环境监测实验指导书Word文档格式.docx
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（三）主要仪器和试剂：
列出实验中所要使用的主要仪器和试剂。
（四）实验步骤：
应简明扼要地写出实验步骤。
（五）实验数据及其处理：
应用文字、表格、图形将数据表示出来。
根据实验要求及计算公式计算出分析结果并进行有关数据处理。
（六）注意事项：
列出实验过程主要注意事项。
（七）问题讨论：
对实验中的现象、产生的误差等进行讨论和分析。
三、实验目录
1实验基础及环境水样的采集
2水体浊度的测定
3水体有机污染物含量的表征――CODKMnO4
4大气中SO2的测定
5环境噪声监测
四、实验内容
实验一实验基础及环境水样的采集
一、实验目的
1.掌握环境监测方案的制定程序和注意事项。
2.学习简易采样瓶的制作。
二、实验内容
拟订监测方案，包括监测布点、样品采集、样品保存、样品预处理、采用方法、质量保证等有关内容。
要求学生选定不同环境要素根据不同的监测目的和要求制定出监测方案。
简易采样瓶的制作，水样的采集和布点，水样的现场测定及保存。
三、实验原理
拟订监测方案，包括监测布点、样品采集、样品保存、样品预处理、采用方法、质量保证等有关内容。
四、实验仪器与材料
实验台、大玻璃瓶、乳胶管、采样器。
五、实验方法与步骤
拟订监测方案，要求学生选定不同环境要素根据不同的监测目的和要求制定出监测方案；
水样的现场测定及保存。
六、作业
查阅资料，了解长江三峡环境监测方案的制订。
实验二水质浊度的测定
Waterquality-Determinationofturbidit
GB13200—91
本标准参照采用国际标准ISO7027—1984《水质—浊度的测定》。
1主题内容与适用范围
1.1本标准规定了两种测定水中浊度的方法。
第一篇分光光度法，适用于饮用水、天然水及高浊度水，最低检测浊度为3度。
第二篇目视比浊法，适用于饮用水和水源水等低浊度的水，最低检测浊度为1度。
1.2水中应无碎屑和易沉颗粒，如所用器皿不清洁，或水中有溶解的气泡和有色物质时干扰测定。
第一篇分光光度法
2原理
在适当温度下，硫酸肼与六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物，以此作为浊度标准液，在一定条件下与水样浊度相比较。
3试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
3.1无浊度水
将蒸馏水通过0.2μm滤膜过滤，收集于用滤过水荡洗两次的烧瓶中。
3.2浊度标准贮备液
3.2.11g／100mL硫酸肼溶液
称取1.000g硫酸肼[（N2H4）H2SO4]溶于水，定容至100mL。
注：
硫酸肼有毒、致癌!
3.2.210g／100mL六次甲基四胺溶液
称取10.00g六次甲基四胺[（CH2）6N4）溶于水，定容至100mL。
3.2.3浊度标准贮备液
吸取5.00mL硫酸肼溶液（3.2.1）与5.00mL六次甲基四胺溶液（3.2.2）于100mL容量瓶中，混匀。
于25±
3℃下静置反应24h。
冷后用水稀释至标线，混匀。
此溶液浊度为400度。
可保存一个月。
4仪器
一般实验室仪器和
4.150mL具塞比色管。
4.2分光光度计。
5样品
样品应收集到具塞玻璃瓶中，取样后尽快测定。
如需保存，可保存在冷暗处不超过24h。
测试前需激烈振摇并恢复到室温。
所有与样品接触的玻璃器皿必须清洁，可用盐酸或表面活性剂清洗。
6分析步骤
6.1标准曲线的绘制
吸取浊度标准液（3.2.3）0，0.50，1.25，2.50，5.00，10.00及12.50mL，置于50mL的比色管中，加水至标线。
摇匀后，即得浊度为0.4，10，20，40，80及100度的标准系列。
于680nm波长，用30mm比色皿测定吸光度，绘制校准曲线。
在680nm波长下测定，天然水中存在淡黄色、淡绿色无干扰。
6.2测定
吸取50.0mL摇匀水样[无气泡，如浊度超过100度可酌情少取，用无浊度水（3.1）稀释至50.0mL]，于50mL比色管中，按绘制校准曲线步骤（6.1）测定吸光度，由校准曲线上查得水样浊度。
7结果的表述
A（B+C）
浊度=—————
C
式中：
A——稀释后水样的浊度，度；
B——稀释水体积，mL；
C——原水样体积，mL。
不同浊度范围浏试结果的精度要求如下：
序号
浊度范围（度）
