第2课时蒸馏和萃取.docx
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第2课时蒸馏和萃取
第2课时 蒸馏和萃取
1.通过制取蒸馏水，学会蒸馏的原理和基本操作。
2.初步学会Cl－的检验方法。
3．通过从碘水中提取碘的实验，学会萃取和分液的原理和基本操作。
4.掌握蒸馏和萃取操作所适用的物质。
蒸 馏
1．蒸馏的原理
利用混合物中各组分的沸点不同，除去液态混合物中易挥发、难挥发或不挥发的杂质。
2．蒸馏的装置及主要仪器
3．Cl－的检验
1．判断正误（正确的打“√”，错误的打“×”）。
（1）蒸馏烧瓶可以直接加热。
（ ）
（2）蒸馏操作时，温度计的水银球应伸入液面以下。
（ ）
（3）在蒸馏实验中，加入沸石的作用是防止液体暴沸。
（ ）
答案：
（1）×
（2）× （3）√
2．（2017·聊城高一检测）下列混合物最适宜采用蒸馏法分离的一组是（ ）
A．水和四氯化碳 B．溴的四氯化碳溶液
C．硝酸钾与氯化钾D．食盐与泥沙
解析：
选B。
蒸馏法分离液体混合物的要求是各互溶成分的沸点有较大的差别。
3．在自来水蒸馏实验中，下列操作叙述不正确的是（ ）
A．在蒸馏烧瓶中盛约体积的自来水，并放入几粒沸石
B．蒸馏烧瓶应垫在石棉网上加热
C．冷水从冷凝管上口入，下口出
D．取少量收集到的液体滴入稀硝酸和硝酸银，无明显现象
解析：
选C。
蒸馏操作时，冷水应从冷凝管下口入，上口出，C项不正确。
1．蒸馏操作的注意事项
（1）蒸馏烧瓶中所盛液体体积一般应介于其容积的～之间，不可将溶液蒸干。
（2）蒸馏时在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片或沸石，防止液体暴沸。
（3）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。
先通冷凝水，再加热。
（4）给蒸馏烧瓶加热时，要垫上石棉网。
（5）温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处，水银球上缘与支管口下缘相平。
2．蒸馏装置
（1）如果不需控制温度，也可用如图装置，如实验室制取蒸馏水。
（2）当用蒸馏的方法分别获取几种沸点不同的液体时，应该用温度计控制收集沸点不同的馏分，装置改进如下：
蒸馏操作在化学实验中的应用
（1）分离液体混合物，当液体混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效分离。
（2）测定纯化合物的沸点。
（3）提纯，通过蒸馏含有少量杂质的物质，提高其纯度。
（4）回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
（2017·青岛高一检测）如图为实验室用自来水制取蒸馏水的装置示意图，根据图示回答下列问题。
（1）图中有两处明显的错误，请指出：
①________________________________________________________________________；
②________________________________________________________________________。
（2）A仪器的名称是________，B仪器的名称是________。
（3）实验时A中除加入自来水外，还需要加入少量的____________，其作用是________________________________________________________________________。
（4）如何验证所得蒸馏水中不含Cl－？
[解析]
（1）蒸馏时温度计的水银球应在支管口附近，图中温度计水银球插入自来水中；冷却水的方向应该和出气的方向相反，图中冷却水进、出口方向标反了。
（3）蒸馏时还要加入少量的沸石或碎瓷片，防止液体暴沸。
（4）检验Cl－的操作为取样，加入HNO3酸化的AgNO3溶液，若不产生白色沉淀，则不含Cl－。
[答案]
（1）①温度计水银球插入自来水中 ②冷却水进、出口方向标反
（2）蒸馏烧瓶 冷凝管
（3）沸石（或碎瓷片） 防止液体暴沸
（4）取锥形瓶中少量蒸馏水样品于试管中，加入HNO3酸化的AgNO3溶液，若不产生白色沉淀，说明所制取的蒸馏水中不含Cl－。
上述例题中：
（1）去掉装置中的温度计，是否影响蒸馏水的制备？
________（填“是”或“否”）。
（2）收集完蒸馏水后，是先撤酒精灯还是先停冷却水？
答案：
（1）否
（2）先撤酒精灯。
蒸馏原理及其应用
