存液量较填料塔多。
④喷雾塔喷雾塔系将液体分散于气体中，气体为连续相，液体为分散相。
塔体内部可有搅拌装置或脉冲振动装置，适用于气液、液液、液固等非均相反应、气液相进行的快速反应及要求伴随萃取的化学反应，结构简单，相界面积大，存液量小，气速有限制。
（4）床类反应器
①固定床反应器固定床反应器主要用于气—固相催化反应工艺中，固相物料静止于反应器中，气体物料在固相物料间隙中流过。
它的返混小，固体不易磨损，但传热不佳，在反应过程中温度的控制直接影响反应的转化率。
根据反应器的温度调节方法，固定床反应器又可分为绝热式、多段中间换热式、对外换热式和自身换热式多种，其结构如图所示。
②移动床反应器．移动床反应器是固体颗粒物料利用重力在反应器内向下缓慢移动，气体物料由下向上穿过固体物料的空隙与之接触进行反应，其结构如图所示。
③流化床反应器高速向上流动的气体物料（或液体物料）将固体物料在反应器中托住，悬浮在反应区间里呈沸腾状。
流化床反应器利用液体或气体使固体粒子（一般是10～400目的固体粒子）流动，进行液—固相或气—固相催化反应。
混合作用强烈使得床层温度和固体颗粒分布均匀；由于床层与器壁、固体颗粒与流体之间的给热系数大而特别适用于放热量大且需要进行等温操作的过程；内扩散阻力小，可使用小颗粒催化剂而提高有效率；催化剂更换方便；床层压降在一定范围内较为稳定。
生产中使用的主要形式有两种：
一是固体粒子和反应物一起从反应器顶部排出；二是反应生成物从顶部排出，未反应固体粒子通过排出管从底部排出，其结构如图所示：
3.3悬浮液的分离
含有固体颗粒的液体称为悬浮液。
使固体颗粒与液体相分离的操作称为悬浮液的液固分离。
例如不溶性杂质与料液的分离、可溶性杂质与产品的分离、晶体或沉淀性产品与母液的分离等。
精细化工生产中悬浮液的种类很多，根据悬浮液的不同特性可采用不同的分离方法。
悬浮液的分离分为过滤和沉降两类。
过滤是使悬浮液通过多孔的过滤介质，将固体粒子截留。
在过滤介质的另一侧得到洁净的液体物料，其推动力是重力或压力差；沉降是利用重力或离心力使固体粒子下沉而与液体分离。
但沉降分离的分离程度一般不高，特别在固体粒子很细、液体粘度较大、固液间密度相差较小时这种情况更为严重。
3．3．1过滤
过滤属于机械分离操作，它们所需的能量较蒸发和干燥少得多，是精细化工生产中使用频率最高的操作过程，可以说它决定着产品质量的优劣，所消耗的能量和操作费用又直接影响着产品的成本、根据工艺的不同要求，有的需要分离得到液体、而有的要求得到固体颗粒，再有的需两种兼得。
过滤操作受到许多因素的影响，例如物料性质、过滤介质和过滤条件。
物料中的固体颗粒具有不同的几何形状，如粒状、片状、纤维状和不规则形状，对过滤操作的影响是不相同的。
悬浮液中固体颗粒的粒径与分离的关系也很大，一般颗粒直径愈大愈易于分离；当其直径小于0.5μm时，分离就比较困难了。
除此之外，悬浮液的粘度、密度及固液间密度差、过滤介质和滤饼阻力也直接影响着分离效果。
3．3．2沉降
沉降是利用重力或离心力使固体粒子下沉，从而与液体分离。
“筛分”是沉降的一种特殊实例，通过人为地控制操作方法，可使沉降后液体中含某种固体颗粒的大小限定在某一范围内，从而获得不同粒径的分级产品。
3．3．3悬浮液分离设备及应用
实现液固分离过程的设备分为沉降设备和过滤设备。
一般地，沉降器适用于含较粗粒子悬浮液的分离；过滤器及离心机适用于含细小粒子悬浮液的分离。
间歇式沉降器是先将悬浮液静置，使固相物自然沉降，有时需加入沉降剂并搅拌均匀分散后，静置沉降。
特点是占地面积大，生产周期长；连续式沉降器是将悬浮液连续不断导人沉降器，沉降物可浓集于器底定时或连续排放，而上层清液则从溢流口连续流出，具有生产能力大的优点，但分离效率较差。
过滤设备的选择考虑因素要多一些。
悬浮液的影响首先要考虑的是：
对于含固体成分的质量分数在20％以上的悬浮液，由固体粒子沉降速度很快，宜采用真空式过滤机；对固体成分的质量数在10％-20％之间的悬浮液，滤饼可较为均匀地吸附于过滤介质表面，适用的过滤机型号较多；而固体成分的质量分数在]％—10％范围的悬浮液，形成的滤饼难以卸除，可用单室型转鼓过滤机或叶滤机；固体成分的质量分数为o．1％-1％的悬浮液，需采用有助滤层的过滤设备来处理；当悬浮液中固体成分的质量分数小于o．1％时，几乎不能形成滤饼，固体粒子大小和溶液的粘度对过滤操作影响很大，采用压滤机或带助滤层的过滤机较为合适。
3.4物料的蒸发
将含有非挥发性溶质和挥发性溶剂组成的溶液进行浓缩的过程称为蒸发，它是精细化工生产中分离挥发性溶剂和不挥发溶质的重要工艺单元。
3．4．1蒸发的流程
按操作温度可将蒸发分为在沸点温度下的沸腾蒸发和低于沸点温度下的自然蒸发两大类。
沸腾蒸发效率高，具有生产价值，是精细化工生产常用的溶液浓缩方式。
蒸发就是不断地向溶液供给热能（生产中最常用的供热源是饱和水蒸气），并使之保持沸腾状态，其中的溶剂就不断被汽化井除去而达到浓缩的目的。
蒸发操作可以在常压、加压或减压下的条件下进行。
常压蒸发时，二次蒸汽可直接排人大气中．有机溶剂需回收；加压或减压蒸发时，为保
持蒸发器内的操作压力，须将产生的二次蒸汽送人冷凝器中冷凝后排出。
减压蒸发是精细化工生产使用最多的，它效率高、热量损失小、可以利用低压蒸汽、对于热敏性的溶液也很适用。
蒸发的过程是一个传热过程，物料溶液的性能及热能的有效利用是蒸发过程的关键。
在生产工艺中对于不同的物料应选择适当的蒸发方法和设备。
蒸发操作的流程根据对蒸汽的利用方法，可分为单效蒸发流程和多效蒸发流程两大类。
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