水质苯系物方法验证报告气相色谱.docx
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水质苯系物方法验证报告气相色谱
TY/GL-53-2014
方法验证报告
方法名称：
水质苯系物的测定气相色谱法
方法来源：
GB11890-89
分析项目：
苯系物
验证实验室：
四川同一环境监测有限公司气相色谱室
一、实验室基本情况
表1-1参加验证人员情况登记表
姓名
性别
年龄
职务或职称
所学专业
参加分析工作年份
平常承担分析项目
验证方法名称
宋芃
男
23
农业资源与环境
2014.
苯系物的测定
水质苯系物的测定气相色谱法
龚雨
女
22
环境工程
2014
苯系物的测定
李勰
男
22
环境工程
2014
苯系物的测定
王艳玲
女
35
化学工程
1999
苯系物的测定
注：
参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理，熟练操作仪器，能独立完成整个分析过程。
表1-2使用仪器情况登记表
仪器名称
仪器厂家、规格型号
仪器编号
性能状况
是否经过检定
备注
采样仪器、设备
前处理仪器、设备
一般玻璃器皿
良好
已检
分析仪器、设备
SP-3420A气象色谱仪
北京北分瑞利分析仪器有限责任公司
14-0108
良好
是
注：
仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器，例如液液萃取振荡仪、微波消解、气相色谱/质谱联用仪、原子吸收等。
表1-3使用试剂及溶剂登记表
名称
厂家、规格
有效期
开瓶日期
纯化处理方法
备注
标准溶液、质控样、替代物、内标、标准参考物质
二硫化碳苯系物混合溶液标准物质
北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司
1年
2014年8月1日
甲醇苯系物标准溶液
环境保护部标准样品研究所
1年
2014年10月20日
溶剂、试剂
二硫化碳
天津市科密欧化学试剂有限公司
1年
2014年8月1日
2014年10月20日
注：
试剂包括标准溶液、标准样品、替代物、内标、保存剂、萃取试剂等
二、全程序空白实验
表2全程序空白测定值
序号
目标化合物
平行测试结果（mg/L）
平均值
相对标准偏差
备注
1
2
3
4
5
6
1
苯
0
0
0
0
0
0
0
0
2
甲苯
0
0
0
0
0
0
0
0
3
乙苯
0
0
0
0
0
0
0
0
4
对二甲苯
0
0
0
0
0
0
0
0
5
间二甲苯
0
0
0
0
0
0
0
0
6
邻二甲苯
0
0
0
0
0
0
0
0
7
苯乙烯
0
0
0
0
0
0
0
0
注：
空白样品中有目标化合物检出但低于检出限的，填报测试值，并在备注中标记“B”，并注明检出限，在报告后附上全程序空白谱图。
三、标准样品实验、方法线性范围
表3化合物保留时间及线性范围
序号
目标化合物
保留时间
线性范围ug/ml
线性方程
相关系数
1
苯
3.4~3.7
0-10
Y=-48.59+418.4X
r=0.9997
2
甲苯
4.6~4.9
0-10
Y=64.55+385.2X
r=0.9991
3
乙苯
6.6~7
0-10
Y=17.4+392.9X
r=0.9995
4
对二甲苯
7.0~7.2
0-10
Y=46.03+386.1X
r=0.9996
5
间二甲苯
7.2~7.4
0-10
Y=-109.3+384.4X
r=0.9996
6
邻二甲苯
8.9~9.2
0-10
Y=36.49+372.1X
r=0.9990
7
苯乙烯
13.6-13.8
0-10
Y=23.6+310.3X
r=0.9997
注：
色谱分析方法的，需要调整色谱分析条件，使目标化合物更好分离，不影响定性和定量，在报告后附上标准样品的谱图，并附仪器生成的标准曲线报告。
四、方法检出限、测定下限测试
表4方法检出限、测定下限数据表
平行样品编号
化合物1
化合物2
化合物3
化合物4
化合物5
化合物6
备注
苯
甲苯
乙苯
对二甲苯
间二甲苯
邻二甲苯
测定结果mg/L
1
0.045
0.046
0.047
0.046
0.047
0.045
检出限测定值步骤为准确吸取100ug/ml的标准溶液0.05ml于100ml水中，然后用5ml二硫化碳从水中萃取出来，萃取液用做气象色谱测定液，测定值乘以5除以100得到检出限浓度值，填入表4
2
0.039
0.039
0.041
0.04
0.042
0.039