1．下列关于蒸馏操作的有关叙述不正确的是（ ）
A．蒸馏操作的主要仪器是蒸馏烧瓶、酒精灯、铁架台、冷凝管、锥形瓶、牛角管、温度计等
B．蒸馏操作中持续加热直至将蒸馏烧瓶内的溶液蒸干
C．蒸馏操作中应先通冷凝水，再加热
D．蒸馏操作中要用酒精灯的外焰加热
解析：
选B。
蒸馏操作中不可将溶液蒸干。
2.如图所示是用自来水制取少量蒸馏水的简易装置（加热及固定装置略），其原理与教材中的实验原理完全相同。
请回答下列问题：
（1）左边大试管中需加入几片碎瓷片，其作用是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（2）该装置中使用的玻璃导管较长，其作用是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（3）烧杯中还需盛有的物质是________。
解析：
（1）碎瓷片可起到防止液体暴沸的作用。
（2）由于该装置为制取蒸馏水的简易装置，无冷凝管，故长导管除导出水蒸气外，还兼起冷凝管的作用。
（3）长导管的冷凝效果不如冷凝管，故烧杯中应放冰水，进一步将水蒸气冷凝为蒸馏水，收集于试管中。
答案：
（1）防止液体暴沸
（2）导气兼起冷凝管的作用
（3）冰水
萃取与分液
1．萃取与分液原理
（1）萃取是利用物质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把物质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。
（2）分液是把两种互不相溶、密度不相同的液体分离开的方法。
一般分液都是与萃取配合进行的。
2．萃取与分液实例（用CCl4萃取碘水中的碘）
步骤
实验装置
实验操作及现象
加萃取剂
用量筒量取10mL碘的饱和水溶液，倒入分液漏斗，然后再注入4mL四氯化碳，盖好玻璃塞
振荡萃取
用右手压住分液漏斗口部，左手握住下端活塞部分，把分液漏斗倒转过来振荡，使两种液体充分接触；振荡后打开活塞，使漏斗内气体放出
静置分层
将分液漏斗放在铁架台上静置，液体分层。
上层为水层，无色；下层为碘的四氯化碳溶液，显紫色
分液
待液体分层后，将分液漏斗颈上的玻璃塞打开，或使塞上的凹槽（或小孔）对准漏斗上的小孔，再将分液漏斗下面的活塞拧开，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下，上层液体从分液漏斗上口倒出
1．判断正误（正确的打“√”，错误的打“×”）。
（1）汽油和植物油的混合物可用分液漏斗进行分离。
（ ）
（2）分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。
（ ）
（3）用酒精可萃取溴水中的溴单质。
（ ）
（4）分液时，分液漏斗的下端管口应紧贴烧杯内壁。
（ ）
（5）用CCl4萃取碘水中的单质I2后，静置分层，上层呈紫色。
（ ）
答案：
（1）×
（2）√ （3）× （4）√ （5）×
2．可以用分液漏斗分离的一组液体混合物是（ ）
A．溴和四氯化碳 B．溴和苯
C．水和植物油D．水和乙醇
解析：
选C。
溴易溶于四氯化碳、苯，水和乙醇互溶，植物油不溶于水。
3．选择萃取剂将碘水中的碘萃取出来，其中萃取剂应具备的性质是（ ）
A．不溶于水，且必须易与碘发生化学反应
B．不溶于水，且比水更容易使碘溶解
C．不溶于水，且必须比水密度大
D．不溶于水，且必须比水密度小
解析：
选B。
萃取剂应满足三个条件：
①与原溶液中物质不发生化学反应；②与原溶剂互不相溶；③溶质在萃取剂中的溶解度比原溶剂中的大。
1．萃取的三个“三”
三仪器
①分液漏斗 ②烧杯 ③铁架台（带铁圈）
三溶剂
常见萃取剂：
①汽油 ②苯 ③四氯化碳
三原则
①萃取剂和原溶剂互不相溶
②萃取剂和溶质不发生反应
③溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度
2.萃取分液的操作注意事项
操作
目的
振荡时，要不时旋开活塞放气
以防止分液漏斗内压强过大引起危险
分液时，要将漏斗下端管口紧贴烧杯内壁
使液体顺利流下，防止液体飞溅
下层液体要从下口放出，恰好流尽时及时关闭活塞
防止上层液体流出
上层液体要从上口倒出
保证上层液体尽量少地沾附下层液体
（1）由于酒精与水互溶，故酒精一般不作为从水溶液中萃取物质的萃取剂。
（2）萃取分液的几个注意事项
①萃取剂并不是唯一的，如萃取碘水中的碘时，苯、CCl4、汽油均可作萃取剂。
②汽油、苯的密度比水小，萃取I2后显紫色，且位于上层；CCl4的密度比水大，萃取I2后显紫色，且位于下层。