精度（度）
1
1～10
2
10～100
5
3
100～400
10
4
400～1000
50
大于1000
100
第二篇目视比浊法
8原理
将水样与用硅藻土配制的浊度标准液进行比较，规定相当于1mg一定粒度的硅藻土在1000mL水中所产生的浊度为1度。
9试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
9.1浊度标准液
9.1.1浊度标准贮备液：
称取10g通过0.1mm筛孔的硅藻土于研钵中，加入少许水调成糊状并研细，移至1000mL量简中，加水至标线。
充分搅匀后，静置24h。
用虹吸法仔细将上层800mL悬浮液移至第二个1000mL量简中，向其中加水至1000mL，充分搅拌，静置24h。
吸出上层含较细颗粒的800mL悬浮液弃去，下部溶液加水稀释至1000mL。
充分搅拌后，贮于具塞玻璃瓶中，其中含硅藻土颗粒直径大约为400μm。
取50.0mL上述悬浊液置于恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，于105℃烘箱中烘2h。
置干燥器冷却30min，称重。
重复以上操作，即烘1h，冷却，称重，直至恒重。
求出1mL悬浊液含硅藻土的重量（mg）。
9.1.2浊度250度的标准液：
吸取含250mg硅藻土的悬浊液，置于1000mL容量瓶中，加水至标线，摇匀。
此溶液浊度为250度。
9.1.3浊度100度的标准液：
吸取100mL浊度为250度的标准液（9.1.2）于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液浊度为100度。
于各标准液中分别加入氯化汞以防菌类生长。
氯化汞剧毒!
10仪器
10.1100mL具塞比色管。
10.2250mL无色具塞玻璃瓶，玻璃质量及直径均需一致。
11分析步骤
11.1浊度低于10度的水样
11.1.1吸取浊度为100度的标准液（9.1.3）0，1.0，2.0；
3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0，9.0及10.0mL于100mL比色管中，加水稀释至标线，混匀，配制成浊度为0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0，9.0和10.0度的标准液。
11.1.2取100mL摇匀水样于100mL比色管中，与上述标液（11.1.1）进行比较。
可在黑色底板上由上向下垂直观察，选出与水样产生相近视觉效果的标液，记下其浊度值。
11.2浊度为10度以上的水样
11.2.1吸取浊度为250度的标准液（9.1.2）0，10，20，30，40，50，60，70，80，90及100mL置于250mL.容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。
即得浊度为0，10，20，30，40，50，60，70，80，90和100度的标准液，将其移入成套的250mL具塞玻璃瓶中，每瓶加入1g氯化汞，以防菌类生长。
11.2.2取250mL摇匀水样置于成套的250mL具塞玻璃瓶中，瓶后放一有黑线的白纸板作为判别标志。
从瓶前向后观察，根据目标的清晰程度选出与水样产生相近视觉效果的标准液，记下其浊度值。
11.2.3水样浊度超过100度时，用无浊度水（3.1）稀释后测定。
12分析结果的表述
水样浊度可直接读数。
附加说明：
本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出。
本标准由北京市环境保护监测中心负责起草。
本标准主要起草人尚邦懿。
本标准委托中国环境监测总站负责解释
实验三大气中二氧化硫的测定
一﹑实验目的
1．学习CS—3型大气采样机使用方法。
2．掌握盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中二氧化硫的方法。
二﹑实验原理
二氧化硫被四氯汞钾吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色络合物，比色测定。
主要干扰物质为：
氮氧化物、臭氧、锰、铁、铬等。
加入氨基磺酸铵可消除氮氧化物的干扰；
采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；
