仪器分析试验教案Word文档格式.docx

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狭缝调节机构包括调焦和调倾角。

调焦目的是调节狭缝处于反光镜焦平面上，使狭缝成象清晰，由狭缝后面调节鼓轮进行。

倾角是指调节狭缝的倾斜角，使谱线平行于板移方向，以免两行光谱产生错位，由倾角调节器进行，随着光栅转角的变化，狭缝倾角也将变化。

④哈特曼光阑

哈特曼光阑位于第三镜和狭缝之间，用于控制狭缝使在光谱板上得到不同高度、不同位置的光谱。

作定性分析时，每摄一次谱，移动一次光阑位置、定量分析时，每更换一个样品，应移动暗盒位置。

哈特曼光阑转盘上还装有阶梯减光板，它是在石英基片上用真空镀膜法蒸镀成三阶或九阶透明不同的区域构成。

其作用是使进入光谱仪的光能量按一定比例减弱，逐渐改变底板的曝光量，以便制作光谱底板的乳剂特性曲线。

⑤暗盒

暗盒是放置感光板的，感光板的尺寸为90×

240mm，装感光板时，乳剂面应朝向光路。

将暗盒装到摄谱仪上，用偏心轮夹紧，摄谱前，抽出暗盒挡板。

⑥31WIA型平面光栅摄谱仪技术参数

工作波段：

200.0-600.0nm；

摄谱仪焦距：

1050mm；

光栅：

1200条/mm；

刻划面积：

30×

60mm；

闪跃波长：

300.0nm；

线色散率：

0.8nm/mm；

一次摄谱范围：

190.0nm（清晰范围140.0nm）；

理论分辨率：

72000；

狭缝：

对称开放式；

宽度0-300μm；

宽度分度值：

0.001mm；

有效高度10mm。

（2）光谱投影仪

摄谱仪拍摄的光谱底板放在光谱投影仪上，放大20倍，与已知物质光谱或标准光谱图作比较，是进行光谱定性分析和半定量分析主要工具。

常用的是国产WTY型光谱投影仪。

2实验操作

（1）摄谱前准备

①加工好石墨电极，将试样装入电极，做好记录，并装到电极架上。

②合金棒电极可直接装在电极架上。

③暗室中将感光板装入暗盒，并将暗盒装在摄谱仪上，拉开挡板。

④调节好仪器工作参数

中心波长、狭缝宽度、倾角、焦距、哈特曼光阑、板移（即暗盒位置）

利用电极架对光灯调整电极位置，观察遮光板上电极成像位置。

在自动曝光控制器上选择好预燃时间和曝光时间。

（2）摄谱条件

工作电流5.5A

狭缝9μm焦距11倾角5.1

中心波长3200

预热时间Fe棒0秒；

Cu棒6秒

遮光板3.2

曝光时间Fe棒5秒；

Cu棒15秒

（3）摄谱

按下起动按纽，预燃开始（对光灯熄，光源激发，预燃指示灯亮），额定时间后，预燃结束，曝光开始（快门打开，曝光指示灯亮）。

经一定时间，曝光结束，光源停止激发，快门闭，一次摄谱结束，同样进行下次摄谱。

全部摄谱结束，推进暗盒挡板，切断电源。

（4）暗室操作

将配好的显影液、定影液分别倒入盘内，调节显影液、定影液温度18～22℃，在红灯下将感光板乳剂面向上放在显影液内，显影3-4min，在显影过程中要不断摇动搪瓷盘使显影均匀，到时间取出感光板，用清水漂洗一下，放入定影液中，定影至完全透明，再将感光板放在清水中冲洗15min（注意流水不能直接冲洗在谱片的乳剂面上）取出凉干。

（5）查谱

将谱片放到投影仪的谱片台上，乳剂面朝上，长波在左面，转动谱片上下、左右移动纽，使拍摄的铁谱和“元素光谱图”上的铁谱重合，逐段检查试样谱线中有哪些谱线和“元素光谱图”上标出的有关元素的灵敏度相重合，对试样中每一种元素要查出2～3条灵敏线才能确定试样有该元素存在，根据谱线出现多少和强度，确定元素存在与否及大致含量。

五、结果与讨论

根据查谱结果，列出未知试样中的组分及其含量范围。

六、实验要点及注意事项

1.激发光源为高电压、高电流装置，要注意安全，遵守操作规程。

换电极时，手只能接触电极架上的绝缘部分；

2.对精密光学仪器，不准用手或布去擦试光学表面，不准移动其位置；

3.电弧有强烈紫外线灼伤眼睛，点弧时，注意放好防护玻璃；

4.开始摄谱前，打开通风设备，使金属蒸气排出室外。

七、思考题

1.简述摄谱仪以下参数的作用

中间光阑、狭缝、倾角、焦距

2.光谱定性分析时，采用何种光源好，为什么?