③萃取过程属于物理变化。
某化学课外小组用海带为原料制取了少量碘水。
现用CCl4从碘水中萃取碘，并用分液漏斗分离这两种溶液。
其实验操作可分解为如下几步：
A．把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中；
B．把50mL碘水和15mLCCl4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞；
C．检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液；
D．倒转分液漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正；
E．旋开活塞，用烧杯接收下层溶液；
F．从分液漏斗上口倒出上层水溶液；
G．将分液漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽（或小孔）对准漏斗上的小孔；
H．静置，分层。
就此实验，完成下列填空：
（1）正确操作步骤的顺序是（用上述各操作的编号字母填写）________→________→________→A→________→G→E→F。
（2）上述E步骤的操作中应注意________________________________________________________________________
________________________________________________________________________；
上述G步骤操作的目的是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（3）选用CCl4从碘水中萃取碘的原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（4）已知碘在酒精中的溶解度比在水中大得多，________（填“能”或“不能”）用酒精来萃取碘水中的碘，其理由是________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
[解析] 熟悉萃取、分液的操作步骤，即检漏―→装液―→振荡―→静置―→放液（先下后上）。
[答案]
（1）C B D H
（2）使分液漏斗下端管口紧靠烧杯内壁；及时关闭活塞，不要让上层液体流出 使分液漏斗内外空气相通，以保证E操作时，分液漏斗里的下层液体能顺利流出
（3）CCl4与水不互溶，也不与碘发生化学反应，并且碘在CCl4中溶解度比在水中大很多
（4）不能 酒精和水互溶，碘溶于酒精中所形成的酒精溶液与水无法分液
（1）试描述上述例题中步骤H中的分层现象，若将步骤B中的CCl4换成苯，分层现象又是怎样的？
（2）上述例题中怎样得到单质碘？
答案：
（1）上层溶液呈无色，下层为紫色；若换成苯，则上层溶液呈紫色，下层为无色。
（2）可以用蒸馏的方法将I2与CCl4分离得到单质I2。
萃取、分液的操作及应用
1．下列说法不正确的是（ ）
A．从碘水中提取单质碘时，不能用无水乙醇代替CCl4
B．进行如图一操作后，实验现象为液体分层，下层呈紫色
C．利用如图二装置（固定和夹持仪器略）可以分离CCl4和水
D．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂密度必须比水大
解析：
选D。
A项，乙醇与水互溶，故不能用无水乙醇代替CCl4，A正确；B项，CCl4的密度比水大，液体分层后下层呈紫色，B正确；C项，CCl4和水可以用分液漏斗进行分离，分液漏斗的尖端紧靠烧杯内壁，C正确；D项，选择萃取剂时，只要保证萃取剂与原溶剂、原溶质互不反应，与原溶剂互不相溶，溶质在萃取剂中的溶解度远大于它在原溶剂中的溶解度即可，D错误。
2．（2017·天津高一检测）下列萃取与分液结合进行的操作（用CCl4为萃取剂，从碘水中萃取碘）中错误的是（ ）
A．饱和碘水和CCl4加入分液漏斗中后，盖好玻璃塞，用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来振荡
B．静置，待分液漏斗中液体分层后，先使分液漏斗内外空气相通（准备放出液体）
C．打开分液漏斗的活塞，使全部下层液体沿盛接液体的烧杯内壁慢慢流出
D．最后继续打开活塞，另用容器盛接并保存上层液体
解析：
选D。
下层液体从下口流出，等下层液体恰好流完后，关闭活塞，上层液体应从上口倒入另一容器中。