加入磷酸和乙二胺四乙酸二纳盐，可以消除或减少某些重金属的干扰，如在用10mL吸收液时，60μg铁﹑10μg锰﹑10μg铬﹑10μg铜﹑22μg钒没有明显干扰；
环境大气中的微量氨﹑硫化物及醛类不干扰。
三﹑实验仪器
1．吸收管：
多孔玻板吸收管﹑小型冲击式吸收管或大型气泡式吸收管，用于30min—60min采样；
125mL多孔玻板吸收瓶或125mL洗气瓶，用于24hr采样。
2．大气采样器：
流量范围0—1L/min。
3．721分光光度计。
四﹑试剂
所用水为除去氧化剂的重蒸水。
1．0.04mol/L四氯汞钾吸收液：
称取10.9g氯化汞（HgCl2），6.0g氯化钾（KCl）和0.066g乙二胺四乙酸二纳盐（Na-EDTA），溶于水中，稀释至1L。
此溶液pH约为4，在酸度计上用0.01mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至5.2左右。
此试剂可以稳定6个月。
2．0．6%的氨基磺酸铵溶液：
称取0.6g氨基磺酸铵（H2NSO3NH4）溶于水中，稀释至100mL，用时现配。
3．0．2%甲醛溶液：
量取1.4mL36—38%甲醛，溶于水中，稀释至250mL,与冰箱中保存，可稳定一个半月。
4．0.1mol/L碘储备液：
称取12.7g碘（I2），放入烧杯中，加入40g碘化钾（KI）,加25mL水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1L，储于棕色试剂瓶中。
5．0.01mol/L碘溶液：
量取50mL0.1mol/L碘储备液，用水稀释至500mL,储于棕色试剂瓶中。
6．淀粉指示剂：
称取0.2g可溶性淀粉（可加0.4g二氯化锌防腐），用少量水调成糊状物，倒入100mL沸水中，继续煮沸直到溶液澄清，冷却后储于试剂瓶中。
7．0.1000mol/L碘酸钾标准溶液：
称取3.5668g碘酸钾（KIO3，优级纯，110℃烘干2hr），溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线。
8．0．1mol/L硫代硫酸钠储备液：
称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·
5H2O），溶于1L新煮沸但已冷却的水中，加0.2g无水碳酸纳，储于棕色试剂瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液混浊时，应该过滤。
标定方法：
吸取10.00mL0.1mol/L碘酸钾标准溶液，置于250mL碘量瓶中，加70mL煮沸但已冷却的水，加1g碘化钾，振摇至完全溶解后，再加3.5mL冰醋酸（或10mL1mol/L盐酸溶液），立即盖好瓶塞，混匀，在暗处放置5min后，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加5mL新配制的0.2%淀粉指示剂后，溶液显蓝色，再继续滴定至蓝色刚好消失。
计算硫代硫酸钠溶液的浓度。
9.0．01mol/L硫代硫酸钠溶液：
取50.00mL标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液置于500mL容量瓶中，用新煮沸但已冷却的水稀释至标线。
10．二氧化硫标准溶液：
先配制亚硫酸钠水溶液：
称取0.200g亚硫酸钠（Na2SO3）及0.010g乙二胺四乙酸二钠盐，溶于200mL新煮沸但已冷却的水中，轻轻摇匀（避免震荡，以防充氧），放置2—3hr后标定。
此溶液相当于每毫升含320—400微克二氧化硫。
⑴取4个250mL碘量瓶（A1﹑A2﹑B1﹑B2）分别加入50.00mL0.01mol/L碘溶液，在A1﹑A2内各加入25mL水，在B1瓶内加入25.00mL上述亚硫酸钠水溶液，盖好瓶塞。
⑵立即吸取2.00mL上述亚硫酸钠水溶液，加到一个已加有40—50mL四氯汞钾溶液的100mL容量瓶中，使生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物。
⑶紧接着再吸取25.00mL上述亚硫酸钠水溶液,加入B2瓶中,盖好瓶塞。
⑷用四氯汞钾溶液将100mL容量瓶中溶液稀释至标线,摇匀。
⑸A1﹑A2﹑B1﹑B24瓶置于暗处放置5min后，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加5mL新配制的0.2%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚消失。