3.在光谱定性分析中，拍摄铁光谱和试样光谱时，为什么要固定暗盒位置而移动光阑，而不能固定光阑移动暗盒。

4.本实验所用摄谱仪的倒线色散率8.3A/mm，暗盒尺寸240mm×

90mm拍谱中心

长3200，其摄谱的波长范围。

实验二原子吸收光谱测定水中镁

一、目的与要求：

1．了解原子吸收分光光度计的结构和操作方法；

2．掌握实验条件的选择和干扰抑制剂的应用；

3．了解从回收率来评价分析方案和测得结果的方法；

4．通过自来水中镁的测定掌握原子吸收法的实际应用。

二、实验原理：

原子吸收光谱：

光源发射的被测元素的特征辐射，通过样品蒸气时，被待测元素的基态原子所吸收，由光源辐射的减弱程度求得样品中被测元素的含量。

定量分析依据：

在光源发射线的半宽度<

吸收线的半宽度（即锐线光源）的条件下，光源发射线通过一定厚度的原子蒸气，并被同种基态原子所吸收。

吸光度A与原子蒸气中待测元素的基态原子数之间，遵循朗伯—比尔定律

I0

A=lg—=KCL

I

原子吸收条件：

在原子吸收分析中，测定条件的选择非常重要，它对测定的灵敏度、准确度和干扰情况均有很大影响。

过大—发射线变宽，工作曲线弯曲，灵敏度降低，灯寿命减小。

1．灯电流：

空心阴极灯的灯电流{

过小—发光强度弱，发光不稳定，信噪比下降

∴在保证灯电流稳定和输出光强适当的条件下，尽可能选用较低的

灯电流（通常以标明的最大电流的作工作电流为宜。

2．燃助比：

指燃气、助燃气流量的比值，直接影响试样的原子化效率。

（使被测元素原子化，需高温火焰，燃助比指火焰的构成）。

正常焰—燃气和助燃气的比例符合化学计量关系，C2H2+O2+10N2=2CO2+H2O+10N2

（温度高、干扰小、背景低、稳定性好，适合许多元素的测定）

富燃焰—燃助比提高，燃气量增大，火焰呈黄色，层次模糊，温度稍低，火焰呈还原性气氛，适合易形成难离解氧化物元素测定。

贫燃焰—燃助比下降，燃气量减小，氧化性较强，温度较低，适合易离解、易电离元素的原子化，如碱金属。

3．燃烧器的高度：

火焰高度不同，火焰温度和火焰气氛（性质）不同，产生基态原子浓度也就不同。

三、仪器与试剂：

1．仪器：

GGX-1型原子吸收分光光度计、乙炔钢瓶、空气压缩机、

镁空心阴极灯

容量瓶、50ml17只；

100ml1只

吸量管：

1ml1只；

5ml3只

烧杯表面皿

2．试剂：

镁储备液1.000mg·

ml-1镁工作液10.00mg·

ml-1

锶溶液1.00ml≈10mgSr

1．仪器结构与性能：

GGX-1型原子吸收分光光度计是单道单光束型原子吸收光谱仪。

结构简单，操作方便，能满足一般分析的基本要求。

仪器主要由锐线光源、火焰原子化器、分光器和检测器四部分组成。



（1）光源光源作用是辐射待测元素的特征光谱。

它应满足能发射出比吸收线窄得多的锐线，有足够的发射强度、稳定、背景小等条件，目前用得最多的是空心阴极灯。

它由封在玻璃管中的一个钨丝阳极和一个由被测元素金属制成的圆筒状阴极组成，内充低压氖气或氩气。

当在阴、阳极之间加上电压时，气体发生电离，带正电荷的气体离子在电场作用下轰击阴极，使阴极表面的金属原子溅射出来，金属原子与电子、惰性气体原子及离子碰撞激发而发出辐射。

最后，金属原子又扩散回阴极表面重新沉积下来。

测定每种元素，都要用该元素的空心阴极灯。

（2）原子化装置原子化装置的作用是将试样中待测元素变成基态原子蒸气。

火焰原子化器包括雾化器和燃烧器两部分。

雾化器将试样雾化，喷出的雾滴碰在撞击球上，进一步分散成细雾。

试液经雾化后，进入予混合器，与燃气混合，较大的雾滴凝聚后经废液管排出，较细的雾滴进入燃烧器，常用的缝式燃烧器，缝长100-110mm，缝宽0.5-0.6mm适用于空气一乙炔焰。