3．（2017·连云港高一检测）为了从海带中提取碘，某研究性学习小组设计并进行了以下实验：
已知步骤④中反应的化学方程式是Cl2＋2KI===2KCl＋I2。
请填写下列空白：
（1）步骤③的实验操作名称是________________。
（2）步骤⑤的操作名称是________，除烧杯外，还必须用到的玻璃仪器是________________。
（3）从含碘水溶液中提取碘，还可以选用下列________________________________________________________________________
（填字母）物质作为萃取剂。
a．酒精
b．苯（密度比水小）
c．NaCl溶液
解析：
（1）步骤③是分离难溶性固体与可溶性液体混合物的实验操作，应为过滤。
（2）由于碘单质在水中的溶解度不如在CCl4中大，而水与CCl4又互不相溶，所以步骤⑤把碘从水中转移到CCl4中的操作名称是萃取分液；在萃取分液操作中，使用的仪器除烧杯外，还必须用到的玻璃仪器是分液漏斗。
（3）从碘水溶液中提取碘，还可以选用与水互不相溶，且碘的溶解度比在水中大的苯作为萃取剂。
答案：
（1）过滤
（2）萃取分液 分液漏斗
（3）b
重难易错提炼
1.蒸馏操作的主要仪器：
蒸馏烧瓶、酒精灯、铁架台、冷凝管、锥形瓶、牛角管、温度计。
2.蒸馏操作的注意事项
（1）温度计的位置。
（2）防暴沸措施——加入几块沸石或碎瓷片。
（3）冷却水——“下进上出”。
（4）加垫石棉网。
3.检验Cl－的步骤
取待检溶液少许白色沉淀，证明原溶液中有Cl－。
4.萃取剂选择的“三原则”
（1）不相溶。
（2）不反应。
（3）溶质的溶解度差别大。
课后达标检测
[基础巩固]
1．下列分离物质的方法中，利用了物质的沸点的是（ ）
A．重结晶 B．萃取
C．蒸馏D．蒸发
解析：
选C。
萃取、重结晶是利用物质溶解度的不同而分离，蒸发是通过加热将溶剂蒸发掉；蒸馏则是利用物质沸点差别较大将物质进行分离。
2．如果你家里的食用花生油不小心混入了大量的水，利用你所学的知识，最简便的分离装置是（ ）
解析：
选B。
花生油与水互不相溶，可用分液法分离。
3．下列混合物，可采用蒸馏法分离的一组是（ ）
①乙酸（沸点：
119℃）和乙二醇（沸点：
198℃） ②碳酸钠和碳酸钙固体 ③液态N2和O2
A．①③B．①②
C．②③D．全部
解析：
选A。
乙酸和乙二醇的沸点相差较大，可采用蒸馏法分离；根据工业上液化空气制氧气推断，液态N2和O2也可采用蒸馏法分离。
4．（2017·嘉兴高一检测）自来水中因含有少量Cl－而不能用于溶液的配制，实验室为了除去自来水中的Cl－获得纯净水，可采用的方法是（ ）
A．过滤法 B．结晶法
C．蒸馏法D．沉淀法
解析：
选C。
除去自来水中的少量杂质离子只能用蒸馏法。
5．（2017·衡水高一检测）下列括号中的分离方法运用得当的是（ ）
A．植物油和自来水（蒸馏）
B．水溶液中的食盐和碘（分液）
C．CaCO3和CaCl2（溶解、过滤、蒸发）
D．自来水中的杂质（萃取）
解析：
选C。
A项，应该采用分液法；B项，应该采用萃取和分液法；D项，应该采用蒸馏法。
6．用四氯化碳萃取碘的饱和水溶液中的碘，下列说法中不正确的是（ ）
A．实验使用的主要仪器是分液漏斗
B．碘在四氯化碳中的溶解度比在水中的溶解度大
C．碘的四氯化碳溶液呈紫色
D．分液时，水从分液漏斗下口流出，碘的四氯化碳溶液从上口倒出
解析：
选D。
因四氯化碳的密度比水的密度大，所以萃取后分层时上层为水层，下层为四氯化碳层，分液时，碘的四氯化碳溶液从下口流出，水从分液漏斗上口倒出。
7．下列离子检验的方法正确的是（ ）
A．某溶液产生白色沉淀，说明原溶液中有Cl－
B．某溶液产生白色沉淀，说明原溶液中有SO
C．某溶液产生蓝色沉淀，说明原溶液中有Cu2＋
D．某溶液生成无色无味气体，说明原溶液中有CO
解析：
选C。
各离子对应的正确检验方法分别是
Cl－白色沉淀白色沉淀不溶解；
SO无明显现象白色沉淀；
Cu2＋蓝色沉淀；
CO白色沉淀白色沉淀溶解且产生无色无味气体变浑浊；
题中A项有CO干扰，B项有Ag＋、CO等干扰，D项有HCO干扰。
8．（2017·保定高一检测）完成下列实验所需选择的装置或仪器都正确的是（ ）
选项
A
B
C
D
实验
分离植物
油和氯化
钠溶液
除去氯化钠晶
体中混有的氯
化铵晶体
分离CCl4
中的Br2
除去CO2
气体中的
HCl气体
装置
或
仪器
解析：
选A。
B项，蒸馏的方法是分离互溶的液体，故错误；C项，过滤的方法是分离固体和液体，故错误；D项，二氧化碳和氯化氢都能与氢氧化钠反应，故错误。
