硫酸锰工艺流程.docx
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硫酸锰工艺流程
硫酸锰工艺流程
锰的用途非常广泛，农业上是重要的微量元素；畜牧和饲养行业中，亦常在饲料中加入适量硫酸锰。
硫酸锰也广泛用于医药、食品、农药、造纸、催化剂行业，随着科学技术的不断进步，其用量和应用领域会不断扩大。
硫酸锰作为基础锰盐，只有含一个结晶水的硫酸锰物性比较稳定。
除试剂级和有特殊要求的含有4-5个结晶水的产品外，几乎所有工厂生产的都是含一个结晶水的产品。
随着高品位锰资源的日趋枯竭，传统蒸发浓缩的生产工艺已难以满足硫酸锰产品的生产需要。
所以，研究、开发和应用硫酸锰生产新工艺，尤显必要。
1试验部分
原材料
软锰矿、黝锰矿、菱锰矿及黄铁矿的化学分析及矿粉粒度见表1和表2。
钛白工业废酸：
ρ（H2SO4）=168g/L，ρ（FeSO4）=118g/L。
浓硫酸：
w（H2SO4）＝96%。
表1软锰矿、黝锰矿、菱锰矿化学分析结果%
矿种类
w（Mn）
w（Fe）
w（Ca）
w（CaO）
w（Mg）
w（MgO）
w（Al2O3）
广西桂平软锰矿
—
—
广西灵山太平黝锰矿
—
—
广西大新菱锰矿
—
—
矿种类
w（K2O）
w（Na2O）
w（SiO2）
w（SiO2）
w（<150μm粒子）
广西桂平软锰矿
≥97
广西灵山太平黝锰矿
—
≥97
广西大新菱锰矿
—
—
—
—
≥97
注：
1）广西桂平软锰矿物相分析结果：
w（MnO2）＝%，w（Mn2O3）=%，w（MnCO3）=%；2）广西灵山太平黝锰矿物相分析结果：
w（MnO2）=%，w（Mn2O3）=%，w（MnCO3）=%；3）广西大新菱锰矿：
w（MnCO3）=%。
表2广西德保黄铁矿化学分析结果%
组分
Fe
S
Zn
CaO
MgO
<75μm粒子
质量分数
≥97
主要设备
浸锰罐φ1000mm×1200mm；BMS6/450-U压滤机；BAS6/400-N不锈钢压滤机（过滤压强1MPa，过滤温度－5-200℃）；YS-100L压力釜；202-4电热恒温干燥箱。
工艺流程
以软锰矿或黝锰矿为原料制取硫酸锰工艺流程示意图见图1（略）；以菱锰矿为原料制取硫酸锰工艺流程示意图见图2（略）。
原理
根据硫酸锰的溶解度超过100℃急剧降低的原理，采用压力釜结晶法预浓缩除杂净化生产硫酸锰产品。
硫酸锰溶解度曲线如图3（略）所示。
2结果及讨论
压力釜析晶预浓缩
用压力釜对上述3种锰矿所制备的合格中性液进行预浓缩净化处理，中性液质量见表3。
将100L的中性液注入压力釜中，用压强的蒸汽间接加热。
当釜内温度升至190-195℃时，釜内压强达到，保压静置10-15min。
经取样排污阀外排部分上清液，达到预浓缩和一次净化之目的，结果见表4。
随后用减压阀卸压，经卸料阀将预浓缩物料卸入冷却溶解槽，冷却溶解，静置陈化，达到二次净化目的，结果见表5。
从表4和表5的结果可以看出，用压力釜析晶预浓缩，效果十分理想。
关键是工艺流程的选择和终点温度的控制。
表3中性液质量分析结果g/L
中性液类型
ρ（Fe）
ρ（Al）
ρ（Ca）
ρ（Mg）
ρ（Pb）
软锰矿制取的中性液
30
黝锰矿制取的中性液
25
菱锰矿制取的中性液
25
表4压力釜外排上清液分析结果
中性液类型
压力釜工作参数
外排上清液ρ/（g·L-1）
PH
终温/℃
终压/MPa
Mn
Fe
Pb
软锰矿中性液
185
35
0
软锰矿中性液
191
36
0
黝锰矿中性液
184
28
0
黝锰矿中性液
195
28
0
菱锰矿中性液
190
40
0
菱锰矿中性液
195
45
0
注：
静置时间12min。
表5压力釜预浓液冷却溶解、静置陈化净化分析结果
预浓液类别
预浓缩滤液各物质质量浓度/（g·L-1）
滤渣中各物质质量分数/%
Ca
Mg
Fe
Al
Pb
CaO
MgO
Al2O3
SiO2
Fe
软锰矿预浓液
微量
微量
20
39
5
黝锰矿预浓液
微量
微量
20
39
5
菱锰矿预浓液
25
39
2
压力釜结晶硫酸锰产品
将净化后的预浓液注入压力釜中，当釜内温度升至190-195℃时，釜内压强可达到，该状态下静置8-10min，经取样排污阀排出部分上清液，再经卸料阀卸入板框压滤机进行固液分离，结果见表6。
产品经干燥后化验分析，结果见表7。
从表6、表7看出，压力釜结晶硫酸锰，结晶率高，质量稳定可靠。
该工序控制的关键是每一釜的生产时间，时间过长，产品的铁含量增加，产品外观颜色变黄。
表6压力釜结晶硫酸锰研究结果
编号
预浓液加入量/L
终温/℃
终压/MPa
母液
结晶率/%
体积/L
ρ（Mn）/（g·L-1）
pH
1#
100
191
2#
100
192
3#
100
195
4#
100
195
注：
1#，2#为二矿加酸法预浓液；3#，4#为菱锰矿预浓液。
表7硫酸锰产品检测结果%
编号
w（硫酸锰）
w（Mn）
w（Fe）
w（As）
w（Pb）
w（Cl）
w（水不溶物）
pH
1#
6
2
0
0
2#
6
2
0
0
3#
8
1
5
6
4#
8
1
6
1
注：
1）外观颜色为亮淡玫瑰色；2）硫酸锰指MnSO4·H2O。
3结论
1）压力釜结晶法生产硫酸锰，具有单位设备生产效率高、能耗较低、回收率高等优点。
2）工艺先进，技术可靠，操作平稳，质量上乘，为中国丰富的低品位锰矿资源开拓综合利用的新途径，具有极高的社会经济效益。
3）以该生产工艺为基础，可进一步开发w（Mn）≥%的高纯合成碳酸锰、w（MnO）≥98%的高纯一氧化锰、w（MnO2）≥%的高纯电解二氧化锰系列产品。
4）压力釜结晶法生产硫酸锰，是硫酸锰微酸性溶液在压力系统中的物理化学反应过程，对设备系统的材质要求和质量要求较为严格，对系统中的设备管道配置要科学合理，否则，会对系统的正常安全运行造成影响。
5）原材料的物理化学特性决定生产工艺流程和工艺技术参数。
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