高考化学大一轮复习 专题10 化学实验基本操作 第2单元 物质的分离提纯和检验教师用书.docx

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高考化学大一轮复习专题10化学实验基本操作第2单元物质的分离提纯和检验教师用书

第二单元　物质的分离、提纯和检验

浙江考试标准

知识条目

必考要求

加试要求

（1）物质的分离与提纯（过滤、结晶、分液、蒸馏、萃取）

b

c

（2）物质的检验方法（如：

试纸的使用、焰色反应等）

b

c

（3）常见离子的检验

b

c

考点1|物质的分离和提纯

[基础知识自查]

1．固体与液体的分离提纯

图1　　　　　　　　图2

（1）图1分离提纯方法称为过滤，涉及的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、漏斗。

适用范围：

把不溶性固体与液体进行分离。

注意事项：

①一贴：

滤纸紧贴漏斗内壁；二低：

滤纸上缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；三靠：

烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁。

②若滤液浑浊，需再过滤。

浑浊的原因可能是滤纸破损、液体超过滤纸边缘。

（2）图2分离提纯方法称为蒸发，涉及的仪器有铁架台（含铁圈）、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯。

适用范围：

溶解度随温度变化较小的物质，如NaCl溶液中提取NaCl固体。

（3）图2也适用于蒸发浓缩、冷却结晶进行晶体析出。

如KNO3溶液、CuSO4溶液析出晶体。

（4）提纯含少量NaCl的KNO3固体的方法为将物质溶于蒸馏水中，蒸发浓缩，然后冷却结晶，过滤，洗涤，干燥。

2．液体与液体的分离提纯

图3　　　　　　　　　　图4

（1）图3的分离提纯方法称为萃取分液，涉及的玻璃仪器主要是分液漏斗和烧杯。

适用范围：

①萃取：

利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂（萃取剂）把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：

两种液体互不相溶且易分层的分离方法。

注意事项：

①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的大；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；③萃取剂与溶质不反应；④分液时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。

（2）图4的分离提纯方法称为蒸馏。

适用范围：

分离沸点相差较大的互溶液体混合物。

注意事项：

①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；

②蒸馏烧瓶内要加沸石防止液体暴沸；③冷凝管水流方向应为“下口进，上口出”。

3.固体与固体的分离

图5　　　　　　　　　图6

（1）图5适用于固体加热分离法，管口朝下，防止生成的液体水回流使管底炸裂，如除去Na2CO3中混有的NaHCO3固体。

（2）图6的分离提纯法称为升华法。

适用范围：

某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下使之分离的方法。

如NaCl与I2混合物。

4．气体与气体的分离提纯

（1）固体吸收法——干燥管或U形管。

（2）溶液吸收法——洗气瓶。

（3）固体加热吸收法——硬质玻璃管。

[核心要点提升]

1．分离与提纯的区别与联系

分离

提纯

目的

将两种或多种物质分开，得到几种纯净物

除去物质中混有的少量杂质而得到纯净物质

原理

依据各组分的物理性质和化学性质差异使物质分离

联系

提纯建立在分离之上，只是将杂质弃去

2.提纯的原则与要求

（1）“四原则”：

一是不增加新的杂质；二是不减少被提纯物质；三是被提纯物质与杂质易分离；四是被提纯物质易复原。

（2）“三必须”：

一是除杂试剂必须过量；二是过量试剂必须除尽；三是除杂途径必须最佳。

3．物质的分离与提纯经常运用的化学（反应）方法

方法

作用原理

实例

热分解法

待分离出去的某种成分受热分解为主要成分或气化跑掉

除去固体碳酸钠中的碳酸氢钠、除去固体氯化钠中的氯化铵

沉淀法

加适当试剂使溶液中的可溶性杂质转化为沉淀

可加入适量氯化钙溶液使氯化钠溶液中的碳酸钠生成碳酸钙沉淀

气化法

加适当试剂使溶液中的可溶性杂质转化为气体

可加入盐酸使氯化钠溶液中的碳酸钠生成二氧化碳气体

酸化法

除去酸式盐中的正盐杂质

通入二氧化碳可使碳酸氢钠溶液中混有的碳酸钠转化为碳酸氢钠

碱化法

除去正盐中的酸式盐杂质

加入氢氧化钠溶液使碳酸钠溶液中混有的碳酸氢钠转化为碳酸钠

还原法

将氧化性杂质转化为主要成分

加入铁屑使氯化亚铁溶液中的三氯化铁转化为氯化亚铁

氧化法

将还原性杂质转化为主要成分

加入氯水使三氯化铁溶液中的氯化亚铁转化为三氯化铁

4.其他方法

电化学方法——电解精炼铜、电泳选矿、高压除尘等，以及离子交换法、盐析法、渗析法等。

[典型例题讲解]

