中国医科大学2013年7月考试《药物分析》考查课试题Word文档格式.doc
《中国医科大学2013年7月考试《药物分析》考查课试题Word文档格式.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《中国医科大学2013年7月考试《药物分析》考查课试题Word文档格式.doc（11页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。
B.硝苯地平
C.异烟肼
D.盐酸氯丙嗪
E.地西泮
8.地西泮注射液的测定方法是:
c（）（分值：
A.氧化还原滴定法
B.直接滴定法
C.高效液相色谱法
D.非水溶液滴定法
E.紫外分光光度法
9.异烟肼的特殊杂质为:
A.戊烯二醛反应
B.银镜反应
C.游离肼
D.亚硝酸钠
E.香草醛
10.尼可刹米的特殊反应:
d（）（分值：
11.维生素D可采用的鉴别方法为:
A.硫色素反应
B.糖类的反应
C.三氯化锑反应
D.三氯化铁反应
E.坂口反应
12.维生素A可采用的鉴别方法为:
A.三氯化锑反应
B.三氯化铁反应
C.硝酸反应
D.与2，6-二氯靛酚反应
E.硫色素反应
13.维生素B1可采用的鉴别方法为:
14.具有C17-α-醇酮基的药物是:
（c）（分值：
A.维生素B1
B.雌二醇1
C.地塞米松
D.黄体酮
15.普鲁卡因青霉素可采用的含量测定方法为：
（c（分值：
A.四氮唑比色法
B.Kober反应比色法
C.异烟肼比色法
D.碘量法
E.非水溶液滴定法
16.维生素E应检查的杂质为:
A.游离生育酚
B.游离磷酸盐
C.硒
D.间氨基酚
E.聚合物
17.“干燥失重”是指在规定的条件下，测定药品中所含能被驱去的何种物质，从而减失重量的百分率？
A.水分
B.甲醇
C.乙醇
D.挥发性物质
E.有机溶剂
18.测定旋光度用的仪器是：
A.589．3nm
B.2．0852
C.+52．5°
～+53．0°
D.标准石英旋光管
E.b形玻璃管
19.在古蔡氏检砷法中，碘化钾试液的作用是:
（b）（分值：
A.使AS5+转化为AS
B.使As5+转化为As3+
C.使As3+转化为As
D.与H3As反应显色
E.除去H2S
20.通常所说的血药浓度是指:
A.全血中药物的总浓度
B.全血中游离药物的浓度
C.血浆中药物的总浓度
D.血浆中游离药物的浓度
E.血清中游离药物的浓度
判断题
21.凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。
（分值：
错误
22.原料药和制剂含量测定结果表示方法及限度要求不同。
正确
23.糖衣片和肠溶衣片应在包衣前检查片芯的质量差异，符合规定后方可包衣，包衣后不再检查质量差异。
错误
24.薄膜衣片按规定方法进行崩解时限检查，应在30min内全部崩解。
正确
25.注射用无菌粉末平均装量大于0．50g者，装量差异限度为±
5％。
26.《中国药典》的含量均匀度检查是以标示量作为标准的。
（分值：
正确
27.溶出度测定结果除另有规定外，限度（Q）为标示含量的70％。
正确
28.溶剂油对以水为溶剂的分析方法可产生影响。
29.制剂的含量测定方法应和原料药的相同。
错误
30.凡含有2个或2个以上药物的制剂称为复方制剂。
填空题
31.生物样品中去除蛋白质的方法有（）、（）、（）、（）、（）。
5分）
答：
加入与水混溶的有机溶剂；
加入中性盐；
加入强酸；
加入含锌盐及铜盐的沉淀剂；
酶解
32.生物样品的分析通常由（样品的前处理）和（对最终提取物的仪器分析）2步组成。
2分）
