化验附加题库Word文档格式.docx
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12.怎样清除冷凝管内的铁锈层?
用10%的稀盐酸浸泡10分钟即可。
若未洗净可再浸泡10分钟,然后用自来水冲洗干净。
13.带磨口塞的玻璃仪器如何保管?
(1)容量瓶或比色管等最好在清洗前就用小细绳或塑料细套管把塞和管口拴好,以免打破塞子或互相弄混。
(2)需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片,用皮筋拴好活塞保存。
14.怎样用间接法配制溶液?
(1)首先配制一种近似于所需浓度的溶液。
(2)然后用基准物质或已知准确浓度的另一种标淮溶液来确定它的准确浓度。
15.间接法配制溶液有何特点?
间接法简单,但其准确度不如直接法高,存在误差积累;
对结果影响较大,故尽可能采用直接法标定标准溶液。
16.常用指示剂有哪些?
常用的有:
(1)酸碱指示剂;
(2)氧化还原指示剂;
(3)金属指示剂;
(4)吸附指示剂;
17.如何配制常用指示剂?
配制方法如下:
(1)准确称取一定质量的指示剂;
(2)溶于一定浓度、一定体积的溶剂中;
(3)完全溶解后(有些需加热),可转移至试剂瓶中保存,或直接在试剂瓶中配制。
18.如何制备普通蒸馏水?
(1)对已安装的蒸馏水器先接通水源,使蒸馏塔水位超过加热腔高度,然后通电加热;
(2)冷却水的流速控制以蒸馏出蒸馏水的水温接近室温时为宜;
(3)将天然水或自来水用蒸馏器蒸馏、冷凝。
19.如何制备高纯蒸馏水?
(1)将普通蒸馏水用石英玻璃蒸馏器重新蒸馏;
(2)采用不沸腾蒸发法,增加蒸馏次数;
(3)将蒸馏水储存于不受离子污染的容器中。
20.对天平室有哪些要求?
(1)天平室的温度应保持稳定,要求室温在18~26℃内。
相对湿度应保持在55~75%。
(2)天平室要注意清洁、防尘、门窗要严密,最好是双层窗。
21.重量分析的基本操作有哪些?
包括样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、干燥和灼烧。
22.重量分析溶解样品的基本步骤是什么?
(1)样品可直接在烧杯中称重;
(2)沿杯壁加溶剂;
(3)盖上表皿,轻轻摇动,必要时可加热促其溶解;
23.色谱柱老化的注意事项是什么?
(1)开始老化时,柱子出口不要接到检测器入口上,以免流出物沾污检测器;
(2)若柱子老化温度不要求太高的话,气固色谱柱也可以在色谱仪上进行老化。
24.简述大气压力对闪点的修正数△t的计算公式。
△t=0.25(101.3-P)
(1)
△t=0.0345(760-P)
(2)
其中P指实际大气压力,式
(1)中P的单位为帕斯卡,式
(2)中P的单位为毫米汞柱。
25.闪点测定为什么要规定加入的油样量?
(1)油样量加入的多少会影响油蒸汽与空气混合物的浓度,从而影响测定结果的准确程度。
(2)加入量过多,结果偏低,加人量过少,结果偏高。
26.测定水分时,接受器中的溶剂呈浑浊时,如何处理?
当接受器中的溶剂呈浑浊,而且管底收集的水不超过0.3mL时,将接受器放入热水中浸20~30分钟,使溶液澄清,再将接受器冷却到室温,再量出管底收集水的体积。
27.写出闭口闪点的精密度(重复性)要求。
闪点范围(℃)允许差数(℃)
104或低于1042
高于1046
28.酚酞指示剂如何配制?
称0.1g液溶于100亳升洒精。
29.指示剂的用量如何确定?
一般用指示剂的量为每10mL液加1滴指示剂。
30.石英燃烧管如何清洗?
石英燃烧管使用前应用新鲜洗液浸过5~10min,然后分别用自来水、蒸馏水和去离子水冲洗干净并干燥。
31.如何正确读取滴定管数据?