9．选取下列实验方法分离物质，将分离方法的序号填在横线上。
A．萃取、分液法 B．结晶法
C．分液法 D．蒸馏法
E．过滤法 F．升华法
（1）________分离饱和食盐水与沙子的混合物。
（2）________分离水和汽油的混合物。
（3）________分离四氯化碳（沸点为76.75℃）和甲苯（沸点为110.6℃）的混合物。
（4）________从碘的水溶液里提取碘。
（5）________从含硝酸钾和氯化钠的混合液中分离出硝酸钾。
（6）________分离NaCl和I2的混合物（I2易升华）。
答案：
（1）E
（2）C （3）D （4）A （5）B （6）F
10．根据需求填写下列装置的序号：
（1）分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5（难溶于水），选__________，操作名称为__________。
（2）用CCl4提取碘水中的碘，选__________，操作名称为__________。
（3）用氢氧化钠溶液吸收Cl2，选__________，操作名称为__________。
（4）粗盐提纯，选__________，操作名称为__________。
解析：
（1）乙酸乙酯难溶于碳酸钠溶液，二者会分层，可以用分液法分离；
（2）用CCl4萃取碘水中的碘；（3）⑤可以用作洗气瓶，可用于氢氧化钠溶液吸收氯气；（4）粗盐提纯需要过滤、蒸发结晶。
答案：
（1）③ 分液
（2）③ 萃取 （3）⑤ 洗气
（4）①② 过滤、蒸发结晶
11．实验室用含有Ca2＋、Mg2＋、Cl－、SO、Br－等离子的溶液进行有关实验，已知：
Cl2＋2Br－===Br2＋2Cl－。
（1）操作Ⅰ可使用的试剂是________，该操作的名称是________，所用仪器有________________________________________________________________________。
（2）若Br2是从上层液体获得的，则使用的试剂可能是________，________（填“能”或“不能”）使用酒精。
解析：
（1）观察流程图可以得知，通入Cl2的目的是获得Br2，经操作Ⅰ后溶液分成两层，可知操作Ⅰ是萃取、分液，从溶液中提取Br2是萃取，将两层液体分开是分液，且Br2在下层，使用的试剂应是密度大于水的试剂，可以用四氯化碳（CCl4），所用仪器有分液漏斗、烧杯、铁架台（带铁圈）；
（2）若Br2是从上层液体获得的，则萃取剂可能是苯，因酒精与水互溶，所以酒精不能作萃取剂。
答案：
（1）四氯化碳 萃取、分液 分液漏斗、烧杯、铁架台（带铁圈）
（2）苯（或其他合理答案） 不能
[能力提升]
12.某同学根据苯和四氯化碳互溶、苯的密度比水小、四氯化碳的密度比水大的性质制作了如图所示的“液体积木”。
在试管中注入CCl4，再加少量水，再小心加入少量苯，溶液可出现分三层的现象，然后再用漏斗向水层中加入胆矾溶液及碘水（如图所示）。
下列说法正确的是（ ）
A．上、中、下三层的颜色分别为无色、蓝色、紫色
B．上、中、下三层的颜色分别为紫色、蓝色、紫色
C．振荡再静置后溶液分为两层，水在下层
D．振荡再静置后溶液仍分为三层
解析：
选B。
碘在苯与四氯化碳中的溶解度较大，它们都能从碘水中萃取碘，故上、中、下三层的颜色分别为紫色、蓝色、紫色。
苯和四氯化碳互溶，故振荡后分为两层，有机层的密度大小取决于苯和四氯化碳的相对多少，故无法判断有机层是在水的上面还是在水的下面。
13．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是（ ）
选项
目的
分离方法
原理
A
分离溶于水的碘
乙醇萃取
碘在乙醇中的溶解度较大
B
分离氯化钠和碘的固体混合物
加热法
碘单质升温易升华
C
除去KNO3固体中混杂的NaCl
重结晶
NaCl在水中的溶解度很大
D
除去氢氧化钠溶液中的硫酸钠
加入适量氯化钡溶液后过滤
硫酸钡难溶
解析：
选B。
A项，乙醇与水互溶，不能作萃取剂；C项，重结晶是利用KNO3的溶解度随温度变化而变化，且变化比较大，而不是因为NaCl的溶解度大；D项，应加入适量的Ba（OH）2。
14．下列实验过程中出现异常情况，其可能原因分析错误的是（ ）
选项
异常情况
可能原因分析
A
蒸发结晶：
蒸发皿破裂
将溶液蒸干或酒精灯灯芯碰到热的蒸发皿底部
B
分液：
分液漏斗中的液体难以滴下
没有打开分液漏斗玻璃塞，或玻璃塞上的凹槽与漏斗上的小孔没有对齐
C
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