3
0.042
0.042
0.044
0.044
0.045
0.041
4
0.041
0.041
0.042
0.04
0.041
0.04
5
0.041
0.041
0.043
0.042
0.041
0.043
6
0.038
0.037
0.039
0.038
0.036
0.035
7
0.038
0.039
0.041
0.039
0.039
0.038
……
平均值
（单位mg/L）
0.041
0.041
0.043
0.041
0.042
0.040
标准偏差Si（单位mg/L）
0.003
0.003
0.003
0.003
0.004
0.003
t值
3.143
3.143
3.143
3.143
3.143
3.143
检出限（单位）mg/L
0.009
0.01
0.01
0.01
0.01
0.01
测定下限（单位mg/L）
0.04
0.04
0.04
0.04
0.04
0.04
注：
表中计算公式及检出限测试要求来源于《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ168-2010），化合物数量超过3个，可增加表格。
表4方法检出限、测定下限数据表
平行样品编号
化合物1
备注
苯乙烯
测定结果mg/L
1
0.048
检出限测定值步骤为准确吸取100ug/ml的标准溶液0.05ml于100ml水中，然后用5ml二硫化碳从水中萃取出来，萃取液用做气象色谱测定液，测定值乘以5除以100得到检出限浓度值，填入表4
2
0.044
3
0.046
4
0.039
5
0.045
6
0.041
7
0.041
……
平均值
（单位mg/L）
0.043
标准偏差Si（单位mg/L）
0.003
t值
3.143
检出限（单位）mg/L
0.01
测定下限（单位mg/L）
0.04
注：
表中计算公式及检出限测试要求来源于《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ168-2010），化合物数量超过3个，可增加表格。
五、方法精密度测试
表5精密度测试数据
平行号
苯
备注
浓度（含量）1
浓度（含量）2
浓度（含量）3
测定结果
（mg/L）
1
0.0187
0.248
0.555
精密度测试以5ml二硫化碳萃取100ml水中苯系物，所得萃取液进行测定，得到萃取液浓度值再乘以5除以100得到表中数据
2
0.0217
0.272
0.565
3
0.0239
0.236
0.520
4
0.0226
0.296
0.600
5
0.0195
0.284
0.595
6
0.023
0.294
0.473
平均值
（单位mg/L）
0.02230.2720.551
标准偏差Si（单位mg/L）
0.0010.030.05
相对标准偏差RSDi%
4119
注：
试样浓度在测定上下限范围内取值，范围尽量宽，浓度1＜浓度2＜浓度3。
化合物多时，增加表格。
表5精密度测试数据
平行号
甲苯
备注
浓度（含量）1
浓度（含量）2
浓度（含量）3
测定结果
（mg/L单位）
1
0.0291
0.27
0.545
精密度测试以5ml二硫化碳萃取100ml水中苯系物，所得萃取液进行测定，得到萃取液浓度值再乘以5除以100得到表中数据
2
0.0264
0.242
0.570
3
0.0233
0.289
0.520
4
0.0277
0.282
0.605
5
0.0290
0.295
0.470
6
0.0230
0.258
0.600
平均值
（单位mg/L）
0.02640.2730.552
标准偏差Si（单位mg/L）
0.0030.020.05
相对标准偏差RSDi%
1179
注：
试样浓度在测定上下限范围内取值，范围尽量宽，浓度1＜浓度2＜浓度3。
化合物多时，增加表格。
表5精密度测试数据
平行号
乙苯
备注
浓度（含量）1
浓度（含量）2
浓度（含量）3
测定结果
（单位mg/L）
1
0.0333
0.298
0.540
精密度测试以5ml二硫化碳萃取100ml水中苯系物，所得萃取液进行测定，得到萃取液浓度值再乘以5除以100得到表中数据
2
0.0335
0.252
0.555
3
0.0289
0.266
0.520
4
0.0277
0.240
0.590
5
0.0289
0.284
0.580
6
0.0295
0.279
0.462
平均值
（单位mg/L）
0.0300.2700.541
标准偏差Si（单位mg/L）