　（2015·浙江1月学考）下列除去杂质（括号内的物质为杂质）的方法中，错误的是（　　）

【导学号：

81640154】

A．FeCl3溶液（FeCl2）：

通入适量Cl2

B．CO（CO2）：

通过NaOH溶液洗气后干燥

C．MnO2（KCl）：

加水溶解后过滤、洗涤、烘干

D．SO2（HCl）：

通过饱和Na2CO3溶液洗气后干燥

【解析】　因H2SO3的酸性比H2CO3强，SO2与Na2CO3溶液会发生反应，故不能用Na2CO3溶液除去SO2中的HCl杂质，应换用饱和NaHSO3溶液。

【答案】　D

　（2014·浙江6月学考）欲分离某CCl4和H2O的混合液，除铁架台、铁圈外，还需要用到的仪器是（　　）

A　　　　　　B　　　　　　C　　　　　D

【解析】　CCl4和H2O互不相溶，可用分液漏斗分离。

【答案】　C

不同状态的混合物的分离方法

（1）固—固混合分离型：

灼烧、热分解、升华、结晶（或重结晶）。

（2）固—液混合分离型：

过滤、盐析、蒸发。

（3）液—液混合分离型：

萃取、分液、蒸馏、渗析。

（4）气—气混合分离型：

洗气、液化。

　下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是（　　）

选项

目的

分离方法

原理

A

分离溶于水的碘

乙醇萃取

碘在乙醇中的溶解度较大

B

分离乙酸乙酯和乙醇

分液

乙酸乙酯和乙醇的密度不同

C

除去KNO3固体中混杂的NaCl

重结晶

NaCl在水中的溶解度很大

D

除去丁醇中的乙醚

蒸馏

丁醇与乙醚的沸点相差较大

【解析】　分离溶于水的碘用萃取方法，但不能用乙醇作萃取剂，因乙醇和水混溶，A项错误。

分离互不相溶的液体混合物用分液法，乙酸乙酯和乙醇是相溶的，不能用分液法分离，B项错误。

除去KNO3固体中混杂的NaCl，用重结晶的方法，原理是硝酸钾的溶解度随温度的变化较大，题中所述原理有误，C项错误。

除去丁醇中的乙醚，利用沸点不同用蒸馏法进行分离，D项正确。

【答案】　D

[题组对点训练]

1．为提纯下列物质（括号内为杂质）选用的试剂和分离方法都正确的是（　　）

物质

试剂

分离方法

①

硝酸钾（氯化钠）

蒸馏水

降温结晶

②

二氧化碳（氯化氢）

饱和碳酸钠溶液

洗气

③

乙醇（水）

金属钠

蒸馏

④

NaCl溶液（Na2S）

AgCl

过滤

A.①②　　　　　B．①④

C．只有②D．③④

B　[②中的CO2也可以被饱和Na2CO3溶液吸收；③中的乙醇与H2O均与Na反应。

]

2．下列有关实验的选项正确的是（　　）

A.配制

0.10mol·L－1NaOH溶液

B.除去CO中的CO2

C.苯萃取碘水中的I2，分出水层后的操作

D.记录滴定终点读数为12.20mL　

B　[A.配制溶液时，固体不能在容量瓶中溶解，应在烧杯中溶解，溶液恢复至室温后再转入容量瓶中。

B.CO中的CO2气体在通过NaOH溶液时被吸收，而CO不能被吸收。

C.由于苯的密度比水的小，故含碘的苯溶液应从上口倒出，而不是从下口放出。

D.滴定管的小刻度在上，即越向下刻度越大，故读数为11.80mL。

]

3．（加试题）用下列实验装置进行相应的实验，能达到实验目的的是（　　）

图1　　　　　　　图2　　　　图3　　　　图4

A．用图1所示装置制取并收集干燥纯净的NH3

B．用图2所示装置可除去NO2中的NO

C．用图3所示装置可分离CH3COOC2H5和饱和碳酸钠溶液

D．用图4所示装置制取Fe（OH）2，并较长时间观察其存在

C　[NH3的密度小于空气的密度，应该用向下排空气法收集，A项不能达到实验目的；因3NO2＋H2O===2HNO3＋NO，B项不能达到实验目的；CH3COOC2H5和饱和碳酸钠溶液不相溶，可以利用分液漏斗分离，C项能达到实验目的；图4中Fe电极作阴极，Fe不溶解，D项不能达到实验目的。

]

4．按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。

则

（1）、

（2）、（3）、（4）的分离提纯方法依次________、________、________、________。

【答案】　过滤　分液　蒸发结晶　蒸馏

考点2|物质的检验

[基础知识自查]

1．常见阳离子的检验

2.常见阴离子的检验

[核心要点提升]

1．鉴定与鉴别的异同

（1）鉴别通常是指对分别存放的两种或两种以上的物质进行定性辨认，可根据一种物质区别于其他物质的特性而加以区别。

（2）鉴定通常是指对于某一种物质的定性检验，根据元素或阴、阳离子的特征性质，分别检出构成物质的元素或阴、阳离子。

2．物质检验的一般思路和程序

（1）固态物质的检验

（2）液态物质的检验

（3）气态物质的检验

[典型例题讲解]

