主管药师考试辅导专业实践能力讲义岗位技能医院药品的检验.docx

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主管药师考试辅导专业实践能力讲义岗位技能医院药品的检验

岗位技能——医院药品的检验

　　第五节　医院药品的检验

　　一、玻璃仪器的洗涤、干燥与保管

　　1.玻璃仪器的洗涤：

　　要求：

洁净透明，其内外壁应能被水均匀地润湿且不挂水珠。

　　常用洗涤剂及配制方法：

（1）合成洗涤剂、洗衣粉和去污粉

（2）铬酸洗液：

饱和K2Cr2O7的浓硫酸溶液

　　（3）有机溶剂混合洗涤剂：

HNO3－乙醇（1：

1）、HCl－乙醇（1：

1）

　　仪器的洗涤：

（1）对一般玻璃仪器：

如锥形瓶、烧杯、试剂瓶等可用刷子蘸取肥皂、洗衣粉、去污粉等洗涤剂直接刷洗，再用自来水清洗干净（不挂水珠），最后用纯化水冲洗3次，晾干后备用。

（2）不便用刷子刷洗的仪器（带刻度、精密）：

先用自来水冲洗，沥干，用合适的铬酸洗液浸泡后，再用自来水冲洗干净，最后用纯化水冲洗3次，晾干后备用。

　　洗涤的注意事项：

　　①无污物时，可直接用自来水清洗后，再用纯化水冲洗3次。

　　②遵守少量多次的原则，每次都将水沥干，以提高效率。

　　2.玻璃仪器的干燥与保管

（1）玻璃的性质：

化学稳定、热稳定、热后效应。

（2）玻璃仪器的干燥

　　①晾干

　　②加热烘干

　　容量瓶、移液管等要求容积标准的量器，应尽量自然晾干或低温风吹干，避免加热干燥。

　　（3）保管

　　◆移液管洗净后置于防尘的盒中。

　　◆滴定管倒置夹在滴定管夹上。

　　◆比色皿用毕后洗净，在小瓷盘或塑料盘中下垫滤纸，倒置晾干后收于比色皿盒或洁净的器皿中。

　　◆带磨口塞的仪器，在清洗前就用小线绳或塑料细套管把塞和管口拴好。

需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。

长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫纸，用皮筋拴好活塞保存。

　　二、玻璃仪器的使用

　　滴定管的分类：

　　容量大小

　　①常量滴定管：

25～50ml，最小刻度0.1ml

　　②半微量滴定管：

10ml

　　③微量滴定管：

1～5ml

　　种类

　　①酸式②碱式

　　1.滴定管的使用

　　检漏－－－装液、排气－－－滴定－－－读数－－－清洗

　　2.容量瓶的使用

　　检漏－－溶液配制－－转移－－稀释－－定容－－摇匀

　　3.移液管/吸量管的使用

　　润洗－－－－移液（吸、擦、调）－－－－放液

　　三、化学试剂的规格和常用溶液的配置

（一）、化学试剂的规格

　　一般试剂

　　实验室普遍使用的试剂优级纯、分析纯、化学纯、生物纯

　　基准试剂：

配置和标定标准溶液

　　专用试剂：

专门用途：

色谱用、核磁用、光谱用

　　基准物质的要求：

　　◆纯度≥99.9%

　　◆组成与化学式完全相符

　　◆性质稳定

　　◆化学反应定量进行

　　◆较大的摩尔质量

（二）溶液的配置

　　滴定液的配置：

　　1）直接配制法：

准确称取一定量的基准物质，溶解后转入容量瓶，稀释成准确体积的溶液，根据基准物质的质量和溶液体积，即可计算出该滴定液的准确浓度。

　　2）间接配制法：

适合于不符合基准物质条件的试剂。

先将试剂配制成近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质或另一种滴定液，通过滴定来确定溶液的准确浓度。

　　（三）分析天平的使用方法

　　四、药品的鉴别方法

（一）试管反应

　　依据：

化学反应产生的现象来判断药物的真伪

　　Eg：

盐酸普鲁卡因水解反应、重氮化偶合反应

　　　　苯巴比妥硫酸－亚硝酸钠反应、甲醛－硫酸反应

（二）滤纸片反应

　　（三）薄层色谱鉴别

　　制板：

最常用硅胶作为固定相

　　活化：

在105～110℃加热30分钟，使硅胶吸附力增强，这一过程称为“活化”