0.0020.020.04
相对标准偏差RSDi%
777
注：
试样浓度在测定上下限范围内取值，范围尽量宽，浓度1＜浓度2＜浓度3。
化合物多时，增加表格。
表5精密度测试数据
平行号
对二甲苯
备注
浓度（含量）1
浓度（含量）2
浓度（含量）3
测定结果
（单位mg/L）
1
0.0304
0.252
0.550
精密度测试以5ml二硫化碳萃取100ml水中苯系物，所得萃取液进行测定，得到萃取液浓度值再乘以5除以100得到表中数据
2
0.0290
0.281
0.550
3
0.0292
0.232
0.515
4
0.0284
0.295
0.600
5
0.0278
0.272
0.605
6
0.0276
0.284
0.482
平均值
（单位mg/L）
0.0290.2840.550
标准偏差Si（单位mg/L）
0.0010.020.04
相对标准偏差RSDi%
377
注：
试样浓度在测定上下限范围内取值，范围尽量宽，浓度1＜浓度2＜浓度3。
化合物多时，增加表格。
表5精密度测试数据
平行号
间二甲苯
备注
浓度（含量）1
浓度（含量）2
浓度（含量）3
测定结果
（单位mg/L）
1
0.0280
0.256
0.540
精密度测试以5ml二硫化碳萃取100ml水中苯系物，所得萃取液进行测定，得到萃取液浓度值再乘以5除以100得到表中数据
2
0.0272
0.277
0.545
3
0.0248
0.282
0.515
4
0.0227
0.292
0.585
5
0.0230
0.272
0.600
6
0.0253
0.295
0.475
平均值
（单位mg/L）
0.02500.2790.543
标准偏差Si（单位mg/L）
0.0020.010.05
相对标准偏差RSDi%
849
注：
试样浓度在测定上下限范围内取值，范围尽量宽，浓度1＜浓度2＜浓度3。
化合物多时，增加表格。
表5精密度测试数据
平行号
邻二甲苯
备注
浓度（含量）1
浓度（含量）2
浓度（含量）3
测定结果
（单位mg/L）
1
0.0280
0.265
0.540
精密度测试以5ml二硫化碳萃取100ml水中苯系物，所得萃取液进行测定，得到萃取液浓度值再乘以5除以100得到表中数据
2
0.0250
0.260
0.545
3
0.0309
0.241
0.510
4
0.0317
0.285
0.580
5
0.0297
0.274
0.478
6
0.0286
0.301
0.590
平均值
（单位mg/L）
0.02900.2710.541
标准偏差Si（单位mg/L）
0.0020.020.04
相对标准偏差RSDi%
777
注：
试样浓度在测定上下限范围内取值，范围尽量宽，浓度1＜浓度2＜浓度3。
化合物多时，增加表格。
表5精密度测试数据
平行号
苯乙烯
备注
浓度（含量）1
浓度（含量）2
浓度（含量）3
测定结果
（单位mg/L）
1
0.0484
0.194
0.190
精密度测试以5ml二硫化碳萃取100ml水中苯系物，所得萃取液进行测定，得到萃取液浓度值再乘以5除以100得到表中数据
2
0.0429
0.198
0.550
3
0.0474
0.174
0.595
4
0.0480
0.183
0.545
5
0.0474
0.186
0.580
6
0.0456
0.185
0.570
平均值
（单位mg/L）
0.04700.1870.572
标准偏差Si（单位mg/L）
0.0020.0080.02
相对标准偏差RSD%
444
注：
试样浓度在测定上下限范围内取值，范围尽量宽，浓度1＜浓度2＜浓度3。
化合物多时，增加表格。
六、方法准确度测试
表6-2实际样品加标测试数据
平行号
苯
备注
样品1
样品2
样品3
样品
加标样
样品
加标样
样品
加标样
测定结果
（单位mg/L）
1
0.287
0.382
0.473
2
0.281
0.382
0.477
3
0.276
0.381
0.479
4
0.282
0.382
0.474
5
0.282
0.386
0.467
6
0.289
0.387
0.481
平均值
、
（单位mg/L）
0.283
0.383
0.475
加标量（单位ug）
10ug
加标回收率
%
92
注：
样品1、样品2、样品3是不同性质的样品，如地表水、工业废水、生活废水。
表6-2实际样品加标测试数据
平行号
甲苯
备注
样品1
样品2
样品3
样品
加标样
样品
加标样
样品
加标样
测定结果
（单位mg/L）
1
0.284
0.387