(1)滴定管读数时,对于无色或浅色溶液,应读取弯月面最低处与水平线相切的点;
(2)对于深色溶液,应该读取弯月面两侧最高处与水平线相切的点。
)
32.库仑定硫仪的灵敏度太低,可能的原因有哪些?
(1)电极工作电位过高。
(2)滴定池电解液不新鲜。
(3)电极表面污染。
(1.5分)(4)甘汞电极电位不对。
33.当磨口塞由于凡士林等油状物质粘住打不开应如何处理?
可以用电吹风或微火慢慢加热使油类粘度降低,或熔化后用木棒轻敲塞子即可打开。
34.露点的定义是什么?
将不饱和空气进行冷却,出现第一滴液滴时的温度。
35.写出聚合物堆积密度的定义和单位。
(1)单位体积的物料的质量,包括空隙体积;
(2)单位g/cm3。
36.为什么遇到水银散落时一定要处理干净?
答:
水银散落时形成细滴钻进桌子、地板的缝隙而留于室内,尽管水银的沸点高,但很容易蒸发浸入人体引起慢性中毒,故一定要处理干净。
37.色谱仪着火用什么灭火器?
应用二氧化碳灭火器或1211灭火器。
38.色谱分析中气体和液体进样量各为多少?
答:
一般情况下
(1)气体进样取0.1~5mL。
(2)液体进样取0.1~5μL。
39.什么是标准溶液?
指将基准物质溶解在溶剂中制成的已知准确浓度的溶液。
蒸馏开始后,第一滴馏出物从冷凝管末端落下时的馏出温度,以℃表示。
41.终馏点的定义?
油品在规定条件下进行馏程测定中,其最后阶段所记录的最高温度,以℃
表示。
42.干点的定义?
油品在规定条件下,进行馏程测定中,烧瓶底部最后一滴液体汽化一瞬间所记录的温度,以℃表示。
43.说出石油产品密度的定义及单位?
(1)单位体积内石油产品的质量。
(2)单位:
Kg/m3。
44.写出酸度的定义及单位。
(1)中和l00毫升石油产品所需氢氧化钾的毫克数称为酸度。
mgKOH/100mL。
45.写说出酸值的定义及单位。
(1)中和l克石油产品所需氢氧化钾的毫克数称为酸值。
mgKOH/g。
46.什么是法定计量单位?
国家以法令形式规定使用或允许使用的计量单位。
47.开氢气钢瓶时,为什么不要开得过急过大?
以防止磨擦发生静电火花,引起氢气爆炸。
48.洗涤玻璃仪器的一般步骤是什么?
(1)用水涮洗;
(2)用去污粉、肥皂或合成洗涤剂涮洗;
(3)用水冲洗;
(4)用纯水冲洗。
49.碘量瓶使用时的注意事项有哪些?
(1)为防止内溶物挥发,瓶塞处应用水密封。
(2)加热时要垫石棉网。
50.做分析时,取样前为什么要摇动5分钟?
(1)为了使试样充分混合均匀,使试样具有代表性;
(2)不经充分摇动,测定结果就没有代表性。
51.用移液管移取试样,其尖端的少量溶液是否需吹出?
(1)不需要。
(2)因在校正移液管时,已经考虑了末端所保留的溶液的体积;
若移液管管口上刻有“吹”字,则需要将溶液全部吹出。
52.做等规度的圆底烧瓶中加入沸石的作用是什么?
在加热过程中避免正庚烷冲沸。
53.为什么灼烧后的坩埚都要放进干燥器内,然后才称重?
为了防止吸收水分。
54.出聚丙烯表观密度的计算公式及单位。
(1)Da=M/V
(2)单位是:
g/cm3
55.酸式滴定管为什么不能盛碱溶液?
因为酸式滴定管的下端有玻璃旋塞,若用来盛碱溶液时,因为碱可以腐蚀玻璃,使玻璃旋塞粘结,不能启动.
56.碱式滴定管为什么不能盛酸溶液?
因为碱式滴定管的下端套有内装玻璃球的橡皮管,用来盛酸溶液时,因为酸可以腐蚀橡皮,使其失去弹性,起不到开关的作用
57.燃烧现象可分为哪几种?