　（2015·浙江9月学考测试）用下列试剂或方法不能鉴别NaOH溶液和KCl溶液的是（　　）

A．紫色石蕊试液

B．Ba（NO3）2溶液

C．CuCl2溶液

D．焰色反应

【解析】　B项，Ba（NO3）2溶液加入到NaOH溶液和KCl溶液中均无明显现象。

【答案】　B

　关于某无色溶液中所含离子的检验，下列判断正确的是（　　）

A．加入AgNO3溶液，生成白色沉淀，加盐酸沉淀不消失，则原溶液中有Cl－存在

B．加入Ba（NO3）2溶液，生成白色沉淀，加盐酸沉淀不消失，则原溶液中有SO

存在

C．先通入Cl2，溶液变成黄棕色，再滴入淀粉试液后，溶液又变蓝，则原溶液中有I－存在

D．加入盐酸，生成了能使澄清石灰水变浑浊的气体，则原溶液中有CO

存在

【解析】　加入盐酸引入Cl－，故A项不正确；若原溶液中不含SO

而含SO

，当加入Ba（NO3）2和盐酸时，NO

在酸性条件下将SO

氧化为SO

，故B项不正确；I－在水溶液中无色，被氯气氧化生成单质碘溶入水呈黄棕色，单质碘可使淀粉显蓝色，故C项正确；加入盐酸生成CO2，可能是CO

或HCO

等，故D项不正确。

【答案】　C

　写出下列两组试剂的鉴别方法。

要求写出操作步骤、现象和结论。

（1）Na2CO3与NaHCO3固体。

（2）AlCl3与MgCl2溶液。

【答案】　

（1）分别取固体少许于试管中，加热，固体量减少，且有气体生成的为NaHCO3，无明显现象的为Na2CO3

（2）分别取溶液少许于试管中，逐滴加入NaOH溶液至过量，先有白色沉淀，后白色沉淀又逐渐溶解至消失的为AlCl3溶液，白色沉淀不溶解的为MgCl2溶液

检验与鉴别题的一般答题模板

（1）分别取固体少许于试管中加热或加入……试剂，现象是……，是……物质。

（2）分别取固体少许于试管中溶于水形成溶液，加……试剂，现象是……，是……物质。

（3）分别取溶液少许于试管中，分别加入……试剂，现象是……，为……物质。

（4）分别取溶液少许于试管中，分别加入……试剂，现象是……，继续加入……试剂，现象是……，为……物质。

[题组对点训练]

1．（2017·绍兴学考模拟）某课外活动小组的同学从某地颗粒采集器中获得雾霾颗粒样品，然后用蒸馏水浸取。

在探究雾霾颗粒可溶性成分的实验中，下列根据实验现象得出的结论不正确的是（　　）

A．向浸取液中滴入AgNO3溶液有白色沉淀产生，说明雾霾中可能含有Cl－

B．向浸取液中滴入硝酸酸化的BaCl2溶液，有白色沉淀产生，说明雾霾中一定含SO

C．向浸取液中加入Cu和浓硫酸，试管口有红棕色气体产生，说明雾霾中可能含有NO

D．向浸取液中加入浓NaOH溶液微热，试管口附近湿润的红色石蕊试纸变蓝，说明雾霾中一定含有NH

B　[滴入硝酸酸化的BaCl2溶液生成的白色沉淀可能是BaSO4，也可能是AgCl，故选B。

]

2．下列关于物质或离子检验的叙述正确的是（　　）

A．在溶液中加KSCN，溶液显红色，证明原溶液中有Fe3＋，无Fe2＋

B．气体通过无水CuSO4，粉末变蓝，证明原气体中含有水蒸气

C．灼烧白色粉末，火焰呈黄色，证明原粉末中有Na＋，无K＋

D．将气体通入澄清石灰水中，溶液变浑浊，证明原气体是CO2

B　[在溶液中加KSCN，溶液显红色，只能证明一定存在Fe3＋，不能证明是否含有Fe2＋，A错误；无水CuSO4遇水生成CuSO4·5H2O，固体由白色变为蓝色，B正确；灼烧白色粉末，火焰呈黄色，能够证明原粉末中含有Na＋，无法证明是否含有K＋，因为要观察钾的火焰颜色，必须透过蓝色钴玻璃滤去黄光，排除钠的干扰，C错误；能使澄清石灰水变浑浊的气体不一定是CO2，SO2也可以，D错误。

]

3．烧瓶中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。

利用所给试剂设计实验，检测该结晶中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作、现象和结论：

________________________。

已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解：

S2O

＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O

【导学号：

81640155】

供选择的试剂：

稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液

【解析】　Na2S2O3和Na2SO3的存在对SO

的检验有干扰，要先除去。

根据题给信息，可先加入过量的稀盐酸将二者除去。

【答案】　取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液（或过滤，取滤液），滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质（合理即可）