0623不锈钢174不同粒径大小对烧结体的影响.docx

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0623不锈钢174不同粒径大小对烧结体的影响

EffectofParticleSizeDistributiononProcessingandPropertiesofMIM17-4PH不鏽鋼17-4PH之粉末粒度分佈對於MIM製程的加工和性能的影響

KeithMurray,AndrewJColeman,TobyA.Tingskog*&DonaldT.WhychellSr**

SandvikOspreyLtd.,RedJacketWorks,MillandRoad,Neath,SA111NJ,U.K.

*SandvikOspreyLtd.,USA

**CMFurnacesInc,103DeweyStreet,Bloomfield,N.J.07003,USA

譯者：

Dr.Q,副總經理﹐策略性技術開發中心﹐晟銘電子科技股份有限公司

ABSTRACT摘要

17-4PHprecipitationhardenedstainlesssteelremainsoneofthemostpopularalloysusedinMetalInjectionMoldingtoday.Itisknownthatreportedpropertiescanvarysignificantlydependingonchemistry,particlesizeandahostofprocessingvariablesthataffectfinaldensityandphasestructure.Inthispaper,wereporttheresultsofasystematicstudyoftheeffectsofparticlesizedistributiononsinteringbehaviorandfinalpropertiesof17-4PH.Varioussizefractions（90%-10μm,90%-16μm,90%-22μmand-32μm）ofgasatomizedpowderwereextractedfromthesameparentbatchandusedformoldingtestsamples.Thesewerefurnacedatarangeoftemperaturestostudythedensificationprocessandtodeterminethecombinedeffectsofparticlesizeandsinteringtemperatureonpropertiesofinterest.Therelativemeritsofdifferentsizedistributionsarediscussedintermsofsinteringperformanceanddistortion,tensilepropertiesandsurfacefinish.//沉澱硬化型不銹鋼17-4PH﹐是現在金屬粉末注射成型（MIM）使用的最流行的合金之一。

根據了解，其報告的性質包含：

不同的化學成份、粉末顆粒的大小和處理的變異量會影響產品最終的密度和相結構。

在本文中，我們報告了17-4PH燒結行為和最終性能對應起始粉末顆粒大小分佈影響的系統研究結果。

從相同的一批次氣體霧化粉體中取出各種大小比例（90％-10μm，90％-16μm，的90％-22μm和-32μm）的粉末，用於成型試片。

這些試片經過燒結在一定溫度範圍內﹐觀察研究其緻密化過程，以確定粉末顆粒的大小對產品性能、燒結溫度的綜合影響。

不同粉末粒徑分佈的相對優勢，在燒結性能上﹑變形抵抗﹐以及拉伸性能和表面光潔度等方面進行了討論。

（-32μm﹐其中”-“表示所有粉末小於32μm﹔90%=d90,最大粉末顆粒）

INTRODUCTION簡介

StainlesssteelscontinuetoaccountforthemajorityofalloysusedinMIMtodayand17-4PH,alongwith316L,isoneofthemostpopulargradesinuse.17-4PHexhibitsanattractivecombinationofgoodsinteringcharacteristics,highstrengthandgoodcorrosionresistanceatreasonablecost.Itisalsotheauthors’experiencethatthereisincreasingdivergenceintherangeofparticlessizesbeingusedinMIMtoday.Notonlyarecoarsergrades,e.g.-32μm,becomingmorepopularbutdemandforfinergrades,e.g.90%-16μmand90%-10μm,isalsoincreasingforapplicationsrequiringsuperiordetailandsurfacefinishe.g.precisionautomotiveandmedicalcomponents.//不銹鋼在MIM產業的今天﹐隨著316L繼續被廣為使用之外，沈澱型不鏽鋼17-4PH合金亦是使用最流行而具有成績之一合金。

17-4PH，具有良好的燒結特性、強度高，以合理的價格和良好的耐腐蝕性，非常有吸引力的組合。

這也是作者的經驗，有越來越多的爭論在於使用的MIM金屬顆粒尺寸範圍內的分歧。

不僅是粗糙如粒徑32μm的等級，其他精細等級的需求也越來越受歡迎，例如：

90％-16μm,90%-10μm這兩種，應用在精密汽車和醫療組件，需要出眾的細節和表面光潔度的產品。

Ithasbeennoted[1]thatmanyapplicationsareplacingincreasingdemandsonthemechanicalpropertiesthatcanbeachievedwith17-4PH.Anumberofstudieslookingattheeffectofprocessingconditionsonthemechanicalpropertiesof17-4PHhavebeenpublishedandawiderangeofpropertieshasbeenreported（e.g.seeFig.1below）intheassinteredandheattreatedconditions:

somevaluesarewellaboveMPIF35typicalvalues[1][2].Post-sinterheattreatments,ifemployed,areintherange480~590C（H900orH1100）andresultinasignificantboostinhardnessandtensilestrength.Anintermediatesolutionizingtreatmentat~1050Cissometimesemployed.//人們已經注意到[1]，許多應用程序都放在如何達到17-4PH的機械性能越來越高的要求。