燃烧现象按其发生瞬间的特点,分为四种:
(1)着火;
(2)自燃;
(3)闪燃;
(4)爆燃。
58.什么是燃烧三要素?
燃烧必须具备的三要素是:
(1)要有可燃物;
(2)要有氧或氧化剂;
)(3)要有点火源。
59.触电者己休克如何进行急救?
院抢救,
(2)在途中,仍须继续进行人工呼吸,直至恢复自然呼吸或经医生诊断已无法救治时为止。
60.密度计法测定液体石油产品密度的原理是什么?
(1)其理论基础是阿基米德定律。
(2)当密度计浸入液态油品中,平衡后,其所受浮力即等于其所排开油品的质量。
61.油品的馏程、化学组成和其闪点有何关系?
(1)油品的馏出温度愈低,闪点就愈低。
(2)而同一温度范围的油品,石蜡烃多时,闪点高;
含环烷烃、芳香烃多时,闪点低。
62.色谱外标定量法有何优点?
色谱外标定量法的优点是:
(1)制成工作曲线后,测量过程很简单;
(2)不必求校正因子,可直接查得结果。
63.色谱外标定量法有何缺点?
其缺点是:
(1)进样量要准确,
(2)仪器要稳定(3)操作条件要严格一致。
2
64.什么是移液管及分类?
(1)用于准确量取一定体积液体的量器;
(2)可分为无分度和有分度两类。
65.防火灭火的方法有哪些?
防火灭火的方法:
①隔离法②窒息法③冷却法
66.为什么电器设备要接有地线?
当电器设备漏电时,电流就会沿地线直接流入大地,防止人触电。
67.二氧化碳灭火器能扑救什么火灾?
扑救贵重设备、档案材料、仪表、600伏以下电器及油脂等火灾。
68.常用化学试剂硝酸银的如何贮存?
应贮存于棕色瓶中。
69.如何贮存试剂碘?
贮存时应密闭,暗中保存。
70.什么是PH值?
用H+浓度的负对数来表示溶液的酸碱性叫溶液的pH值。
71.试样依其用途可分为哪几种?
试样依其用途可分为三种;
(1)个别试样
(2)平均试样(3)检查试样
72.石油产品水分测定法中试样中加入溶剂的作用?
(1)降低试样的粘度。
(2)可使水、溶剂、油品混合物的沸点降低,防止过热现象,便于将水全部携带出。
73.测定石油产品灰份时,用滤纸盖住试油的作用是什么?
①避免试油燃烧时,含有矿物杂质的固体微粒被气流带走。
②滤纸浸透试油,在燃烧时起”灯芯”的作用。
74.有效数字的修约规则是什么?
(1)四要舍,六要入;
(2)五后有数进一位,五后无数看前方,前为奇数就进一,前为偶数全舍光;
(3)不论舍去多少位,都要一次修停当。
75.在进行分析之前,首先要保证所取试样具备什么条件?
进行分析之前,首先要保证所取试样具备代表性。
76.采集与制备试样的具体步骤应根据什么条件来决定?
采集与制备试样的具体步骤应根据待测试样的性质、均匀程度、干扰元素来决定。
评分标准:
满分5分。
作答正确得满分;
错答、漏答均不给分,也不扣分。
77.色谱分析中,当一个峰在积分仪上被分成几个小峰如何处理?
这主要是因为半峰宽设置太小,处理的办法是设置适应的半峰宽。
78.气相色谱归一化定量法有何优点?
色谱归一化定量的优点:
(1)简便,准确。
2)不必准确进样。
(3)操作条件稍有变化时对结果没有影响。
论述题
79.玻璃仪器洗涤的一般步骤是什么?
(1)用水刷洗:
用水冲洗可溶性物质及刷去表面粘附的灰尘。
(2)用合成洗涤剂水刷洗:
它们都有较强的去油能力,必要时可温热或短时间浸泡。
去污粉因含有细砂等固体摩擦物,有损玻璃,一般不要使用。
(3)洗净的仪器倒置时,水流出后器壁应不挂水珠。
至此再用少量纯水涮洗仪器三次,洗去自来水带来的杂质,即可使用。
80.使用各种洗涤液应注意什么?