33.溴量法测定司可巴比妥的原理是溴与司可巴比妥发生（加成）反应。
34.在亚硝酸钠滴定法中,加入溴化钾之所以能加快反应速率是因为能生成大量（NO+,）。
35.坂口反应是（精氨酸）特有反应。
问答题
36.吸收系数有几种表示方法？
《中国药典》收载的是哪种形式？
15分）
1.气膜吸收速率方程式2.液膜吸收速率方程式3.吸收总系数及其相应的吸收速率方程式
37.《中国药典》（2010年版）收载的古蔡氏检查砷盐法的原理是什么？
操作中加入碘化钾（KI）和酸性氯化亚锡（SnCI2）的作用各是什么？
原理：
利用金属锌与盐酸作用生成的新生态氢气与药物中砷盐反应，生成砷化氢气体，挥发遇溴化汞试纸则产生黄色至棕色的砷斑，与一定量（限量）标准砷溶液用同法制成的砷斑比较，以判断药物中砷斑是否符合限量规定。
操作中加入碘化钾（KI）和酸性氯化亚锡（SnCl2）的作用是将五价砷还原为三价砷。
酸酸铅棉花的作用是消除锌粒或供试品中含有硫化物所产生硫化氢气体的干扰。
38.巴比妥类药物紫外吸收光谱在酸性和碱性介质中有何不同？
为什么？
在碱性条件下，巴比妥类药物可发生一级电离，其离子型具有紫外吸收特征
39.试述亚硝酸钠滴定法的主要条件。
15分）
（1）加入过量的盐酸：
加入过量的盐酸可加快反应的速度，重氮盐在酸性溶液中稳定，同时可防止偶氮氨基化合物的形成。
（2）在室温（10～30℃）条件下滴定：
温度太高，可使亚硝酸逸失；
温度过低，反应的速度太慢。
（3）滴定时加入KBr2g，作为催化剂，以加快滴定反应的速度。
（4）滴定的方式：
滴定时要将滴定管尖端插入液面下约2/3处，一次将大部分亚硝酸钠在搅拌下迅速加入，在近终点时医`学教育网搜集整理，将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。
将滴定管尖端插入液面下滴定是避免HNO3的逸失。
近终点时，药物浓度极稀，滴定反应的速度变慢，所以应缓缓滴定。
（5）指示终点的方法：
《中国药典》采用永停滴定法指示终点。
终点前，溶液中无亚硝酸，线路无电流通过，化学计量点后，溶液中有微量亚硝酸存在，电极即起氧化还原反应，电路中有电流通过，使电流计指针突然偏转，不再回复，即为终医`学教育网搜集整理点。
还可以使用外指示剂法指示终点。
常用碘化钾-淀粉糊剂或试纸。
使用时将糊剂在白瓷板上铺为薄层，用细玻璃棒蘸取少许测定液划过，若已到终点，溶液中有亚硝酸存在，亚硝酸可氧化I-成I2，与淀粉作用显蓝色。
若划过后立即显蓝色即为终点。
三、简答题（共
10
道试题，共
40
分。
）
1.
名词解释：
杂质限量答：
药物中所含杂质的最大允许量
2.
中国药典收载的古蔡氏检查砷盐法的原理是什么?
操作中加入碘化钾（KI）和酸性氯化亚锡（SnCl2）的作用各是什么?
酸酸铅棉花的作用？
答：
操作中加入碘化钾（KI）和酸性氯化亚锡（SnCl2）的作用是将五价砷还原为三价砷。
酸酸铅棉花的作用是消除锌粒或供试品中含有硫化物所产生硫化氢气体的干扰。
3.
巴比妥类药物紫外吸收光谱在酸性和碱性介质中有何不同？
答：
在碱性条件下，巴比妥类药物可发生一级电离，其离子型具有紫外吸收特征。
4.
炽灼残渣
有机药物经加热炭化，再加硫酸低温加热至多余硫酸挥尽后，置700度-800度炽灼灰化，最后所遗留的非挥发性物质称为炽灼残渣。
5.
中国药典中所指的重金属是什么?
检查重金属时以什么为代表?
为什么?
答：
重金属是指在实验条件下（pH3-3.5）能与硫离子作用（反应）显色（生成硫化物沉淀）的金属杂质。
检查重金属时以铅为代表。
因为自然界中铅分布较广，铅在人体内易蓄积中毒。
6.