平行滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积之差应不大于0.10mL。
100mL容量瓶中二氧化硫的浓度为：
A—空白滴定时所用硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值，mL；
B—样品滴定时所用硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值，mL；
C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L
根据以上计算的二氧化硫的浓度，再用吸收液稀释成每毫升含2.0μg二氧化硫的标准溶液。
此溶液储于冰箱中，一周内浓度不变。
11．盐酸副玫瑰苯胺（即对品红）的提纯：
取正丁醇和1mol/L盐酸溶液各500mL，放在1L分液漏斗中摇匀，使其互溶达到平衡。
称0.100g对品红于小烧杯中，加约30mL平衡过的1mol/L盐酸溶液，搅拌，放置至完全溶解后，用1mol/L盐酸溶液分数次将其洗入250mL分液漏斗，溶液的总体积不得超过50mL，加100mL平衡过正丁醇，振摇数分钟，静置至两项分层后，将下层含有对品红的盐酸溶液转入另一分液漏斗，加100mL平衡过的正丁醇，再抽提，按此操作，每次用50mL正丁醇再重复抽提6次，保留水相应尽量避免损失，弃去有机相，最后将水相滤入一只50mL容量瓶中，并用1mol/L盐酸溶液稀释至标线。
此对品红储备液（0.2%）为浅棕黄色，应符合以下条件：
⑴对品红储备液在醋酸-醋酸纳缓冲溶液中，在波长540nm处有最大吸收峰。
测定吸收曲线的溶液按下法配制：
吸取1.00mL提纯后的对品红储备液于100mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
取此稀释液5.00mL于50mL容量瓶中，加5.00mL1mol/L的醋酸-醋酸纳缓冲溶液，用水稀释至标线，1hr之后测定吸收曲线。
⑵试剂空白值对温度敏感。
用储备液配制的对品红使用液，按本操作方法在22℃下绘制标准曲线时，使用1cm比色皿，在波长548nm处测得试剂空白液的吸光度应不超过0.17。
⑶在上述条件下绘制的标准曲线斜率应为0.030±
0.003吸光度/微克SO2。
12．0.016%对品红使用液：
吸取20.00mL0.2%对品红储备液于250mL容量瓶中，加25mL3mol/L的磷酸溶液，用水稀释至刻线，至少放置24hr方可使用。
此溶液稳定9个月以上。
13．1mol/L盐酸溶液：
量取86mL浓盐酸（密度1.19），用水稀释至1L。
14．3mol/L磷酸溶液：
量取41mL浓磷酸（H3PO480%），用水稀释至200mL。
15．1mol/L醋酸-醋酸纳缓冲溶液：
称取13.6g醋酸纳（NaCH3COO·
3H2O），溶于水，转入100mL容量瓶，加5.7mL冰醋酸，用水稀释至标线，此溶液pH为4.7。
五﹑实验步骤
1．标准曲线的绘制
取7个25mL容量瓶，按下表配制标准色列：
编号
6
二氧化硫标液
（2μg/mL）（mL）
0.5
2.00
4.00
6.00
8.00
10.00
四氯汞钾溶液
（mL）
9.50
二氧化硫含量
（μg）
1.0
4.0
8.0
12.0
16.0
20.0
在以上各瓶中分别加入1.00mL0.6%氨基磺酸铵溶液，摇匀，再加2.00mL0.2%甲醛溶液，5.00mL0.016%对品红使用液，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线，摇匀。
当室温15—20℃时，显色30min；
室温为20-25℃时，显色20min；
室温为25-30℃时，显色15min。
用1cm比色皿，于波长548nm处，以水为参比，测定吸光度。
（因试剂空白对温度敏感，易受分光光度计中温度的影响，改以水为参比。
）
为了提高准确度，可使用恒温水浴。
绘制标准曲线时的温度于测定样品时的温度之差应不超过±
2℃。
用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式：
Y—（A-A0），标准溶液吸光度（A）与试剂空白液吸光度（A0）之差；
X—二氧化硫含量，μg；