气路系统是火焰原子化器的供气部分。

气路系统中，用压力表、流量计来控制和测量气体流量，乙炔由钢瓶供给，乙炔钢瓶应远离明火，通风良好。

（3）光学系统外光路系统使空心阴极灯发出的共振线正确通过燃烧器上方的被测试样的原子蒸气，再射到单色器狭缝上。

分光系统由光栅，反射镜和狭缝组成。

分光系统的作用是将待测元素的共振线与邻近的谱线分开。

通常是根据谱线结构和欲测的共振线附近是否有干扰线来决定单色器狭缝宽度。

例如，若待测元素光谱比较复杂（如铁族元素，稀土元素等）或有连续背景的，则狭缝宜小，若待测元素的谱线简单，共振线附近没有干扰线（如碱金属和碱土金属），则狭缝可较大，以提高信噪比，降低检测限。

（4）检测系统检测系统由检测器、放大器、对数转换器、显示和打印装置组成，光电倍增管将光信号转换为电信号，放大，对数转换，使指示仪表上显示出与试样浓度成线性关系的数值，再由记录器记录或用微机处理数据，并打印或在屏幕上显示。



光电倍增管是由光阴极和若干个二次发射极（又称打拿极）组成。

在光照射下，阴极发射出光电子，被电场加速并向第一个打拿极运动。

每个光电子平均使打拿极表面发射几个电子，这就是二次发射。

二次发射电子又被加速向第二个打拿极运动。

此过程多次重复，最后电子被阴极收集。

从光阴极上产生的每一个电子，最后，可使阳级上收集到106-107个电子，打拿极越多，放大倍数越大。

（5）主要技术参数

波长范围：

190nm–860nm；

光栅刻线1200条/mm；

闪跃波长250nm；

理论分辨率60000；

线色散倒数23.8nm/mm。

（6）仪器测量操作

①开启稳压电源开关，安装待测元素空心阴极灯。

②打开主机电源开关，然后打开待测元素空心阴极灯电源开关，用灯电源粗、细调旋钮调节所需的灯电流。

③按下透射比选择开关（T%），调节狭缝宽度。

转动波长手动开关，调至元素分析线波长附近，用手动波长调节，采用能量峰值法，找到待测元素示值波长准确位置。

④采用能量峰值法，调节空心阴极灯处于最佳位置，即调整外光路。

⑤检查并调节燃烧器高度。

开空气压缩机，调节出口压力。

⑥打开乙炔气钢瓶开关，调节出口压力为0.08MPa左右。

左手开启乙炔气阀门，点火。

⑦按下吸光度测量开关。

喷入空白溶液，调节光电倍增管负高压（灵敏度调节），将吸光度调至零。

⑧依次喷入标准系列溶液及试样溶液，测其吸光度值，记录测定数据，并做好结果处理⑨测定结束后，用去离子水喷雾清洗2～3min，空烧2～3min。

⑩关机时，首先关乙炔气钢瓶压力调节阀，待管路内乙炔燃尽后，再关空气压缩机。

然后，关闭空心阴极电源开关。

将仪器各个旋钮复位，关光电倍增管负高压电源，最后关闭仪器总电源开关。

11将各种容器清洗干净，摆放在初始位置备用。

填写仪器使用记录。

2.测定镁的工作条件

波长285.2nm灯电流3mA

缝宽0.1mm

火焰空气-乙炔

3.实验操作

（1）燃气和助燃气比例的选择：

吸取Mg标准溶液（10μg/mL）2.0mL于50mL容量瓶中，加锶溶液2.0ml，用水稀释到刻度，摇匀。

调好空气压力（0.2MPa）和流量，用去离子水调零，然后固定乙炔压力（0.05MPa），改变乙炔流量，进行吸光度测定，记录各种压力、流量下的吸光度。

在每次改变乙炔流量后，都要用去离子水调节吸光度为零（下面实验均相同），选择出稳定性好而吸光度又较大的乙炔-空气的压力和流量。

（2）燃烧器高度的选择：

使用最佳乙炔-空气压力和流量，改变燃烧器的高度，测定镁的吸光度，选择出稳定性好而吸光度又较大的燃烧器高度。

（3）干扰抑制剂锶溶液加入量的选择：

吸取自来水5.0mL6份分别加到6只50mL容量瓶中，加入2mL1＋1HCl，分别加入锶溶液0、1、2、3、4、5、mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀，在上面选择最佳操作条件下，依此测定各瓶吸光度，由测得的稳定性好且吸收光度较大的条件中选择出抑制干扰最佳的锶加入量。