(1)针对仪器沾污物的性质,采用不同洗涤液能有效的洗净仪器。
(2)在使用各种性质不同的洗液时,一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种。
以免相互作用,生成的产物更难洗净。
(3)对于已知的污物,使用合适的洗涤液往往事半功倍,因此最好在做完实验后及时清洗仪器,以免溶剂挥发后物污干涸或在空气中发生变化生成难于清洗的物质。
81.对需烘干的玻璃仪器有什么要求?
(1)洗净的玻璃仪器控去水分,放在电烘箱内烘干,烘箱温度为105~120℃烘1小时左右。
(2)称量用的称量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷却和保存。
)(3)带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要注意慢慢升温并且温度不可过高,以免烘裂。
(4)量器不可放于烘箱中烘。
82.天平使用注意事项有哪些?
(1)称量前后,应检查天平是否完好,并保持天平清洁。
(2)天平载重不得超过最大载荷,被称物应放在干燥清洁的器皿中称量,挥发性、腐蚀性物体需放在密封加盖的容器中称量。
(3)未知重量的物品,应先放在托盘天平上粗称。
(4)不要把热的或过冷的物体放到天平上称量,应在物体和天平室温度一致后进行称量。
(5)同一物质的前后几次称量应使用同一台天平。
83.如何用洗液洗涤玻璃器皿?
(1)将要洗的仪器内水珠控干。
(2)将洗液倒入(或吸入)待洗的器皿中,进行淌洗或浸泡一段时间。
(3)洗后,若洗液不变色,可将洗液倒入原来的容器内供下次使用。
(4)用自来水充分洗涤。
(5)用蒸馏水冲洗。
84.酸式滴定管如何洗涤?
(1)无明显油污不太脏的滴定管,直接用自来水冲洗或用肥皂水或洗衣粉水泡洗;
(2)用洗液洗涤时,先关闭活塞,倒入5~l0ml洗液,两手分别捏住滴定管两端的无刻度部分,边转动边向管口倾斜,使洗液布满全管,来回转动几次;
(3)立起后将洗液从管尖流出,放回原洗液贮瓶中;
(4)若滴定管污垢较严重,需用较多洗液充满滴定管浸泡;
(5)洗液放出后,先用自来水冲洗,再用蒸馏水淋洗3~4次。
85.酸式滴定管如何涂油?
(1)将活塞取下,用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干;
(2)用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈;
(3)涂完,把活塞放回套内,向同一方向旋转活塞几次,直到凡士林分布均匀呈透明状态为止;
(4)用橡皮圈套住活塞尾部,将活塞固定在塞套内,防止滑出。
86.滴定管装溶液及赶气泡如何操作?
(1)用摇匀了的溶液(标液)将滴定管润洗三次,每次约用10ml,从下口放出少量(1/3)以洗涤尖嘴部分,然后关闭活塞,横持滴定管并慢慢转动,使溶液与管内壁处处接触,最后将溶液从管口倒出,尽量倒空;
(2)装溶液时,关闭活塞,左手三指持管口处,右手持瓶,将溶液慢慢倒入,直到“0”刻度以上
(3)对于酸管,可以突然打开活塞使溶液冲出以排出下端气泡,如未将气泡排出,可重复几次;
(4)对于碱管,可将连接胶管向上弯曲,放出溶液,即可将气泡排出。
87.试述滴定管的正确滴定过程?
(1)将加满溶液后的滴定管垂直地夹在滴定管架上;
(2)调整液面至“0.00”毫升处;
(3)使用酸滴定管时,左手无名指与小指向手心微曲,轻轻抵住出口管,其余三指控制活塞,手指稍弯曲,轻轻向手心方向扣住,手心要悬空;
(4)滴定时,应使滴定管尖嘴部分插入瓶口下l~2cm处,边滴定边摇,向同一方向作圆周旋转而不应前后振动;
(5)为便于观察终点,可在锥形瓶下放一块白瓷板;
(6)接近终点时,应l滴或半滴加入,并用洗瓶吹人少量水冲洗,锥形瓶内壁,使附着的溶液全部流下,然后摇动锥形瓶,观察终点,若终点未到,继续滴定,直到准确到达终点为止;
(7)滴定管用完后,将其中剩余的溶液倒掉(绝不允许倒回标准溶液中),随即用水洗净,然后用纯水冲洗干净,倒夹在滴定管架上存放。
88.如何正确读取滴定管刻度?
