XRD实验报告Word文档格式.docx
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这就是X射线衍射的基本原理。
图1晶体对X射线衍射示意图
如图1所示,衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示:
2dsinθ=nλ
(二)粉末衍射花样成像原理
粉末样品是由数目极多的微小晶粒组成(10-2-10-4mm,每颗粉末又包含几颗晶粒),取向是完全无规则的。
所谓“粉末”,指样品由细小的多晶质物质组成。
理想的情况下,在样品中有无数个小晶粒(一般晶粒大小为1μ,而X射线照射的体积约为1mm3,在这个体积内就有109个晶粒),且各个晶粒的方向是随机的,无规则的。
即各种取向的晶粒都有。
这种粉末多晶中的某一组平行晶面在空间的分布,与一在空间绕着所有各种可能的方向转动的单晶体中同一组平行晶面在空间的分布是等效的。
在粉末法中由于试样中存在着数量极多的各种取向的晶粒。
因此,总有一部分晶粒的取向恰好使其(hkl)晶面正好满足布拉格方程,因而产生衍射线。
图4背散射分析设备示意图
图2粉末衍射成像原理
如图2所示,衍射锥的顶角为4θ。
每一组具有一定晶面间距的晶面根据它们的d值分别产生各自的衍射锥。
一种晶体就形成自己特有的一套衍射锥。
可以记录下衍射锥θ角和强度。
当用倒易点阵来描述这种分布时,因单晶体中某一平行晶面(hkl)对应于倒易点阵中的一个倒易点,与粉末多晶体中的一组平行晶面(hkl)对应的必是以倒易点阵原点中心,以∣Hhkl∣=dhkl为半径的一个倒易点绕各种可能的方向转动而形成的一个倒易球。
(三)X射线衍射仪
最早由布拉格提出,设想在德拜相机的光学布置下,若有仪器能接受衍射线并记录,那么,让它绕试样旋转一周,同时记录下旋转角和X射线的强度,就可以得到等同于德拜图的效果。
X射线衍射仪主要由射线测角仪,辐射探测仪,高压发生器及控制电路四个部分组成,其中最关键的是测角仪。
现代衍射仪与电子计算机的结合,使从操作、测量到数据处理已大体上实现了自动化,配有数据处理系统。
这使衍射仪在各主要领域中取代了照相法。
1、测角仪的构造
①、样品台:
在中心,可旋转,现代衍射仪能测ODF,可进行四维运动。
②、X射线源;
位于测角园上
③、光路布置:
应布置在由X射线源、计数管和样品台组成的平面上。
注意:
以样品台为圆心,X射线源和计数管必须处于同一圆周上,该圆我们称之为测角仪圆。
④、测角仪台面,整个台面可以绕中心轴转运
⑤、测量动作:
不同的衍射仪有不同的运动,但样品台转运与计数管转运保持θ-2θ关系不变。
图3测角仪构造示意图
2、测角仪的光学布置
测角仪的光学布置如图4所示:
图4测角仪的光学布置
四、实验设备、条件
实验设备:
日本岛津公司生产的DX-6000型X射线衍射仪。
实验条件:
实验采用Cu靶,工作电压为40KV,电流为30mA
五、实验步骤:
1、打开循环水冷却系统。
2、(样品已装好)启动XRD衍射仪。
3、设定仪器参数:
采用θ~2θ联动,1deg/min,扫描范围为26°
~116°
,设定完参数后开始扫描。
4、试验完之后,关闭XRD电源,过一段时间,再关闭循环水冷却系统。
六、实验数据
(一)Si样品XRD数据图谱:
图5Si样品XRD数据图谱
(二)用sinθ2比值法确定晶面指数和晶格结构
根据公式:
2dsinθ=λ
立方晶系:
dhkl=ah2+k2+l2
两式联立得:
sinθ2hkl=λ24a2(h2+k2+l2)
所以:
sinθ1:
sinθ2:
sinθ3:
……=(h12+k12+l12):
(h22+k22+l22):
(h32+k32+l32)……
代入数据列表得:
表1
2θ(deg)
28.40
47.26
56.08
69.08
76.34
88.02
94.94
106.68
114.10
sinθ2
0.060176
0.160664
0.220983
0.321468
0.38192
0.482725
0.543056
0.643513
0.704165
整数比
3
8
11
16
19
24
27
32
35
面心立方的整数比为:
3:
4:
8:
11:
12:
16:
19:
20:
24:
27……
对应面心立方晶面指数:
(111),(200),(311),(222),(400),(331),(420),(422),(333,511)
与表1得到整数比可知,样品属于面心立方结构,进一步,比值中不存在比值为4,12,20,即样品在(200),(222),(420)晶面处无衍射峰,根据系统消光原理,可知样品为晶刚石结构。
所以与表1对应的晶面指数为:
表2
(hkl)
(111)
(220)
(311)
(400)
(331)
(422)
(333)/(511)
(440)
(531)
(三)计算晶格常数
根据公式:
sinθhkl2=λ24a2(h2+k2+l2)
得晶格常数公式:
a=λ2sinθh2+k2+l2
其中:
λ=1.5418Å
把得到的数据代入上述公式可以得出a,并求出对应的cosθ值,见下表:
表3
28.4
a
5.443122
5.439815
5.438954
5.438626
5.437366
5.43568
5.435726
5.436186
5.43494
cos2θ
0.939824
0.839336
0.779017
0.678532
0.61808
0.517275
0.456944
0.356487
0.295835
用外推法确定晶格常数a
以各组(cos2θ,a)数据组图,并拟合直线:
图6外推法求晶格常数
由上图可知,直线截距(intercept)为543112Å
,所以样品Si的晶格常数:
a=5.43112Å
(四)dicvol91指标化参数
把实验所得的2θ角值输入dicvol91程序中,可以得到样品si的晶体结构指标如图7所示,所得的晶面指数与用sinθ2比值法确定晶面指数结果表一是完全对应的,有实验外推法得到的晶格常数a=5.43112Å
,与指标化结果a=5.432Å
有些出入,相对误差为0.0162%,还是很精确对应的。
图7si样品的dicvol91程序指标化结果
七、结论
Si样品为面心立方结构,具体为晶刚石结构。
晶格常数为a=5.43112Å
。