（4）标准曲线的绘制：

6只50mL容量瓶中，分别加入0.0、10、20、30、40、50μg镁标准溶液，每瓶中加入最佳量的锶溶液，用最佳的操作条件，依次测定各瓶溶液的吸光度，并绘出标准曲线。

（5）自来水水样的测定：

准确吸取5.00mL自来水样两份分别置於50mL容量瓶中，加入最佳量的锶溶液定容到刻度，用选定的操作条件测出吸光度，从标准曲线上查出水样中镁的含量m（μg）并算出水样中镁的浓度C：

m

C（mg/L）=—（μg/mL）V—水样体积（mL）

V

（6）回收率的测定：

准确吸取已测得镁量的自来水样5.00mL两份，置於50mL容量瓶中，加入已知量的镁标准溶液（总的镁量应能在标准曲线上查出），再加最佳量的锶溶液，稀释至刻度，按以上操作条件，测出其吸光度，并查出镁量。

回收率=测得总镁量－水样中镁量加入镁量×

100%

五、结果与讨论

1.绘制吸光度——燃气流量曲线，找出最佳燃助比。

2.绘制吸光度——燃烧器高度曲线，找出最佳燃烧器高度。

3.绘制吸光度——锶溶液加入量曲线，找出最佳锶溶液加入量。

4.求出自来水中镁的浓度。

六、实验要点及注意事项

1.实验时，要打开通风设备，使金属蒸气及时排出室外；

2.点火时，先开空气，后开乙炔，熄火时，先关乙炔，后关空气，室内若有乙炔气味，应立即关闭乙炔气源，开通风，排除问题后，再继续实验。

3.更换空心阴极灯时，要将灯电流开关关掉，以防触电和造成灯电源短路。

4.排液管应水封，防止回火。

5.钢瓶附近严禁烟火。

七、思考题

1.如何选择最佳实验条件，实验时，若条件发生变化，对结果有无影响?

2.在原子吸收分光光度计中，为什么单色皿位于火焰之后，而紫外分光光度计中单色皿位于试样之前?

3.原子吸收光谱分析法与可见分光光度法有何不同?

有哪些相同地方?

4.什么叫回收率。

一个精确的分析方案，其几次测定的回收率的平均值应是什么数值?

如分析方案测得结果偏高或偏低，则其回收率应是怎样的?

是否可以利用回收率来校正测得结果?

如何进行校正?

八、参考书目

1.张剑荣，戚苓，方惠群等.仪器分析实验.北京：

科学出版社，1999.

2.成都科学技术大学，浙江大学.分析化学实验（第二版）.北京：

高等教育出版社，19823.华中师范大学，东北师范大学，陕西师范大学等.分析化学实验（第三版）.北京：

高等教育出版社，2001.