TLC、HPLC及GC用于鉴别时一般采用的方法是什么？
TLC用于药物鉴别时采用与对照品于同一块薄板上比较Rf值一致法。
HPLC用于鉴别药物时采用的方法是在相同的色谱条件下，分别取供试液与对照品溶液进样，记录色谱图，供试品溶液主峰的保留时间和对照品溶液的保留时间应为一致。
GC用于鉴别药物时所采用的方法是在相同色谱条件下，分别取供试品和对照品溶液进样，记录色谱图，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液一致。
7.
中国药典
记载药品质量标准的法典，国家监督、管理药品质量的法定技术标准。
全称为《中华人民共和国药典》，英文缩写为ChP。
8.
什么是重复性、重现性和中间精密度？
重复性：
在相同条件下，由同一分析人员对同一样品同时进行数次测定结果的精密程度。
重现性：
在不同实验室，由不同分析人员测定结果之间的精密度。
中间精密度：
在同一实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度。
9.
复方制剂
答：
指两种或两种以上的药物混合制剂，可以是中药、西药或中西药混合。
10.
易炭化物
药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质。
四、论述题（共
4
20
[计算题，可直接写出答案]司可巴比妥钠的含量测定：
取供试品0．1301g，依溴量法测定，已知供试品消耗0．0999mo1／L硫代硫酸钠滴定液25.05mL，空自消耗15．05mL；
1mL0.1mol／L溴滴定液相当于13.01mg的司可巴比妥钠，试计算司可巴比妥钠的含量。
0.13g
[计算题，可直接写出答案]肾上腺索中肾上腺酮的检查方法如下：
称取本品0．250g，置25mL量瓶中。
加0．05mol／L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL，置另一个25mL量瓶中，加0．05mol／L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在310nm波长处测定，吸收度不得超过0．05。
已知肾上腺酮的吸收系数（e1％1cm）为453，试计算肾上腺索中肾上腺酮的限量（以％表示）。
55.19%
[计算题，可直接写出答案]盐酸氯丙嗪片的含量测定：
取供试品20片，总质量为2．4120g，研细，称片粉0．2368g，置500mL量瓶，加稀盐酸稀释至刻度，摇匀，过滤，精密量取过滤液5mL，置100mL量瓶中，加稀盐酸稀释至刻度，摇匀，在254nm波长处测得吸收度为0．435，按百分吸收系数为915计算。
求其标示量的百分含量。
已知标示量为25mg／片。
98.93%
[计算题，可直接写出答案]苯巴比妥钠中重金属的检查方法如下：
取本品2.0g,加水32mL，溶解后缓缓加1mol／L盐酸溶液8mL，充分振摇，静置数分钟，滤过，取滤液20mL，加酚酞指示液1滴与氨试液适量至溶液倍显粉红色，加醋酸盐缓冲液（pH为3.5）2mL与水适量使成25mL，依法检查。
含重金属不得超过百万分之十。
试计算应取标准铅溶液（每1mL相当于10μgPb）的体积？
2.0ml
中国医科大学2013年1月《药物分析》考查课试题及答案
一、单选题（共20道试题，共20分。
1.三点校正紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯含量时，λmax为:
（D）
A.316nm
B.340nm
C.360nm
D.328nm