a—回归方程式的截距；
b—回归方程式的斜率。
2．采样
采样时间为30—60min时，用10mL吸收液，流量为0.5L/min。
测定24hr平均浓度时，用75—100mL吸收液以0.2—0.3L/min流量连续采样24hr。
如果样品采集后不能当天测定，应放在冰箱内保存。
在采样﹑运输和储存过程中，应避免日光直射。
3．样品测定
⑴样品中若有混浊物，应离心分离除去。
⑵采样时间为30min和1hr的样品，可将吸收液移入25mL容量瓶中，用约5mL水冲洗吸收管。
测定24hr平均浓度时，用吸收液将样品体积调整至75或100mL标线，吸取10.00mL样品溶液于25mL容量瓶。
⑶样品放置20min，以使臭氧分解。
⑷每一批样品应测定试剂空白和控制样品，以检查试剂的可靠性和操作的准确性。
配制方法：
吸取10.00mL四氯汞钾溶液于25mL容量瓶中,配成试剂空白液；
吸取2.00mL二氧化硫标准溶液（2.0μg/mL）于25mL容量瓶中，加8.00mL四氯汞钾，配成控制样品。
⑸在试剂空白液﹑控制样品及全部样品中，分别加入1.00mL0.6%氨基磺酸铵溶液，摇匀，放置10min以去除氮氧化物的干扰。
以下步骤同标准曲线的绘制。
如果测定样品时的温度和绘制标准曲线时的温度相差不超过2℃，则二者的试剂空白吸光度相差不应超过0.03，如果超过此值，应重新绘制标准曲线。
如果样品吸光度在1.0—2.0之间，可用试剂空白液稀释，在数分钟内在测吸光度，使测得的吸光度值在0.03—1.0之间，但稀释倍数不要大于6倍。
六﹑计算
A—样品溶液吸光度；
A0—试剂空白液吸光度；
b—回归方程式的斜率；
Vr—换算为参比状态（25℃，1atm）下的采样体积，L；
D—稀释因子（30min﹑1hr样品：
D=1.24,24hr平均浓度:
D=7.5或10）。
数据列表表示如下：
1.标准曲线绘制
二氧化硫含量（μg）
吸光度A
回归方程：
截距a=
斜率b=
相关系数r=
2．样品测定
采样条件
流量F（L/min）=时间t（min）=
稀释因子D=
室温T（K）=大气压强P（Pa）=
体积V（L）=Vr（L）=
测量结果
样品吸光度A=空白吸光度A0=
查得SO2（μg）=SO2（mg/m3）=
七﹑注意事项
1．温度对显色有影响，温度越高，空白值越大；
温度高时，发色快，褪色也快。
所以，最好用恒温水浴控制显色温度，并根据室温决定显色温度和时间。
2．提纯对品红可以降低试剂空白的吸光度，提高方法的灵敏度；
增加酸度虽然也可以降低试剂空白的吸光度，但方法的灵敏度也随之降低。
3．因六价铬能使紫红色络合物褪色，产生负干扰，故应避免用硫酸-重铬酸钾洗液洗涤玻璃器皿，若已经用硫酸-重铬酸钾洗液洗过，则需用（1+1）盐酸溶液浸洗，再用水充分洗涤，以将六价铬洗净。
4．用过的比色管及比色皿应及时用酸洗涤，否则红色难以洗净。
比色管用（1+4）盐酸溶液洗，比色皿用（1+4）盐酸加1/3体积乙醇的混合液洗涤。
5．四氯汞钾溶液剧毒试剂，使用时应小心，如溅到皮肤上，立即用水冲洗。
6．含四氯汞钾废液的处理方法：
在每升废液中加约10g碳酸钠至中性，再加10粒锌，于黑布罩下搅拌24hr后，将上清液倒入玻璃缸，滴加硫代硫酸钠溶液，至不产生沉淀为止，弃去溶液，将沉淀移入一适当的容器里。
此法可除去99%的汞。
7．配制亚硫酸钠溶液时，应加入少量EDTA二钠盐，SO32-被水中的溶解氧氧化为SO42-时，易受试剂及水中微量Fe3+的催化，加EDTA络合Fe3+，SO32-浓度转为稳定。
实验二水体有机污染物含量的表征――高锰酸盐指数
GB11892—89
Waterqualinty-Determinationof
permanganateindex
本标准参照采用国际标准ISO8467—1986《水质高锰酸盐指数的测定》。
1.1主题内容
本标准规定了测定水中高锰酸盐指数的方法。
1.2适用范围
本标准适用于饮用水、水源水和地面水的测定，测定范围为0.5～4.5mg／L。
对污染较重的水，可少取水样，经适当稀释后测定。
本标准不适用于测定工业废水中有机污染的负荷量，如需测定，可用重铬酸钾法测定化学需氧量。
样品中无机还原性物质如NO2-、S2－和Fe2＋等可被测定。
氯离子浓度高于300mg／L，采用在碱性介质中氧化的测定方法。
2定义
高锰酸盐指数是反映水体中有
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