　　展开剂：

可以是单一溶剂，可以用是不同试剂按一定比例组成的混合溶剂。

　　◆光学法：

有色斑点、荧光淬灭、发射荧光：

254nm，365nm

　　●化学法：

显色剂显色

　　显色剂：

通用型（碘、硫酸、荧光黄溶液）

　　专用型（茚三酮）

　　显色方法：

喷雾、浸渍、压板法

　　五、一般杂质检查和制剂通则检查

（一）干燥失重

　　系指药品在规定的条件下，测定药品中所含能被驱去的挥发性物质，既包括水分，也包括其他挥发性物质。

　　◆常压恒温干燥法

　　◆干燥剂干燥法

　　◆减压干燥法

　　◆热分析法

（二）pH测定

　　检查药物中酸碱杂质的一种方法

　　玻璃电极为指示电极

　　甘汞电极/Ag－AgCl为参比电极

　　用两点法进行校正，使所测的溶液PH值在两种标准缓冲液之间。

　　药典规定的五种标准缓冲液：

　　◆草酸盐标准缓冲液

　　◆苯二甲酸盐标准缓冲液

　　◆磷酸盐标准缓冲液

　　◆硼砂标准缓冲液

　　◆氢氧化钙标准缓冲液

　　（三）重（装）量差异检查

　　检查意义

　　由于颗粒的均匀度、流动性及生产设备等原因，可使片剂重量产生差异影响临床用药

　　检查方法

　　取药片20片，精密称定总重量，求得平均片重，再分别精密称定每片的重量，计算每片片重与平均片重差异的百分率。

　　要求

0.3g以下

±7.5%

0.3g及以上

±5%

　　超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有一片超出限度1倍。

　　（四）无菌检查

　　◆无菌检查的意义：

活菌进入人体内会导致剧烈的反应，引起并发症，甚至危及生命。

　　◆无菌检查方法：

细菌培养后检查

　　　　　　　　　　薄膜过滤法和直接接种法

　　◆培养基的种类：

7种

　　◆培养基的适用性检查：

灵敏度、无菌

　　◆结果判断：

样品管是否浑浊

　　六、药物的含量测定

　　01滴定分析

　　02紫外分光

　　03HPLC

（一）滴定分析法

　　将已知浓度的滴定液滴加到待测药物的溶液中，直到所加滴定液与被测药物按化学计量反应完全为止，根据滴定液的浓度与消耗滴定液的体积计算被测药物的含量。

　　计算方法：

滴定度or计量关系计算

　　例：

碘量法测定Vc的含量

（二）紫外分光光度法

　　氘灯（紫外光）　　　玻璃（只能用于可见光区）

　　钨灯（可见光）　　　石英（可用于紫外区，也可用于可见区）

　　紫外分光光度计使用方法：

　　吸光度的测定一般在最大吸收波长（λmax）处，以提高测定灵敏度，减小测定误差。

　　方法：

在规定的吸收峰波长±2nm以内测试几个点的吸光度，选择最大吸收波长。

　　（三）色谱分析法

　　①内标法加校正因子测定供试品中主成分含量

　　实验方法：

首先精确配置对照品加内标的溶液，计算校正因子R：

对照品S：

内标

　　再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液，测量峰面积

　　②外标法测定供试品中主成分含量：

分为标准曲线法和外标一点法，外标一点法的计算公式为：

　　操作规程：

　　系统适用性：

理论塔板数、分离度、拖尾因子、重复性

　　七、药品检验的一般流程

　　本节小结

　　【考点小结】

　　1.玻璃容器的使用（滴定管、移液管、容量瓶）

　　2.溶液的配置

　　3.分析天平的使用

　　4.薄层鉴别

　　5.pH测定

　　6.药品检验的程序、内容

　　【例题·单选题】滴定管在记录读数是，小数点后应保留的位数应是

　　A.0

　　B.1

　　C.2

　　D.3

　　E.4

『正确答案』C

　　【例题·单选题】半微量滴定管容量为

　　A.1ml

　　B.5ml

　　C.10ml

　　D.20ml

　　E.50ml

『正确答案』C

　　【例题·单选题】小王使用酸度计之前使用了pH值为6.85和9.18的标准缓冲溶液进行校正，在测量供试品溶液时能得到最准确pH应是

　　A.2.32

　　B.4.28

　　C.6.11

　　D.8.02

　　E.10.88

『正确答案』D

　　【例题·单选题】药库的采购人员购入一批针剂后怀疑颜色有问题，应该与药品检验报告书中的哪项进行核实

　　A.性质项

　　B.鉴别项

　　C.检查项

　　D.规格项

　　E.含量测定项

『正确答案』A

　　【例题·单选题】关于滴定管的使用，错误的是

　　A.装滴定管之前，要用该滴定液荡洗滴定管2～3次，以除去内壁残留水分，保证滴定液浓度不变

　　B.装滴定液之前荡洗滴定管，每次倒入滴定液5～10ml，从试剂瓶直接倒入滴定管，不能借助其他容器

　　C.酸式滴定管左手控制活塞，大拇指在前，食指和中指在后，轻轻向内扣住活塞，手空握以防将活塞顶出

　　D.读数时应将滴定管取下，用右手拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持竖直状态，读取弯月面下最低处与刻度的相切之点

　　E.滴定完毕后将滴定管内的溶液倒回原试剂瓶中

『正确答案』E

　　【例题·单选题】现有一瓶碱性溶液需要测定其pH值，采用pH计测定时，错误的操作是、

　　A.接通电源，将温度补偿按钮调至25度，选择量程，选择pH

　　B.选择两种pH值相差3个电位的标准缓冲溶液校准，使供试液的pH处于二者之间

　　C.用pH=6.86缓冲溶液定位，再用pH=4.0的缓冲溶液定位（调斜率）

　　D.仪器校正后，将复合电极取出，用纯化水冲洗干净，吸水纸将电极上的水分吸干，插入供试品溶液中，读取pH值即可

　　E.缓冲溶液的保存和使用时间不得超过3个月

『正确答案』C

　　【例题·单选题】采用碘量法测定维生素C注射液含量时，由于注射液中加有适量的焦亚硫酸钠作为抗氧剂而干扰测定，为消除其干扰，在滴定前应加入

　　A.甲醇

　　B.乙醇

　　C.丙酮

　　D.乙醚

　　E.乙腈

『正确答案』C