E.382nm
2.氯氮卓中检查的有关杂质是:
D
A.游离肼
B.硝苯吡啶衍生物
C.其他金鸡纳碱
D.2-氨基-5-氯-二苯甲酮
3.水解后呈重氮化偶合作用的是:
E
A.异烟肼
B.尼可刹米
C.氯丙嗪
D.地西泮
E.奥沙西泮
4.精密度是指：
（C）
A.判断药物的纯度是否符合标准的限量规定
B.测定结果与真实值或参考值接近的程度
C.在规定的条件下，同一个均匀样品，经过多次取样测定所得结果之间接近程度
D.试样中被测物能被检测出的最低量
E.在其他成分可能存在的情况下，分析方法能准确测定出被测物的能力
5.奋乃静分子结构中具有:
A.吡啶环
B.喹啉环
C.酰肼基
D.硫氮杂蒽母核
E.二氮杂七元环
6.盐酸硫胺具有的结构为:
（A）
A.氨基嘧啶环和噻唑环
B.共轭多烯侧链
C.二烯醇和内酯环
D.β-内酰氨环和氢化噻唑环
E.β-内酰氨环和氢化噻嗪环
7.关于《中国药典》，最恰当的说法是:
A.关于药物分析的书
B.收载我国生产的所有药物的书
C.关于药物的词典
D.国家监督管理药品质量的法定技术标准
E.关于中草药和中成药的技术规范
8.下列鉴别试验中属于司可巴比妥钠的鉴别反应是:
（E）
A.硝酸钠反应
B.硫酸反应
C.戊烯二醛反应
D.二硝基氯苯反应
E.与高锰酸钾的反应
9.四环素可采用的鉴别方法为:
（B）
A.三氯化锑反应
B.三氯化铁反应
C.硝酸反应
D.与2，6-二氯靛酚反应
E.硫色素反应
10.可发生N-甲基葡萄糖胺反应的药物是:
A.链霉素
B.青霉素钠
C.金霉素
D.头孢氨苄
E.美他环素
11.二乙基二硫代氨基甲酸银法检查砷盐的原理是:
A.Ag（DDC）吡啶溶液与砷盐作用，使As3+还原为红色胶态砷
B.砷盐与Ag（DDC）吡啶溶液作用，使Ag（DDC）中的DDC还原为红色胶体溶液
C.砷盐与Ag（DDC）吡啶溶液作用，使Ag（DDC）中的DDC还原为蓝色溶液
D.砷化氢与Ag（DDC）吡啶溶液作用，使Ag（DDC）中的银还原为红色胶态银
E.砷化氢与Ag（DDC）吡啶溶液作用，使Ag（DDC）中的银还原为银原子沉淀
12.古蔡氏法是用于检查药物中的:
A.氯化物
B.铁盐
C.重金属
D.砷盐
E.硫酸盐
13.含溴有机化合物经氧瓶燃烧后产生:
A.紫色烟雾
B.棕色烟雾
C.黄色烟雾
D.白色烟雾
E.红色烟雾
14.维生素B1注射液的含量测定方法为:
A.非水溶液滴定法
B.异烟肼比色法
C.紫外分光光度法
D.Kober反应比色法
E.碘量法
15.链霉素可采用的鉴别方法为:
A.硫色素反应
B.三氯化锑反应
C.与硝酸银反应
D.水解后重氮化偶合-反应
E.麦芽酚反应
16.《中国药典》（2010年版）规定检查的“重金属”是指:
A.Pb
B.Pb和Hg
C.密度大于5g/cm3的金属杂质
D.贵重金属杂质
E.在试验条件下能与S2-显色的金属杂质
17.在下列药物中,对氨基酚是其中存在的特殊杂质的是？
A.对氨基水杨酸钠
B.盐酸普鲁卡因
C.盐酸利多卡因
D.对乙酰氨基酚
E.阿司匹林
18.《中国药典》收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为:
A.位法
B.永停法
C.外指示剂法
D.不可逆指示剂法
E.电导法
19.可与硝酸银试液反应生成白色沉淀的药物是：
A.醋酸泼尼松
B.炔诺酮
C.雌二醇
D.庆大霉素
20.要比较样本均值与标准值之间是否存在显著性差别，可采用:
A.t检验
B.F检验
C.G检验
D.4d法
E.回归分析
二、论述题（共4道试题，共60分。
1.何谓硫色素反应?