(1)滴定前调节起点时,先使溶液自然流出至所需刻度以上5mm处,等待30秒,在10秒内调至刻度,读数作为起点;
(2)滴定终了时,若滴加速度很慢,可直接读数而不必等待,若滴速较快,应等30秒后再读数;
(3)读数时滴定管一定要处于垂直状态,视线在弯月形液面下缘最低点处,并与液面成水平;
(4)对于无色或浅色溶液,应读取弯月面下缘最低点处,溶液颜色较深难以观察下缘时,也可以读液面所处的数值,但初读和终读必须取同一标准;
(5)读数时除要准确读取有刻度的数值外,刻度间应估读至0.01mL。
89.如何用吸管吸取溶液?
(1)先吹尽吸管尖残留的水,管外壁用干净滤纸擦干;
(2)将管尖插入待吸取的溶液中,用洗耳球吸取溶液,达吸管容量的1/3,堵住管口取出,横持并转动,遍布全管。
最后从排液嘴流出并弃去;
(3)如上润洗至少3次以上,即可用来正式吸取溶液。
90.移液管如何使用?
(1)洗涤的要求:
必须达到内壁完全不挂水珠;
(2)洗涤时,须用左手持洗耳球,右手拇指与中指捏住吸管上端无刻度处。
(3)管尖插入溶液时不要太深或太浅,太浅可能吸空,将溶液吸到洗耳球内;
太深则吸管外壁会附着过多溶液,最好插入l~2cm,并能边吸边继续插入,始终保持此深度。
(4)吸管管尖残留的溶液不要吹出;
因吸管的标准容量不包括末端残留的这部分溶液的体积。
91.用容量瓶配制溶液应注意什么?
(1)转移时,烧杯嘴要紧靠玻璃棒,玻璃棒下端要贴着瓶颈内壁,使溶液沿玻璃棒和颈壁流人瓶内;
(2)任何溶液应冷却至室温后再注人容量瓶中,注入溶液稀释时,只能用手拿住标线以上的瓶颈部分,不能握住球形部分;
(3)稀释溶液时,观察凹形液面至标线处,操作者的视线应与容量瓶标线在同一水平位置上;
(4)不能用容量瓶久贮溶液
(5)容量瓶的塞子不可乱用、乱放,容量瓶长期不用时,应该洗净,把塞子用纸垫上,以防时间久了,塞子打不开。
92.微量注射器如何维护?
(1)进样器的针尖为固定式,不得拆下;
(2)针尖内孔微小,因此不宜吸收有较粗悬浮物的溶液;
(3)若遇针尖堵塞,用直径O.1mm不锈钢丝耐心串通,不能用火直接烧;
(4)若发现进样器内有不锈钢氧化物,影响正常使用时,可在不锈钢丝上蘸少量肥皂水,以除去不锈钢氧化物。
93.怎样用直接法配制溶液?
(1)准确称取一定量的基准物质,溶于适量的蒸馏水或酸中;
(2)溶解后配成准确体积的溶液(即定量转移到容量瓶中用蒸馏水稀至刻度);
(3)由基准物质的质量和配成的溶液准确体积,可直接求出该溶液的准确浓度;
(四位有效数字)。
94.用直接法配制溶液注意事项是什么
(1)在配制标准溶液时,所用的水是指纯度能满足试剂分析要求的蒸馏水或离子交换水;
(2)所用的试剂和测量仪器及其操作均需达到相应的要求;
(3)标准溶液的配制必须使用基准物质或纯度在分析纯(AR)以上的试剂;
(4)在保存期间出现浑浊或沉淀,即为失效。
95.制备普通蒸馏水有哪些注意事项?
(1)适用于普通化学分析;
(2)蒸馏过程中,注意蒸馏塔的水量,不能中断,塔中水位达规定要求;
(3)减低蒸馏速度,保持周围环境清洁;
(4)先通水后通电,以防蒸馏塔爆裂;
(5)蒸馏水瓶口要注意及时盖上盖子,防止污染。
96.试述固定称样法的操作步骤?