17-4PH的機械性能、加工條件的影響﹐許多研究已經發並被廣泛報導，改變燒結和熱處理條件（如見圖1所示）﹐可以得到一些機械性質數值遠高於MPIF35典型值[1][2]（MPIF:

 MetalPowderIndustriesFederation美國金属粉末工業聯合會）。

燒結後的熱處理，如是在範圍480〜590C的（H900或H1100﹐表示固溶處理的華氏溫度），在硬度和抗拉強度可顯著提高的結果。

而一個較為中間溫度的固溶處理〜1050C﹐有時也會被應用到。

TheprimarystrengtheningmechanisminthesesteelsisbyprecipitationofcoherentCuparticles.Ithasbeenspeculatedthatvariationin%Cumaybeoneofthereasonsfordifferencesinmechanicalpropertiesreportedintheliterature[3].Increasingcarboncontentcanalsoincreasetensilestrength:

Muterlleetal.[4]reported%Ctobeinverselyrelatedtothequantityofδ-ferriteinthemicrostructure,whichcausesareductionintensilestrength.Gulsoyetal.[5]comparedtensilepropertiesof17-4PHmadefromgasatomizedandwateratomizedpowdersandfoundthatH1050propertiesofthegasatomizedspecimenswere~10%higheracrossarangeofsinteringtemperatures（1250~1350C）.Kearnsetal.[3]found,inastudyof15-5PH（sintering1320~1380Cand90%-22μmto-38μm）,thatas-sinteredtensilestrengthappearedtobelittleaffectedbyparticlesizeexceptatthelowesttemperaturestudiedwherethecoarsestpowder（-38μm）showedasignificantlylowerstrengthlevel.Thesametrendwasseenintheheattreatedstate（H1050）albeitthetensilestrengthwasapproximately300MPahigherthan‘assintered’.//沈澱型不鏽鋼的主要強化機制是由銅顆粒的析出沉澱。

據推測銅的比例（Cu％）變化可能是力學性能差異的原因之一,如文獻[3]的報導﹔增加碳含量也能增加抗拉強度﹐如Muterlle等[4]報告指出碳含量（C％）影響在微觀結構的-肥粒鐵的數量，這導致拉伸強度降低。

Gulsoy等人[5]比較了，拉伸17-4PH氣體霧化和水霧化兩種粉末燒結體的特性，發現以氣體霧化粉末以燒結溫度範圍在1250〜1350C並用H1050沈澱硬化的樣本，有約10％以上的強度提升；卡恩斯等[3]發現﹐在研究的15-5PH（燒結溫度於1320〜1380C﹐粉末為90％-22μm至-38μm），觀察粒徑大小影響燒結體的拉伸強度，在最低燒結溫時最粗的粉末（38μm）樣本顯示著較低的水平。

相同的趨勢在熱處理狀態（H1050）﹐儘管其比起光燒結後的樣品拉伸強度約高出300MPa。

（意思是粗粉末的強度趨勢都低於細粉末）

Inthispaperwereporttheresultsofasystematicstudyintotheeffectsofbothparticlesizedistributionandsinteringtemperatureonthedensificationbehaviorandsinteredpropertiesof17-4PH,extendingtherangeofpowdersizestudiedtofinersizes.Therelativemeritsofdifferentsizedistributionsarealsodiscussedintermsofsinteringperformance,partdistortion,tensilepropertiesandsurfacefinish.//在本文中，報告兩個研究成果﹐是有關粉末顆粒度分佈和燒結溫度對17-4PH燒結緻密化行為和屬性的影響，並延伸成果到更細的粉末顆粒﹐還討論了在不同的粒度分佈對燒結性能、零件扭曲（下垂）、拉伸性能和表面光潔度等方面的影響。

Fig1:

Selectionofpublishedmechanicalpropertydatafor17-4PH//不鏽鋼17-4PH的一些機械性質對照資料（Y軸為極限抗拉強度；X軸為洛氏C等級硬度報告值）。

（很有趣的是﹐沈澱型不鏽鋼的沈澱時效溫度越低﹐產品強度越高﹐因為銅保留在材料中越多﹐鐵類金屬滲銅可以得到銅硬化鐵金屬的效果！

）

EXPERIMENTALPROCEDURE實驗程序

The17-4PHpowderusedinthisstudywasmanufacturedusingproprietarygasatomizationtechnology.Asinglebatchofpowderwasproducedbyinductionmeltingtherawmaterialsinaninertatmosphereandatomizingusingnitrogengas.ThechemistryofthepowderbatchisshowninTable1andconformstoUNSS17400.Fromtheas-atomizedpowder,fourdifferentsizefractionswereextractedbysievingandairclassification,namely-32μm,90%-22μm,90%-16μmand90%-10μm（seeFig.2）.Table2showstheparticlesizedistributionanddensitydataforthesepowders.//不鏽鋼17-4PH的粉體使用的是以氣噴粉末為主﹐且用同一批次的原材料以氮氣保護方式噴入筒內。

噴粉的成份資料UNSS17400如表1所示。

得到4種不同的粉體分別命名為-32μm,90%-22μm,90%-16μm與90%-10μm﹐如表2所示﹐是經過噴粉篩選的顆粒大小﹐粒徑照片則如圖2所示。

Table1:

17-4PHchemicalspecificationandpowderanalysis（asatomisedpowder）//表1︰本實驗用的不鏽鋼17-4PH粉體化學成份（氣體霧化噴粉）

Table2:

ParticleSizeDistributiondataforevaluatedpowders（MalvernMastersizer2000）//表2本實驗用的不鏽鋼17-4PH粉體粒徑分布大小（使用雷射粒徑分析儀）

*measuredbyAdvancedMetalworkingPracticesLLC

（a）.粉末粒徑90%-10μm;（b）.粉末粒徑90%-16μm

（c）.粉末粒徑90%-22μm（d）.粉末粒徑-32μmpowder

Fig2:

SEMimages//不鏽鋼17-4PH粉末粒徑

FeedstockandPartsManufacture射料與零件測量

FourfeedstockbatcheswerecompoundedfromthepowdersbyAdvancedMetalworkingPracticesLLC.,ofCarmelIndiana,usingtheirproprietarymulticomponentwax/polymerbindersystem.Thefeedstockhad6weight%binder.ThefeedstockswereinjectionmoldedbyNetShapeTechnologiesInc.,ofSolonOhio,toproduceMIMAstandardtensileandCharpytestspecimens.//從四個原料批次複合粉末，通過AdvancedMetalworkingPracticesLLC.,ofCarmelIndiana，使用其專有多元蠟/聚合物粘結劑系統。

原料含有6％的重量粘結劑（比UNEEC蠟機系統少﹐我們為8.3%﹐所以這實驗的黏結劑體分率約為40%）。

原料是塑造由NetShapeTechnologiesInc.,ofSolonOhio，注射、產生MIMA標準拉伸和夏比式衝擊試片。

SinteringofthegreenpartsmanufacturedfromeachofthefourfeedstockbatcheswascarriedoutbyCMFurnacesInc.,ofBloomfield,NewJersey,usingapusherfurnace.Thegreenpartswerethermallydewaxedat280C（536F）andsinteredinahydrogenatmosphere.Sinteringwascarriedoutintherange1149Cto1343C（2100-2450F）withaholdingtimeattemperatureof2handcoolingrateof10C/min.//燒結所使用的爐體為CMFurnacesInc.,ofBloomfield,NewJersey所製造的批次燒結爐﹐脫脂溫度為280C（536F）﹐使用氫氣燒結在1149C~1343C（2100~2450F）範圍並持溫2小時﹐升溫速率為10C/min.

As-sinteredtensilesampleswerekeptfortriplicatetestingandfurthersamplesweresolutionizedat

1038C（1900F）for30min,waterquenchedandagedfor1hat480C（H900）followedbyaircooling.TensiletestingwascarriedoutonthreespecimensineachconditioninaccordancewithASTME8-08.Vickershardnesstestingwascarriedoutusinga5kgweight.SintereddensitymeasurementswerecarriedoutusingtheArchimedesmethod;porositywasmeasuredbyopticalmetallographyandthelevelofδ-ferriteformationwasdeterminedbyphaseanalysisofmicrostructuresetchedinKalling’sreagent.//燒結拉伸後試片須準備一種配方三份試片，並進一步採用固溶處理即沈澱析出處理﹐1038C（1900F﹐此為均質正常化區域﹐通常鐵系MIM都為低碳合金﹐故正常化設定高於A3溫度為準）加熱30分鐘後以水淬，在480C（H900）進行1h的固溶持溫後空氣中冷卻歲。

每個條件的試片分別進行拉伸測試按照ASTME8-08標準﹐使用5kg重量進行了維氏硬度測試。

燒結密度的測量﹐採用阿基米德方法來進行孔隙度測量﹐光學金相確定以Kalling試劑蝕刻的微觀分析相和肥粒鐵形成的程度。

Inordertoevaluatedistortionduringsintering,Charpytestbars（2.5”x0.5”x0.25”greenparts）weresuspendedacrossrefractorysupports,separatedby1.5”inthesinteringfurnaceasshowninFigure3a.AftersinteringthedeflectionoftheCharpybarwasmeasuredasshowninFigure3b.//為了評估燒結過程的幾何形狀失真﹐使用夏比式衝擊試片（2.5”x0.5”x0.25”生坯）並以兩端陶瓷片支撐的簡支樑架構﹐與爐襯底距離1.5”如圖3a﹐燒結後量測其中間下垂如圖3.b所示。

Fig3a:

DistortiontestconfigurationFig3b:

Distortionmeasurementaftersintering//3a為形狀失真度測試裝載﹔3b為燒結後失真測量的方式

RESULTS結果

Densification密度

Afterfurnacing,metallographicanalysiswascarriedoutonsinteredsamplesfromeachcombinationofparticlesizeandsinteringtemperature.Imagesoftheetchedandpolishedmicrostruturesobtainedforthe90%-22μmparticlesizefractionacrosstherangeofsinteringtemperaturesevaluatedarecontainedinFig.4.Qualitativeevaluationofthemicrostructuresindicatesthat

（1）grain