维生素B1在碱液中，可被铁氰化钾氧化生成硫色素。
硫色素溶于正丁醇（或异丁醇等）中，显蓝色荧光。
取本品约5mg，加氢氧化钠试液2.5ml溶解后，加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml，强力振摇2min，放置使其分层，上层显强烈的蓝色荧光；
加酸使呈酸性，荧光即消失；
再加碱使呈碱性，荧光又重现。
硫色素反应为维生素B1所特有的专属性反应。
2.试述复方制剂分析的特点。
复方制剂是含有2种或2种以上药物的制剂。
复方制剂的分析不仅要考虑制剂附加剂对测定的影响，同时还要考虑所含有效成分之间的相互影响。
如果复方制剂中各有效成份之间不发生干扰，就可以不经分离直接测定各成分的含量；
若各有效成分之间相互有干扰，则可根据它们的理化性质，采取适当的分离处理后，再分别进行测定。
色谱法，如高效液相色谱法、气相色谱法等是目前复方制剂分析中应用最广泛的方法。
3.苯巴比妥及其钠盐的化学鉴别方法有哪几种？
1、丙二酰脲类的鉴别试验：
（1）银盐反应
（2）铜盐反应2、测定熔点3、利用特殊取代基或元素的鉴别试验：
（1）利用不饱和取代基的鉴别试验
（2）利用芳环取代基的鉴别试验4、红外分光光度法。
4.药典中为什么对四环素类抗生素规定有特殊杂质检查？
四环素类抗生素中的特殊杂技主要是指在生产和贮存过程中易形成的异构杂质、降解杂质（ETC、ATC、EATC）等。
各国均采用HPLC法控制四环素类抗生素中的特殊杂质。
杂质会导致光谱吸收度的变化.四环素类抗生素多为黄色结晶性粉末；
而异构体、降解产物颜色较深，如差向四环素为淡黄色，因其不稳定又易变成黑色；
脱水四环素为橙红色；
差向脱水四环素为砖红色。
此类杂质的存在均可使四环素类抗生素的外观色泽变深。
各国药典规定了一定溶剂、一定浓度、一定波长下杂技吸收度的限量。
一些四环素类药物需要控制残留有机溶剂，如盐酸多西环素已醇限量为4.3%~6.0%。
三、判断题（共10道试题，共10分。
1.凡含有2个或2个以上药物的制剂称为复方制剂。
（B）
A.错误
B.正确
2.制剂的含量测定方法应和原料药的相同。
（A）
3.《中国药典》的含量均匀度检查是以标示量作为标准的。
4.片剂的常规检查项目有“装量差异”和“崩解时限”。
5.凡进行崩解时限检查者不再进行溶出度的检查。
6.片剂质量差异的检查取样10片进行检查。
7.采用碘量法测定维生素C注射液的含量时加入丙酮做掩蔽剂，以清除NaHSO3的干扰。
8.溶出度测定结果除另有规定外，限度（Q）为标示含量的70％。
9.制剂和原料药相同，其含量限度均是以百分含量表示的。
10.《中国药典》的“无菌检查法”有自检和抽检两种。
四、主观填空题（共7道试题，共10分。
1.崩解时限检查除另有规定外，取药片6片进行检查。
2.片剂质量差异的检查方法是取药片20片进行检查。
3.制剂的杂质检查，主要是检查在制剂的制备和贮藏过程中可能产生的杂质。
4.坂口反应是链霉素水解产物链霉胍特有反应。
5.芳香酸及其酯类药物的酸碱滴定中,要求采用中性乙醇做溶剂,所谓“中性”是指对酚酞指示液而言显中性。
6.朗伯比尔定律中，吸光系数有两种表示方式，分别为摩尔吸光系数和百分吸光系数。
试题满分：
2分
7.《中国药典》溶出度测定法收载有转篮法、桨法、小杯法三种方法。
亚硝酸钠滴定法受滴定条件的影响很大，主要的滴定条件有：
（1）加入过量的盐酸：
中国医科大学2012年7月考试《药物分析》考查课试题
一、单选题
在氯化物检查中，反应溶液需在“暗处”放置5min后再比较浊度，目的是D.避免单质银析出
用生物学方法或生化方法测定生理活性物质属于B.效价测定
采用法定的化学方法确定某已知药物的真实性属于C.鉴别反应
注射剂的一般检查不包括E.注射剂中防腐剂使用量的检查
5
升级会员 