0.483
2
0.294
0.386
0.468
3
0.285
0.379
0.467
4
0.293
0.384
0.473
5
0.289
0.385
0.472
6
0.298
0.391
0.487
平均值
、
（单位mg/L）
0.291
0.385
0.475
加标量（单位mg/L）
10
加标回收率
%
90
注：
样品1、样品2、样品3是不同性质的样品，如地表水、工业废水、生活废水。
表6-2实际样品加标测试数据
平行号
乙苯
备注
样品1
样品2
样品3
样品
加标样
样品
加标样
样品
加标样
测定结果
（单位mg/L）
1
0.279
0.371
0.485
2
0.285
0.381
0.476
3
0.287
0.38
0.459
4
0.259
0.382
0.462
5
0.285
0.383
0.491
6
0.295
0.387
0.48
平均值
、
（单位mg/L）
0.282
0.381
0.476
加标量（单位mg/L）
10ug
加标回收率
%
95
注：
样品1、样品2、样品3是不同性质的样品，如地表水、工业废水、生活废水。
表6-2实际样品加标测试数据
平行号
对二甲苯
备注
样品1
样品2
样品3
样品
加标样
样品
加标样
样品
加标样
测定结果
（单位mg/L）
1
0.29
0.377
0.474
2
0.29
0.375
0.457
3
0.281
0.374
0.474
4
0.284
0.377
0.472
5
0.282
0.379
0.476
6
0.292
0.374
0.481
平均值
、
（单位mg/L）
0.286
0.376
0.472
加标量（单位mg/L）
加标回收率
%
注：
样品1、样品2、样品3是不同性质的样品，如地表水、工业废水、生活废水。
表6-2实际样品加标测试数据
平行号
间二甲苯
备注
样品1
样品2
样品3
样品
加标样
样品
加标样
样品
加标样
测定结果
（单位mg/L）
1
0.284
0.385
0.475
2
0.277
0.38
0.483
3
0.282
0.384
0.474
4
0.275
0.384
0.477
5
0.278
0.383
0.479
6
0.289
0.392
0.481
平均值
、
（单位mg/L）
0.281
0.385
0.478
加标量（单位ug）
10
加标回收率
%
93
注：
样品1、样品2、样品3是不同性质的样品，如地表水、工业废水、生活废水。
表6-2实际样品加标测试数据
平行号
邻二甲苯
备注
样品1
样品2
样品3
样品
加标样
样品
加标样
样品
加标样
测定结果
（单位mg/L）
1
0.290
0.388
0.477
2
0.291
0.353
0.469
3
0.282
0.388
0.475
4
0.265
0.387
0.478
5
0.282
0.388
0.480
6
0.294
0.394
0.482
平均值
、
（单位mg/L）
0.284
0.383
0.477
加标量（单位ug）
10
加标回收率
94
注：
样品1、样品2、样品3是不同性质的样品，如地表水、工业废水、生活废水。
表6-2实际样品加标测试数据
平行号
苯乙烯
备注
样品1
样品2
样品3
样品
加标样
样品
加标样
样品
加标样
测定结果
（单位mg/L）
1
0.0484
0.0920
0.194
0.294
0.344
0.490
样品1为在100ml水样1中加入1000ug/ml的标准溶液5ul。
样品2在水样2中加入10ul，样品3在水样3中加入15ul。
2
0.0429
0.0925
0.198
0.281
0.327
0.451
3
0.0474
0.0945
0.174
0.266
0.345
0.489
4
0.0480
0.0955
0.183
0.28
0.311
0.480
5
0.0474
0.0950
0.186
0.264
0.324
0.464
6
0.0456
0.0865
0.185
0.274
0.340
0.466
平均值
、
（单位mg/L）
0.047
0.0927
0.187
0.277
0.332
0.473
加标量（单位ug）
5.00
10.00
15.00
加标回收率
91%
90%
94%
注：
样品1、样品2、样品3是不同性质的样品，如地表水、工业废水、生活废水。
七、质量控制自查情况
表7质量控制情况
序号
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