(1)在天平上准确称出容器的重量;
(2)然后在天平上增加欲称取质量数的砝码;
(3)用药勺盛试样,在容器上方轻轻振动,使试样徐徐落人容器,调整试样的量达到指定重量;
(4)称量完后,将试样全部转移入实验容器中。
97.试述减量法称样法的操作步骤?
(1)在称量瓶中装入一定量的固体试样,盖好瓶盖,手带细纱手套或用纸来套住称量瓶放在天平盘上,称出其重量;
(2)取出称量瓶在容器(一般为烧杯或锥形瓶)上方,使瓶倾斜,打开瓶盖,用盖轻敲瓶口上缘,渐渐倾出样品;
(3)估计达需称质量时,在一面轻轻敲击的情况下,慢慢竖起称量瓶,使瓶口不留一点试样,轻轻盖好瓶盖,放回天平盘上。
(4)减去相应质量的砝码试称,确定试样重量在规定称量范围之间后,准确称出其重量;
(5)两次称量之差就是试样质量,若再称一份试样,则仍按上述方法称样;
98.重量分析溶解样品的注意事项是什么?
(1)若样品溶解有气体放出时,应先在样品中加少量水使之润湿,盖上表皿,从烧杯嘴注入溶剂,并不断轻摇烧杯,使溶剂与试样充分接触反应;
(2)待反应完以后,用洗瓶冲洗表皿凸面并使之流入烧杯内,搅拌均匀,盖上表皿。
99.如何正确使用电炉?
(1)使用前仔细检查接线处,接触是否良好,电热丝有无断线;
(2)接通电源,电热丝逐渐变红,若立即呈现白炽状应马上断电,以防烧毁并找出原因。
(3)加热容器如为金属制品,应垫上一块石棉网,防止金属器皿与炉丝接触发生短路或触电事故。
100.使用电炉应注意哪些事项?
(1)用自藕变压器控制温度时,调压不要超过电炉标明的最大电压;
(2)碎裂的电炉盘不宜使用,电热丝不得高出电炉盘沟槽;
(3)出现故障必须先切断电源,降温后,再进行检查;
(4)耐火炉盘的凹渠中要经常保持清洁,及时除焦,保护炉丝传热良好。
101.高温电炉使用技术要求有哪些规定?
(1)必须安装在固定的水泥台上,周围不得存放易燃易爆品,不得把装有样品的玻璃器在高温炉中灼烧;
(2)使用电压必须和高温炉所需电压相符,接好地线,炉前地上应铺上一块绝缘胶板,保证安全;
(3)炉内应衬一块耐火(石棉板)薄板;
(4)使用高温炉时不许脱岗,防失控,防事故;
(5)不得长时间使用最高温度。
102.使用烘箱应注意什么?
(1)烘箱应安装在室内通风、干燥、水平处,防止震动和腐蚀。
(2)根据烘箱的功率,所需电源电压,配置合适的插头,插座和保险丝,并接好地线;
(3)使用烘箱前,必须首先打开上部的排气孔,然后接通电源。
(4)不得在烘箱中烘烤有腐蚀性、易燃易爆及附有大量有机溶剂的物质。
(5)严禁在烘箱中烘烤食品。
(6)不得将样品、试剂直接放在隔板上,或用纸衬垫,必须放在称量瓶、玻璃或瓷质器皿中烘干。
(7)保持箱内外清洁,用完后及时切断电源,并把调温旋钮转至零位。
103.色谱温度选择依据是什么?
①柱炉温度选择:
分离度随柱温升高而降低,分析速度随柱温升高而提高;
②进样口温度选择:
可使样品瞬间汽化的温度;
③检测器温度选择:
热导检测器的温度越低,灵敏度越高,对于FID,温度不能低于100℃;
104.如何选择载气及流速?
(1)对于TCD,可选择He、H2作载气;
(在分析H2或含有H2的样品时,用N2作载气);
(2)对于FID,载气采用N2,燃气采用H2,助燃气采用空气;
一般填充柱的载气线速度为20~80m1/min,毛细管空心柱载气线速度为l~