实验三紫外吸收光谱的绘制及有机化合物的鉴定

一、实验目的与要求：

1．学习紫外吸收光谱的绘制方法，并利用吸收光谱对化合物进行鉴定；

2．了解溶剂的性质对吸收光谱的影响，能根据需要正确选择溶剂；

3．学会UV–8500紫外可见分光光度计的使用。

吸收光谱——以不同波长的光依次通过一定浓度的被测物质，并分别测定每个波长的吸光度。

以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标。

所得到的曲线为吸收光谱。

紫外吸收光谱——指波段范围处于近紫外的吸收光谱。

分子吸收光谱的比较

紫外光谱

可见吸收光谱

红外吸收光谱

波段

远紫外10-200nm

近紫外200-400nm

400——800nm

0.75um—1000um

产生机理

分子吸收紫外辐射后

引起的外层电子跃迁。

电子光谱

分子吸收可见光后引起的外层电子跃迁。

分子吸收红外辐射后

引起的分子的振动、转动能级的跃迁

振—转光谱。

研究对象

不饱和有机物，特别是共轭体系有机物。

无机物

分子在振动过程中伴随偶极矩变化的化合物

（利用紫外光谱可对有机物进行鉴定及结构分析）。

紫外吸收光谱的特点：

图形比较简单、特征性不强，当不同的分子含有相同的发色团。

它们的吸收光谱的形状就大体相似，所以该法的应用有一定的局限性。

但紫外光谱对共轭体系的研究，如利用分子中共轭程度来确定未知物的结构有独特的优点。

所以紫外光谱是对有机物进行定性鉴定及结构分析的一种重要辅助手段。

本实验主要完成以下几个内容：

1．定性分析（未知芳香族化合物的鉴定）：

所采用的方法一般是标准比较法：

测绘未知试样的紫外吸收光谱并同标准试样的光谱图进行比较。

当浓度和溶剂相同时，如果两者的图谱相同（曲线形状。

吸收峰数目、λmaa和εmaa）说明两者是同一化合物。

2．纯物质中杂质的检查：

一些在紫外光区无吸收的物质，如果其中有微量的对紫外光具有高吸收系数的杂质也可定量的检出。

如乙醇中杂质苯的检查，纯乙醇在200-400nm无吸收如果乙醇中含微量苯，则可测到：

200nm强吸收（ε=8000）

255nm弱吸收（ε=215。

群峰）。

3．溶剂性质对吸收光谱的影响：

溶剂的极性对化合物吸收峰的波长、强度、形状以及精细结构都有影响。

极性溶剂有助于n→π*跃迁向短波移动；

π→π*长；

并使谱带的精细结构完全消失，所以实验中分别以极性不同的正己烷、乙醇、水为溶剂，了解溶剂极性对吸收光谱的影响。

1．UV—8500紫外—可见分光光度计；

带盖石英比色皿；

2．容量瓶若干；

3．水扬酸（ε=138）

4．无水乙醇

5．苯

6．正己烷

7．去离子水

四、实验步骤；

1．仪器的基本结构（分四部分）：

（1）光源：

氢灯或氘灯。

光谱范围在180—400nm（氘灯中充以同位素代替氢，辐射强度比氢灯大4—5倍）；

（2）单色器：

作用是将连续光源分光，分离出所需的足够窄波段的光束；

（3）吸收池；

（4）检测器；

蓝敏光电管。

2．仪器操作方法：

（1）打开外设电脑，进入桌面上的UV—8500图标，开仪器主机。

（等待灯预热及仪器自检约5分钟）。

计算机显示“就绪”；

（2）进入“波长扫描””OK”；

（3）设置参数；

（4）“启动”计算机自动描绘出吸收曲线并给出λmax、A

3．试样制备及测定：

（1）定性分析；

领取未知试样的溶液，以去离子水为参比，用1cm石英比色皿，在220—360nm范围内测吸收光谱。

（2）乙醇中杂质苯的检出：

以纯乙醇为参比液，以含杂质乙醇为试液，在220—280nm范围测绘紫外吸收光谱。

（3）溶剂性质对吸收光谱的影响：

分别以正己烷、乙醇、水为溶剂配制水扬酸浓度为15mg·

L-1溶液，以相应的溶剂作参比液，测绘各溶液在220—350nm的吸收光谱。

五、结果与讨论：

1．记录未知化合物的吸收光谱的条件（波段、A），确定峰值波长，并计算

εmax,与标准图谱进行比较，确定化合物名称。

水扬酸的参数：

C=15mg·

L-1A=ε·

Cmol.L·

Lcm

λmax=231.5nmA=0.7504ε1=8420mol-1·

cm-1·

L

λmax=296.5nmA=0.4090ε2=4520mol-1·

2.记录乙醇试样的吸收光谱及实验条件，根据吸收光谱确定是否有苯吸收峰，峰值波长是多少？

纯乙醇CH3-CH2OH是饱和醇，在200—400nm无吸收

苯在紫外区有三个吸收带

π→π*180-184nmε=47000-60000（远紫外意义不大）

π→π*200-204nmε=8000（在远紫外末端也不常用）

π→π*230-270nmε=204（弱吸收的带π→π*这是苯环的精细结构或苯带，常用来识别芳香族化合物）。

3．记录不同溶剂的水扬酸的吸收光谱及实验条件，比较吸收峰的变化，了解溶剂的极性对吸收曲线的波长、强度的影响。

π→π*跃迁红移

溶剂极性增大为什么？

n→π*跃迁紫移

正己烷

乙醇

水

极性

π→π*

235.5nm

236nm

231.5nm

红移

n→π*

307.5nm

304.5nm

296.5nm

紫移

六、实验要点及注意事项：

1．本实验所用试剂均为光谱纯或经提纯处理；

2．石英比色皿每换一种溶液或溶剂必须清洗干净，并用被测液荡洗三次。

3．注意仪器开关顺序：

先开外设计算机，再